BRPI1000995A2 - processo de dessulfuração de um efluente gasoso, comportando um dispositivo de análise em linha e de controle - Google Patents

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Abstract

PROCESSO DE DESSULFURAção DE UM EFLUENTE GASOSO, COMPORTANDO UM DISPOSITIVO DE ANáLISE EM LINHA E DE CONTROLE. A presente invenção refere-se a um processo de dessulfuração de um efluente gasosos, contendo hidrogênio sulfurado, que utiliza uma unidade de tratamento Claus seguida de uma unidade de tratamento de gás residual de Clauss (TGT), esse processo compreende a utilização de umdispositivo de análise em linha da razão H2S/S02 à saída da unidade TGT e de um circuito de regulagem, permitindo manter essa razão molar H2S/S02 à saída da unidade TGT a um valor próximo de 2 e geralmente compreendida entre 1,5 e 2,5.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSODE DESSULFURAÇÃO DE UM EFLUENTE GASOSO, COMPORTANDOUM DISPOSITIVO DE ANÁLISE EM LINHA E DE CONTROLE".
A presente invenção refere-se ao domínio do tratamento de gáscontendo enxofre, e mais precisamente ao tratamento de gás, aplicando areação de Claus. Ela se refere mais particularmente a um processo melho-rado de tratamento de um efluente gasoso, contendo hidrogênio sulfurado,esse processo permite maximizar o rendimento em enxofre da cadeia Clause, consequentemente, produzir um gás purificado, contendo geralmente me-nos de 1% de volume de enxofre elementar, até mesmo menos de 0,5 ou0,1% em volume de enxofre elementar.
A presente invenção pode ser vantajosamente aplicada para tra-tar gases provenientes de unidades de hidrodessulfuração, de craqueamen-to catalítico ou de purificação do gás natural.
A invenção tem por objeto um processo melhorado de dessulfu-ração de um efluente gasoso contendo o hidrogênio sulfurado, utilizandouma unidade de tratamento Claus seguida de uma unidade de tratamento degás residual (Tail Gas Treatment ou TGT, segundo a terminologia anglo-saxônica), esse processo compreendendo um dispositivo de análise em Ii-nha, à saída da unidade TGT, da razão molar H2S/S02 (igual à razão daspercentagens volúmicas desses compostos em fase gasosa) e um circuitode regulagem, permitindo manter essa razão molar H2S/S02, à saída da uni-dade TGT, a um valor próximo de 2 e geralmente compreendida entre 1,5 e 2,5.
Técnica Anterior
Diversos métodos podem ser aplicados para eliminar o hidrogê-nio sulfurado em um gás a tratar. Esses métodos são descritos, por exem-plo, nos pedidos de patente FR-A-2 411 802 e FR-A-2 336 163.
O processo Claus é amplamente aplicado para recuperar enxo-fre elementar a partir de cargas gasosas, contendo o hidrogênio sulfurado(H2S). Todavia, as fumaças emitidas pelas instalações de unidades de tipoClaus contêm, mesmo após vários estágios cataiíticos, quantidades nãodesprezíveis de gases ácidos. Então, é necessário, tratar esses efluentes ougases residuais de unidade Claus (denominados : "tail gas", segundo a ter-minologia anglo-saxônica) para eliminar a maioria dos compostos tóxicos, deforma a respeitar as normas anti-poluição. Essas normas são cada vez maisseveras e é necessário melhorar permanentemente a tecnologia existente.
É conhecido, por exemplo, recuperar, a partir de uma unidadeClaus, aproximadamente 95% em peso do enxofre elementar presente nogás a tratar. Um tratamento posterior do efluente de uma unidade Claus (poruma unidade Clauspol®, por exemplo,) permite atingir, por exemplo, 99,8%em peso de enxofre recuperado. A reação de Claus é bem-conhecida, emuma unidade Claus, o hidrogênio sulfurado (H2S) reage sobre o anidrido sul-furoso (SO2), segundo a reação:
2 H2S + SO2 3S + 2 H2O
Para assegurar um rendimento de eliminação do enxofre ótimo elimitar as reações secundárias, é preferível manter a razão molar H2S/S02 omais próximo de 2, de acordo com a estequiometria da reação de Claus.
No caso do processo Clauspol®, essa reação é aplicada em ummeio reacional constituído por um solvente orgânico e um catalisador, com-preendendo um sal alcalino ou alcalino terroso de um ácido orgânico. A rea-ção é feita, em geral, à contracorrente em um reator-contactor e sua tempe-ratura é controlada por passagem do solvente que foi estirado na extremida-de inferior do reator por uma bomba de circulação, em um trocador térmico,de modo a favorecer a conversão em enxofre, evitando a formação de enxo-fre sólido. O enxofre é, portanto, recuperado sob a forma líquida. O proces-so, independentemente de bom desempenho, é limitado por diferentes difi-culdades:
O equilíbrio termodinâmico da reação é tal que a reação jamaisé completa. Hidrogênio sulfurado e dióxido de enxofre permanecem em equi-líbrio com o enxofre e a água formados. Tipicamente, a quantidade de enxo-fre presente em H2S e SO2 que não reagiram e que se encontra no efluentereacional do tratamento de gás residual corresponde a aproximadamente0,2% a 0,5% em peso do enxofre total da carga da unidade Claus. Uma me-Ihor conversão pode ser considerada a uma temperatura operacional maisbaixa, mas essa temperatura deve ser mantida acima do ponto Fe congela-mento do enxofre (aproximadamente 120°C), caso contrário, o reator seriaobstruído pelo enxofre sólido;
a presença de enxofre líquido não separado no reator-contactor, que é acionado no solvente e o catalisador que circulam, e que serecicla no reator-contactor. Com efeito, todas as gotículas de enxofre líquidonão são separadas do solvente e a presença de enxofre líquido aciona irre-mediavelmente a presença de enxofre gasoso no efluente, devido à tensãode vapor do enxofre. Por exemplo, a quantidade de enxofre não recuperadoatribuível à sua tensão de vapor é de aproximadamente 0,1% em peso deenxofre da carga inicial.
Diferentes processos de tratamento de gás residual ou TGT("Tail Gas Treatment", segundo a terminologia anglo-saxônica) foram desen-volvidos a partir dos anos 60, baseados na continuação da reação de Clausa mais baixa temperatura (125 - 160°C) sobre um catalisador sólido. Porexemplo, os processos Sulfreen®, CBA® ou MCRC® ou ainda o processoClauspol® operado em fase líquida.
O efluente da unidade TGT contém H2S e SO2 residuais, assimcomo enxofre vapor, a uma pressão parcial correspondente à tensão de va-por à temperatura do reator. Outras espécies sulfuradas formadas no estágiotérmico do Claus e notadamente COS e Cs2 estão também presentes comteores residuais no efluente da unidade TGT depois que essas espécies te-nham sido hidrolisadas em H2S na unidade TGT. O conjunto desse enxofreresidual é, em seguida, transformado em SO2 no nível do incinerador antesde ser jogado na atmosfera. Um funcionamento ótimo visa, portanto, reduziras espécies sulfuradas enviadas no incinerador situado a jusante da unidadeTGT.
Na patente JP 56044844, é descrito um processo de tratamentode gás pela reação de Claus, no qual o funcionamento da unidade é otimi-zado, graças à determinação da razão H2S/S02, esta sendo feita à saída daunidade de tipo Claus. A determinação é feita por análise em linha medindo,por um lado, o teor em SO2 do gás e, por outro lado, o teor total em H2S eSO2, graças à oxidação do H2S. Uma válvula de controle permite ajustar avazão de gás à entrada do reator-contactor Claus, para manter a razãoH2SZSO2 à saída do reator-contactor no valor 2. Assim, a reação de Clauspode ocorrer em boas condições, já que o reator-contactor funciona em con-dições estequiométricas. Segundo o processo descrito na patente JP56044844, o teor em enxofre dos gases residuais é ainda de alguns por cen-to. Essa patente não considera o emprego de um tratamento de gás residu-al, permitindo atingir os rendimentos atingidos pelo processo, segundo a in-venção.
A patente US 4836999 combina um tratamento de tipo Claus eum tratamento dos gases residuais, nos quais a razão H2S/S02 é medida àentrada da unidade TGT (ou à saída do Claus), o que permite agir sobre aquantidade de ar admitida no estágio térmico da unidade Claus para manteressa razão o mais próximo possível de 2. Na patente US4405593, a deter-minação da razão molar H2S/S02 na saída da unidade Claus permite mantera razão o mais próximo possível de 2 na entrada da unidade TGT por umfornecimento de H2S ou de SO2, seja no nível do gás residual, seja antes doúltimo estágio catalítico de Claus.
Nos dois casos precedentes, o controle da razão é feito a mon-tante da unidade TGT. Além das espécies H2S e SO2 presentes, outras es-pécies sulfuradas como COS e Cs2 formadas no nível do Claus podem seencontrar de maneira pontual em quantidade significativa na entrada da uni-dade TGT. A hidrólise dessas espécies no nível da unidade TGT libera entãoum H2S secundário, produzindo um excesso de H2S em relação à estequio-metria ótima H2S/S02 = 2. Pela aplicação do processo da invenção, é possí-vel melhorar o rendimento da unidade TGT e, consequentemente, o rendi-mento global da cadeia de recuperação do enxofre e, portanto, melhorarsensivelmente a taxa de purificação do gás, já que rendimentos de 99,5%em peso em enxofre, até mesmo de 99,8% em peso, podem ser obtidos. Odesempenho em eliminação do enxofre é otimizado seja os teores em COSe Cs2, já que a razão molar H2S/S02 é mantida a mais próxima de 2, o quepermite efetuar a reação de Claus em condições ótimas ao longo da cadeia,compreendendo a unidade Claus e a unidade TGT.
Descrição da Invenção
A invenção tem por objeto um processo de dessulfuração de umefluente gasoso contendo hidrogênio sulfurado, utilizando uma unidade detratamento Claus, seguida de uma unidade de tratamento de gás residual deClaus (também denominada unidade TGT), esse processo compreende autilização de um dispositivo de análise em linha da razão molar H2S/SO2 àsaída da unidade TGT e de um circuito de regulagem, permitindo manteressa razão H2S/S02 à saída da unidade TGT a um valor compreendido entre1,5 e 2,5. Pelo termo "próximo de 2", entende-se que a razão molar H2S/S02é regulada em torno do valor 2, e que está geralmente compreendida entre1,5 e 2,5, de preferência entre 1,7 e 2,3, de maneira mais preferida entre1,75 e 2,25, até mesmo 1,8 e 2,2.
Na seqüência da descrição, salvo menção contrária, as percen-tagens são expressas em volume (% volume ou % vol.) e as ppm (partes pormilhão) são também ppm expressas em volume (ppm ou ppm vol.). Em umaunidade Claus, o hidrogênio sulfurado reage sobre o anidrido sulfuroso. Aunidade Claus contém geralmente três estágios, o anidrido sulfuroso sendoproduzido, por oxidação do hidrogênio sulfurado, em um estágio térmico 0-perado a uma temperatura elevada geralmente compreendida entre 1000 e2000°C, de preferência da ordem de 1400°C, a reação de Claus tendo ocor-rido em dois estágios catalíticos, nos quais a temperatura está geralmentecompreendida entre 150 e 300°C, de preferência entre 200 e 250°C.
O gás coletado à saída da unidade Claus contém ainda o hidro-gênio sulfurado e o anidrido sulfuroso com teores ainda muito importantespara jogar o gás na atmosfera. É, portanto, ainda necessário tratar o efluenteda unidade Claus (gás residual) em uma unidade de tratamento de gás resi-dual (unidade TGT). À saída da unidade TGT, por exemplo, e, de preferên-cia, uma unidade comercializada sob a denominação Clauspol®, recupera-seum gás purificado que é, em seguida, enviado para um incinerador antes deser jogado na atmosfera.O processo, de acordo com a invenção, é descrito a seguir emrelação às figuras 2 e 3, a figura 1 sendo relativa à técnica anterior.
Segundo a figura 1 (de acordo com a técnica anterior), um fluxogasoso (1), contendo principalmente hidrogênio sulfurado e podendo contervapor de água, nitrogênio e CO2, assim como outras impurezas como amo-níaco e/ou hidrocarbonetos, é enviado no estágio térmico de uma unidadeClaus (3). Um fluxo de ar levado por uma linha (2) é também admitido noestágio térmico do Claus, permitindo realizar a combustão parcial do hidro-gênio sulfurado para formar anidrido sulfuroso. O estágio térmico é geral-mente seguido de dois ou três estágios catalíticos, nos quais a reação deClaus prossegue, e que faz, portanto, parte da unidade Claus (3). Enxofrelíquido é recuperado, após condensação, entre os diferentes reatores e éextraído por uma linha (4). A fração recuperada à saída da unidade Claus (3)representa geralmente de 90 a 97% do enxofre presente na carga a tratar (1)sob a forma de hidrogênio sulfurado.
À saída da unidade Claus, o gás residual extraído por uma linha(5) é introduzido em uma unidade de tratamento (unidade TGT) (6). O gásda linha (5) contém geralmente 1 a 2% volume de H2S e SO2 e contém ge-ralmente acima de 300 a 1000 ppm em volume de enxofre vapor. O teor emenxofre na linha (5) é analisado em termos de teores em H2S e SO2- O ana-Iisador em linha (20) permite, portanto, o acompanhamento da razão molarH2S/S02. Um circuito de regulagem permite manter essa razão a um valorpróximo de 2 e compreendida entre 1,5 e 2,5, agindo sobre a vazão de arsecundária regulada pela válvula (32). A vazão de ar secundária vem com-pletar a vazão de ar primária, regulada pela válvula (31), essa válvula sendoela mesma comandada a partir da medida da vazão de gás ácido e de arpelo controlador de vazão (22) e o analisador em linha (25) da concentraçãoem H2S no gás ácido. À saída da unidade TGT (6), um efluente gasoso puri-ficado é extraído por uma linha (8) e o enxofre formado é evacuado por umalinha (7).
A figura 2 descreve um primeiro modo de realização da inven-ção. Ela retoma elementos da figura 1 notadamente os elementos (1) a (8),(16), (22), (25) (31) e (32).
O efluente (8) à saída da unidade TGT (6) contém o H2S, SO2,mas também enxofre vapor, assim, como COS e Cs2 com teores residuais.Uma parte desse efluente é retirada e esta é enviada para um alçapão comenxofre (9), depois para o analisador em linha (21). O analisador em linha(21), disposto na saída do alçapão com enxofre (9), permite regular a válvula(32). O alçapão com enxofre (9) compreende um compartimento contendouma camada de sólido poroso para permitir a condensação da maior partedo enxofre vapor, evitando a condensação de água contida no efluente aanalisar. O efluente retirado no nível da linha (8) é mantido à temperatura defuncionamento do reator-contactor, geralmente entre 125 e 160°C até queuma parte desse efluente seja introduzida no compartimento do alçapão comenxofre. A cabeça do alçapão é também mantida em temperatura, geralmen-te entre 125 e 160°C, para evitar qualquer depósito de enxofre sólido à en-trada do alçapão que acarretaria um bujonamento deste. A camada de sólidoque compreende o sólido poroso é mantida a uma temperatura compreendi-da entre 75 e 100°C, graças, por exemplo, a uma circulação de água quenteem um duplo envoltório em torno do compartimento.
A camada de sólido poroso no compartimento é, por exemplo,constituída de esferas e de anéis Rashig em cerâmica ou em alumina, ofere-cendo uma superfície de troca importante. O gás a analisar, empobrecidoem enxofre vapor, é extraído do compartimento por uma tubulação imersano fundo do compartimento, após passagem através da camada de sólidoporoso.
De acordo com a invenção, o gás a analisar contém aproxima-damente 15 ppm vol. de enxofre vapor. A análise é realizada por espectrofo-tometria UV. H2S e SO2 apresentam uma absorbância respectivamente a228 e 280 nm. Para esses dois comprimentos de onda o enxofre vapor apre-senta uma interferência importante. Para um composição típica de um gásna saída da unidade TGT, a saber 400 ppm vol. de H2S, 200 ppm vol. SO2,um teor residual de 15 ppm vol. de enxofre vapor contribui aproximadamentea 10% da absorbância total das espécies sulfuradas nos dois comprimentosde onda característico de H2S e SO2. Esse nível de interferência é compará-vel àquele habitualmente observado para a análise de gases residuais , osteores em H2S e SO2 sendo mais próximos de 1 % em volume, e o enxofrevapor para 250 ppm vol.
O alçapão com enxofre (9) segundo a utilização da figura 2 tor-na, portanto, possível a determinação por meio de uma análise em linha darazão molar H2S / SO2 na saída da unidade TGT e a regulagem do ar se-cundária a partir da medida dessa razão. Esse alçapão com enxofre forneceuma melhoria notável em relação ao estado da técnica.
Nos analisadores em linha industriais, um alçapão com enxofreintegrado permite eliminar uma parte do enxofre vapor por condensação doenxofre no estado líquido a cerca de 115°C. O enxofre líquido é assim eva-cuado em contínuo por gravidade e arrastado pelo fluxo gasoso na saída docircuito de amostragem aquecida voltando para o ponto de retirada. Essetipo de condensador se torna inútil graças à utilização do alçapão com enxo-fre descrito antes. Este apresenta duas vantagens maiores em relação àtécnica anterior.
Em primeiro lugar, o abaixamento do ponto frio de 125°C para75°C permite baixar a tensão de vapor do enxofre de 250 ppm vol. a 15 ppmvol., o que torna possível a análise de H2S e SO2 na saída da unidade TGT,sem interferência maior com o enxofre vapor. Com efeito, a 250 ppm vol. oenxofre representa aproximadamente 70% da absorbância total das espé-cies sulfuradas nos comprimentos de onda de medida de H2S e SO2; essacontribuição é reduzida a 10% da absorbância total, baixando-se a 15 ppmvol. a concentração em enxofre vapor.
Em segundo lugar, o enxofre aprisionado se acumula no alçapãosob a forma sólida. Essa configuração do alçapão limita os riscos de bujo-namento ligados ao refluxo de enxofre líquido na linha de amostragem até oponto de retirada.
A figura 3 descreve um modo de realização preferido da inven-ção. Segundo esse modo de realização, a medida da razão H2S/S02 é reali-zada ao mesmo tempo à saída da unidade Claus (3) e à saída da unidadeTGT (6). Dessa maneira, controla-se a estequiometria H2S/S02 para manteressa razão molar o mais aproximadamente de 2, ao longo da cadeia de en-xofre, assegurando assim condições de rendimento de eliminação do enxo-fre ótimo. A figura 3 retoma elementos da figura 2 no que se refere notada-mente a elementos (1) a (9) (16), (21), (22), (25) (31 e (32). Ele retoma tam-bém o analisador (20) da figura 1.
Uma parte do fluxo gasoso (1) que representa aproximadamente0,5 a 2% da vazão total é enviada pela linha (11) sobre um forno (12) parauma oxidação total do H2S em SO2. A vazão do efluente (11) é regulada pelaválvula (36), de maneira a representar uma fração fixa da vazão total do flu-xo (1) medido pelo controlador de vazão (23). A vazão do ar admitido no for-no (12) pela linha (13) é regulada pela válvula (33), comandada pelo contro-lador de vazão (24) e o analisador em linha (25), indicando a concentraçãoem H2S. Uma parte do efluente do forno (15) pode ser enviada a jusante doClaus pela abertura da válvula (34), a parte restante do efluente (14) é admi-tida no nível do estágio térmico do Claus com o fluxo (1) e o fluxo de ar (2).O analisador em linha (20) mede a razão H2S/S02 do efluente (5) na saídade Claus. Um circuito de regulagem permite manter essa razão próxima dovalor 2, agindo sobre a vazão de ar secundária regulada pela válvula (32). Avazão de ar secundária vem completar a vazão de ar primária, regulada pelaválvula (31), essa válvula sendo ela própria comandada a partir da medidada vazão de gás ácido e de ar pelo controlador de vazão (22), e pelo anali-sador em linha (25) da concentração em H2S no gás ácido.
O analisador em linha (21) permite determinar o valor da razãoH2S/S02 do efluente (8) na saída da unidade TGT, após passagem pelo al-çapão com enxofre (9). Um circuito de regulagem permite manter essa razãoH2S/S02 agindo sobre os efluentes (10) e (15) que vêm se misturar ao eflu-ente do Claus (5), o efluente resultante (17) é enviado na unidade TGT (6). Amedida pelo analisador (21) de uma razão molar H2S/S02 superior a 2 acar-reta a abertura da válvula (34) e o fechamento completo da válvula (35). A-crescenta-se assim um excesso de SO2 na entrada da unidade TGT pararestabelecer essa razão a um valor próximo de 2, geralmente compreendidoentre 1,5 e 2,5 na saída da unidade TGT. Ao contrário, uma medida peloanalisador (21) de uma razão H2S/S02 inferior a 2 acarreta a abertura daválvula (35) e o fechamento completo da válvula (34). Acrescenta-se assimum excesso de H2S na entrada da unidade TGT para restabelecer essa ra-zão a um valor próximo de 2 na saída da unidade TGT.
Uma vantagem suplementar do esquema da figura 3 em relaçãoàquele da figura 2 é de manter um rendimento ótimo ao longo da cadeia,controlando, de maneira independente, a razão H2S/S02 na saída de Clause na saída da unidade TGT. Assim, é possível manter uma razão molarH2S/S02 de 2 + 0,5 na saída da unidade TGT, assegurando um rendimentoótimo do conjunto da cadeia. Além disso, é possível manter também um va-lor compreendido entre 1,5 e 2,5, de preferência entre 1,8 e 2,2 até mesmoentre 1,9 e 2,1, a razão de saída do Claus e de manter assim a unidadeClaus em condições de funcionamento ótimas.
Em resumo
A invenção se refere a um processo de dessulfuração de umefluente gasoso, contendo hidrogênio sulfurado, utilizando uma unidade detratamento Claus seguida de uma unidade de tratamento de gás residual deClaus dita unidade TGT, esse processo compreendendo a utilização de umdispositivo de análise em linha da razão H2S/S02 dessa unidade TGT e deum circuito de regulagem, permitindo manter essa razão H2S/S02 do efluen-te gasoso à saída dessa unidade TGT a um valor compreendido entre 1,5 e 2,5.
De preferência, essa razão H2S/S02 à saída da unidade TGT émantida a um valor compreendido entre 1,7 e 2,3.
De preferência, o efluente gasoso oriundo da unidade TGT éenviado para um alçapão com enxofre.
De maneira mais preferida, o efluente gasoso à saída da unida-de TGT é mantido à temperatura de funcionamento da zona reacional doClaus até que esse efluente gasoso seja introduzido no compartimento doalçapão com enxofre, e de maneira muito preferida esse alçapão com enxo-fre compreende um compartimento que compreende uma camada de sólidoporoso mantido a uma temperatura compreendida entre 75 e 100°C.
Segundo esse modo preferido de realização do processo, deacordo com a invenção, um fluxo gasoso (1), contendo principalmente o hi-drogênio sulfurado e podendo conter vapor d'água, nitrogênio e CO2 é envi-ado no estágio térmico de uma unidade Claus (3), um fluxo de ar levado poruma linha (2 depois 16) é também admitido no estágio térmico do Claus1permitindo realizar a combustão parcial do hidrogênio sulfurado para formaranidrido sulfuroso, o estágio térmico é seguido de dois ou três estágios cata-líticos, nos quais a reação de Claus prossegue, e faz, portanto, parte da uni-dade Claus (3), o enxofre líquido é recuperado, após condensação, entre osdiferentes reatores e é extraído por uma linha (4), à saída da unidade Claus,o gás residual extraído por uma linha (5) é introduzido em uma unidade detratamento (unidade TGT) (6), o enxofre formado é evacuado por uma linha(7), uma parte do efluente da unidade TGT (8) é retirada e é enviada paraum alçapão com enxofre (9), depois para o analisador em linha (21), o anali-sador em linha (21) permite regular a válvula (32), o efluente retirado no ní-vel da linha (8) é mantido à temperatura de funcionamento do reator-contactor, compreendida entre 125 e 160°C, até que uma parte desse eflu-ente seja introduzida no compartimento do alçapão é mantida a uma tempe-ratura compreendida entre 125 e 160°C, o sólido poroso é mantido a umatemperatura compreendida entre 75 e 100°C, graças a uma circulação deágua quente em um duplo envoltório em torno do compartimento, um circuitode regulagem permite manter a razão molar H2S/S02 a um valor compreen-dido entre 1,5 e 2,5, agindo sobre essa vazão de ar secundária regulada pe-la válvula (32), a vazão de ar secundária vem completar a vazão de ar pri-mária, regulada pela válvula (31), essa vazão sendo ela própria comandadaa partir da medida da vazão de gás ácido e de ar pelo controlador de vazão(22) e o analisador em linha (25) da concentração em H2S no gás ácido.
De acordo com um outro modo mais preferido de realização doprocesso, de acordo com a invenção, um fluxo gasoso (1) contendo princi-palmente o hidrogênio sulfurado e podendo conter vapor d'água, nitrogênio eCO2 é enviado no estágio térmico de uma unidade Claus (3), uma parte doefluente gasoso (1) representando aproximadamente 0,5 a 2% da vazão to-tal é enviado pela linha (11) sobre um forno (12) para uma oxidação total doH2S em SO2, a vazão do efluente (11) é regulada pela válvula (36), de ma-neira a representar uma fração fixa da vazão total do fluxo (1) medida pelocontrolador de vazão (23), a vazão do ar admitido no forno (12) pela linha(13) é regulada pela válvula (33), comandada pelo controlador de vazão (24)e o analisador em linha (25), indicando a concentração em H2S, uma partedo efluente do forno (15) é enviada a jusante do Claus pela abertura da vál-vula (34), a parte restante do efluente (14) é admitida no nível do estágiotérmico do Claus com o fluxo (1) e o fluxo de ar (2 depois 16), o analisadorem linha (20) mede a razão H2S/S02 do efluente (5) na saída de Claus, umcircuito de regulagem permite manter essa razão próxima do valor 2, agindosobre a vazão de ar secundária regulada pela válvula (32), a vazão de arsecundária vem completar a vazão de ar primária, regulada pela válvula(31), essa válvula sendo ela própria comandada a partir da medida de gásácido e de ar pelo controlador de vazão (22), e o analisador em linha (25) daconcentração em H2S no gás ácido, o analisador em linha (21) permite de-terminar o valor da razão H2S/S02 do efluente (8) na saída da unidade TGT,após passagem pelo alçapão com enxofre (9), um circuito de regulagempermite manter essa razão H2SZSO2, agindo sobre os efluentes (10) e (15)que vêm se misturar ao efluente do Claus (5), o efluente resultante (17) éenviado na unidade TGT (6), a medida pelo analisador (21) de uma razãomolar H2S/S02 superior a 2 acarreta a abertura da válvula (34) e o fecha-mento completo da válvula (35), ao contrário, uma medida pelo analisador(21) de uma razão H2S/S02 inferior a 2 acarreta a abertura da válvula (35) eo fechamento completo da válvula (34).
De maneira muito preferida, o dispositivo de análise em linha darazão H2S/S02 é a cromatografia em fase gasosa.
O alcance da invenção será melhor compreendido em relaçãoaos exemplos seguintes.
Exemplos
Exemplo 1 (não de acordo)Um fluxo gasoso, previamente dessulfurado em uma unidadeClaus (3) com um rendimento de eliminação do enxofre de 93%, é introduzi-do em uma unidade TGT (6) com uma vazão de 550 kmol/h. Esse fluxo ga-soso contém vapor de água (34% em vol.), dióxido de carbono (4% vol.),assim como compostos sulfurados : H2S (1,2%vol.), SO2 (0,6% em vol.),COS (1000 ppm vol.), Cs2 (2000 ppm vol.), assim como enxofre vapor (1000ppm vol.), o complemento é constituído pelo nitrogênio.
A unidade Claus (3) utilizada é uma unidade bem-conhecida dotécnico. Ela compreende três estágios, dos quais 1 estágio térmico e doisestágios catalíticos.
A unidade TGT (6) utilizada é uma unidade Clauspol®, cujascondições operacionais são adaptadas para que os compostos COS e Cs2SO3 sejam hidrolisados a 90%.
A determinação da razão H2S/S02 à saída da unidade Claus (3)e a sua regulagem em torno do valor 2 por ação sobre a vazão de ar admiti-do no estágio térmico do Claus (segundo o esquema da figura 1) levam a umrendimento em enxofre da unidade TGT de 77,1%, seja um rendimento glo-bal da cadeia enxofre de 98,5% em peso.
A coluna 1 da tabela 1 a seguir resume a composição do efluen-te gasoso à entrada e à saída da unidade TGT (6), assim como os rendimen-tos em enxofre obtidos.
Exemplo 2 (de acordo com a invenção)
O mesmo fluxo gasoso oriundo de uma unidade Claus (3) queno exemplo 1 e a mesma unidade Clauspol™ (6) são utilizados nesse e-xemplo. Esse exemplo difere do exemplo 1 pelo fato de o esquema e o mo-do de regulagem da razão H2S/S02 empregados corresponderem àquelesda figura 2.
A determinação da razão H2S/S02 permitindo sua regulagem emtorno do valor 2 é feita à saída da unidade TGT (6), após passagem de umafração do efluente em um alçapão com enxofre (9), cujo compartimentocompreende um sólido de esfera em alumina mantido em T = 85°C, depoisanalisa por um analisador ultravioleta (11). A regulagem por aumento da va-zão de ar admitido no estágio térmico do Claus (segundo o esquema da figu-ra 2) leva a um rendimento em enxofre da unidade TGT de 91,8%, seja umrendimento global da cadeia enxofre de 99,5% em peso.
A coluna 2 da tabela 1 a seguir resume a composição do efluen-te gasoso à entrada e à saída da unidade TGT, assim como os rendimentosem enxofre obtidos.
Exemplo 3 (de acordo com a invenção)
O mesmo fluxo gasoso oriundo de uma unidade Claus (3) queno exemplo 1 e a mesma unidade Clauspol® (6) são utilizados nesse exem-pio. Esse exemplo difere do exemplo 1 pelo fato de o esquema e o modo deregulagem da razão H2S/SO2 empregados corresponderem àqueles da figura 3.
A determinação da razão H2S/SO2 que permite sua regulagemem torno do valor 2 é feita ao mesmo tempo à saída da unidade Claus (3) eà saída da unidade TGT (6), após passagem de uma fração do efluente emum alçapão com enxofre (9), cujo compartimento compreende um sólidoconstituído de esfera em alumina mantido com T = 85°C, depois analisa porum analisador ultravioleta (21). A regulagem por fornecimento de SO2 aoefluente do Claus (segundo o esquema da figura 3) leva a um rendimentoem enxofre da unidade TGT de 93,9%, seja um rendimento global da cadeiaenxofre de 99,6% em peso.
A coluna 3 da tabela 1 a seguir resume a composição do efluen-te gasoso à entrada e à saída da unidade TGT, assim como os rendimentosem enxofre obtidos.
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Claims (8)

1. Processo de dessulfuração de um efluente gasoso, contendohidrogênio sulfurado, utilizando uma unidade de tratamento Claus seguidade uma unidade de tratamento de gás residual de Claus dita unidade TGT,esse processo compreendendo a utilização de um dispositivo de análise emlinha da razão H2S/S02 do efluente gasoso à saída dessa unidade TGT aum valor compreendido entre 1,5 e 2,5.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, em que a razãoH2S/SO2 à saída da unidade TGT é mantida a um valor compreendido entre-1,7 e 2,3.
3. Processo, de acordo com uma das reivindicações 1 ou 2, emque o efluente gasoso oriundo da unidade TGT é enviado para um alçapãocom enxofre.
4. Processo, de acordo com a reivindicação 3, em que o efluentegasoso à saída da unidade TGT é mantido à temperatura de funcionamentoda zona reacional do Claus até que esse efluente gasoso seja introduzido nocompartimento do alçapão com enxofre.
5. Processo, de acordo com uma das reivindicações 3 e 4, emque esse alçapão com enxofre compreende um compartimento que compre-ende uma camada de sólido poroso mantido a uma temperatura compreen-dida entre 75 e 100°C.
6. Processo, de acordo com a reivindicação 1, em que um fluxogasoso (1) contendo principalmente hidrogênio sulfurado e podendo contervapor d'água, nitrogênio e CO2 é enviado na etapa térmica de uma unidadeClaus (3), um fluxo de ar levado por uma linha (2, depois 16) é também ad-mitido na etapa térmica do Claus, permitindo realizar a combustão parcial dohidrogênio sulfurado para formar o anidrido sulfuroso, o estágio térmico éseguido de dois ou três estágios catai íticos, nos quais a reação de Clausprossegue, e que faz, portanto, parte da unidade Claus (3), enxofre líquido érecuperado, após condensação, entre os diferentes reatores e é extraído poruma linha (4), à saída da unidade Claus, o gás residual extraído por umalinha (5) é introduzido em uma unidade de tratamento (unidade TGT) (6), oenxofre formado é evacuado por uma linha (7), uma parte do efluente daunidade TGT (8) é retirado e é enviado para um alçapão com enxofre (9),depois para o analisador em linha (21), o analisador em linha (21) permiteregular a válvula (32), o efluente retirado no nível da linha (8) é mantido àtemperatura de funcionamento do reator-contactor, compreendida entre 125e 160°C, até que uma parte desse efluente seja introduzida no compartimen-to do alçapão com enxofre, a cabeça do alçapão é mantida a uma tempera-tura compreendida entre 125 e 160°C, o sólido poroso é mantido a umatemperatura compreendida entre 75 e 100°C, graças a uma circulação deágua quente em um duplo envoltório em torno do compartimento, um circuitode regulagem permite manter a razão molar H2S/SO2 a um valor compreen-dido entre 1,5 e 2,5 agindo sobre a vazão de ar secundária regulada pelaválvula (32), a vazão de ar secundária vem completar a vazão de ar primá-ria, regulada pela válvula (31), essa válvula sendo ela própria comandada apartir da medida da vazão de gás ácido e de ar pelo controlador de vazão(22) e o analisador em linha (25) da concentração em H2S no gás ácido.
7. Processo, de acordo com a reivindicação 1, em que um fluxogasoso (1) contendo principalmente o hidrogênio sulfurado e podendo contero vapor d'água, nitrogênio e CO2 é enviado no estágio térmico de uma uni-dade Claus (3), uma parte de um efluente gasoso (1) representando aproxi-madamente 0,5 a 2% da vazão total é enviada pela linha (11) sobre um forno(12) para uma oxidação total do H2S em SO2, a vazão do efluente (11) é re-gulada pela válvula (36), de maneira a representar uma fração fixa da vazãototal do fluxo (1) medido pelo controlador de vazão (23), a vazão do ar admi-tido no forno (12) pela linha (13) é regulado pela válvula (33), comandadapelo controlador de vazão (24) e o analisador em linha (25) que indica con-centração em H2S, uma parte do efluente do forno (15) é enviada a jusantedo Claus pela abertura da válvula (34), a parte restante do efluente (14) éadmitida ao nível do estágio térmico do Claus com o fluxo (1) e o fluxo de ar(2, depois 16), o analisador em linha (20) mede a razão H2S/S02 do efluente(5) em saída de Claus, um circuito de regulagem permite manter essa razãopróxima do valor 2, agindo sobre a vazão de ar secundária regulada pelaválvula (32), a vazão de ar secundária vem completar a vazão de ar primá-ria, regulada pela válvula (31), essa válvula sendo ela própria comandada apartir da medida da vazão de gás ácido e de ar pelo controlador de vazão(22), e o analisador em linha (25) da concentração em H2S no gás ácido, oanalisador em linha (21) permite determinar o valor da razão H2S/S02 doefluente (8) na saída da unidade TGT após passagem pelo alçapão com en-xofre (9), um circuito de regulagem permite manter essa razão H2S/S02, a-gindo sobre os efluentes (10) e (15) e vêm se misturar ao efluente Claus (5),o efluente resultante (17) é enviado na unidade TGT (6), a medida pelo ana-lisador (21) de uma razão molar H2S/S02 superior a 2 aciona a abertura daválvula (34) e o fechamento completo da válvula (35), ao contrário, uma me-dida pelo analisador (21) de uma razão H2S/S02 inferior a 2 acarreta a aber-tura da válvula (35) e o fechamento completo da válvula (34).
8. Processo, de acordo com uma das reivindicações 1 a 7, emque o dispositivo de análise em linha da razão H2S/S02 é a cromatografiaem fase gasosa.
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