BRPI1002293A2 - composição de borracha com superfìcie exposta a umidade contendo combinação de sìlica e resina de pegajosice especializada e pneu com seu componente - Google Patents
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Abstract
COMPOSIçãO DE BORRACHA COM SUPERFìCIE EXPOSTA A UMIDADE CONTENDO COMBINAçãO DE SìLICA E RESINA DE PEGAJOSICE ESPECIALIZADA E PNEU COM SEU COMPONENTE. Uma composição de borracha contendo sílica não-curada tendo uma superfície exposta á umidade onde a superfície de borracha contém uma combinação de sílica e uma resina de formação de pegajosice especializada. A sílica exposta a umidade degrada necessário desenvolvimento de pegajosice para a composição de borracha. A especializada resina de formação de pegajosice neutraliza e reduz significantemente a dita redução de desenvolvimento de pegajosice causada pela interação de sílica / umidade. Da mesma maneira, um processo de preparação de borracha não-curada contendo sílica é provido através de conformação de borracha através de processamento sob alto cisalhamento, geração de calor interno durante extrusão ou calandragem para fazer com que a composição de borracha atinja uma temperatura elevada seguido por tratamento de superfície da composição de borracha aquecida com umidade para resfriar a composição de borracha processada onde a superfície da composição de borracha contém a dita sílica junto com uma resina de pegajosice especializada. A invenção ainda refere-se ao desenvolvimento de uma montagem de componentes de borracha não-curada dos quais pelo menos um de tais componentes é uma composição de borracha exposta a umidade contendo sílica que contem a dita resina de formação de pegajosice especializada. Tal montagem é curada com enxofre em um molde apropriado em uma temperatura elevada para formar um costado de pneumático. A dita resina de formação de pegajosice especializada é um produto de reação de t-butil fenol e formaldeído ou produto de t-butil fenol e formaldeído modificado com vinila para a exclusão de monoestearato de sorbitano.
Description
"COMPOSIÇÃO DE BORRACHA COM SUPERFÍCIE EXPOSTA A UMIDADE CONTENDO COMBINAÇÃO DE SÍLICA E RESINA DE PEGAJOSICE ESPECIALIZADA E PNEU COM SEU COMPONENTE"
Campo da Invenção
Uma composição de borracha contendo sílica não-curada tendo uma superfície ex- posta a umidade onde a superfície de borracha contem uma combinação de sílica e uma resina de formação de pegajosice especializada. A sílica exposta à umidade degrada ne- cessário desenvolvimento de pegajosice para a composição de borracha. A especializada resina de formacao de pegajosice neutraliza e reduz significantemente a dita reducao de desenvolvimento de pegajosice causada pela interação de sílica / umidade. Da mesma ma- neira, um processo de preparação de borracha não-curada contendo sílica é provido através de conformação de borracha através de processamento sob alto cisalhamento, geração de calor interno durante extrusão ou calandragem para fazer com que a composição de borra- cha atinja uma temperatura elevada seguido por tratamento de superfície da composição de borracha aquecida com umidade para resfriar a composição de borracha processada onde a superfície da composição de borracha contém a dita sílica junto com uma resina de pegajo- sice especializada. A invenção ainda refere-se ao desenvolvimento de uma montagem de componentes de borracha não-curada dos quais pelo menos um de tais componentes é uma composição de borracha exposta a umidade contendo sílica que contem a dita resina de formação de pegajosice especializada. Tal montagem é curada com enxofre em um molde apropriado em uma temperatura elevada para formar um costado de pneumático. A dita re- sina de formação de pegajosice especializada é um produto de reação de t-butil fenol e for- maldeído ou produto de t-butil fenol e formaldeído modificado com vinila para a exclusão de monoestearato de sorbitano.
Antecedentes da Invenção
Costados de pneumáticos são tipicamente compostos por composições de borra- cha reforçadas com negro de fumo. Freqüentemente, a composição de borracha não-curada seguindo imediatamente sua mistura e processamento é corrida através de um banho de água ou sobre um transportador enquanto sendo espargida com água para resfriar a borra- cha e retardar qualquer cura prematura da borracha enquanto ela está quente.
Freqüentemente uma resina de formação de pegajosice compreendida por um pro- duto de reação de t-octil fenol e formaldeído é usada para promover desenvolvimento de pegajosice para a composição de borracha não-curada.
Entretanto, adição de reforço de sílica precipitada tende a "umedecer" a composi- ção de borracha não-curada com exposição à água de resfriamento mencionada anterior- mente após seu processamento de alto cisalhamento para conformar a composição de bor- racha através de extrusão ou calandragem, particularmente por extrusão, com uma concor- rente geração de calor interno e acompanhante aumento em temperatura, sua superfície de borracha não-curada tipicamente tem insuficiente apropriado desenvolvimento de pegajosice mesmo com inclusão do produto de resina de pegajosice de t-octil fenol e formaldeído.
Da mesma maneira é apresentado um desafio para aperfeiçoamento de desenvol- vimento de pegajosice da superfície da composição de borracha não-curada contendo sílica precipitada, particularmente seguindo sua exposição a umidade tal como, por exemplo, atra- vés de exposição a atmosfera de alta umidade ou através de exposição direta a água.
Além disso, a própria sílica precipitada é de natureza nidrofiiica e por isso atrai á- gua para tipicalmente resultar em uma reducao em desenvolvido de pegajosice de super- fície do componente de borracha de costado não-curado, particularmente em uma atmosfera úmida ou através de aplicação direta de água de resfriamento sobre um componente de borracha de costado não-curado em um processo de fabricação de pneu. Tal atmosfera ú- mida, ou aplicação de água de resfriamento, é usualmente aplicada ao componente de bor- racha não-curada imediatamente após ele ser formado através de, por exemplo, um proces- so de extrusão de borracha com sua concomitante geração de calor interno.
É um aspecto desta invenção usar reforço de sílica precipitada em um componente de costado de pneumático em combinação com um agente formador de pegajosice especia- lizado para manter substancialmente pegajosice desenvolvendo em superfície do compo- nente de borracha de costado de pneumático não-curado após sua exposição a umidade.
É para ser apreciado que esta invenção é pretendida ir além de uma simples redu- ção ou substancial eliminação de um efeito de superfície da inclusão de sílica precipitada na composição de borracha não-curada tanto quanto pegajosice está relacionada.
Realmente, um importante aspecto desta invenção é uma inclusão da especializada resina de pegajosice para reter substancialmente desenvolvimento de pegajosice para a superfície não-curada da composição de borracha de costado, particularmente na presença de umidade.
Embora tenha sido proposto previamente prover um aperfeiçoamento de superfície de desenvolvimento de pegajosice de composição de borracha não-curada exposta a umi- dade que contem uma combinação de monoestearato de sorbitano e resina alquil fenol / formaldeído modificada com monômero vinila, como visto no pedido de patente U.S. SN 2009/0043039, é aqui desejado avaliar-se a possibilidade e pelo que prover aperfeiçoada pegajosice desenvolvendo em superfície exposta a umidade de uma composição de borra- cha que é requerida para conter sílica sem a presença de monoestearato de sorbitano.
Na descrição desta invenção, o termo "phr" onde usado refere-se a partes em peso de um ingrediente por 100 partes em peso de borracha, a menos que de outro modo indicado.
Os termos "borracha" e "elastômero" são usados intercambiavelmente a menos que de outro modo indicado. Os termos "vulcanizado" e "curado" são usados intercambiavelmen- te a menos que de outro modo indicado. Os termos "composto" e "composição de borracha" podem ser usados intercambiavelmente a menos que de outro modo indicado.
O termo "desenvolvendo pegajosice" ou "superfície desenvolvendo pegajosice" da superfície de uma composição de borracha não-curada refere-se a pegajosice de superfície presente sobre a superfície do componente de pneumático de borracha não-curada que promove adesão entre componentes de borracha não-curada quando eles são combinados na construção de um pneumático de borracha não-curada. Desta maneira, os componentes de borracha de pneumático não-curaao montado permanecem juntos antes da cura da mon- tagem de pneumático de componentes de borracha. Ta! desenvolvimento de pegajosice e seu uso é bem conhecido por aqueles versados na técnica.
Exposição e prática da invenção
De acordo com esta invenção, uma composição de borracha não-curada exposta a umidade é provida a qual compreende, baseado em 100 partes em peso de borracha (phr): (A) pelo menos um (100 phr) elastômero baseado em dieno,
(B) de cerca de 20 a cerca de 120, alternativamente de cerca de 45 a cerca de 90, phr de reforço de borracha em partículas compreendido por uma combinação de negro de fumo de reforço de borracha e sílica amorfa (por exemplo, sílica precipitada) compreendida por:
(1) cerca de 10 a cerca de 80, alternativamente de cerca de 30 a cerca de 60, phr de negro de fumo de reforço de borracha, e
(2) cerca de 10 a cerca de 50, alternativamente de cerca de 15 a cerca de 30, phr de sílica amorfa (por exemplo, sílica precipitada);
onde a dita composição de borracha contém uma dispersão de mais que 3 phr, al- ternativamente entre 3 e cerca de 10 phr, alternativamente cerca de 4 a cerca de 8 phr, de uma resina de formação de pegajosice especializada compreendida por:
(a) um produto de reação de t-butil fenol e formaldeído modificado com monômero vinila na ausência de monoestearato de sorbitano, ou
(b) um produto de reação de t-butil fenol e formaldeído (outro que não o dito produ- to de reação de t-butil fenol e formaldeído modificado com monômero vinila), e preferivel- mente também na ausência de monoestearato de sorbitano;
onde pelo menos uma superfície da dita composição de borracha contem uma combinação da dita sílica precipitada e a dita resina de pegajosice especializada.
Preferivelmente a dita superfície de borracha não-curada exposta a umidade con- tem de cerca de 4 a cerca de 8 phr da dita resina de formação de pegajosice e tem uma pegajosice de pelo menos 5 Newtons.
Um processo de conformação de uma composição de borracha não-curada conten- do sílica que compreende:
(A) extrusão ou calandragem, preferivelmente através de extrusão, da dita compo- sição de borracha não-curada sob condições de geração de calor interno, de alto cisalha- mento para pelo que fazer com que a temperatura da composição de borracha aumente para uma temperatura elevada;
(B) tratamento da dita composição de borracha não-curada calandrada ou extrudada na dita temperatura elevada com umidade para pelo que resfriar a composição de borracha; onde a composição de borracha contem uma combinação de negro de fumo de re- forço de borracha e sílica amorfa sintética (por exemplo, sílica precipitada) compreendida por:
(1) cerca de 10 a cerca de 80, alternativamente de cerca de 30 a cerca de 60, phr de negro de fumo de reforco de borracha, e
(2) cerca de 10 a crca de 50, alternativamente de cerca de 15 a cerca de 30, phr de sílica amorfa (por exemplo, sílica precipitada);
E uma dispersão de mais que 3 phr, alternativamente entre 3 e cerca de 10 phr, al- ternativamente cerca de 4 a 8 phr, de resina de formação de pegajosice especializada;
onde a dita resina de formação de pegajosice é um produto de t-butil fenol e for- maldeído ou um produto de t-butil fenol e formaldeído modificado com vinila na ausência de monoestearato de sorbitano.
Um processo de preparação de uma composição de borracha não-curada contendo sílica que compreende:
(A) processamento da dita composição de borracha não-curada sob condições de geração de calor interno, de alto cisalhamento (tal como, por exemplo, através de extrusão e/ou através de mistura) para pelo que fazer com que a temperatura da composição de bor- racha aumente para uma temperatura elevada;
(B) tratamento da composição de borracha aquecida com umidade (tal como, por exemplo, através de aplicação direta de água ou através de alta umidade atmosférica) para pelo que resfriar a composição de borracha;
onde a superfície da composição de borracha contem uma combinação da dita síli- ca e uma resina de pegajosice especializada;
onde a dita resina de pegajosice é um produto de t-butil fenol e formaldeído ou um produto de t-butil fenol e formaldeído modificado com vinila na ausência de monoestearato de sorbitano.
A resina de pegajosice especializada para este pedido de patente é uma resina de- rivada de t-butil fenol e formaldeído modificado com monômero vinila ou um próprio produto de reação de t-butil fenol e formaldeído. Esta é distinguida de resinas derivadas de t-butil fenol e acetileno e distinguida de resinas derivadas de t-octil fenol e formaldeído.
Um significante aspecto desta invenção é a verificação de um benéfico uso de uma resina derivada de produto de t-butil fenol e formaldeído modificado com monômero de vinila ou produto de t-butil fenol e formaldeído, para provimento de pegajosice desenvolvendo em superfície para a composição de borracha contendo reforço de sílica exposta a umidade não-curada. Provimento de uma apropriada pegajosice desenvolvendo em superfície é con- siderado ser um particular desafio devido a um efeito vencendo pegajosice de superfície de contato de umidade com o reforço de sílica contido na composição de borracha.
Ainda um aspecto em uma prática da invenção foi uma resistência a ozônio estática dinâmica significantemente aperfeiçoada observada de uma superfície de borracha curada contendo reforço de sílica que foi previamente exposta a umidade em seu estado não- curaao, e que conteve o resina de produto de t-butii fenoi e formaiaeíao ou resina de produto de t-butil fenol e formaldeído modificado com monômsro de vinila. Tal efeito cbssrvsdc foi surpreendentemente inesperado e acreditado ter sido um significante descoberta.
Na prática, a dita sílica é tipicamente usada em combinação com um acoplador de sílica para a dita sílica tendo uma metade reativa com grupos hidroxila (por exemplo, grupos silanol) sobre a dita sílica e uma outra metade diferente interativa com o dito elastômero(s) baseado em dieno.
Na prática, a dita resina de pegajosice especializada pode ter, por exemplo, um ponto de amolecimento de cerca de 90°C a cerca de 150°C.
Adicionalmente de acordo com esta invenção a dita composição de borracha não- curada é provida onde pelo menos uma sua superfície é, ou foi, exposta a umidade (exposta umidade), onde a dita superfície contém a dita sílica precipitada e a dita resina de pegajosi- ce especializada e, ainda, uma composição de borracha curada com enxofre é provida da dita composição de borracha não-curada exposta a umidade.
Da mesma maneira, ainda de acordo com esta invenção uma composição de bor- racha curada com enxofre é provida através de cura com enxofre da dita composição de borracha não-curada que contém a dita superfície exposta a umidade contendo a dita sílica precipitada e resina formadora de pegajosice sobre sua superfície.
Ainda de acordo com esta invenção, um componente de pneumático de uma com- posição de borracha não-curada, tal como, por exemplo, um componente de costado de borracha de pneumático, é compreendido pela dita composição de borracha não-curada tendo uma superfície contendo uma combinação da dita sílica precipitada e a dita resina de pegajosice especializada.
Em adicional concordância com esta invenção, o dito componente de borracha de pneumático não-curada, por exemplo um componente de borracha de costado, é provido onde pelo menos uma sua superfície que contem a dita sílica precipitada e resina de pega- josice especializada é exposta a umidade e é por isso uma superfície exposta - umidade (superfície tendo sido exposta a umidade).
Ainda de acordo com esta invenção, um componente de borracha de pneumático curada com enxofre, por exemplo, um componente de borracha de costado de pneumático é provido através de cura com enxofre do dito componente de borracha não-curada tendo a dita superfície exposta a umidade que contem a dita sílica precipitada e a dita resina de pe- gajosice especializada sobre sua superfície.
Em particular e ainda de acordo com esta invenção, o dito componente de borracha de pneumático não-curada, tal como, por exemplo, uma superfície de componente de costa- do de borracha de pneumático é (foi) exposto a umidade (tal como através de aplicação di- reta de água ou através de condições de alta umidade atmosférica) durante o seu processo de formação em seu estado não-curado (por exemplo, por processamento de geração de calor interno de alto cisalharnento tal corno, por exemplo, através de um processo de extru- são para pelo que prover um componente de costado de borracha não-curada conformado em uma temperatura elevada que precisa ser imediatamente resfriado) e sua superfície ex- posta a umidade é secada.
Após secagem de superfície exposta a umidade da composição de borracha não- curada, é aqui considerado que a sílica precipitada contem uma água de absorção que ten- de a degradar pegajosice desenvolvendo em superfície da superfície de borracha não- curada.
Ainda de acordo com esta invenção, uma montagem de componentes de pneumáti- co de borracha não-curada é provida que contem o dito componente de borracha não- curada, por exemplo, o dito componente de borracha de costado de pneumático, onde o dito componente de borracha não-curada exposta a umidade (por exemplo, componente de bor- racha de costado, particularmente um costado de pneumático exposto atmosfericamente visível) tem uma superfície com apropriada pegajosice desenvolvendo para desenvolvimen- to do dito componente de borracha não-curada, por exemplo, o componente de borracha de costado de pneumático, em uma montagem de componentes de pneumático de borracha não-curada.
Ainda, tal montagem é provida como uma montagem curada com enxofre.
Ainda de acordo com esta invenção, um pneumático de borracha curada é provido através de cura da dita montagem que contem o dito componente, por exemplo, o dito com- ponente costado, em um molde apropriado para formar um pneumático de borracha curada.
Ainda de acordo com esta invenção, tal pneu de borracha curada (por exemplo, um pneu de borracha pneumático) é provido com o dito componente de pneu, por exemplo, o dito componente costado de pneu, tendo uma superfície externa, atmosfericamente exposta, visualmente observável, compreendida pela dita composição de borracha que contem a dita sílica precipitada e resina especializada sobre sua superfície externa visível.
Isto é aqui considerado ser significante em um sentido de ser capaz de promover, ou prover, pegajosice desenvolvendo em superfície para o componente de borracha não- curada durante a construção do componente de borracha em uma montagem de componen- tes de borracha de pneu antes da etapa de cura para a montagem de pneu.
Na prática, o dito modificador de monômero vinila para o dito produto de reação de t-butil fenol e formaldeído pode ser compreendido, por exemplo, por pelo menos um de esti- reno, alfa metil estireno, cloro estireno, Ν,Ν-dimetil amino estireno, amino estireno, hidroxi estireno, t-butil estireno, carboxi estireno, divinil benzeno, vinil naftaleno, vinil piridina e suas misturas.
Em um aspecto, a modificação de monômero vinila do produto resina de t-butil fenol formaldeído pode ser obtida através de, por exempio, catáiise ácida, onde apropriado.
Para os propósitos desta descrição, a "composição de borracha" e composições ds borracha "compostas" referem-se às respectivas composições de borracha que foram com- postas com apropriados ingredientes de composição tais como, por exemplo, negro de fu- mo, óleo, ácido esteárico, óxido de zinco, cera, antidegradantes, resina(s), enxofre e acele- radores) assim como a sílica precipitada mencionada anteriormente e resina de pegajosice especializada.
Para a prática desta invenção, uma combinação de borracha eis 1,4-poliisopreno (que pode ser selecionada de pelo menos uma de borracha natural e sintética) e borracha eis 1,4-polibutadieno é usada, usualmente preferivelmente para a exclusão de outros elas- tômeros tanto quanto as aplicações de costado de pneu estejam relacionadas.
Várias quantidades de auxiliares de processamento, se usados, por exemplo, com- preendem 1 a 50 phr. Tais auxiliares de processamento podem incluir, por exemplo, óleos de processamento aromáticos, naftênicos, e/ou parafínicos. Típicas quantidades de antioxi- dantes podem compreender, por exemplo, cerca de 1 a cerca de 5 phr. Antioxidantes repre- sentativos podem ser, por exemplo, difenil p-fenileno diamina e outros, tais como, por exem- plo, aqueles mostrados no Vanderbilt Rubber Handbook (1978), páginas 344 até 346. Quan- tidades típicas de antiozonantes compreendem cerca de 1 a cerca de 5 phr. Quantidades típicas de ácidos graxos, se usados, que podem incluir ácido esteárico compreendem cerca de 0,5 a cerca de 3 phr. Quantidades típicas de óxido de zinco compreendem cerca de 2 a cerca de 6 phr. Quantidades típicas de ceras, se usadas, podem compreender, por exemplo, cerca de 1 a cerca de 5 phr. Freqüentemente ceras microcristalinas são usadas. Quantida- des típicas de peptizantes, se usados, podem compreender, por exemplo, cerca de 0,1 a cerca de 1 phr. Peptizantes típicos podem ser, por exemplo, penta cloro tiofenol e dissulfeto de dibenzamido difenila. A presença e relativas quantidades dos aditivos acima não são consideradas serem um aspecto da presente invenção. Usualmente, para esta invenção, uma inclusão na composição de borracha de um monoestearato de sorbitano não é usada.
A vulcanização é conduzida na presença de um agente de vulcanização enxofre. Exemplos de apropriados agentes de vulcanização enxofre incluem enxofre elementar (en- xofre livre) ou agentes de vulcanização doadores de enxofre, por exemplo, um dissulfeto de amina, polissulfeto polimérico ou adutos de olefina enxofre. Preferivelmente1 o agente de vulcanização é enxofre elementar. Como conhecido por aqueles versados na técnica, agen- tes de vulcanização enxofre podem ser usados, por exemplo, em uma quantidade variando de cerca de 0,5 a cerca de 4 phr, com uma faixa de cerca de 0,5 a cerca de 2,25 sendo al- gumas vezes preferida.
Aceleradores são usados para controlar o tempo e/ou temperatura requeridos para vulcanização e para aperfeiçoamento de propriedades do vulcanizado. Em uma realiza- ção,.um sistema acelerador simples pode ser usado, isto é, acelerador primário. Convencio- nalmente, um acelerador primário é usado em quantidades variando de cerca de 0,5 a cerca de 2,0 phr. Em uma outra realização, combinações de dois ou mais aceleradores nas quais o acelerador primário é genericamente usado nas maiores quantidades, 0,5 a 2 phr, e um acelerador secundário que é genericamente usado em quantidades de 0,05 a 0,50 phr de modo a ativar e aperfeiçoar as propriedades do vulcanizado. Combinações destes acelera- dores são conhecidas produzirem um efeito sinergístico sobre as propriedades finais e são um pouco melhores que aquelas produzidas através do uso de qualquer acelerador sozinho.
Em adição, aceleradores de ação retardada podem ser usados os quais não são afetados por temperaturas de processamento normais mas produzem curas satisfatórias em tempera- turas de vulcanização comuns. Vários tipos de aceleradores são, por exemplo, várias ami- nas, dissulfetos, guanidinas, tiouréias, tiazóis, tiurams, sulfenamidas, ditiocarbamatos e xan- tatos. É usualmente preferido que o acelerador primário seja uma sulfenamida. Se um acele- rador secundário é usado, o acelerador secundário preferivelmente pode ser um composto guanidina, ditiocarbamato ou tiuram. A presença e quantidades relativas de agente de vulca- nização enxofre e acelerador(ES) não são consideradas serem um aspecto desta invenção.
Algumas vezes uma combinação de antioxidantes, antiozonantes pode ser coleti- vãmente referida como antidegradantes.
O pneu pode ser construído, conformado, moldado e curado através de vários pro- cessos que serão facilmente visíveis para aqueles versados na técnica.
A invenção pode ser melhor entendida através de referência aos seguintes exem- plos nos quais partes e porcentagens são em peso a menos que de outro modo indicado.
Exemplo I
(Borracha contendo reforço de negro de fumo sem sílica)
Amostra de borracha comparativa A foi preparada para medir pegajosice desenvol- vendo em superfície de uma composição de borracha não-curada que conteve reforço de negro de fumo, sem conter reforço de sílica, junto com uma resina de formação de pegajosi- ce convencional em uma forma de um produto de reação de p-octil fenol e formaldeído (Re- sina de pegajosice AA).
A composição de borracha conteve borracha natural e borracha eis 1,4- polibutadieno.
A pegajosice desenvolvendo em superfície da composição de borracha não-curada foi medida antes e após envelhecimento com umidade da composição de borracha não-curada.
Amostra de borracha A conteve 3 phr de resina de formação de pegajosice AA.
A formulação básica para as amostras de borracha para este exemplo é exemplifica- da na seguinte Tabela 1 onde as partes são em peso a menos que de outro modo indicado.
Para a preparação das amostras de borracha, no primeiro estágio, ou de mistura in- terna não-proautivo, os ingredientes foram misturados por cerca de 4 minutos para uma temperatura de gota de cerca de 150°C. No segundo estágio ou de mistura produtivo, enxo- fre e acelerador(ES) foram adicionados e misturados por cerca de 2 minutos para uma tem- peratura de gota de cerca de 110°C.
Tabela 1
Mistura não-produtiva (NP) (4 minutos a cerca de 150°C)
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Etapa de mistura produtiva (PR) (a cerca de 110°C)
Óxido de zinco 3
Enxofre e aceleradores6 2,5
1 borracha eis 1,4-polibutadieno como BUD 1207 de The Goodyear Tire & Rubber Company
2negro de fumo de reforço de borracha N550, uma designação ASTM
3combinação de Santoflex 6PPD de Flexsys e Wingstay 100 de The Goodyear Tire & Rubber COmpany
4combinação de ceras microcristalinas e parafínicas
5resina formadora de pegajosice QAA, um produto não-reativo de t-octil fenol e re- sina formaldeído 9para octil fenol terciário) como SP1068 de Sl Group uma resina de forma- ção de pegajosice de borracha comum usada genericamente
6aceleradores de cura de enxofre baseados em sulfenamida e guanidina
Os resultados de pegajosice de superfície original, envelhecida com ar e envelheci- da com umidade para as amostras de borracha não-curadas são mostradas na Tabela 2. Tabela 2
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A resistência de pegajosice é determinada através de um teste de pegajosice de pressão positiva para pegajosice interfacial entre duas amostras de borracha não-curada através de separação de duas amostras de borracha não-curada em temperatura ambiente (por exemplo, 23°C) que foram prensadas juntas com uma pressão de 0,2 MPa (30 psi) por 30 segundos seguindo o que a pressão é liberada. A força para separar as amostras é me- dida em termos de força em Newtons (N).
Na Tabela 2 pode ser visto que a pegajosice de superfície envelhecida ao ar da composição de borracha não-curada contendo reforço de negro de fumo aumentou para 14,4 Newtons a partir de sua pegajosice de superfície original de 11 Newtons quando usan- do a resina de formação de pegajosice convencional derivada de t-octil fenol e formaldeído.
Ainda pode ser visto que sua pegajosice de superfície envelhecida com umidade da composição de borracha não-curada contendo reforço de negro de fumo diminuiu para 8,2 newtons que é aqui considerado ser uma aceitável pegajosice de desenvolvimento de su- perfície para a composição de borracha não-curada contendo reforço de negro de fumo quando usando a convencional resina de t-octil fenol / formaldeído.
Exemplo II
Borracha contendo ambos reforços, negro de fumo e sílica)
Amostras de borracha experimental B até F foram preparadas para avaliação de um efeito de pegajosice em desenvolvimento para as composições de borracha não-curada quando provendo uma inclusão de material de enchimento de reforço de sílica precipitada, junto com negro de fumo, na composição de borracha usando várias resinas de formação de pegajosice antes e após envelhecimento ao ar e envelhecimento de "umidade" de alta umi- dade. A composição de borracha não contém monoestearato de sorbitano.
Amostra de borracha B conteve formador de pegajosice AA como um produto resi- na de t-octil fenol e formaldeído.
Amostra de borracha C conteve formador de pegajosice BB, um produto resina de t- butil fenol e acetileno.
Amostra borracha D conteve formador de pegajosice CC como uma resina de for- mação de pegajosice hidrocarboneto.
Amostra de borracha E conteve formador de pegajosice DD como um monômero vinila modificado com produto resina det-butil fenol e formaldeído.
Amostra de borracha F conteve formador de pegajosice EE como uma amina modí- ficada com produto resina de t-octil fenol e formaldeido.
É importante apreciar que:
(A) Resina formadora de pegajosice DD difere significantemente de resina formado- ra de pegajosice AA no sentido de que embora ambos formadores de pegajosice sejam de- rivados de formaldeído, somente formador de pegajosice DD é derivado da combinação de t-butil fenol e formaldeído, por exemplo um monômero vinila modificado com produto de t- butil fenol e formaldeído, e que
(B) Resina formadora de pegajosice DD difere significantemente de resina formado- ra de pegajosice BB no sentido de que embora ambos formadores de pegajosice sejam de- rivados de t-butil fenol, somente formador de pegajosice DD é derivado de formaldeído, por exemplo, um produto de t-butil fenol e formaldeído modificado com monômero de vinila.
Resina formadora de pegajosice EE difere ainda de resina formadora de pegajosice DD em um sentido em que ela é uma amina modificada com produto derivado de t-octil fenol e formaldeído.
Formador de pegajosice CC ainda difere de resina formadora de pegajosice DD em um sentido de que ela é uma resina derivada de hidrocarboneto.
A formulação básica para este exemplo é mostrada na seguinte Tabela 3, usando materiais indicados na Tabela 1 na qual as partes são em peso a menos que indicado de outro modo. As amostras de borracha foram preparadas na maneira de Exemplo I.
Tabela 3
<table>table see original document page 12</column></row><table> <table>table see original document page 13</column></row><table>
Etapa de mistura produtiva (PR) (a cerca de 110°C)
Enxofre e aceleradores 2,5
8Resina formadora de pegajosice AA1 derivada de t-octil fenol e formaldeído como SPI068 de Sl Group; resina formadora de pegajosice BB, derivada de t-butil fenoi e acetile- no como Koresin de Ludwigshafen; resina formadora de pegajosice CC, derivada de hidro- carboneto de petróleo Escorez 1102 de ExxonMobiI; resina formadora de pegajosice DD, resina derivada de t-butil fenol e formaldeído modificado com monômero de vinila como E- laztobond 12000 de Sl Group; e resina formadora de pegajosice EE, amina modificada com resina derivada de t-octil fenol e formaldeído como Elaztobond T8000 de Sl Group.
O comportamento de cura e várias propriedades físicas curadas para as composi- ções são mostradas na Tabela 4 e são providas na maneira de Exemplo I.
Tabela 4
<table>table see original document page 13</column></row><table>
Resistência de pegajosice, N. de amostras de borracha não-curada
<table>table see original document page 13</column></row><table> Pode ser visto a partir de Tabela 4 que a única resina formadora de pegajosice que proporcionou adequado aperfeiçoamento em pegajosice de superfície não-envelhecida ori- ginal de pelo menos 5 Newtons para a borracha não-curada combinada com pegajosice de superfície envelhecida ao ar de pelo menos 5 Newtons para a borracha não-curada foi resi- na formadora de petgajosice DD (para amostra de borracha E), por exemplo o produto de t- butil fenol e formaldeído modificado com monômero de vinila.
Entretanto, é visto a partir da Tabela 4 que a pegajosice de superfície envelhecida com umidade para a amostra de borracha não-curada E (usando a resina formadora de pe- gajosice DD) estava abaixo de desejáveis 5 nevvtons embora ela tsnha rendido uma pegaje sice de superfície envelhecida com umidade superior às outras resinas formadoras de pega- josice comparativas AA, BB1 CC e EE.
Da mesma maneira, é aqui concluído que a inclusão da resina formadora de pega- josice DD, a resina t-butil fenol / formaldeído modificado com monômero de vinila, propor- cionou a melhor de todas as pegajosices de superfície original, pegajosice de superfície en- velhecida ao ar e pegajosice de superfície envelhecida com umidade para a borracha não- curada no nível de 3 phr, como observado para a Amostra de borracha E na Tabela 4, com- parado a uso de resinas AA, BB, CC e EE.
Entretanto, mesmo com este resultado benéfico de formação de pegajosice em su- perfície de borracha comparativo, a pegajosice envelhecida com umidade observada provida pela resina formadora de pegajosice DD, como observada através de amostra de borracha E foi menos que desejáveis 5 Newtons.
É ainda concluído que as resinas formadoras de pegajosice AA, BB, CC e EE1 que são significantemente diferentes de resina formadora de pegajosice DD, proporcionaram menos que desejáveis 5 Newtons de toda de pegajosice de superfície original, pegajosice de superfície envelhecida ao ar e pegajosice de superfície envelhecida com umidade para as amostras de borracha não-curada B, C, D e F, respectivamente, no nível de 3 phr.
Exemplo 3
(Borracha contendo ambos reforços, negro de fumo e sílica)
Amostras de borracha experimental G até K foram preparadas para avaliar um efei- to de pegajosice desenvolvendo em superfície para as composições de borracha não- curada quando provendo uma inclusão de material de enchimento de reforço de sílica preci- pitada na composição de borracha, sem uma inclusão de monoestearato de sorbitano.
Para este exemplo, a pegajosice desenvolvendo em superfície foi avaliada para pe- gajosice de superfície original e envelhecida com umidade.
Para este exemplo, um aumentado nível de 5 phr da resina formadora de pegajosi- ce foi usado.
A formulação básica é exemplificada na seguinte Tabela 5, usando materiais indi- cados na Tabela 3 onde as partes são em peso a menos que de outro modo indicado. As amostras de borracha foram preparadas na maneira de Exemplo I.
Tabela 5
<table>table see original document page 15</column></row><table>
Etapa de mistura produtiva (PR) (a cerca de 110°C) Enxofre e aceleradores5
9Resina formadora de pegajosice AA, derivada de t-octil fenol e formaldeído como SP1068 de Sl Group (como no Exemplo I); resina formadora de pegajosice DD1 resina deri- vada de t-butil fenol e formaldeído modificado com monômero de vinila como Elaztobond T2000 de Sl Group (como no Exemplo I); resina formadora de pegajosice EE, resina deriva- da de t-octil fenol e formaldeído modificado com amina como Elaztobond T8000 de Sl Group (como no Exemplo I); resina formadora de pegajosice FF1 derivada de t-butil fenol e formal- deído como T3100 de Sl Group sem uma modificação de monômero vinila, e resina forma- dora de pegajosice GG1 derivada de t-octil fenol e formaldeído como T6000 de Sl Group.
O comportamento de cura e várias propriedades físicas curadas para as composi- ções são mostradas na Tabela 6 e são providas na maneira do Exemplo I.
Tabela 6
<table>table see original document page 15</column></row><table> <table>table see original document page 16</column></row><table> O que se segue é usado como uma chave para reportar observações visuais de ra- chaduras, se alguma, ocorrendo sobre superfície de amostras representativas submetidas aos testes de ozônio:
Densidade de rachadura (porção média das superfícies das amostras que contive- ram rachaduras)
<table>table see original document page 17</column></row><table>
Severidade de rachadura (tamanho médio de rachaduras)
1 = pequena (rachaduras fio de cabelo)
2 = média
3 = grande
4 = severa (rachaduras abertas)
Densidade de rachadura vezes severidade de rachadura é aqui considerada como uma medida de uma resistência total a ozônio da borracha com um maior valor sendo indi- cativo de uma pior resistência a ozônio para degradação de superfície de borracha.
Pode ser visto a partir de Tabela 6 que a única resina formadora de pegajosice que proporcionou uma aceitável combinação de pegajosice de superfície não-envelhecida origi- nal e pegajosice de superfície envelhecida com umidade de pelo menos 5 Newtons para a borracha contendo sílica não-curada foram ambas resinas formadoras de pegajosice DD e FF, o monômero vinila modificado com resina derivada de t-butil fenol e formaldeído e resina derivada de t-butil fenol e formaldeído sem a modificação de monômero vinila que foram contidas em amostras de borracha Hei, respectivamente.
Também, a resistência a ozônio dinâmico estática significantemente aperfeiçoada da superfície de borracha contendo reforço de sílica, exposta a umidade para as amostras de borracha H e I que contiveram as resinas formadoras de pegajosice DD e FF, respecti- vamente, foi surpreendentemente inesperada e é aqui considerada como sendo uma desco- berta significante.
A partir da Tabela 6 pode ser visto que ambos o produto de resina de t-butil fe- nol/formaldeído modificado por monômero de vinila (Resina formadora de pegajosice DD de Amostra S) e o produto de resina de t-butil fenol/formaldeído (Resina formadora de pegajo- sice FF de Amostra I) forneceram o que é considerado aqui como um processo de inclusão satisfatório para a mistura exposta não curada de superfície de borracha.
Adicionalmente, pode ser visto a partir da Tabela 6 que a resistência a ozônio está- tica e dinâmica das superfícies de borracha curadas eram basicamente equivalentes para ambas resina formadora de pegajosice à base de resina de t-butil fenol/formaldeído modifi- cada por monômero de vinila e resina formadora de pegajosice à base de resina de produto de t-butil fenol/formaldeído.
Embora certas realizações ilustrativas e detalhes tenham sido mostrados para pro- pósito de ilustrar a invenção, será visível para aqueles versados na técnica que várias mu- danças e modificações podem ser feitas ali sem se fugir do espírito ou escopo da invenção.
Claims (10)
1. Composição de borracha não-curada exposta a umidade CARACTERIZADA pe- lo fato de compreender, baseado em 100 prtes em peso de borracha (phr); (A) pelo menos um (100 phr) elastômero baseado em dieno, (B) de 20 a 120 phr de reforço de borracha em partículas compreendido por uma combinação de negro de fumo de reforço de borracha e sílica precipitada compreendida por: (1) de 10 a 80 phr de negro de fumo de reforço de borracha, e (2) 10 a 50 phr de sílica precipitada; onde a dita composição de borracha contem uma dispersão de mais que 3 phr de uma resina de formação de pegajosice especializada compreendida por: (a) um produto de reação de t-butil fenol e formaldeído modificado com monômero vinila na ausência de mono estearato de sorbitano, ou (b) um produto de reação de t-butil fenol e formaldeído; onde pelo menos uma superfície da dita composição de borracha contem uma combinação da dita sílica precipitada e a dita resina formadora de pegajosice especializada; onde a dita composição de borracha contem um acoplador de sílica para a dita síli- ca precipitada tendo uma metade reativa com grupos hidroxila contidos na dita sílica precipi- tada e uma outra metade diferente interativa com o dito elastômero(s) baseado em dieno; e onde a dita resina formadora de pegajosice especializada é um produto de t-butil fenol e formaldeído ou produto de t-butil fenol e formaldeído modificado com monômero vinila.
2. Processo de conformação de uma composição de borracha não-curada contendo sílica, CARACTERIZADO pelo fato de compreender: (A) extrusão ou calandragem da dita composição de borracha não-curada para pelo que conformar a dita composição de borracha não-curada e fazer com que a temperatura da composição de borracha conformada aumente para uma temperatura elevada; (B) tratamento da dita composição de borracha conformada não-curada extrudada ou calandrada na dita temperatura elevada com umidade para pelo que resfriar a composi- ção de borracha; onde a composição de borracha contem uma combinação de negro de fumo de re- forço de borracha e sílica precipitada compreendida por: (1) de 10 a 80 phr de negro de fumo de reforço de borracha, e (2) de 10 a 50 phr de sílica precipitada; e uma dispersão de mais que 3 phr de uma resina formadora de pegajosice especificada; onde a dita resina formadora de pegajosice especializada é um produto de t-butil fenol e formaldeído ou um produto de t-butil fenol e formaldeído modificado com monômero vinila na ausência de mono estearato de sorbitano.
3. Composição de borracha, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que o dito produto de t-butil fenol e formaldeído modificado com monômero de vinila é compreendido por pelo menos um de estireno, alfa metil estireno, cloro stireno, N1N- dimetil amino estireno, amino estireno, hidroxi estireno, t-butil estireno, carbure estireno, divinil benzeno, vinil naftaleno, vinil piridina e suas misturas.
4. Composição de borracha, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que o dito monômero vinila para o produto de t-butil fenol e formaldeído modifi- cado com monômero de vinila é compreendido por pelo menos um de estireno e aifa metii estireno.
5. Borracha conformada, CARACTERIZADA pelo fato de compreender uma com- posição curada com enxofre de acordo com a reivindicação 1.
6. Componente de pneu conformado compreendido por uma composição de borra- cha curada com enxofre preparada pelo processo de acordo com a reivindicação 2, CARACTERIZADO pelo fato de ter uma superfície contendo a dita sílica precipitada e resina formadora de pegajosice especializada.
7. Componente de pneu conformado, de acordo com a reivindicação 6, CARACTERIZADO pelo fato de que a dita composição de borracha curada com enxofre é um costado de pneu.
8. Componente de pneu compreendido por uma composição de borracha não- curada conformada calandrada ou de extrusão, de acordo com a reivindicação 1 CARACTERIZADO pelo fato de que a dita superfície da dita composição de borracha con- formada foi exposta a umidade durante sua dita conformação em seu estado não-curado, seguindo o que sua superfície exposta a umidade é secada e onde uma porção da umidade é retida pela dita sílica precipitada.
9. Montagem de componentes de borracha não-curada que contem o dito compo- nente de pneu conformado preparado através de processo, de acordo com a reivindicação 8 CARACTERIZADA em que o dito componente de pneu conformado é um costado de pneu e onde a dita montagem é curada com enxofre em um molde apropriado para formar um pneu.
10. Pneu preparado através de cura de uma montagem de componentes de borra- cha não-curada CARACTERIZADO pelo fato de que pelo menos um dos ditos componentes é compreendido pela composição de borracha não-curada de acordo com a reivindicação 1 tendo sido conformado por extrusão ou calandragem onde a dita superfície da dita composi- ção de borracha conformada foi exposta a umidade após sua dita conformação em seu es- tado não-curado, seguindo o que sua superfície exposta a umidade é secada e onde uma porção da umidade é retida pela dita sílica precipitada.
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