BRPI0923436B1 - Processo de amonólise do ácido 11-bromo undecanoico - Google Patents
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Abstract
processo de amonólise do ácido 11-bromo undecanoico. a presente invenção refere-se a um processo de amonólise do w ácido 11-bromo undecanoico, realizado em condições que permitem iimitar as reações secundárias na origem das impurezas, particularmente de tipo de aminas secundárias e reduzindo consideravelmente o tempo de reação. o processo, de acordo com a invenção, compreende as seguintes etapas: i) uma etapa de dispersão do ácido 11-bromo undecanoico, fundido ou não, em uma solução aquosa de amoníaco e ii) uma etapa de amonólise por reação de 11-bromo undecanoico com o amoníaco em excesso, em condições de agitação do meio reacional e de aquecimento progressivo deste, suficientes para permitir a obtenção do ácido 11-amino undecanoico com um consumo total do ácido 11-bromo undecanoico.
Description
[0001] A presente invenção refere-se a um processo de amonólise do ácido 11-bromo undecanoico, realizado em condições que permitem limitar as reações secundárias na origem das impurezas, particularmente de tipo aminas secundárias e reduzindo consideravelmente o tempo de reação.
[0002] A partir do óleo de rícino, pode-se utilizar um ácido halogenado, o ácido 11-amino undecanoico, particularmente por intermédio de uma reação efetuada em presença de amoníaco, denominada amonólise. O ácido 11-amino undecanoico assim obtido é utilizado particularmente como monômero na síntese, por condensação, de homopolímero de poliamidas como o Rilsan® ou PA11. Rilsan® PA11 é o único polímero a fornecer desempenhos de elevada faixa em diferentes domínios físicos maiores, dentre os quais a resistência química e aos hidrocarbonetos, a resistência aos choques, à explosão, à abrasão e às fissuras, a flexibilidade, uma temperatura de serviço elevada e um envelhecimento a longo prazo. As propriedades desses polímeros são modificadas à medida que a taxa de impurezas presentes no meio de reação, quando da condensação, ultrapassa um certo limite. Portanto, é desejável limitar ao máximo a formação de produtos secundários.
[0003] É conhecido fazer reagir um ácido halogenado com uma solução de amoníaco para obter-se o ácido amino carboxílico correspondente, segundo um método de Hoffmann para o preparo das aminas. O documento FR 988 699 descreve um processo para o preparo de ácidos amino-carboxílicos, submetendo-se um ácido halogenado à ação de soluções aquosas, alcoólicas ou hidroalcoólicas de amoníaco. A reação ocorre a temperaturas relativamente baixas. Sua velocidade aumenta com a temperatura. Ao contrário, o rendimento em aminoácidos diminui com a elevação da temperatura. O exemplo de realização citada nesse documento descreve um processo de preparo do ácido 10-amino undecanoico que consiste em introduzir o ácido 10-bromo undecanoico no estado fundido em uma solução aquosa de amoníaco a 25% em peso deste, em agitar a mistura e em mate-la a aproximadamente 15°C. A reação é completa após aproximadamente 6 dias e apresenta um rendimento de 77%.
[0004] Uma elevação da temperatura de reação acarreta, por outro lado, um aumento não desprezível da quantidade de impurezas formadas, o que é prejudicial para as propriedades da poliamida sintetizada a partir desse efluente. O fato de submeter esse efluente a tratamentos posteriores de purificação e separação do amino ácido induz um aumento não desprezível do custo de produção das poliamidas.
[0005] Gudadhe et al., (Ind. Eng. Chem. Process Des. Dev. 1986,25, 354-357) estudaram a cinética da reação de aminação do ácido11-bromo undecanoico. Os resultados que figuram na tabela 1 desse documento mostram que um aumento da temperatura de reação de 30 a 50°C leva a um aumento da velocidade de reação, acompanhada de uma diminuição do rendimento no ácido 11-amino undecanoico. Isto seria devido ao aumento da quantidade de impurezas formadas em paralelo.
[0006] Quando da reação da amonólise do ácido 11-bromo undecanoico, é possível limitar fortemente as reações paralelas na origem das principais impurezas (ácido 11-hidróxi undecanoico HO- (CH2)10-COOH e ácido amino-diundecanoico NH[(CH2)10-COOH]2), reduzindo a concentração dos ácidos 11-bromo undecanoico e 11- amino undecanoico no meio. Para isso, a reação de amonólise é realizada em meio aquoso e heterogêneo. Fazendo-se isto, o ácido 11-bromo undecanoico se solubiliza na fase aquosa sob a forma de sal de amônio, cuja solubilidade à baixa temperatura (inferior a 30°C) é muito fraca. É possível restringir vantajosamente a reação de aminólise do ácido 11-bromo undecanoico pelo ácido 11-amino undecanoico, levando ao ácido amino-diundecanoico, utilizando um excesso muito grande de amoníaco. A proporção de amoníaco muito forte no meio comparativamente ao ácido 11-amino undecanoico reduz consideravelmente a probabilidade de encontro entre este e o ácido 11-bromo undecanoico, limitando muito significativamente suas reatividades mútuas.
[0007] Todavia, a condução da reação a baixa temperatura, se permite reduzir as reações secundárias e obter seletivamente o ácido 11-amino undecanoico, acarreta também durações de reação (com consumo total do ácido 11-bromo undecanoico) extremamente longas, incompatíveis com a utilização na escala industrial dessa reação (95 horas para uma reação isoterma a 22°C).
[0008] A presente invenção se propõe a prevenir os inconvenientes apresentados pelos processos de amonólise do ácido 11-bromo undecanoico conhecidos.
[0009] O objeto da presente invenção é de fornecer um processo de amonólise do ácido 11-bromo undecanoico que permita obter o ácido 11-amino undecanoico com uma produção de subprodutos consideravelmente limitada e durante um tempo de reação mais curto compatível com a conduta industrial da reação.
[00010] Foi então descoberto que só a temperatura inicial da reação de amonólise do ácido 11-bromo undecanoico governa a formação das espécies secundárias. Portanto, não é necessário conduzir a reação segundo uma isoterma a baixa temperatura, mas submeter o meio a uma elevação em temperatura regular, observando um patamar inicial à baixa temperatura (idealmente 15 a 25°C).
[00011] A invenção tem também por objeto um processo de produção do ácido 11-amino undecanoico a partir do ácido 11-bromo undecanoico, compreendendo as seguintes etapas:I) uma etapa de dispersão do ácido 11-bromo undecanoico, fundido ou não, em uma solução aquosa de amoníaco; eII) uma etapa de amonólise por reação de 11-bromo undecanoico com o amoníaco em excesso, em condições de agitação do meio reacional e de aquecimento progressivo deste, suficientes para permitir a obtenção do ácido 11-amino undecanoico com um consumo total do ácido 11-bromo undecanoico, em menos de 80 horas, limitando a formação de ácido amino-diundecanoico.
[00012] O processo, que constitui o objeto da presente invenção, com uma reação conduzida à temperatura crescente e não isoterma, apresenta a vantagem de atingir uma conversão muito elevada em ácido 11-amino undecanoico, limitando a quantidade de impurezas formadas (principalmente do ácido amino-diundecanoico, cuja taxa no bruto reacional é inferior a 3500 ppm, de preferência, inferior a 2500 ppm), e reduzindo consideravelmente o tempo de reação.
[00013] Outras características e vantagens sobressairão da descrição detalhada do processo de amonólise do ácido 11-bromo undecanoico, de acordo com a invenção, que será feita a seguir e das figuras anexadas, nas quais:
[00014] - a figura 1 ilustra uma variante de realização do processo de amonólise, de acordo com a invenção, na qual a etapa II) se desenrola em contínuo em uma bateria de reatores montados em série R1, R2, ... RN, 2 < n < 25, cada um desses reatores sendo mantido independentemente a uma temperatura constante e controlada T1, T2, ... Tn respectivamente,
[00015] a figura 2 ilustra uma outra variante de realização do processo de amonólise, de acordo com a invenção, na qual a etapa II) se desenrola em contínuo em uma bateria de reatores montados em paralelo R'1, R'2, ... R'n, 2 < n < 25, cada um desses reatores sendo submetido a uma temperatura variável;
[00016] a figura 3 ilustra uma terceira variante de realização do processo de amonólise, de acordo com a invenção, na qual a etapa II) se desenrola em descontínuo (modo de batelada) em um reator submetido a uma temperatura variável Tf,
[00017] a figura 4 ilustra a variação da temperatura em função do tempo, assim como a cinética da reação (variação do avanço reacional em função do tempo) em um teste em batelada, de acordo com a invenção, com elevação em temperatura em seis patamares,
[00018] a figura 5 ilustra a variação da temperatura em função do tempo, assim como a cinética da reação (variação do avanço reacional em função do tempo) em um teste em batelada comparativo, com condução isotérmica da reação a 22°C,
[00019] - a figura 6 ilustra a variação da temperatura em função do tempo, assim como a cinética da reação (variação do avanço reacional em função do tempo) em um teste em batelada comparativo com uma condução isotérmica da reação a 32°C.
[00020] A presente invenção tem por objeto um processo de amonólise do ácido 11-bromo undecanoico, compreendendo as seguintes etapas:I) uma etapa de dispersão do ácido 11-bromo undecanoico, fundido ou não, em uma solução aquosa de amoníaco, o amoníaco estando em excesso eII) uma etapa de amonólise por reação de 11-bromo undecanoico com o amoníaco, em condições de agitação do meio reacional e de aquecimento progressivo deste, suficientes para permitir a obtenção do ácido 11-amino undecanoico com um consumo total do ácido 11-bromo undecanoico, em menos de 80 horas.
[00021] A amonólise do ácido 11-bromo undecanoico é feita de acordo com a sequência das seguintes reações:- formação e solubilização do sal de amônio do ácido 11- bromo undecanoico:Br-(CH)io-COOHs + NH3aq > Br-iCH^-COO-, NH+s > Br- (CH2)10-COO-, NH4+aq- amonólise do sal de amônio do ácido 11-bromo undecanoico:Br-(CH2)io-COO-, NH4+aq + NH3aq > NH2- (CH^o-COO-, NH4+aq- hidrólise do sal de amônio do ácido 11-amino undecanoico e precipitação do ácido 11-amino undecanoico:NH2-(CH2)l0-COO-, NH4+aq + HO > NH2- (CH)io-COOHaq ^ NH2-(CH2)10-COOHs- hidroxilação do sal de amônio do ácido 11-bromo undecanoico:Br-(CH2)10-COO-, NH4 +aq + OH-aq > HO-(CH2)10-COO-,NH4+aq- amonólise do sal de amônio do ácido 11-amino undecanoico:Br-(CH2)10-COO-, NH4+aq + NH2-(CH2)10-COO-, NH4+aq >NH[(CH2)10-COO]2, 2NH4+aq
[00022] A etapa I) se desenrola por dispersão do ácido 11-bromo undecanoico (designado a seguir pela abreviatura BR11) fundido, preferencialmente a uma temperatura de 60°C a 100°C, no amoníaco concentrado (preferencialmente de 20 a 50% em peso), em excesso em relação ao Br11 (seja uma razão molar Br11: NH3 compreendido entre 1:10 e 1:60, preferencialmente de 1:30) a uma temperatura que vai de 0 a 10°C, via um sistema de injeção.
[00023] De maneira característica, a reação de amonólise do ácido 11-bromo undecanoico ocorre em condições específicas de temperatura, a saber, um conduto da reação à temperatura crescente e não isoterma. Mais especificamente, o meio reacional é progressivamente aquecido (seja graça a um programa de temperaturas crescentes, seja por derramamento do meio reacional em uma sequência de reatores mantidos isoladamente a temperaturas fixas, mas crescentes entre dois reatores consecutivos). Pode-se assim acelerar a cinética reacional e reduzir o tempo de reação, de consumo total do ácido 11-bromo undecanoico, de forma muito significativa, a saber, a menos de 80 horas, e, de preferência, a menos de 75 horas.
[00024] Vantajosamente, o processo de acordo com a invenção, permite reduzir a quantidade de produtos não desejados formados em paralelo, particularmente a quantidade de ácido amino-diundecanoico, cuja taxa no bruto reacional obtido permanece inferior a 3500 ppm, de preferência, inferior a 2500 ppm.
[00025] De acordo com a primeira variante de realização, a etapa II) se desenrola vantajosamente em contínuo em uma bateria de reatores em série R1, R2, ...Rn, 2 < n <25, mantidos independentemente auma temperatura controlada (T1, T2, ... Tn) - conforme mostrado nafigura 1 anexada. O perfil de temperatura da bateria de reatores se caracteriza por uma temperatura crescente entre reatores consecutivos, permitindo preferencialmente trabalhar entre 15 e 25°C para o primeiro reator (este recebendo a dispersão de ácido 11-bromo undecanoico no amoníaco) e uma temperatura preferencial de 26 a 40°C para o reator final. Nessa variante de realização, o meio reacional é transferido de um reator determinado para o reator consecutivo e a duração de permanência média em cada reator sendo de uma hora a trinta horas, a duração total da reação, permitindo o consumo total de ácido 11-bromo undecanoico de 20 a 80 horas.
[00026] O controle da temperatura de cada reator é feito preferencialmente combinando o controle da temperatura de entrada dos ingredientes (ácido 11-bromo undecanoico e amoníaco), quando da etapa I), o controle da desgaseificação do amoníaco excedente em cada reator da etapa II) (fenômeno endotérmico que permite refrigerar o meio) e a utilização de sistemas de aquecimento termorregulados dos reatores da etapa II).
[00027] De acordo com uma segunda variante de realização, a etapa II) se desenrola em uma bateria de reatores em paralelo R1, R2, ... Rn, 2 < n < 25, mantidos independentemente a uma temperatura variável - conforme mostrado na figura 2 anexada. Cada reator dispõe de um programa de elevação em temperatura em uma duração determinada dependente das temperaturas escolhidas. Em cada reator, a temperatura inicial do programa está preferencialmente compreendida entre 15 e 25°C e a temperatura final de 26 a 40°C. A duração da reação, permitindo o consumo total de ácido 11-bromo undecanoico, varia de 20 a 80 horas, segundo as temperaturas inicial e final e o programa de elevação em temperatura. A fim de manter uma alimentação e um estiramento constante, regular e contínuo na entrada e na saída da bateria de reatores, cada reator funciona conforme ciclos carregamento/reação/esvaziamento com uma defasagem de tempo equivalente à duração reacional dividida pelo número de reatores (n).
[00028] De acordo com uma terceira variante de realização, a etapa II) se desenrola em descontínuo (modo batelada) em um reator mantido em temperatura variável Tf - conforme ilustrado a figura 3 anexada. Esse reator dispõe de um programa de elevação em temperatura, sobre um número determinado de patamares ou um distribuidor de elevação em temperatura, em uma duração determinada dependente das temperaturas escolhidas. A temperatura inicial do reator está preferencialmente compreendida entre 15 e 25°C, e a temperatura final do reator de 26 a 40°C. A duração de reação, permitindo o consumo total de ácido 11-bromo undecanoico, varia de 20 a 80 horas, conforme as temperaturas inicial e final e o programa de elevação em temperatura.
[00029] Para cada uma das variantes de realização do processo de amonólise, ocorre fazer uma distinção entre o tempo de permanência e a duração de reação: o tempo de permanência depende da configuração da instalação, caracterizada, por exemplo, pelo volume e pelo número de reatores, pelo sentido de escoamento, pela agitação, pelas vazões, enquanto que o tempo de reação depende apenas dos parâmetros próprios para influenciar a cinética reacional, dos quais as temperaturas e as concentrações.
[00030] Em sua terceira variante, o processo de amonólise, de acordo com a invenção, compreende também uma etapa III) de filtragem, lavagem e de secagem, realizada sobre o ácido 11-amino undecanoico obtido no final da etapa II). O produto de reação assim obtido é submetido a uma etapa IV) suplementar de purificação, realizada, de preferência, pela seguinte sucessão de operações: nova dissolução, filtragem, cristalização, filtragem, lavagem e secagem.
[00031] De acordo com um modo de realização preferido, o processo, de acordo com a invenção, compreende também uma etapa V) de recuperação do ácido 11-amino undecanoico residual nos diferentes filtrados e águas de lavagem obtidas nas etapas III) e/ou IV), por desgaseificação do amoníaco, extração líquido/líquido, cristalização, filtragem e lavagem.
[00032] O processo de amonólise, de acordo com a invenção, compreende, além disso, uma etapa final de secagem do ácido 11- amino undecanoico obtido na etapa IV), eventualmente adicionado daquele obtido na etapa V).
[00033] O ácido 11-amino undecanoico assim obtido contém uma quantidade de impurezas moderada, principalmente do ácido amino- diundecanoico. Sua utilização como monômero em uma reação de condensação permite obter uma poliamida PA11 ou Rilsan® de qualidade muito boa.
[00034] A invenção será melhor compreendida com a leitura dos exemplos de realização a seguir, não limitativos da invenção.
[00035] Em um reator duplo envoltório de um líquido equipado de um eixo de agitação munido de duas hélices com cinco pás que giram a uma velocidade de 400 rpm, colocam-se 660 g de amoníaco a 32% a 0°C. Acrescentam-se por um gota a gota rápido 110 g de ácido 11- bromo undecanoico fundido a 90°C. A reação se desenrola sob pressão atmosférica. A adição do ácido bromado realizada, a convenção de temperatura do meio é aumentada a 22°C, depois se impõe ao meio reacional uma elevação em temperatura de 22 a 32°C, respeitando seis patamares de 12 horas e 30 a 22°C, 24°C, 26°C, 28°C, 30°C e 32°C.
[00036] Define-se o avanço reacional (%AR) como sendo a taxa de ácido 11-bromo undecanoico consumido em função da quantidade de ácido inicial. Determina-se a quantidade de ácido bromado consumido por dosagem dos íons brometo liberados pela reação no meio por potenciômetro (titulação ao eletrodo de prata e por nitrato de prata). O perfil de temperatura (temperatura em função do tempo) assim como a cinética da reação (%AR em função do tempo) estão presentes na figura 4.
[00037] O bruto reacional final é recuperado no estado sob a forma de uma suspensão fluente, depois desgaseificado por aquecimento. A dosagem do ácido amino-diundecanoico nesse bruto é realizada por HPLC.
[00038] Em um reator duplo envoltório de um litro equipado com um eixo de agitação munido de duas hélices com cinco pás que giram a uma velocidade de 400 rpm, colocam-se 660 g de amoníaco a 32% a 0°C. São acrescentados por um gota a gota rápido 110 g de ácido 11- bromo undecanoico fundido a 90°C. A reação se desenrola sob pressão atmosférica. A adição do ácido bromado realizada, a convenção de temperatura do meio é aumentada a 22°C, depois mantida a 22°C até consumo completo do ácido 11-bromo undecanoico.
[00039] O perfil de temperatura (temperatura em função do tempo) assim como a cinética da reação (%AR em função do tempo) são apresentados na figura 5.
[00040] O bruto reacional é recuperado no estado sob a forma de uma suspensão fluente, depois desgaseificado por aquecimento. A dosagem do ácido amino-diundecanoico nesse bruto é realizada por HPLC.
[00041] Em um reator duplo envoltório de um litro equipado com um eixo de agitação munido de duas hélices com cinco pás que giram a uma velocidade de 400 rpm, colocam-se 660 g de amoníaco a 32% a 0°C. São acrescentados por um gota a gota rápido 110 g de ácido 11- bromo undecanoico fundido a 90°C. A reação se desenrola sob pressão atmosférica. A adição do ácido bromado realizada, a convenção de temperatura do meio é aumentada progressivamente a 32°C, depois mantida a 32°C até consumo completo do ácido bromado.
[00042] O perfil de temperatura (temperatura em função do tempo), assim como a cinética da reação (%AR em função do tempo) são apresentados na figura 6.
[00043] O bruto reacional é recuperado no estado sob a forma de uma suspensão fluente, depois desgaseificado por aquecimento. A dosagem do ácido amino-diundecanoico nesse bruto é realizada por HPLC.
[00044] Esses resultados são apresentados na tabela I a seguir. Tabela 1
[00045] A2 representa a taxa de ácido amino-diundecanoico no bruto reacional final, expresso em ppm ou mg de ácido amino- diundecanoico por kg de suspensão.
[00046] Os exemplos comparativos 2 e 3 correspondem aos dois casos para os quais a reação de amonólise se desenrola à temperatura constante até consumo total do ácido 11-bromo undecanoico. É preciso assim manter o meio reacional a 22°C durante 6060 minutos para consumir totalmente o ácido 11-bromo undecanoico (exemplo 2). De acordo com o exemplo 3, pode-se reduzir muito a duração reacional (-77,4%) mantendo-se o meio a uma temperatura mais elevada (32°C), mas a quantidade do ácido amino-diundecanoico formado se encontra muito aumentada (+87,6%).
[00047] O exemplo 1, de acordo com a invenção, corresponde a uma reação de amonólise realizada à temperatura crescente, segundo seis patamares, de temperatura de 22°C a 32°C. Uma comparação com o exemplo 2 mostra que é possível reduzir a duração da reação de (-25,9%), não concedendo apenas um ligeiro aumento de ácido amino-diundecanoico da ordem de 12,6%.
Claims (18)
1 Processo de produção do ácido 11-amino undecanoico a partir do ácido 11-bromo undecanoico, caracterizado pelo fato de que compreende as seguintes etapas:I) uma etapa de dispersão do ácido 11-bromo undecanoico, fundido ou não, em uma solução aquosa de amoníaco, eII) uma etapa de amonólise por reação de 11-bromo undecanoico com o amoníaco em excesso, em condições de agitação do meio reacional e de aquecimento progressivo deste, o meio sendo submetido a um aumento regular de temperatura entre uma temperatura inicial de 15 a 25°C e uma temperatura final de 26 a 40°C.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa II) se desenrola em contínuo em uma bateria de reatores em série R1, R2, ... RN, 2 < n < 25, R1sendo o reator que recebe a dispersão de ácido 11-bromo undecanoico no amoníaco, cada um desses reatores sendo mantido independentemente a uma temperatura constante e controlada T1, T2, ... Tn respectivamente, a temperatura da bateria de reatores sendo crescente entre dois reatores consecutivos.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que a temperatura T1 do reator R1 é de 15 a 25°C e a temperatura Tb do reator final RN é de 26 a 40°C.
4. Processo, de acordo com a reivindicação 2 ou 3, caracterizado pelo fato de que o controle da temperatura de cada reator é feita combinando-se o controle da temperatura de entrada dos ingredientes (ácido 11-bromo undecanoico e amoníaco), quando da etapa I), o controle da desgaseificação do amoníaco excedente em cada reator da etapa II) e a utilização de sistemas de aquecimento termorregulados dos reatores R1 a Rn.
5. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 2 a 4, caracterizado pelo fato de que o meio reacional sendo transferido de um reator determinado para o reator consecutivo e a duração de permanência média em cada reator sendo de 1 hora a 30 horas, a duração total da reação permite o consumo total de ácido 11-bromo undecanoico de 20 a 80 horas.
6. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa II) se desenrola em uma bateria de reatores em paralelo R'1, R'2, ... R'n, 2< n < 25, cada um dessesreatores sendo submetido a uma temperatura variável.
7. Processo, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que a temperatura inicial de cada reator é de 15 a 25°C e a temperatura final de cada reator é de 26 a 40°C.
8. Processo, de acordo com a reivindicação 6 ou 7, caracterizado pelo fato de que cada reator funciona segundo ciclos carregamento/reação/esvaziamento com uma defasagem de tempo equivalente à duração reacional dividida pelo número de reatores n, a fim de manter uma alimentação e um estiramento constante, regular e contínuo na entrada e na saída da bateria de reatores.
9. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa II) se desenrola em descontínuo no reator submetido a uma temperatura variável Tf, esse reator dispondo de um programa em elevação de temperatura sobre um número determinado de patamares ou um distribuidor de elevação em temperatura, cuja duração depende da temperatura escolhida.
10. Processo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a temperatura inicial do reator é de 15 a 25°C e a temperatura final do reator é de 26 a 40°C.
11. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 6, 7, 9 e 10, caracterizado pelo fato de que a duração da reação, permitindo o consumo total de ácido 11-bromo undecanoico, varia de 20 a 80 horas, segundo as temperaturas inicial e final e o programa de elevação da temperatura.
12. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 9 a 11, caracterizado pelo fato de que se impõe ao meio reacional uma elevação em temperatura de 22°C a 32°C, respeitando seis patamares de 12 horas e 30 minutos a 22°C, 24°C, 26°C, 28°C, 30°C e 32°C.
13. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo fato de que compreende ainda uma etapa III) de filtragem, lavagem e de secagem, realizada sobre o ácido 11-amino undecanoico obtido no fim da etapa II).
14. Processo, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que compreende ainda uma etapa IV) de purificação do ácido 11-amino undecanoico obtido no fim da etapa III), de preferência pela sucessão seguinte de operações: redissolução, filtração, cristalização, filtração, lavagem e secagem.
15. Processo, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que compreende ainda uma etapa V) de recuperação do ácido 11-amino undecanoico residual nos diferentes filtrados e águas de lavagem obtidas nas etapas III) e/ou IV), por desgaseificação do amoníaco, extração líquido/líquido, cristalização, filtração e lavagem.
16. Processo, de acordo com a reivindicação 14 ou 15, caracterizado pelo fato de que compreende ainda uma etapa final de secagem do ácido 11-amino undecanoico obtido na etapa IV), eventualmente adicionado daquele obtido na etapa V).
17. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo fato de que a taxa de ácido amino-diundecanoico no bruto reacional obtida é inferior a 3500 ppm, de preferência, inferior a 2500 ppm.
18. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12 e 17, caracterizado pelo fato de que a duração do estado de amonólise, levando ao consumo total de ácido 11-bromo undecanoico, é inferior a 75 horas.
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