BRPI0923083B1

BRPI0923083B1 - Method of production of an electric steel sheet with oriented grains

Info

Publication number: BRPI0923083B1
Application number: BRPI0923083-1A
Authority: BR
Inventors: Natori Yoshiaki; Yamazaki Shuichi; Takahashi Fumiaki; Takebayashi Seiki
Original assignee: Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation
Priority date: 2008-12-16
Filing date: 2009-09-30
Publication date: 2017-12-05
Also published as: WO2010070965A1; KR20110095954A; US8920581B2; US20110209798A1; JP4855540B2; KR101340223B1; CN102257173B; JPWO2010070965A1; CN102257173A; PL2377961T3; RU2011129615A; EP2377961B1; EP2377961A1; RU2480535C2; EP2377961A4

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "MÉTODO DE PRODUÇÃO DE UMA CHAPA DE AÇO ELÉTRICO COM GRÃOS ORIENTADOS".

CAMPO TÉCNICO

[001] A presente invenção refere-se a uma chapa de aço elétrico com grão orientado, e a um método para sua produção adequada para um núcleo de ferro de equipamentos elétricos tais como transformador de voltagem e transformador elétrico.

ANTECEDENTES DA TÉCNICA

[002] Em um método de produção convencional de uma chapa de aço elétrico com grão orientado, uma película isolante chamada de película de revestimento vítreo é formada em uma superfície de uma tira de aço no recozimento de acabamento, e é executado o controle da orientação dos cristais usando-se precipitado de AIN como inibidor. A tensão de tração age na tira de aço pela película de revestimento vítreo, e, portanto, a perda de núcleo da chapa de aço elétrico com grão orientado é reduzida. Há o caso em que a película de revestimento vítreo é chamada de película de forsterita ou película de revestimento principal. Além disso, as propriedades de excitação melhoram devido ao controle da orientação do cristal.

[003] Entretanto, há o caso em que ocorre um número de defeitos na película de revestimento vítreo no método de produção convencional conforme relatado acima. O tamanho do defeito na direção paralela à superfície da chapa de aço é de várias dúzias de pm a várias centenas de pm. Se ocorre o defeito conforme mencionado acima, a aparência externa deteriora porque a tira de aço se expõe da película de revestimento vítreo. Além disso, o defeito da película de revestimento vítreo leva a perda de núcleo e/ou à deterioração das propriedades de excitação.

[004] Foi feito um estudo para reduzir os defeitos da película de revestimento vítreo, mas é impossível reduzir completamente os defeitos pelas tecnologias anteriores.

LISTA DE CITAÇÕES LITERATURA DE PATENTE

[005] Documento de Patente 1: Publicação da Patente aberta à inspeção pública Japonesa n° 2006-161106 [006] Documento de Patente 2: Publicação da Patente aberta à inspeção pública Japonesa n° 2000-63950 [007] Documento de Patente 3: Publicação da Patente aberta à inspeção pública Japonesa n° H10-245629 [008] Documento de Patente 4: Publicação da Patente aberta à inspeção pública Japonesa n° 2007-238984 [009] Documento de Patente 5: Publicação da Patente aberta à inspeção pública Japonesa n° H05-171284 SUMÁRiO DA INVENÇÃO PROBLEMA TÉCNICO

[0010] Um objetivo da presente invenção é fornecer uma chapa de aço elétrico com grão orientado e um método para sua produção capaz de reduzir completa mente defeitos de uma película de revestimento vítreo.

SQLUCÂQ PARA O PROBLEMA

[0011] Os presentes inventores focalizaram a atenção na relação entre os defeitos da película de revestimento vítreo e a estrutura da película de revestimento vítreo, e observaram uma estrutura de seção transversal da película de revestimento vítreo em detalhes. Como resultado, confirmou-se que há uma porção cuja espessura se torna espessa para uma ampla faixa (porção agregada) na película de revestimento vítreo, e os defeitos são fáceis de ocorrer uma vez que p número de porções agregadas se torna grande. Os inventores vieram a descobrir que é possível suprimir os defeitos da película de revestimento vítreo pela supressão da ocorrência das porções agregadas. A porção agregada está descrita mais adiante.

[0012] A presente invenção é feita com base na descoberta mencionada acima, e seu resumo é conforme descrito abaixo.

[0013] Uma chapa de aço elétrico com grão orientado conforme a presente invenção inclui: uma tira de aço, e uma película de revestimento vítreo com base de forsterita em uma superfície da tira de aço, na qual quando a porção cuja espessura é continuamente duas vezes ou mais a espessura media da película de revestimento vítreo, e cujo tamanho na direção paralela à superfície da tira de aço é 3 pm ou mais é definido como uma porção agregada, uma razão de um comprimento total das porções agregadas cruzadas por um segmento de linha em relação ao comprimento do segmento de linha é ajustado para ser 0,15 ou menos em um segmento de linha arbitrário paralelo à superfície da tira de aço.

[0014] Um método de produção de uma chapa de aço elétrico com grão orientado conforme a presente invenção inclui a execução de um processo de nitretação de uma tira de aço; e a execução de um re cozí mento para formar uma película de revestimento vítreo à base de forsterita numa superfície da tira de aço, na qual a execução do recozimento inclui a execução de aquecimento até 1000°C ou mais em uma atmosfera de gás misto contendo gás H2 e gás N2l e a taxa de gás N2 é 20% em volume ou mais, e trocando-se a atmosfera em gás H2 a uma temperatura de 1000Ό ou menos, na qual o po tencial de oxigênio P(H20)/P{H2) é ajustado para ser 0,05 a 0,3 quando a temperatura for 85013 ou menos durante o aqueciment o na atmosfera de gás misto.

EFEITOS VANTAJOSOS DA INVENÇÃO

[0015] De acordo com a presente invenção, é possível suprimir efetivamente defeitos de uma película de um revestimento vítreo. A produção é assim melhorada e o custo pode ser reduzido. Além disso, é possível produzir estável mente chapas de aço elétrico com grãos orientados.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[0016] A figura 1 é uma vista seccional ilustrando a estrutura de uma película de revestimento vítreo;

[0017] A figura 2 é uma vista seccional ilustrando uma porção agregada de uma película de revestimento vítreo;

[0018] A figura 3 é uma vista seccional ilustrando uma cavidade de uma película de revestimento vítreo;

[0019] A figura 4 é uma vista plana ilustrando um exemplo de uma chapa de aço elétrico de grão orientado;

[0020] A figura 5 é uma vista ilustrando um campo visual em uma observação de microscópio;

[0021] A figura 6 é uma vista ilustrando a relação entre a razão da porção agregada e a avaliação da película de revestimento vítreo;

[0022] A figura 7 é uma vista seccional ilustrando uma ruptura na película de revestimento vítreo; e [0023] A figura 8 é um fluxograma ilustrando o método de produção de uma chapa de aço eiétrico com grão orientado. DESCRiCÂQ DAS MODALIDADES

[0024] Conforme relatado acima, os presentes inventores focalizaram sua atenção na relação entre defeitos de uma película de revestimento vítreo e a estrutura da película de revestimento vítreo, e observaram a estrutura da seção transversal da película de revestimento vítreo em detalhes. Como resultado, revelou-se que há uma porção cuja espessura se torna espessa para uma ampla faixa (porção agregada) na película de revestimento vítreo, e os defeitos são fáceis de ocorrer à medida que o número de porções agregadas aumenta. Os inventores tomaram conhecimento de que é possível suprimir os defeitos da película de revestimento vítreo pela supressão da ocorrência da porção agregada.

[0025] Os presentes inventores também estudaram bastante quanto ao método de produção de uma chapa de aço elétrico com grão orientado com base nos conhecimentos relatados acima. Como resultado, verificou-se que é possível suprimir a ocorrência da porção agregada e suprimir os defeitos da película de revestimento vítreo trocando-se a atmosfera no recozimento final de uma atmosfera de gás misto contendo hidrogênio para uma atmosfera de gás hidrogênio durante o aquecimento.

[0026] Aqui, estão descritas uma estrutura de seção transversal de uma película de revestimento vítreo e uma porção agregada. A figura 1 é uma vista seccional ilustrado a estrutura de uma película de revestimento vítreo. Ainda que os detalhes estejam descritos mais adiante, a película de revestimento vítreo é formada pela oxidação da superfície da tira de aço. Consequentemente, a espessura de uma película de revestimento vítreo 2 não se torna uniforme conforme mostrado na figura 1, e há porções que penetram (porções dente) 2a que entra, na superfície da tira de aço 1 uma porção flutuante 2b que flutua na vizinhança da superfície da tira de aço 1 na película de revestimento vítreo 2. Os tamanhos da porção penetrante 2a e da porção flutuante 2b são variados, e há um caso em que existe uma porção penetrante particularmente grande 2a conforme ilustrado na figura 2. Na presente invenção, uma porção que satisfaça as condições a seguir entre a película de revestimento vítreo é chamada de porção agregada como para a porção penetrante grande 2a conforme relatado acima. Na presente invenção, a porção agregada da película de revestimento vítreo é uma porção cuja espessura é continuamente duas vezes ou mais a espessura media tave da película de revestimento vítreo, e o tamanho L em uma direção paralela à superfície da tira de aço é 3 pm ou mais. nota-se que há um caso em que existe uma cavidade 3 dentro da película de revestimento vítreo 2 conforme ilustrado na figura 3. Nesse caso, a espessura da película de revestimento vítreo 2 é determinada enquanto se considera que a cavidade 3 é também uma parte da película de revestimento vítreo 2. Por exemplo, a espessura media da película de revestimento vítreo 2 é aproximadamente 0,5 pm a 2 pm, a profundidade da porção penetrante 2a que não está incluída na porção agregada é de aproximadamente 0,5 pm a 3 pm, e o tamanho L é aproximadamente 0,5 pm a 2 pm. A razão porque o tamanho L da porção agregada é ajustado para ser 3 pm ou maior é para distinguir da porção penetrante 2a cujo tamanho L é de aproximadamente 0,5 pm a 2 pm.

[0027] Na presente invenção, a razão do comprimento total da porção agregada cruzada por um segmento de linha em relação a um comprimento de segmento de linha (razão da porção agregada) é ajustada para ser 0,15 ou menos em um segmento de linha arbitrário paralelo à superfície da tira de aço. Uma vista plana de um exemplo da chapa de aço elétrico com grão orientado está ilustrado na figura 4. Por exemplo, conforme ilustrado na figura 4, quando um segmento de linha arbitrário 10 paralelo à superfície da tira de aço é definido na película de revestimento vítreo 2, e esse segmento de linha 10 atravessa três peças de porções agregadas, a razão do comprimento total (razão de porção agregada) das porções cruzadas pelo segmento de linha 10 em relação ao comprimento do segmento de linha 10 é ajustada para ser 0,15 ou menos. Nota-se que o comprimento do segmento de linha 10 não é limitado em particular, mas há variações nos tamanhos e na localização das porções agregadas, e, portanto, há a possibilidade de que o efeito da variação se torne grande se o comprimento do segmento de linha 10 for muito curto. Pode ser dito que é possível obter um resultado estatístico adequado enquanto é dificilmente afetado pela variação se o comprimento do segmento de linha 10 for ajustado para ser 500 pm ou mais de acordo com as experiências dos presentes inventores. Essa razão de limitação numérica será descrita mais tarde.

[0028] Nota-se que o método de medição do comprimento do segmento de linha e do comprimento da porção agregada não é particularmente limitado, mas, por exemplo, é possível medir-se esses comprimentos cortando-se amostras das chapas de aço elétrico com grão orientado, e observando-se suas seções transversais.

[0029] Quando é executada a observação conforme relatada acima, é desejável polir-se a seção transversal, mas a porção agregada da película de revestimento vítreo é fácil de se fraturar pelo polimento comparado a outras porções. Consequentemente, é desejável executar-se o polimento usando-se raios de íons tais como um FIB (Raio de íon Focalizado) e um CP (Polidor de seção transversal) como polimento de acabamento. Além disso, é desejável usar-se aquele após a formação da película de revestimento vítreo e antes da formação de uma película de revestimento isolante como amostra.

[0030] É executada uma observação em microscópio da seção transversal, a distância entre ambas as extremidades 11a e 11b da superfície da tira de aço 11 dentro de um campo visual 15 é considerada como o comprimento do segmento de linha 10, e o comprimento total das porções aglomeradas de uma película de revestimento vítreo 12 que existe dentro do campo visual 15 em uma direção paralela ao segmento de linha 10 é descoberto, e a razão da porção agregada é calculada a partir do acima conforme ilustrado na figura 5.

[0031] A seguir, é descrita a razão para a limitação numérica da razão da porção agregada.

[0032] Os presentes inventores produziram amostras a partir de oito pelas de chapas de aço elétrico com grãos orientados no estado de bobinas, e descobriram uma relação entre a razão de porção agregada e o defeito da película de revestimento vítreo quanto às respectivas amostras, nota-se que sete peças entre as oito peças das chapas de aço elétrico com grãos orientados foram produzidas pelo método convencional, e uma peça foi produzida por um método que será descrito mais tarde.

[0033] As razões de porções agregadas foram descobertas em três pontos na direção da largura e quatro pontos na direção longitudinal quanto a cinco peças entre as oito peças das chapas de aço elétrico com grãos orientados. Além disso, as razões de porções agregadas foram descobertas em três pontos na direção da largura e cinco pontos na direção longitudinal quanto às três peças remanescentes. As razões da porção agregada foram descobertas no total de 105 pontos.

[0034] Além disso, o número de defeitos (a) gerados na película de revestimento vítreo existentes por 1 cm2 foi medido, e foi avaliado por seis etapas ilustradas na Tabela 1.

Tabela 1 Ό035] Além disso, um valor médio dos resultados da avaliação na Tabela 1 foi calculado para cada 0,02 de razão de porção agregada para reduzir a variação de dados. Por exemplo, o valor médio dos resultados da avaliação da razão de porção agregada existente dentro de uma faixa maior que 0,29 e 0,31 ou menos foi calculada como uma avaliação quando a razão da porção agregada foi 0,3.

[0036] Nota-se que amostras de 10 mm x 10 mm foram produzidas a partir dos 105 pontos acima mencionados, e o numero de defeitos (a) existentes nas suas superfícies foram contados nessas observações. A seguir, foi executada uma observação da seção transversal da amostra, e a razão da porção agregada foi descoberta. Na observação da seção transversal, foi medido o comprimento total das porções agregadas dentro de uma faixa de 500 pm paralela à superfície da tira de aço. O resultado está ilustrado na figura 6; uma chapa de aço elétrico A na figura, 6 representa o resultado da amostra produzida a partir da chapa de aço elétrico produzida pelo método convencional e uma chapa de aço elétrico B representa o resultado da amostra produzida a partir da chapa de aço elétrico produzida pelo método que será descrito mais tarde.

[0037] Conforme ilustrado na figura 6, a melhor avaliação pode ser obtida quando a razão da porção agregada foi menor. Além disso, a razão de porção agregada excedeu 0,15 na chapa de aço elétrico A, mas a razão de porção agregada foi 0,15 ou menos na chapa de aço elétrico B. Quando a razão de porção agregada foi 0,15 ou menos, a avaliação foi boa como apenas "0" (zero) ou 1. Além disso, quando a razão da porção agregada foi 0,1 ou menos, a avaliação particularmente boa como (0) (zero) foi fácil de ser obtida, e a avaliação foi apenas "0" (zero) quando a razão da porção agregada foi 0,09 ou menos. Consequentemente, a razão de porão agregada é ajustada para ser 0,15 ou menos, é preferível que seja 0,1 ou menos, e particularmente preferível 0,09 ou menos.

[0038] Nota-se que é concebível que o defeito da película de revestimento vítreo seja gerado porque o gás nitrogênio se acumula em uma interface entre a película de revestimento vítreo e a tira de aço. Consequentemente, é concebível que o defeito da película de revestimento vítreo seja fácil de ocorrer uma vez que há muitas porções onde é fácil o gás nitrogênio se acumular. Por outro lado, como resultado da observação, apareceu que há cavidades 3 conforme ilustrado na figura 3 em muitas porções agregadas.

[0039] É concebível que a razão porque os defeitos da película de revestimento vítreo aumentam, à medida que a razão da porção agregada se torna maior porque a porção agregada tem uma estrutura fácil de acumular o gás nitrogênio.

[0040] Nota-se que há o caso em que uma parte da película de revestimento vítreo 2 é fraturada e a tira de aço se expõe, conforme ilustrado na figura 7, durante a amostragem para observar como a porção agregada é produzida e assim por diante. Nesse caso, é executado um julgamento se a porção corresponde à porção aglomerada ou não em consideração da espessura da película de revestimento vítreo 2 que permanece em torno da porção, enquanto se considera que a película de revestimento vítreo 2 com a espessura correspondente à porção agregada existe na porção onde ocorre o defeito na película de revestimento vítreo 2. Por exemplo, quando o tamanho L da porção defeituosa é 3 pm ou mais, pode ser julgado que existe a porção agregada. Além disso, pode ser julgado que existe a porção agregada quando há uma porção cuja espessura é duas vezes ou mais a espessura media tave adjacente à porção defeituosa, e a soma desses tamanhos L é 3 pm ou mais mesmo se o tamanho L da porção defeituosa for menor que 3 pm.

[0041] Além disso, é desejável que a observação da amostra seja executada antes da formação da película de revestimento isolante, mas pode ser executada após a formação da película de revestimento isolante. Nesse caso, a observação da amostra é executada após a película de revestimento isolante ter sido removida por um processo químico geral. Há o caso em que uma parte da película de revestimento vítreo 2 é defeituosa conforme ilustrado na figura 7 quando a película de revestimento isolante é removida, mas é possível determinara presença/ausência e o tamanho da porção agregada com base no julgamento conforme relatado acima. Método de Produção de Chapa de Aco Elétrico com Grãos Orientados [0042] A seguir é descrito um método adequado para a produção de uma chapa de aço elétrico com grãos orientados conforme estipulado acima. A figura 8 é um fluxograma ilustrando um método de produção de uma chapa de aço elétrico com grãos orientados.

[0043] É executado o aquecimento de uma placa com uma composição predeterminada (etapa S1), e a substância que funciona como inibidor é dissolvida sólida.

[0044] A seguir é executada a laminaçâo a quente para obter uma tira de aço (tira de aço laminada a quente) (etapa S2). São formados precipitados finos de AIN na laminaçâo a quente.

[0045] Após isto, é executado o recozimento da tira de aço (tira de aço laminada a quente), e precipitados tais como AIN (inibidor primário) são formados com tamanho e quantidade adequados (etapa S3).

[0046] Subsequentemente, é executada a laminaçâo a frio da tira de aço após o recozimento na etapa S3 (primeira tira de aço recozida) (etapa S4), A laminaçâo a frio pode ser executada apenas uma vez ou várias vezes de laminaçâo a frio podem ser executadas quando se executa o recozimento intermediário entre elas. Quando o recozimento intermediário é executado, o recozimento na etapa S3 pode não ser executado, e o inibidor primário é formado no recozimento intermediário.

[0047] A seguir, é executado o recozimento da tira de aço após a laminação a frio (tira de aço laminada a frio) (etapa S5). Nesse recozimento, é executada a descarburação, e também ocorre a recristalização primária e uma camada de oxido é formada em uma superfície da tira de aço laminada a frio.

[0048] Após isto, é executado o processo de nitretação da tira de aço após o recozimento na etapa S5 (segunda tira de aço recozida) (etapa S6). Isto é, é executada a introdução de nitrogênio à tira de aço. Por exemplo, um tratamento térmico em uma atmosfera contendo gás nitrogênio tal como amônia pode ser citado como uma forma de introduzir nitrogênio. Os precipitados tais como AIN (inibidor secundário) são formados no processo de nitretação. É desejável que a quantidade de nitrogênio contida na tira de aço após o processo de nitretação seja de 100 ppm ou mais. É para obter boas propriedades magnéticas executando-se adequadamente o controle da recristalização secundária (etapa S7).

[0049] Subsequentemente, o agente de separação do recozimento é revestido em uma superfície da tira de aço após o processo de nitretação (nitretação da tira de aço), e posteriormente é executado o recozimento de acabamento (etapa S7). A recristalização secundária ocorre, e, além disso, uma película de revestimento vítreo (também chamada de película de revestimento primário, película de revestimento de forsterita) e formada na superfície da tira de aço, no recozimento de acabamento. Nota-se que o processo de nitretação (etapa S6) pode ser executado no recozimento de acabamento fazendo-se o agente de separação de recozimento conter FeN e/ou MnN. Isto é, o processo de nitretação pode ser executado usando-se o nitrogênio gerado pela decomposição de FeN e/ou MnN. Além disso, vários elementos podem ser adicionados ao agente de separação de recozimento para melhorar as propriedades da película de revestimento vítreo. Apesar dos detalhes de condições do recozimento de acabamento estarem descritos mais adiante, o aquecimento (tratamento térmico), encharque, resfriamento (tratamento de resfriamento) são executados.

[0050] A seguir, é formada uma película de revestimento i sol ante (também chamada película de revestimento secundário) na película de revestimento vítreo pelo revestimento e cozimento do agente de revestimento isolante (etapa S8), A formação da película de revestimento isolante é executada após o resfriamento (tratamento de resfriamento) no recozimento de acabamento (etapa S7), É possível adicionar efetiva mente tensão à tira de aço usando-se uma solução de revestimento cujo principal constituinte seja sílica coloidal e fosfato como agente de revestimento isolante e é eficaz para também melhorar a perda de núcleo.

[0051] Nota-se que a irradiação da luz laser tendo um efeito de refino do domínio magnético, ou a formação de ranhuras pode ser executada para também melhorar a perda de núcleo. Nesses casos, pode ser obtida uma chapa de aço elétrico com grãos orientados tendo melhores propriedades magnéticas.

Composição da Placa [0052] A seguir é descrita a composição da placa.

[0053] C: 0,005% em massa ou menos [0054] Quando o teor de C excede 0,005%, a deterioração das propriedades magnéticas é fácil provocada pelo envelhecimento magnético. Consequentemente, é preferível que o teor de C seja ajustado para ser 0,005% ou menos. Por outro lado, o efeito da supressão da deterioração das propriedades magnéticas não se torna grande se o teor de C for reduzido a menos de 0,0001% em massa. Consequentemente, o teor de C pode ser 0,0001% em massa ou mais.

[0055] Si: 2,0% em massa a 7,0% em massa [0056] Quando o teor de Si é menor que 2,0% em massa, uma boa perda de núcleo é difícil de ser obtida. Quando o teor de Si excede 7,0% em massa, a laminação a frio (etapa S4) é facilmente dificultada. Consequentemente é desejável que o teor de Si seja ajustado em 2,0% em massa a 7,0% em massa.

[0057] Os outros elementos podem estar contidos para melhorar várias propriedades da chapa de aço elétrico com grãos orientados. Além disso, é preferível que o restante da placa seja composto de Fe e as inevitáveis impurezas.

Película de Revestimento Vítreo [0058] A seguir é descrita a película de revestimento vítreo. Conforme relatado acima, a razão de porção agregada da película de revestimento vítreo é ajustada para ser 0,15 ou menos. Além disso, a razão de porção agregada é preferível que seja 0,10 ou menos. Isto é para suprimir efetiva mente os defeitos da película de revestimento vítreo mesmo quando há variações nos outros fatores {as condições de revestimento na etapa S5 e/ou as condições do revestimento de acabamento S7m etc.). Nota-se que a composição da película de revestimento vítreo não é particularmente limitada, mas um constituinte principal do agente de separação do recozimento usado no recozimento de acabamento é, por exemplo, MgO, e está contido MgO de 90% em massa ou mais. Consequentemente, o constituinte principal da película de revestimento vítreo é, por exemplo, forsterita (Mg2Si04), e está contido espinélio (MgAI204).

Recozimento de Acabamento íetapa S7) [0059] A seguir, é descrito o recozimento de acabamento. Na presente invenção, o aquecimento é iniciado a partir de uma temperatura de 850Ό ou menos, e o encharque é exec utado a 1150^0 a 12500.

[0060] O gás da atmosfera é ajustado para ser um gás misto de gás H2 e gás N2, e a taxa de gás N2 é ajustada para ser 20% em volume ou mais dentro de uma faixa de temperaturas de 8500 ou menos. Alem disso, o potencial de oxigênio (P (H20)/P (H2)) é ajustado para ser 0,05 a 0,3. Aqui, P (H20) é a pressão parcial de H20, e P (H2) é a pressão parcial de H2.

[0061] O gás da atmosfera é ajustado para ser o gás misto de gás H2 e gás N2, e a taxa de gás N2 é ajustada para ser 20% em volume ou mais dentro de uma faixa de temperatura de mais que 8500 e menos que 10000. Incidentalmente, o potencial de oxigênio não é particularmente limitado.

[0062] O gás da atmosfera é ajustado para ser atmosfera de gás H2 dentro de uma faixa de temperatura de 10000 ou mais e 11000 ou menos. O processo de encharque é também executado na atmosfera de gás H2.

[0063] A razão porque a taxa de gás N2 diante do gás da atmosfera é trocada pela atmosfera de gás H2 é ajustada para ser 20% em volume ou mais é para suprimir a desnitrificação da tira de aço. Quando a desnitrificação ocorre excessivamente, o inibidor na tira de aço falta, e a orientação do cristal obtida pela recristalização secundária é fácil de não funcionar. A película de revestimento vítreo tem também um efeito de suprimir a desnitrificação, mas esse efeito é pequeno porque a formação de película de revestimento vítreo não é suficiente se a temperatura for menor que 1000*0. Consequentemente, a taxa de gás N2 é ajustada para ser 20% em volume ou mais quando a temperatura for menor que 1000*0.

[0064] Por outro lado, o gás H2 é também necessário antes de o gás atmosférico ser trocado em atmosfera de gás H2. Isto é para manter o potencial de oxigênio adequadamente. Em particular, o potencial de oxigênio é fácil de afetar na camada de oxido formada no recozimento (etapa S5) em uma faixa de baixas temperaturas de 850*0 ou menos. Quando o potencial de oxigênio é me nor que 0,05, a camada de óxido se torna fina por causa da redução, e portanto, a película de revestimento vítreo não é suficientemente formada. Quando o potencial de oxigênio excede 0,3, a película de revestimento vítreo se torna muito espessa para ser fácil de descascar da tira de aço. Além disso, a água hidratada com MgO no agente de separação de recozimento é liberado no gás da atmosfera como vapor durante o aquecimento. Consequentemente, há o caso quando o potencial de oxigênio se torna muito alto se o gás H2 não estiver contido. O gás H2 deve, portanto, estar contido no gás da atmosfera quando a temperatura for 1000*0 ou menos. Nota-se que é desejável que a taxa de gás N2 seja 75% em volume ou menos porque o gás H2 está contido no gás da atmosfera. É também preferível que a taxa de gás N2 seja 50% em volume ou menos.

[0065] A razão porque a temperatura para trocar o gás da atmosfera é ajustado para ser 10000 ou mais porque é fácil ocorrer a desnitrificação conforme relatado acima, e o Si02 na camada de óxido formada no recozimento (etapa S5) é afetado adversamente se o gás da atmosfera for trocado a uma temperatura menor que 1000*C. A película de revestimento vítreo não é suficientemente formada a uma temperatura menor que 1000*0. Consequentemente, a p ropriedade de redução da atmosfera se torna muito forte para o Si02 na camada de óxido se o gás da atmosfera for trocado pelo gás de atmosfera H2 sob esse estado. Como resultado, o Si02 é adversamente afetado, e se torna difícil formar uma boa película de revestimento vítreo. A temperatura para trocar o gás da atmosfera é, portanto, ajustada para ser 1000*C ou mais.

[0066] A razão porque a temperatura para trocar o gás da atmosfera é ajustada para ser 1100*C ou menos é para suprimir efetivamente a reação de formação da película de revestimento vítreo. Embora a razão porque a formação da porção agregada da película de revestimento vítreo seja suprimida quando a troca é executada a 1100Ό ou menos não seja clara, é concebível que o gás da atmosfera afete o comportamento da reação da película de revestimento vítreo em uma porção profunda a partir da superfície da tira de aço. É necessário trocar o gás da atmosfera em uma etapa anterior antes de a reação se completar para controlar mais efetivamente a reação de formação da película de revestimento vítreo. Quanto mais cedo for executada a troca, maior efeito de controle pode ser esperado. Consequentemente, é desejável trocar o gás da atmosfera por atmosfera de gás H2 dentro da faixa de temperatura de 1000Ό ou mais e 1050°C ou menos para obter também um efeito maior. O recozimento de acabamento (etapa S7) é proposto sob as condições apresentadas acima, e, portanto, a película de revestimento vítreo preferida é obtida após o recozimento de acabamento ser completado. Isto é, a película de revestimento vítreo cuja razão de porção agregada é 0,15 ou menos, desejavelmente 0,10 ou menos, pode ser obtida. Como resultado, os defeitos da película de revestimento vítreo são suprimidos, e a chapa de aço elétrico com grãos orientados tendo excelentes propriedades de revestimento e propriedades magnéticaspode ser obtida.

[0067] Nota-se que a composição do inibidor não é limitada em particular. Por exemplo, nitretos diferentes de AIN (BN, Nb2N, Si3N4, etc.) podem ser usados. Além disso, dois ou mais tipos entre os acima podem estar contidos na tira de aço.

[0068] Além disso, o método de produção não é limitado ao ilustrado no fluxograma da figura 8, e, por exemplo, a formação do inibidor pode ocorrer apenas uma vez. Incidentalmente, o efeito da presente invenção se torna notável quando a formação do inibidor se dá duas vezes. É concebível porque a quantidade de geração de gás nitrogênio se torna grande. EXEMPLO Exemplo 1 [0069] Foi produzida uma placa contendo C: 0,05% em massa, Si: 3,2% em massa, Mn: 0,09% em massa, P: 0,02% em massa, S: 0,006% em massa, Al: 0,026% em massa, N: 0,0095 em massa, e Cr: 0,1% em massa, e a porção remanescente foi composta de Fe e as inevitáveis impurezas. Subsequentemente, o aquecimento da placa (etapa 1), a laminação a quente (etapa 2), o recozimento (etapa 3), e a laminação a frio (etapa 4) foram executadas de acordo com o fluxograma ilustrado na figura 8. A espessura da tira de aço após a laminação a frio foi ajustada para 0,23 mm. A seguir, a etapa de recozimento (etapa S5) e o processo de nitrificação (etapa S6) foram executados, e o teor de C foi ajustado para ser 0,001% em massa, e o teor de N foi ajustado para ser 0,02% em massa na tira de aço. Subsequentemente, o revestimento e a secagem do agente de separação do recozimento cujo constituinte principal foi MgO foram executados, e posteriormente a temperatura de troca para a atmosfera de gás H2 foi ajustada conforme listado na tabela 2, para executar o recozimento de acabamento (etapa S7). No recozimento de acabamento, inicialmente foi iniciado o aquecimento na atmosfera na qual a taxa de gás N2 foi 25% em volume e o remanescente foi gás H2. O potencial de oxigênio à temperatura de 850Ό ou m enos foi ajustada para 0,1. Além disso, a taxa de aquecimento foi ajustada para ser 15O/h. A atmosfera foi trocada para atmosfera de gás H2 durante o aquecimento, e o aquecimento foi também executado até 1200Ό, e a tira de aço foi mantida a 1200Ό por 20 horas como estava. Apos a retenção por 20 horas, a tira de aço foi resfriada até a temperatura ambiente. A seguir, o agente de separação do recozimento não reagido foi removido, e AA avaliações da tira de aço e da película de revestimento vítreo foram executadas. Os resultados estão listados na tabela 2. Uma marca de círculo de "estado da película de revestimento vítreo" na tabela 2 representa que o número de defeitos da película de revestimento vítreo por 1 cm2 foi "0" (zero), e o tom de cor da película de revestimento vítreo foi cinza como resultado da observação da superfície. Uma marca triangular representa que p número de defeitos foi um ou "0" (zero), e a película de revestimento vítreo foi totalmente tingida de branco e a película de revestimento vítreo foi fina. Uma marca de cruz representa que o número de defeitos foi dois ou mais. Tabela 2 [0070] Conforme listado na Tabela 2, a razão de porção agregada foi menor à medida que a temperatura de troca foi menor dentro da faixa de 1000Ό ou mais. Além disso, as razões de porção agregada foram particularmente altas e muitos defeitos da película de revestimento vítreo foram observados nos exemplos comparativos n° 1 e n° 2, nos quais as temperaturas de troca excederam o limite superior da faixa da presente invenção. Por outro lado, as razões de porção agregada foram 0,15 ou menos e foram obtidas boas películas de revestimento vítreo nos exemplos n° 3, n° 4 e n° 5.

[0071] Além disso, as razões de porção agregada foram baixas mas as películas de revestimento vítreo foram finas nos exemplos comparativos n° 6 e n° 7, cujas temperaturas de troca foram menores que o limite inferior da faixa da presente invenção. Além disso, as densidades de fluxo magnético B8, quando foram excitadas a 800 A/m, foram baixas. É concebível que isto seja porque a recristalização secundária foi instável e a orientação do cristal fino não pode ser obtida. Nota-se que a densidade de fluxo magnético B8 é a densidade de fluxo magnético quando é excitada a 800 A/m.

Exemplo 2 [0072] Foi produzida uma placa contendo C: 0,055 em massa, Si: 3,2% em massa, Mn: 0,095 em massa, P: 0,02% em massa, S: 0,006% em massa, Al: 0,0265 em massa, N: 0,009% em massa, e Cr: 0,1% em massa, e a porção remanescente foi composta de Fe e as inevitáveis impurezas. Subsequentemente, o aquecimento da placa (etapa S1), a laminação a quente (etapa S2), o recozimento (etapa S3) e a laminação a frio (etapa S4) foram executados de acordo com o fluxograma ilustrado na figura 8. A espessura da tira de aço após a laminação a frio foi ajustada para ser 0,23 mm. A seguir, o recozimento (etapa S5) e o processo de nitrificação (etapa S6) foram executados, e o teor de C foi ajustado para ser 0,001 % em massa, e o teor de N foi ajustado para ser 0,02% em massa na tira de aço. Subsequentemente o revestimento e a secagem do agente de separação do recozimento cujo principal constituinte foi MgO foram executados, e posteriormente os potenciais de oxigênio (P (H20)/P (H2)) no aquecimento foram ajustados conforme listado na tabela 3, e o recozimento de acabamento (etapa S7) foi executado. No recozimento de acabamento, inicialmente o aquecimento foi iniciado na atmosfera na qual a taxa de gás N2 foi 25% em volume, e o remanescente era gás H2. O potencial de oxigênio à temperatura de 850Ό ou menos foi ajustado por uma mudança do ponto de condensação da atmosfera. Nota-se que o aquecimento foi iniciado foi iniciado na atmosfera de gás N2 em um exemplo comparativo n° 14.

Além disso, a taxa de aquecimento foi ajustada para ser 15Ό/Ιί. A atmosfera foi trocada para atmosfera de gás H2 à temperatura de 1050^, e o aquecimento foi também executado até 12 00Ό por 20 horas. Após a retenção por 20 horas, a tira de aço foi resfriada para estar à temperatura ambiente. A seguir o agente de separação do recozimento não reagido foi removido, e avaliações da tira de aço e da película de revestimento vítreo foram executadas. Os resultados estão listados na tabela 3. A marca de círculo do "estado da película de revestimento vítreo" na tabela 3 representa que o número de defeitos da película de revestimento vítreo por 1 cm2 foi "0" (zero), e o tom de cor da película de revestimento vítreo foi cinza como resultado da observação da superfície. A marca triangular representa que o número de defeitos foi um ou "0" (zero), e a película de revestimento vítreo foi totalmente tingida de branco e a película de revestimento vítreo foi fina. A marca de cruz representa que o número de defeitos foi dois ou mais.

Tabela 3 [0073] Conforme listado na tabela 3, a porção agregada foi alta e muitos defeitos da película de revestimento vítreo foram observados em um exemplo comparativo n° 11, cujo potencial de oxigênio foi menor que o limite inferior da faixa da presente invenção. Além disso, a película de revestimento vítreo foi fina. A razão da porção agregada foi baixa, mas a película de revestimento vítreo foi muito espessa no exemplo comparativo n° 14, cujo potencial de oxigênio excedeu o limite superior da faixa da presente invenção. Isto leva à deterioração do fator espaço. Além disso, um defeito do tom de cor foi também observado. Por outro lado, as razões de porção agregada foram baixas e os defeitos das películas de revestimento vítreo não foram observados nos exemplos n° 12 e n° 13. Além disso, as suas aparências externas foram excelentes.

APLICABILIDADE INDUSTRIAL

[0074] A presente invenção pode ser usada, por exemplo, em uma indústria de produção de chapas de aço elétrico e em uma indústria que use chapas de aço elétrico.

REIVINDICAÇÕES

Claims

1. Método de produção de uma chapa de aço elétrico com grãos orientados, caracterizado pelo fato de que compreende: formar uma camada de oxido em uma superfície de uma tira de aço (1); executar a nitretação da tira de aço; após formar a camada de oxido e executar a nitretação da tira de aço, revestir a tira de aço com um agente de separação do recozimento contendo MgO; após o revestimento da tira de aço, formar uma película de revestimento vítreo à base de forsterita (2) utilizando a camada de óxido na superfície da tira de aço, onde a etapa de formar a película de revestimento vítreo à base de forsterita compreende: aquecer a tira de aço revestida iniciando a uma primeira temperatura de 850*C ou menos e aumentando a primei ra temperatura para uma segunda temperatura de 1000*C até 1100*0 e m uma atmosfera de gás misto consistindo essencialmente de gás H2 e gás N2, na qual a taxa de gás N2 é 20% em volume ou mais; e a seguir trocar a atmosfera para atmosfera de gás H2 à temperatura de 1000*0 a 1100*0, onde o potencial de oxigênio P (H20)/P (H2) é ajustado para ser 0,05 a 0,3 quando a temperatura for 8500 ou me nos durante o aquecimento em uma atmosfera de gás misto.

2. Método de produção de uma chapa de aço elétrico com grãos orientados como definido na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende ainda: fazer recristalização primária ocorrer na tira de aço durante o período de tempo da formação da camada de óxido; e fazer recristalização secundária ocorrer na tira de aço durante o período de tempo de formação da película de revestimento vítreo à base de forsterita.