BRPI1104472A2 - composição para revestimento destinado à fundição de próteses odontológicas em titánio, processo de obtenção de próteses odontológicas fundidas em titánio e revestimento para próteses odontológicas em titánio - Google Patents

Abstract

COMPOSIçãO PARA REVESTIMENTO DESTINADO A FUNDIçãO DE PRóTESES ODONTOLóGICAS EM TITáNIO, PROCESSO DE OBTENçãO DE PRóTESES ODONTOLóGICAS FUNDIDAS EM TITáNIO E REVESTIMENTO PARA PRóTESES ODONTOLóGICAS EM TITáNIO. é descrita urna ccmposição para revestimento destinado à fundição de próteses odontológicas em titânio compreendendo, em % em peso, entre 25 e 70 de Sínter de MgO; MgO precipitado, entre 0,0 e 10; Al~ 2~O~ 3~ d~ 50~ 5,1 <109>m entre 10 e 25; Al~ 2~O~ 3~ d~ 50~ 2,2 <109>m, entre 5 e 25; ZrO~ 2~ entre 2 e 30; cimento de alumina hidratável entre 0,25 e 12; dopantes, de 0,0 a 6,0; fibras orgânicas poliméricas, de 0,0 a 5,0; microesferas poliméricas, de 0,0 a 20; e defloculantes, de 0,05 a 2,0. O aglutinante ou binder é constituido de uma mistura de cimento de alumina hidratável e MgO de elevada área superficial com formação de fases de alta permeabilidade. O processo de obtenção de próteses odontológicas em titânio descrito utiliza água destilada na preparação do revestimento destinado à preparação da prótese odontológica. O tempo de processamento até obtenção da prótese é de 4,3 horas. As propriedades do revestimento também são descritas.

Description

"COMPOSIÇÃO PARA REVESTIMENTO DESTINADO À FUNDIÇÃO DE PRÓTESES ODONTOLÓGICAS EM TITÂNIO, PROCESSO DE OBTENÇÃO DE PRÓTESES ODONTOLÓGICAS FUNDIDAS EM TITÂNIO E REVESTIMENTO PARA PRÓTESES ODONTOLÓGICAS EM TITÂNIO"

CAMPO DA INVENÇÃO

A presente invenção pertence ao campo das composições para revestimentos utilizados em fundição de próteses odontológicas, mais especificamente, a composições de magnésia- alumina (espinélio) para obtenção de revestimentos utilizados em fundição de próteses odontológicas em titânio.

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO

O titânio, quarto elemento metálico estrutural mais abundante na natureza, foi descoberto em 1795 pelo químico alemão Klaproth e passou a ser utilizado em larga escala na indústria aeroespacial por possibilitar a construção de estruturas resistentes e menos densas.

Devido à sua excelente biocompatibilidade, também tem sido utilizado como biomaterial para implantes ortopédicos e dentários. Por este motivo também se torna uma alternativa às ligas que contêm níquel, cobalto e berílio na confecção de estruturas protéticas, já que tais ligas podem estar associadas a problemas como hipersensibilidade, reações alérgicas e efeitos carcinogênicos. Além disso, o titânio apresenta custo estável e acessível.

Devido à sua massa atômica ser mais baixa do que de outros metais, o titânio apresenta alta relação resistência/massa, possibilitando a confecção de próteses comparativamente menos densas, sem comprometer suas propriedades mecânicas, como a resistência à tração e dureza. Além das adequadas propriedades mecânicas, outras características positivas como alta resistência à corrosão e baixa condutividade térmica favorecem a aplicação crescente desse metal para confecção de estruturas de próteses.

No entanto, devido ao elevado ponto de fusão do titânio (1668°C), associado à sua alta reatividade com o meio, são exigidos durante a fundição equipamentos especiais dotados de alta tecnologia, incluindo arco elétrico/vácuo/pressão de argônio.

Ainda assim, defeitos nas estruturas fundidas são freqüentemente encontrados e normalmente são referentes à porosidade, preenchimento incompleto do molde, reatividade com elementos do revestimento e contaminação com o oxigênio.

A elevadas temperaturas, o titânio reage principalmente com o ar atmosférico e com os elementos dos revestimentos, especialmente aqueles à base de sílica, produzindo uma camada de reação na superfície da fundição, que é dura, frágil e com significativa influência sobre a rugosidade superficial e a adaptação das peças fundidas aos respectivos preparos, o que torna o acabamento mais difícil e aumenta o risco de corrosão intraoral.

DESCRIÇÃO DO ESTADO DA TÉCNICA

Os revestimentos odontológicos tradicionais são compostos basicamente por uma forma finamente pulverizada de sílica na forma alotrópica de quartzo ou cristobalita e um aglutinante.

O aglutinante à base de gesso tende a falhar a elevadas temperaturas e conseqüentemente não é recomendado para temperatura de molde superior a 700°C. Já os aglutinados por fosfato ou sílica podem ser utilizados para moldes a temperaturas próximas de 1000°C e, embora alguns fabricantes não recomendem temperaturas tão elevadas, são considerados estáveis.

Um dos exemplos de revestimento fosfatado encontrado comercialmente é o Rematitan Plus, fabricado pela

Dentaurum Ispringen - Alemanha.

Estes tipos de revestimento são de custo acessível e apresentam percentuais de expansão elevados, favorecendo a compensação da contração de fundição do titânio. No entanto, podem reagir intensamente com o titânio fundido, propiciando acentuada contaminação superficial.

Com o objetivo de contornar essa reação, foram desenvolvidos revestimentos especiais para fundição de titânio à base de óxidos relativamente estáveis como: MgO, Al2O3, ZrO2 e CaO. De acordo com Wang R.R, Welsch G.E, Castro-Cedeno M. Interfacial Reactions of Cast Titanium with Mold Materials. Int J Prosthodont. 1998; 11: 33-43, o uso de óxidos estáveis diminui a reação entre o titânio fundido e o revestimento.

Eliopoulos D, Zinelis S, Papadopoulos T. The effect of investment material type on the contamination zone and mechanical properties of commercially pure titanium castings. J Prosthet Dent. 2005; 94: 539-48 compararam o efeito de um revestimento à base de espinélio (MgO/Al203) e um outro, fosfatado à base de sílica, tendo observado que o revestimento fosfatado produziu zona de contaminação quatro vezes maior que aquele à base de MgO/Al203 e comportamento característico de fratura frágil no ensaio de tração. Low D, e Mori Τ. Titanium full crown casting: Thermal expansion of investments and crown accuracy. Dent Mater. 1999; 15: 185-90 destacaram a maior facilidade de limpeza da fundição quando se usou revestimento à base de MgOMl2O3 comparado com aqueles à base de silica.

Por outro lado, Hung CC, Hou GL, Tsai CC, Huang CC. Pure titanium casting into zirconia-modified magnesia-based investment molds. Dent Mater. 2004; 20: 846-51; Hsu HC, Kikuchi H, Yen SK, Nishiyama M. Evaluation of different bonded investments for dental titanium casting. J Mater Sci Mater Med. 2005; 16: 821- 5 e Takahashi J, Zhang JZ, Okazaki M. Castability and surface hardness of titanium cast plates obtained from experimental phosphate-bonded silica investment molds. Dent Mater J. 1993; 12: 238-44 mostraram que revestimentos à base de MgO apresentam menor expansão térmica e, portanto, deficiência na compensação da contração de fundição do titânio.

Luo XP, Guo TW, Ou YG, Liu Q. Titanium casting into phosphate bonded investment with zirconite. Dent Mater. 2002; 18: 512-5 além da expansão térmica insuficiente, destacam o elevado custo do material.

Papadopoulos T, Zinelis S, Vardavoulias M. Metallurgical study of the contamination zone at the surface of dental Ti castings, due to the phosphate-bonded investment material: The protection efficacy of a ceramic coating. J Mater Sei. 1999; 34: 3639-46 colocam como limitações a inadequada permeabilidade ao ar e baixa resistência mecânica.

Exemplos de revestimentos à base de espinélio são o Rematitan Ultra (RU) e o Trinel (TR), fabricados pela Dentaurum (DE) e o Titavest, fabricado pela Morita (JP).

Os revestimentos especiais para fundição de titânio à base de silica ou à base de espinélio apresentam um tempo de processamento bastante longo (aproximadamente de 7 a 10 horas).

O único revestimento à base de espinélio disponível comercialmente que não apresenta tempo de processamento longo é o Trinel (4,3h) , contudo necessita ser aquecido previamente em microondas.

A patente U.S. 4.947.926 descreve revestimentos à base de espinélio de magnésia-alumina para fundição de próteses de titânio. Para a obtenção desta fase a temperaturas menores que 1000°C utilizam-se dopantes. Este documento de patente norte- americano cita vários dopantes, incluindo LiF, o LiNO3, e misturas de LiF e CaCO3. Já o dopante utilizado no revestimento da invenção é o carbeto de cálcio, que atua na formação do espinélio a altas temperaturas. Embora este documento de patente trate de um revestimento a base de magnésia-alumina, o binder desta referência é à base de um sal de magnésio e não uma mistura de MgO de elevada área superficial mais alumina hidratável como no presente pedido. Além disso, o documento citado não menciona o emprego de fibras ou qualquer outro agente porogênico, o que resulta na necessidade de um longo ciclo de queima.

A patente alemã DE 4002815 trata de um revestimento à base de magnésia-alumina. O binder utilizado é um cimento aluminoso, não uma mistura de cimento de alumina hidratável e MgO de elevada área superficial obtido por precipitação. Não há menção, neste documento, do emprego de fibras, microesferas ou qualquer outro agente porogênico.

A publicação internacional W02006135452 menciona o uso de fibras poliméricas na composição, no entanto, este uso não objetiva aumentar a permeabilidade. Para aumentar a permeabilidade do molde é empregada cinza de casca de arroz. Diferentemente do presente pedido, o revestimento desta publicação é formulado para o processo de shell casting e não de mold casting. Pelo processo de shell casting são obtidas estruturas de grande porte nas quais a precisão não é imperativa, ao contrário das próteses odontológicas. Na tecnologia objeto do presente pedido isso é obtido a partir do uso conjunto de fibras e microesferas poliméricas, além de um binder de alta permeabilidade (mistura de MgO de elevada área superficial + alumina hidratável).

O revestimento objeto desta publicação internacional possui elevada concentração de silica, tanto do binder (silica coloidal) quanto das matérias-primas (quartzo) e da cinza da casca de arroz. Já o revestimento objeto do presente pedido é livre de silica. Considera-se que a grande quantidade de silica livre no revestimento descrito na publicação internacional impossibilitaria a obtenção de próteses odontológicas em titânio de qualidade devido à forte reação do metal titânio com a silica.

A publicação internacional W02006107345 menciona o uso de fibras na composição, mas não informa que é com o intuito de aumentar a permeabilidade e sim para melhorar as propriedades mecânicas do material. Como na referência anterior, o revestimento descrito é formulado para o processo de shell casting e não de mold casting. Pelo processo de shell casting não são obtidas próteses odontológicas. O revestimento objeto desta publicação internacional possui elevada concentração de silica, tanto do binder (silica coloidal) quanto das matérias-primas (quartzo) e da cinza da casca de arroz. 0 revestimento objeto do presente pedido é livre de silica. Já a grande quantidade de silica livre no revestimento descrito na publicação internacional impossibilitaria a obtenção de próteses odontológicas em titânio de boa qualidade devido ã forte reação do metal titânio com a silica.

O pedido publicado norte-americano U.S. 20030164230 (Al) e o pedido europeu EP 0511546 (A2) descrevem revestimentos para obtenção de próteses de titânio em que a permeabilidade é aumentada a fim de possibilitar o aquecimento da peça em menores intervalos de tempo.

Os revestimentos descritos são fosfatados, que a literatura mostra serem inadequados para a fabricação de próteses de titânio. Utilizam como agente formador de poros (responsável por aumentar a permeabilidade) o acrilato de cálcio e/ou sulfato de potássio. Na EP 0511546 (A2), o aumento da permeabilidade é conseguido a partir da otimização da mistura granulométrica das matérias-primas envolvidas. Já no presente material, o aumento da permeabilidade é obtido pela mistura de fibras com microesferas poliméricas. A presença das microesferas potencializa o efeito das fibras na permeabilidade.

No artigo por Yuan, C & Jones, S. Investigation of fibre modified ceramic moulds for investment casting. Journal of European Ceramic Society;2003, 23: 399-407 é citado o uso de fibras poliméricas para aumentar a permeabilidade de revestimentos obtidos por shell casting. Como é conhecido da literatura, este processo não se mostra adequado para a fabricação de peças de pequena dimensão, como o caso das próteses metálicas. Os tempos de processamento por este método são muito maiores que os de mold casting, inviabilizando o uso desta técnica para a obtenção de próteses odontológicas com relativa rapidez.

Durante as pesquisas que levaram as Requerentes ao desenvolvimento do presente pedido, foi possível obter permeabilidade elevada a partir da mistura de fibras e microesferas poliméricas. Além disso, o uso de MgO de elevada área superficial juntamente com alumina hidratável levou a binders de permeabilidade bastante elevada. Cerâmicas à base de alumina hidratável que não possuam MgO de elevada área superficial em sua formulação apresentam fases cimentantes de baixa permeabilidade.

Seria, portanto, interessante que a técnica dispusesse de uma composição à base de espinélio (MgO/Al203) para revestimento para utilização na fundição de próteses odontológicas em titânio, o processamento de tal composição sendo efetuado de modo mais rápido do que o de composições semelhantes do estado da técnica.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

De um modo amplo, a composição da invenção para revestimento para utilização na fundição de próteses odontológicas em titânio compreende, em % em peso, entre 25 e 70 de Sínter de MgO; MgO precipitado, entre 0,0 e 10; Al2O3 d50 5, 1 μπι entre 10 e 25; Al2O3 d50 2, 2 μπι, entre 5 e 25; ZrO2 entre 2 e 30; cimento de alumina hidratável entre 0,25 e 12; dopantes, de 0,0 a 6,0; fibras orgânicas poliméricas, de 0,0 a 5,0; microesferas poliméricas, de 0,0 a 20; e defloculantes, de 0,05 a 2,0.

Estas matérias primas são homogeneizadas em misturador planetário por 30 minutos, sendo a mistura posteriormente embalada para comercialização. O produto obtido é posteriormente empregado por protéticos na obtenção de próteses de titânio por cera perdida.

O processo de obtenção de próteses odontológicas em titânio com auxilio da composição da invenção compreende as seguintes etapas:

a) mistura dos componentes da composição em pó (P) com o seu liquido de reação (no caso do especifico desta invenção, água destilada) na proporção pó/liquido (P/L) indicada pelo fabricante (0,21 para o caso especifico desta invenção), obtendo uma mistura P/L;

b) homogeneização da mistura P/L de a) em espatulador elétrico a vácuo por 60 segundos, obtendo uma mistura P/L homogeneizada;

c) Imediatamente após a homogeneização, preenchimento, com a mistura homogeneizada obtida em b) , do molde que contém a réplica em cera a ser reproduzida em metal, com ligeiro excesso, sob vibração, para obter o revestimento;

d) manutenção das condições de c) para pega (endurecimento) do dito revestimento de c) por 2 horas, obtendo um revestimento consolidado em um molde;

e) queima do conjunto de d) (revestimento consolidado + réplica em cera) gerando espaços vazios antes ocupados pela réplica em cera a serem posteriormente preenchidos com o titânio (fundição); e

f) inclusão do titânio em forno a vácuo com atmosfera controlada para obter a prótese para uso odontológico. Para o caso específico do revestimento destinado à obtenção de próteses odontológicas em titânio conforme a presente invenção, o ciclo de queima da etapa e) do processo de obtenção das ditas próteses odontológicas compreende duas fases, a la até a temperatura de 1000°C a uma taxa de aquecimento de 10°C/min, e a 2o com um resfriamento até 500°C a uma taxa de 5°C/min. O tempo total do processo é de cerca de 4,3 horas.

Por fim é feita a inclusão do titânio em forno a vácuo com atmosfera controlada para obter a prótese para uso odontológico (etapa f).

O revestimento para próteses odontológicas em titânio obtido na presente invenção apresenta as seguintes propriedades:

- Resistência mecânica à compressão a seco 10,07 MPa

- Resistência mecânica queimada 3,01 MPa

- Expansão de pega 0,05%

Expansão térmica de aproximadamente 1,7% a 1000°C.

- Constante de permeabilidade Darciana de 2,49 χ 13

- Fluidez (% de preenchimento do titânio fundido) 57,12%

- Dureza Vickers (média) a 25 μm da superfície de 298 HV; a 50 μm da superfície, 214,2 HV; a 100 μm da superfície, 150,5 HV; a 150 μm da superfície, 145,5 HV; a 200 μm da superfície, 131,6 HV e a 350 μm da superfície, 139,4 HV.

- Rugosidade do titânio Ra, 1,92 - Precisão dimensional 10,76μm.

Assim, a presente invenção provê uma composição para revestimento destinado à fundição de próteses odontológicas que compreende um aglutinante ou bínder constituído de uma mistura de cimento de alumina hidratável e MgO de elevada área superficial com formação de fases de alta permeabilidade, criando assim condições para que o revestimento a ser obtido possa ser aquecido rapidamente.

A presente invenção provê ainda uma composição para revestimento destinado à fundição de próteses odontológicas em titânio que utiliza o carbeto de cálcio como dopante.

A presente invenção provê também uma composição para revestimento destinado à fundição de próteses odontológicas em titânio onde o tipo de aglutinante e adição de uma mistura de fibras orgânicas poliméricas mais microesferas poliméricas permite aquecer o revestimento a ser obtido a taxas bem mais elevadas (10°C/min) se comparado aos revestimentos do estado da técnica (5 °C/min) .

A presente invenção provê ainda uma composição para revestimento destinado à fundição de próteses odontológicas em titânio onde o tempo de processamento da dita prótese odontológica é de cerca de 4,3 horas, sem necessidade de aquecimento prévio em microondas, tempo inferior ao dos produtos similares do estado da técnica.

A presente invenção provê também uma composição para revestimento destinado à fundição de próteses odontológicas em titânio onde o líquido de reação na preparação do revestimento é água destilada. A presente invenção provê ainda um processo de obtenção de revestimento destinado à fundição de próteses odontológicas em titânio que permite obter o produto final após um tempo de processamento inferior ao tempo de processamento de revestimentos do estado da técnica.

BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS

A FIGURA 1 anexa é um gráfico de temperatura vs expansão térmica em % para o revestimento da invenção e revestimentos do estado da técnica. Curva 1: Invenção. Curva 2: revestimento RU. Curva 3: revestimento TR. Curva 4: Revestimento RP.

A FIGURA 2 anexa é um gráfico de (Pi2-P02)/2P0L em função da velocidade do ar nos ensaios de permeabilidade ao ar à temperatura ambiente para o revestimento da invenção preparado em diferentes condições e para os revestimentos do estado da técnica (controles). Curva la: Invenção com fibras e microesferas. Curva Ib: Invenção sem fibras e com microesferas. Curva Ic: Invenção com fibras e sem microesferas. Curva ld: Invenção sem fibras e sem microesferas. Curva 2: revestimento RU. Curva 3: revestimento TR. Curva 4: Revestimento RP.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

O processo de fundição de próteses odontológicas utilizando o método de cera perdida envolve as etapas de mistura dos pós da composição que vai originar o revestimento com seu liquido especifico, cura do material (endurecimento), queima do produto para as transformações das fases desejadas com eliminação do padrão de cera (material orgânico) e fundição da liga metálica a ser injetada no estado liquido no espaço antes ocupado pelo padrão de cera.

Após o resfriamento e conseqüente solidificação da liga metálica é feito o acabamento final da peça fundida.

Para a fundição de titânio pelo processo de cera perdida, além da baixa reação com o material fundido, um revestimento (cimento) deve apresentar adequada resistência mecânica, mínima expansão durante a pega, alta permeabilidade para reprodução dos detalhes da cera, além de adequada expansão térmica. Em produtos com expansão de pega nula, a expansão térmica do revestimento deve ser similar à retração final experimentada pelo titânio após sua solidificação. Caso contrário não será possível a obtenção de peças com uma adequada adaptação (encaixe perfeito sobre o implante parafusado ao dente da boca).

O revestimento para fundição de próteses odontológicas em titânio objeto do presente pedido apresenta ciclo térmico rápido, sendo aquecido a 10°C/min de modo que o tempo de processamento da prótese é reduzido para cerca de 4,3 horas. O revestimento obtido a partir da composição da invenção é similar a revestimentos comerciais como o Rematitan Ultra (RU) e o Trinel (TR) (Dentaurum, Ispringen, Alemanha), e produz também estruturas menos oxidadas se comparado aos revestimentos fosfatados.

Apesar de conhecidos por sua elevada performance, levando a próteses de boa qualidade, os revestimentos atuais à base de espinélio de magnésia alumina apresentam algumas desvantagens: a primeira delas é que necessitam de líquido específico de reação, que misturado juntamente com o revestimento, é vendido separadamente e representa cerca de 30% do preço total do revestimento. A outra desvantagem é que possuem curvas de queima bastante desfavoráveis (de 7 a 10 horas), requerendo longos tempos de processamento, com alto consumo enérgico do forno.

A única exceção é o revestimento Trinel, mas este último somente pode ser processado em curto intervalo de tempo se aquecido previamente em forno microondas.

Contrariamente aos revestimentos do estado da técnica, o revestimento objeto da presente invenção não emprega qualquer liquido de reação, apenas água destilada.

Tanto o binder como o liquido de reação nos revestimentos do estado da técnica são à base de acetato de magnésio (sal de magnésio). Este sal, apesar de resultar em estruturas resistentes mecanicamente, leva à explosão da peça se aquecida rapidamente.

O tipo de aglutinante (binder) usado na presente composição e adição de uma mistura de fibras orgânicas poliméricas mais microesferas poliméricas permite aquecer o revestimento a taxas bem mais elevadas (10°C/min) se comparado aos revestimentos do estado da técnica (5°C/min).

O revestimento objeto da presente invenção emprega um binder à base de uma mistura de alumina hidratável e óxido de magnésio (MgO) de elevada área superficial (MgO precipitado).

Conforme a presente invenção, o termo "alumina hidratável" compreende o cimento citado nos componentes da composição, no item Sumário da Invenção mais acima no presente relatório.

O MgO precipitado apresenta área superficial elevada, entre 20 e 150 m2/g. A relação MgO precipitado/alumina hidratável deve estar entre 1 e 4. Este MgO possui características distintas da outra fonte de MgO empregada na formulação (Sínter de MgO), com a função predominante de formação de espinélio de magnésia alumina a altas temperaturas.

As fibras orgânicas poliméricas são selecionadas dentre polipropileno (PP), polietileno (PE), polivinil álcool, poliacrilonitrila, nylon, poliacetato, fibras curtas e longas de celulose.

As microesferas poliméricas são selecionadas dentre microesferas acrílicas, de poliestireno e de polietileno.

A mistura de fibras, microesferas, alumina hidratável e MgO de elevada área superficial leva a revestimentos com alta permeabilidade queimada, evitando assim explosões durante o aquecimento. Somente é possível manter níveis de permeabilidade elevados se todos estes elementos estiverem presentes em quantidades controladas.

As fibras poliméricas e as microesferas quando dispersas no material endurecido são eliminadas durante a queima da cerâmica, deixando verdadeiros canais permeáveis nos locais antes ocupados por elas.

A eficiência das fibras poliméricas em gerar estes caminhos permeáveis é aumentada quando as microesferas estão presentes. As microesferas formam poros isolados dispersos pelo material e as fibras poliméricas são responsáveis por ligar estes poros uns aos outros.

As fases hidratadas formadas a partir da mistura de alumina hidratável e MgO de elevada área superficial levam também a revestimentos de elevada permeabilidade. É um comportamento inverso daquele que ocorre com os cimentos puros à base de alumina hidratável.

Os cimentos puros, contendo unicamente alumina hidratável, são conhecidos por formarem fases hidratadas de baixa permeabilidade, principal motivo de explosões em concretos refratários monolíticos que contenham alumina hidratável como binder. Contudo a mistura de alumina hidratável e MgO de elevada área superficial leva à formação de fases muito mais permeáveis do que as fases com cimento puro, criando assim condições para que estes revestimentos possam ser aquecidos rapidamente.

Vale destacar que a área superficial do MgO deve ser controlada criteriosamente. Óxidos de magnésio extraídos naturalmente da magnesita (carbonato de magnésio), posteriormente calcinados e moídos não apresentam área superficial suficiente para a reação com a alumina hidratável, formando fases de cimento de baixa permeabilidade. É necessária a presença de fontes de MgO de maior área superficial, como o MgO precipitado obtido por processos químicos.

Além da área superficial, a concentração de MgO precipitado deve ser controlada, especificamente a relação MgO precipitado/cimento (alumina hidratável). Esta relação deve estar entre 1 e 4. Abaixo deste valor não há a formação de fases hidratadas permeáveis. Valores superiores conduzem a cerâmicas altamente permeáveis, contudo com expansão de pega bastante elevada, acima de 0,3%. Em revestimentos para a fundição de titânio, a expansão de pega deve ser controlada, de preferência o mais próximo possível a zero. Um outro aspecto que diferencia o presente produto dos demais é o dopante empregado para a formação de espinélio. Estes aditivos são responsáveis por promoverem a formação de espinélio a temperaturas inferiores a 1000°C. Sem a presença destes dopantes, somente é formado espinélio da reação do MgO com o Al2O3 a temperaturas maiores que 1200°C. A formação da fase de espinélio de magnésia-alumina leva a uma expansão térmica irreversível, e é a partir desta expansão que é compensada a retração do titânio durante a solidificação.

Um revestimento para a fundição de titânio deve apresentar expansão térmica semelhante à retração final apresentada pelo titânio durante a solidificação. Os dopantes usualmente empregados são fases cristalinas à base de lítio, ou misturas que contenham além do lítio, cálcio, sódio e magnésio.

No caso específico do objeto da invenção, emprega-se como dopante o carbeto de cálcio.

O revestimento objeto da invenção emprega duas fontes de alumina, uma primeira alumina com tamanho médio de partículas de 5,1 μπι, com função principal de formar a fase espinélio (MgOMl2O3) a temperaturas acima de 900°C.

A segunda alumina, com tamanho médio de partículas ligeiramente menor (2,2 μm), tem a função principal de formar fase espinélio a temperaturas acima de 900°C e a função secundária de elevar a resistência mecânica queimada do revestimento. Esta resistência deve ser suficiente para suportar os esforços mecânicos aos quais o revestimento é submetido durante a fundição.

A composição da invenção emprega duas fontes de MgO com diferentes distribuições granulométricas, a primeira entre 1 e 45 μΐί (para o MgO precipitado) e a segunda entre 80 e 800 μιη (para o Sinter de MgO).

A área superficial do Sinter de MgO é de 0,9 m2/g.

A área superficial do MgO precipitado é entre 20 e 150m2/g, como descrito acima.

A função principal do Sinter de MgO é servir como matéria-prima para a formação de espinélio a temperaturas acima de 900°C. A função secundária deste óxido é servir como filier, uma vez que o MgO empregado, ao contrário da alumina, não é totalmente consumido para a formação de espinélio durante o aquecimento.

Não é desejável que a cerâmica apresente um excesso de alumina, uma vez que este óxido é bem menos estável frente ao titânio se comparado ao MgO.

Como já destacado, a função principal do MgO precipitado é a de formar fases hidratáveis de alta permeabilidade com a alumina hidratável (binder) , possibilitando assim o revestimento ser aquecido a taxas elevadas. Também contribui em menor proporção para a formação de espinélio a temperaturas acima de 900°C.

O revestimento desenvolvido a partir da composição da invenção apresenta também em sua formulação óxido de zircônio.

Como em outros revestimentos à base de espinélio, esta matéria-prima é adicionada para diminuir a reatividade do revestimento com o titânio durante a fundição. Quanto maior o teor de óxido de zircônio, menor é a tendência à oxidação da prótese. O teor de óxido de zircônio empregado é usualmente entre 5 e 30%. Concentrações maiores que 30% aumentam significativamente o custo do material e levam a revestimentos com baixa expansão térmica. A expansão térmica deve ser suficiente para compensar a retração do titânio, entre 1,5 e 1,7%.

Além das matérias-primas citadas acima no presente relatório, o revestimento da invenção apresenta ainda um aditivo, empregado em menor concentração, são os defloculantes, selecionados dentre o silicato de sódio, hexametafosfato de sódio, poliacrilatos e policarboxilatos.

Como já mencionado, a mistura de fibras com microesferas poliméricas é uma das responsáveis pela alta permeabilidade do revestimento objeto da invenção.

Após a queima do revestimento são formados poros de elevado tamanho, nas regiões antes ocupadas pelas microesferas. Estes poros são principalmente isolados (fechados) e não contribuiriam para o aumento da permeabilidade. Contudo na presença de fibras poliméricas, são formados verdadeiros canais nos espaços antes ocupados por estas fibras. Estes canais acabam interligando os poros, levando a estruturas de elevada permeabilidade.

A mistura (microesferas + fibras) além da mistura (MgO precipitado + alumina hidratável) leva assim a revestimentos com elevadíssima permeabilidade, que podem ser aquecidos a taxas superiores a 10°C/min, sem o risco de explosão.

O material de revestimento conforme a invenção pode ser empregado em qualquer processo de fundição, não somente aquele que utiliza o método da cera perdida, embora este seja o atualmente empregado para a obtenção de próteses odontológicas.

A fundição pelo método de cera perdida pode ser tanto por shell casting quanto por mold (mould) casting. O processo de mold casting é o empregado na fabricação de próteses odontológicas.

Este processo envolve as etapas de mistura da composição de pós, destinados a obter o revestimento conforme a invenção, com seu liquido especifico (no caso da presente composição, água destilada), cura do material (endurecimento) , queima do produto endurecido para as transformações das fases desejadas com eliminação do padrão de cera (material orgânico), fundição da liga metálica no espaço antes ocupado pelo padrão de cera e acabamento final da peça fundida.

O processo de shell casting é muito mais econômico que o de mold casting, uma vez que emprega uma quantidade muito menor de revestimento. É utilizado para a produção de peças em larga escala, apesar de ser um processo demorado (um a dois dias) e indicado para peças de maiores dimensões, não sendo, portanto, indicado para a fabricação de próteses odontológicas.

O revestimento obtido a partir da composição da invenção se destina à fundição de ligas de titânio pelo processo de mold casting.

A qualidade de um revestimento está diretamente relacionada a inúmeros fatores. Ao formular um revestimento (molde de cimento) para a fundição de titânio, é preciso observar as seguintes propriedades físicas, mecânicas e microestruturais:

Resistência mecânica a verde (ou a seco) suficiente para desmoldagem e manuseio da peça,

- Resistência mecânica queimada suficiente para inclusão do metal durante a fundição,

- Expansão de pega próxima a zero para adequada cópia da peça em suas dimensões reais,

- Expansão térmica adequada, para que a prótese saia do tamanho desejado compensando a retração do titânio,

- Resistência ao choque térmico, para que não haja explosões durante o processamento ou trincas que inviabilizem a inclusão do metal (titânio),

- Permeabilidade suficiente para que não ocorram defeitos de borda na prótese fundida, impedindo assim o encaixe perfeito da peça na boca do paciente (boa adaptação),

- Baixa rugosidade do revestimento para que o acabamento superficial da peça fundida seja adequado,

- Rápido ciclo de queima, para economia de tempo de processamento e de consumo energético,

Adequado processamento e baixo custo para tornar o material acessível ao público, hoje comprometido pelo alto custo dos revestimentos comerciais à base de espinélio.

A presente invenção será descrita mais detalhadamente a partir dos Exemplos a seguir.

EXEMPLOS

Os Exemplos 1 a 9 são preparados a partir da composição básica detalhada acima na seção Sumário da Invenção.

A fim de determinar a influência dos diversos componentes na composição destinada a produzir o revestimento da invenção, alguns Exemplos são isentos de certos componentes. O Exemplo 1 é a composição padrão, com fibras, microesferas, dopantes e MgO precipitado, nas concentrações finais do desenvolvimento do material.

Os Exemplos a seguir apresentam as seguintes alterações em relação à composição padrão:

- Exemplo 2: Sem MgO precipitado;

- Exemplo 3: 0 dobro da concentração do MgO precipitado em relação ao Exemplo 1;

- Exemplo 4: sem fibra;

- Exemplo 5: sem microesfera;

- Exemplo 6: sem fibra e sem microesfera;

- Exemplo 7: sem fibra, sem microesfera e sem MgO

precipitado;

- Exemplo 8: sem dopante;

- Exemplo 9: a metade da concentração de dopante em relação ao Exemplo 1.

A Tabela 1 abaixo mostra os resultados de medidas de permeabilidade, expansão de pega e expansão térmica para os Exemplos 1 a 9 conforme a invenção.

A permeabilidade desses revestimentos é obtida indiretamente pela medida do preenchimento do molde por titânio fundido (teste da fluidez).

TABELA 1

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Comparando-se as composições dos Exemplos 1, 2 e 3, nota-se que à medida que se aumenta a concentração de MgO precipitado, aumenta-se a permeabilidade dos revestimentos. Cabe ressaltar que todas as composições apresentam a mesma relação entre os demais constituintes, apenas a concentração de MgO precipitado sendo variada.

A comparação entre as composições dos Exemplos 1, 4,5, 6 e 7, mostra que a composição do Exemplo 7 é a que apresenta menor permeabilidade.

Esta composição é isenta de MgO precipitado, microesferas e fibras poliméricas. Ou seja, o revestimento apresenta um comportamento similar ao de composições à base de alumina hidratável, essas composições sendo reconhecidas por apresentarem baixa concentração de poros permeáveis.

Já na composição do Exemplo 4 a ausência das fibras, apesar da elevada concentração de orgânicos (das microesferas) compromete bastante a permeabilidade. Isso porque apesar de haver uma elevada concentração de poros, estes são majoritariamente fechados e não interconectados.

A permeabilidade da composição do Exemplo 6 é maior que a dos Exemplos 7 e 4, contudo este valor ainda é considerado baixo. Isso porque esta composição, apesar de possuir em sua formulação o MgO precipitado, não possui fibras tampouco microesferas. A permeabilidade reduzida desta composição permite perceber o ganho de permeabilidade alcançado ao se incluir o MgO precipitado na composição. A composição do Exemplo 5 difere daquela do Exemplo 1 apenas por não apresentar microesferas na composição. Nota-se que a ausência das microesferas contribui para o decréscimo da permeabilidade. Contudo este decréscimo não ocorre com a mesma intensidade do que no caso da composição do Exemplo 4, isenta de fibras.

Portanto é possível constatar que, dos constituintes orgânicos, as fibras são os principais responsáveis pelo aumento da permeabilidade dos revestimentos. Isso porque apesar de gerar poros menores que os das microesferas, a presença de fibras resulta em uma maior interconexão dos mesmos, aumentando assim a permeabilidade dos revestimentos.

A composição do Exemplo 3 é a de maior permeabilidade. Nesta composição há uma maior concentração de MgO precipitado em relação à concentração de MgO no Exemplo 1, além de apresentar fibras e microesferas na formulação. Contudo esta composição apresentou exagerada expansão de pega, devido ao elevado teor de MgO precipitado. Esta expansão de pega não é desejável para este tipo de revestimento. Comparando-se as composições dos Exemplos 1, 2 e 3, nota-se que o aumento do MgO precipitado leva a maiores expansões de pega. Tanto as fibras quanto as microesferas não contribuem para a variação da expansão de pega.

Quanto aos valores de expansão térmica, observa- se que as fibras, as microesferas e o MgO precipitado nas concentrações empregadas não influenciam nos valores desta propriedade.

Já os dopantes influenciam fortemente esta propriedade. Quando a concentração dos dopantes é aumentada, a expansão térmica aumenta, como pode ser visto comparando-se as composições dos Exemplos 1, 8 e 9.

Utilizando as composições e o processo da invenção são preparados revestimentos destinados à fundição de próteses odontológicas.

As propriedades mecânicas dos revestimentos da invenção são comparadas às de revestimentos controle RU, RP e TR.

a) Processamento

Todos os revestimentos são preparados da seguinte forma: inicialmente são empregados 170 g de pó de revestimento misturado a água destilada para o revestimento da invenção, e ao respectivo liquido especial sem diluição para TR, RU e RP, nas relações pó/liquido recomendadas pelos fabricantes, a saber Revestimento da Invenção: 0,21; RU: 0,14, TR: 0,14 e RP: 0,16.

Em seguida estas misturas são homogeneizadas em espatulador elétrico a vácuo.

Imediatamente após a mistura a composição de revestimento é vertida em um molde que contém o modelo em cera a ser duplicado em titânio, sob vibração e reservada para posterior pega (endurecimento) por 2 horas. Em seguida os revestimentos são queimados, para a eliminação da cera e expansão térmica, para posterior inclusão (fundição) do titânio.

A Tabela 2 a seguir apresenta a relação pó/liquido (P/L), o ciclo de aquecimento e tempo aproximado de ciclo de aquecimento para o revestimento da invenção e para os revestimentos controle, RU, RP e TR.

Note-se que os revestimentos de controle necessitam de liquido de reação especifico que é comercializado junto com o revestimento (pó) . Isso representa uma desvantagem, pois em algumas situações pode haver disponibilidade para comercialização do liquido mas não do revestimento ou vice-versa.

Após aberto, o liquido especial pode ter sua durabilidade reduzida, podendo afetar a performance do material. Especificamente para o Trinel (TR), este revestimento necessita de um forno microondas para a cura final do material.

Vantajosamente, o revestimento conforme a invenção dispensa o uso de liquido especial e de um forno microondas para ser processado.

TABELA 2

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* tempo de forno aproximado

b) Resistência mecânica a seco: Para a medida desta propriedade são manipulados 100g de pó da mesma maneira como descrito no item anterior (processamento). Imediatamente após a mistura o revestimento é vertido em um molde para obtenção de amostras para o ensaio de resistência ã compressão. Após 30 minutos os corpos de prova (CPs) são retirados do molde, armazenados por 2 horas e ensaiados.

Para obter médias representativas são avaliados cinco corpos de prova de cada tipo de revestimento (Invenção e controles). A Tabela 3 mostra os valores de resistência mecânica à compressão a seco (RMs) dos diferentes revestimentos avaliados.

TABELA 3

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Com relação à resistência mecânica a seco, o Rematitan Plus (RP) é estatisticamente superior a todos os revestimentos, que são iguais entre si. Apesar de inferiores, os revestimentos à base de espinélio (Invenção, RU e TR) , permitem a adequado manuseio e desmolde das peças.

c) Resistência mecânica queimada: Corpos de prova preparados da mesma maneira que os empregados para ensaio de resistência mecânica a seco são queimados em forno convencional de acordo com o procedimento ilustrado na Tabela 2.

A Tabela 4 a seguir mostra os resultados de resistência mecânica queimada (RMq). Pode-se afirmar que numericamente o Rematitan Plus possui propriedade mecânica queimada superior à do Rematitan Ultra que é maior do que o Trinel que é maior que o do revestimento da invenção.

Deve-se destacar que a resistência mecânica queimada de todos os revestimentos é adequada, suficiente para a inclusão do metal durante a fundição sem apresentar quebras do revestimento. Além do mais é superior à especificada pela norma alemã 4002815-A1.

São igualmente empregados cinco corpos de prova de cada tipo de revestimento para a medida a ser efetuada.

TABELA 4

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d) Expansão de pega

Para a realização deste ensaio uma matriz de silicone com cavidade cilíndrica de 55 mm de altura e 6 mm de diâmetro é fixada a uma placa de vidro por meio de adesivo apropriado. Após manipulação o revestimento é vertido sob vibração na matriz até cerca de 50 mm. Um cilindro metálico de 5 mm de altura e 5,5 mm de diâmetro é assentado sobre o material para acomodar a ponta do transdutor de deslocamento do equipamento de medida das alterações dimensionais. Para esta medida é utilizado o instrumento de mensuração linear eletrônico (modelo GND, TESA - A.S. Manufactures of Precision Measuring Instruments - Reners - Suiça) com sensibilidade de 1 μη. Após 2 horas do inicio do teste a medida da expansão em ρ é registrada.

Após o registro, o corpo-de-prova é retirado do molde cuidadosamente e medido empregando o Projetor de Perfil (Nikon - 6C, "NIPON KOGAKU K.K.", Tóquio, Japão), sensível a 1 um, obtendo- se a medida final (f2) do corpo-de-prova. Subtraindo-se a medida da expansão (e) do comprimento final (f2) obtém-se o comprimento inicial (fx) e calcula-se a porcentagem de expansão de presa (E).

A Tabela 5 mostra os valores de expansão de pega (%) para o revestimento da Invenção e para os revestimentos de controle, RP, RU e TR.

TABELA 5

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Os dados da Tabela 5 acima indicam que sob o ponto de vista de expansão de pega, o revestimento da invenção é semelhante ao RU e ao TR. Estes três são superiores ao RP. O revestimento RP é o único revestimento avaliado que não possui expansão de pega próxima a zero. Quanto mais distante de zero, pior a qualidade do revestimento sob o ponto de vista desta propriedade.

e) Expansão térmica

Para o ensaio de expansão térmica são utilizados os corpos-de-prova empregados no teste de expansão de pega. Os corpos- de-prova são levados ao dilatômetro Netzsch Dil 402 PC, registrando- se as curvas de aquecimento e resfriamento de cada material, de acordo com a programação de aquecimento recomendada por cada fabricante.

A análise dos resultados apresentados na Figura 1 permite observar que o revestimento da Invenção (curva 1), o Rematitan Ultra (curva 2) e o Trinel (curva 3) apresentam curvas mais adequadas de expansão térmica que o Rematitan Plus (curva 4) . Todos estes revestimentos, inclusive o Rematitan Plus, possuem a vantagem do ajuste do valor desta expansão se dar pelo controle da temperatura de queima do revestimento.

Contudo para o Rematitan Plus uma adequada expansão só é possível se o revestimento estiver a 600°C durante a inclusão do titânio. Isso acaba por comprometer a qualidade da peça, pois, quanto maior a temperatura de inclusão maior a contaminação do material pela reação do molde com o titânio. A titulo de comparação, os outros revestimentos são incluídos a temperaturas menores que 500°C.

f) Tempo de processamento

Conforme a Tabela 2 acima, o revestimento conforme a invenção e o TR possuem tempos de processamento menores que o RU e o RP. 0 revestimento RP é o único capaz de ser aquecido a taxas superiores a 10°C/min. Os demais revestimentos são aquecidos a 5°C/min. Esses revestimentos de controle possuem patamares de queima entre 30 e 90 minutos, não presentes para o revestimento da invenção. Esses patamares constituem fonte de atraso no processamento destes materiais.

O revestimento TR, apesar de aquecido lentamente (5°C/min) tem a vantagem de sua curva de queima partir de 400°C, uma vez que é secado previamente em microondas, o que agiliza o processo. No tempo total, é similar ao revestimento da Invenção e muito superior ao RU e o RP. Quanto mais rápida a taxa de aquecimento, mais rápido o processamento do material e menor o consumo energético.

g) Teste de Fluidez (% de preenchimento por titânio fundido)

Uma maneira indireta de avaliar a permeabilidade de um revestimento é pela medida do preenchimento do molde por titânio fundido (teste da fluidez).

Para este teste são utilizados padrões de fundição de nylon em forma de malha (14 mm X 14 mm e filamentos com 0,5 mm de espessura), formando 49 quadrados internos. Os padrões são fotografados com câmera digital e a extensão total dos filamentos da malha (aproximadamente 22 4,0 mm) é medida no analisador de imagens Leica QWin (Leica Microsystems Imaging Solutions Ltd., Cambridge, England).

As técnicas de inclusão, fundição e desinclusão são realizadas de forma semelhante à descrita anteriormente. Após, os corpos-de-prova (n=10) são fotografados nas mesmas condições relatadas acima no presente relatório e a extensão dos filamentos da malha fundida (mm) é medida conforme a técnica descrita para os padrões.

O preenchimento do molde (%) é determinado pelo valor em extensão dos filamentos fundidos em relação à extensão total dos filamentos do padrão de nylon.

Os valores originais de fluidez (%), com as respectivas médias e desvio-padrão estão apresentados na Tabela 6.

TABELA 6

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Os resultados de preenchimento de molde após tratamento estatístico dos dados mostram que os revestimentos conforme a invenção, RU e RN são estatisticamente equivalentes e superiores ao revestimento RP.

h) Permeabilidade ao ar

São realizados ensaios de permeabilidade ao ar a temperatura ambiente do revestimento da invenção preparado em diferentes condições e dos revestimentos do estado da arte.

Os ensaios são realizados pelo método do escoamento em regime estacionário, na qual pelo menos 10 conjuntos de valores de pressão de entrada (Pi) , pressão de saída (P0) e de velocidade superficial do ar (vs) foram coletados.

A equação de Forchheimer para fluidos compressíveis é utilizada para ajuste das constantes de permeabilidade pelo método dos mínimos quadrados <formula>formula see original document page 34</formula> (1)

sendo Pi e P0 as pressões absolutas do ar respectivamente na entrada e na saída da amostra, L a espessura da amostra, μ e ρ respectivamente a viscosidade e a densidade do ar na temperatura de ensaio, kx e k2 as constantes de permeabilidade Darciana e não-Darciana, obtidas pelo ajuste dos dados da velocidade do ar através da amostra (vs) e de queda de pressão, conforme a equação 1.

A Figura 2 é um gráfico de (Pi2-P02)/2P0L em função da velocidade do ar (vs) nos ensaios de permeabilidade ao ar a temperatura ambiente para o revestimento da invenção obtido com diferentes composições e os revestimentos do estado da técnica. Curva la: Invenção com fibras e com microesferas. Curva lb: Invenção sem fibras e com microesferas. Curva lc: Invenção com fibras e sem microesferas. Curva ld: Invenção sem fibras e sem microesferas. Curva 2: revestimento RU. Curva 3: revestimento TR. Curva 4: Revestimento RP.

As curvas la, lb, lc, Id nada mais são que respectivamente as medidas de permeabilidade ao ar das composições 1, 4, 5 e 7 que exemplificam o presente relatório descritivo.

Observa-se que Invenção sem fibras e sem microesferas (composição 7) , e a Invenção sem fibras e com microesferas (composição 4) são as que apresentam os piores resultados de permeabilidade ao ar. Tal comportamento já era esperado uma vez que as fibras são as principais responsáveis pelo aumento da permeabilidade. A adição das mesmas promove uma melhora na permeabilidade da amostra, como pode ser vista pela curva da Invenção com fibra sem microesfera (composição 5). Importante notar o efeito do uso conjunto da microesfera com as fibras poliméricas, promovendo um aumento ainda maior da permeabilidade ao ar do revestimento da invenção. Este valor é comparável ao resultado obtido para os melhores revestimentos comerciais, o RU (curva 2) e o TR (curva 3).

Cabe também ressaltar o menor valor de permeabilidade para a composição RP comparativamente à composição: invenção com fibra e com microesferas, RU e TR. Tal resultado está de acordo com os dados da Tabela 6, na qual a permeabilidade é estimada indiretamente pelo teste da fluidez.

i) Dureza e camada de reação da prótese de titânio com o revestimento (Ensaio de Dureza Vickers)

Para o teste de dureza e camada de reação da prótese de titânio com o revestimento, são fundidos padrões em forma cilíndrica (6 mm de diâmetro X 3 mm de altura).

A camada de reação é estudada por meio do ensaio de dureza Vickers.

As amostras são incluídas em resina acrílica e a superfície circular dos corpos-de-prova é regularizada e polida em politriz.

O teste de dureza Vickers é realizado no durômetro Micromet 2100 (Buehler, Lake Bluff, Illinois, EUA), rastreando a extensão do metal exposto da periferia para o centro, nas seguintes distâncias em relação à borda externa: 25 μm, 50 μm, 100 μm, 150 μm, 200 μm e 350 μm. Para cada distância considerada é obtida a média de 3 medidas em cada corpo-de-prova em diferentes áreas da amostra.

Os valores médios de dureza Vickers medidos a partir da superfície até 350 μm no titânio fundido são apresentados na Tabela 7 a seguir.

TABELA 7

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A Tabela 7 acima mostra o decréscimo da dureza da periferia para o interior das amostras, revelando que os revestimentos apresentam valores médios de dureza Vickers próximos a partir da profundidade de 100 μm.

É desejável uma menor reação entre o titânio e o revestimento durante a fundição da prótese. Quanto maior a reação, maior a dureza da prótese obtida. Desta forma, os valores de dureza nas áreas próximas à superfície revelam que os revestimentos da invenção, TR e RU possuem baixa reatividade com o titânio incluído (fundido). Já o RP apresenta a maior dureza e reatividade com o titânio.

j) Rugosidade

Para os testes de rugosidade, padrões em forma de disco com 13 mm de diâmetro e 2 mm de espessura são obtidos com resina acrílica.

Os padrões são submetidos à leitura da rugosidade em Rugosímetro Mitutoyo (Mitutoyo SJ 400 - Japão), sendo descartados aqueles com rugosidade superficial superior a 0,3 (Ra) .

Após a fundição é feita limpeza em ultra-som. A rugosidade dos corpos-de-prova (n=8) é determinada por meio de três leituras realizadas no rugosimetro: ao longo da linha central, 4 mm à direita desta e 4 mm à esquerda, e a média de rugosidade de cada corpo-de-prova calculada.

Os resultados estão apresentados na Tabela 8 a seguir com os valores originais de rugosidade média (Ra), acompanhados pelas médias e desvios-padrão.

TABELA 8

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A rugosidade da prótese está diretamente relacionada com o acabamento superficial da peça e, portanto a sua qualidade. Uma menor rugosidade é sempre desejável. Observa-se que o revestimento da invenção produziu rugosidade superficial no titânio fundido maior que os obtidos com os materiais de controle RU e TR. Por outro lado estes revestimentos apresentaram rugosidades menores que os encontrados em RP. Mesmo assim os valores de rugosidade do revestimento da invenção são considerados baixos e, portanto adequados. Para o revestimento RP, os valores são relativamente altos.

k) Medidas de precisão dimensional Para a determinação da precisão dimensional, foi feita a medida do desajuste de cilindros protéticos fundidos em Ti c.p. em relação a um implante dentário, com pilar cônico.

Cilindros protéticos confeccionados em polímero calcinável, pré-fabricados, são incluídos nos revestimentos e fundidos conforme descrição anterior.

Após a limpeza, os cilindros fundidos em titânio são aparafusados no implante e medida a fenda entre a base do implante e a margem dos cilindros fundidos em titânio.

Para a medida da desadaptação,o conjunto é levado à lupa estereoscópica com aumento de 10 X e a imagem da fenda capturada por câmera digital acoplada à lupa. Por meio de um analisador de imagens são realizadas 3 leituras em μπι em seis pontos da margem, totalizando 18 medidas para cada peça.

A partir destes valores. a média de desadaptação de cada espécime é obtida.

A Tabela 9 a seguir apresenta os dados de adaptação marginal (precisão dimensional em μπι) de cilindros protéticos fundidos em titânio.

TABELA 9

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A análise estatística (ANOVA e teste de Tukey) mostra que o material da invenção, RU e TR propiciam os desajustes estatisticamente iguais enquanto o material RP exibe os piores resultados.

Claims (23)

1. "COMPOSIÇÃO PARA REVESTIMENTO DESTINADO À FUNDIÇÃO DE PRÓTESES ODONTOLÓGICAS EM TITÂNIO, PROCESSO DE OBTENÇÃO DE PRÓTESES ODONTOLÓGICAS FUNDIDAS EM TITÂNIO E REVESTIMENTO PARA PRÓTESES ODONTOLÓGICAS EM TITÂNIO", sendo a dita composição caracterizada por compreender, em % em peso, entre 25 e 70 de Sinter de MgO; MgO precipitado, entre 0,0 e 10; Al2Oad50 5,1 Um entre 10 e 25; Al2O3 d50 2, 2 μm, entre 5 e 25; ZrO2 entre 2 e 30; cimento de alumina hidratável entre 0,25 e 12; dopantes, de 0,0 a 6,0; fibras orgânicas poliméricas, de 0,0 a 5,0; microesferas poliméricas, de 0,0 a20;e defloculantes, de 0,05 a 2,0.

2. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por o dopante compreender carbeto de cálcio.

3. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por a área superficial do MgO precipitado estar entre 20 e 150 m2/g.

4. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por a distribuição granulométrica do MgO precipitado estar entre 1 e 45 um.

5. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por a área superficial do Sinter de MgO ser de 0,9 m2/g.

6. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por a distribuição granulométrica do Sinter de MgO estar entre 80 e 800 μ™.

7. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por a relação MgO precipitado/alumina hidratável ser entre 1 e 4.

8. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por as ditas fibras orgânicas poliméricas serem selecionadas dentre polipropileno (PP), polietileno (PE), polivinil álcool, poliacrilonitrila, nylon, poliacetato, fibras curtas e longas de celulose.

9. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por as ditas microesferas poliméricas seremselecionadas dentre microesferas acrílicas, de poliestireno e de polietileno.

10. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por os ditos defloculantes serem selecionados dentre o silicato de sódio, hexametafosfato de sódio, poliacrilatos e policarboxilatos .

11. Processo de obtenção de próteses odontológicas fundidas em titânio com auxílio da composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender as seguintes etapas: a) mistura dos componentes da composição em pó (P) com o líquido de reação (L) água destilada na proporção pó/líquido (P/L) 0,21, obtendo uma mistura P/L; b) homogeneização da mistura P/L de a) em espatulador elétrico a vácuo por 60 segundos, obtendo uma mistura P/L homogeneizada; c) Imediatamente após a homogeneização, preenchimento, com a mistura homogeneizada obtida em b) , do molde que contém a réplica em cera a ser reproduzida em metal, com ligeiro excesso, sob vibração, para obter o revestimento; d) manutenção das condições de c) para pega (endurecimento) do dito revestimento por 2 horas, obtendo um revestimento consolidado em um molde; e) queima do conjunto de d) (revestimento consolidado + réplica em cera) gerando espaços vazios antes ocupados pela réplica em cera e que posteriormente serão preenchidos com o titânio (fundição); e f) inclusão do titânio em forno a vácuo com atmosfera controlada para obter a prótese para uso odontológico.

12. Processo de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por o ciclo de queima da etapa e) compreender duas fases, umaprimeira fase até a temperatura de IOOO0C a uma taxa de aquecimento de 10°C/min, e uma segunda fase com resfriamento até -500°C a uma taxa de 5°C/min.

13. Processo de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por o tempo total do mesmo até obtenção de conjunto apto a receber a fundição de titânio ser de cerca de 4,3 horas.

14. Revestimento para fundição de próteses odontológicas em titânio, caracterizado por ser obtido a partir do processo de acordo com a reivindicação 11.

15. Revestimento de acordo com a reivindicação -14, caracterizado por a Resistência mecânica à compressão a seco do mesmo ser de 10,07 MPa.

16. Revestimento de acordo com a reivindicação 14, caracterizado por a Resistência mecânica queimada do mesmo ser de 3,01 MPa.

17. Revestimento de acordo com a reivindicação -14, caracterizado por a Expansão de pega do mesmo ser de 0,05%.

18. Revestimento de acordo com a reivindicação -14, caracterizado por a Expansão térmica do mesmo ser de cerca de -1,7% a 1000°C.

19. Revestimento de acordo com a reivindicação -14, caracterizado por a constante de permeabilidade Darciana do mesmo ser de 2,49 χ 10-13

20. Revestimento de acordo com a reivindicação -14, caracterizado por a fluidez (% de preenchimento do titânio fundido) do mesmo ser de 57,12%.

21. Revestimento de acordo com a reivindicação -14, caracterizado por a dureza Vickers (média) a 25 μm da superfície de 298 HV; a 50 um da superfície, 214,2 HV; a 100 um da superfície, 150,5 HV; a 150 um da superfície, 145,5 HV; a 200 um da superfície, 131,6 HV e a 350 um da superfície do mesmo, 139,4HV.

22. Revestimento de acordo com a reivindicação -14, caracterizado por a Rugosidade do titânio Ra ser de 1,92.

23. Revestimento de acordo com a reivindicação -14, caracterizado por a precisão dimensional do mesmo ser de -10, 7 6μm.