CA1050809A - Procede de conservation d'un produit alimentaire - Google Patents

Abstract

L'invention se rapporte à une procédé de conservation d'une solution, d'une suspension ou d'une d'une émulsion alimentaire, sous une forme concentrée et susceptible d'être ramenée par addition d'eau à sa constitution initiale tout en maintenant inaltérées ses propriétés. Le procédé est caractérisé en ce qu'on effectue dans un ordre quelconque ou simultanément la concentration du produit par ultrafiltration à une température inférieure à 50.degree.C, l'introduction éventuelle d'ingrédients alimentaires d'origine minérale ou végétale susceptibles d'augmenter la pression osmotique du milieu et l'addition éventuelle d'au moins un agent destructeur de micro-organismes nuisibles contenus dans le produit traité et cela en une quantité telle que la viscosité et la pression osmotique du milieu final, la vitesse de destruction des micro-organismes soit supérieure à leur vitesse de croissance. De cette façon il est possible d'assurer la conservation du produit traité de façon telle que, d'une part les constituants organiques soient maintenus inaltérés avec une élimination éventuelle et controlée de certains de ces constituants, et que d'autre part l'état de conservation peut s'améliorer au fur et à mesure du stokage.

Description

: ~OS(~809 L'invention se rapporte à un procédé de conservation d'un produit alimentaire. Plus précisement la présente invention a pour objet un procédé de conservation d'un produit alimentaire sous la forme d'une solution, d'une suspension ou d'une émulsion, consistant à concentrer ce produit avan-t ou après avoir augmenté
sa pression osmotique et à ajouter au moins un agent destructeur des micro-organismes contenus initialement dans ce produit, le . .
` produit traité pouvant d'ailleurs déjà contenir au moins certains agents destructeurs de micro~organismes dont l'effet naturel est alors éventuellement complété par l'addition de l'agent précité.
On connaît déjà des procédés de conservation comportant un -traitement de pasteurisation, de concentration par c~auffage, de congélation ou de séchage à température élevée, certains adjuvants tels que des sels minéraux acceptables par l'organisme . . -humain ou des agents de conservation tels que des agents anti-oxy-dants pouvant encore être ajoutés au produit à conserver.
;~ Ces divers procédés présentent toutefois de nombreux inconvénients.
~ En effet, la pasteurisation même lorsqu'elle est effec-,¦ 20 tuée à des températures de ~5 à 80C présente l'inconvénient d'al-térer au moins partiellement certains constituants du produit traité. Cette altération est accrue dans le cas d'une concentra-, "j tion par évaporation à la chaleur et aussi dans le cas d'un sécha-'l ., .'! ge pour obtenir une poudre.
Dans le cas des produits congelés ou surgelés, si la conservation peut être obtenue dans de bonnes conditions il n'en 1 reste pas moins qu'il s'agit là de procédés coûteux arrêtant seule-;~ ment pour un certain temps le développement des micro-ornagismes, de sorte que le risque d'altération du produit se pose à nouveau ~30 dès que celui-ci est ramené à la température ambiante en vue de son utilisation.

,~; - 1 -. j , ~OS( 180~
Quant au procédé de concentration par osmose inverse, effectué sous des pressions de plusieurs dizaines de bars, il pré-sente également l'inconvénient de compor-ter la destruction de cer-tains constituants, en raison de la mise en oeuvre de pressions relativement élevées.
La présente invention a pour but de remédier aux incon- -vénients précités, c'est-à-dire d'assurer la conservation du pro- `~
duit traité de fa~on telle que, d'une part les constituants orga-niques soient maintenus inaltérés avec une élimination éventuelle et controlée de certains de ces constituants, et que d'autre part l'état de conservation peut s'améliorer au fur et à mesure du stock-age.
Ce résultat est obtenu par la coopération dans un ordre quelconque ou simultanément d'un premier moyen constitué par l'a~g~
mentation suffisante de la pression osmotique du milieu ce qui provoque un ralentissement du développement des germes microbiens initialement contenus dans le produit à traiter, et d'un second moyen constitué par l'addition d'agents destructeurs de micro-organismes contenus initialement dans le produit, l'augmentation de la pression osmotique et la proportion de l'agent destructeur , de micro-organismes étant telles que la vitesse de destruction des micro-organismes responsables de la dégradation du produit `
soit supérieure à la vitesse de croissance des mêmes micro-organis-mes' ces deux moyens coopérant d'une fa~on synergiqu2, et leur ef-ficacité étant déterminée grace à un test biologique simple, soit . I . . :.
;~j pour un taux donné de l'agent destructeur de micro-organismes soit ~ pour une pression osmotique donnée.

3 L'augmentation de la pression osmotique est obtenue soit par concentration à une température inférieure à 50C, de préféren-1 ' ~
ce par un procédé d'ultrafiltration, soit par addition d'adjuvants susceptibles d'augmenter la pression osmotique, soit à la fois par concentration et par addition d'adjuvants, ces derniers pou-

- 2 -. I . .

., .

`` lOS~;118~9 vant être ajou-tés avant ou après concentration. Les adjuvants utilisés peuvent être des sels minéraux acceptables par l'orga- ;
nisme comme le chlorure de sodium, le benzoate de sodium et des produits analogues ou des produits organiques fortement solubles dans l'eau tels que des sucres comme le saccharose, le glucose, le fructose, ou encore des mélanges d'adjuvants et de composés organiques précités.
Les adjuvants précités sont utilisés de préférence sous : une forme non purifiée et contiennent notamment des oligo-éléments retenus au moins en partie dans le produit concentré. ..
Les agents destructeurs de micro-organismes utilisés dans l'invention sont choisis dans le groupe suivant, séparément ou en association: lysozyme, conalbumine, ovomuco~de, avidine, riboflavine, protéine inhibant l'action de la trypsine et de la chymotrypsine, protéine inhibant l'action de la protéase fongique, ~, protéines dont la molécule est combinée à la riboflavine, protéi- :
nes dont la molécule est combinée à la vitamine B6, les sécrétions ~ lacrymales,le sperme de requin et des extraits de certains végé-. taux tels que le navet.
Parmi les agents précités, on peut mentionner t~ut . .~ particulièrement le lysozyme et le blanc d'oeuf qui contient en , association le lysozyme et plusieurs des autres agents mentionnés ~ :
. .
~' ci-dessus. Les quantités à utiliser sont déterminées par le test biologique qui sera indiqué ci-après.

L'ultrafiltration du produit initial sous la forme d'une , solution, d'une suspension ou d'une émulsion s'effectue sous une , pression de 10 à 0,2 bars et de préférence de 3 à I bars, la :
différence entre la pression d'entrée et de sortie étant de

3,5 à 0,1 bars. On utilise à cet effet des membranes laissant .
`~ 30 au moins passer l'eau et les sels minéraux ou bien ayant une zone :

de coupure correspondant au poi~smoléculaire souhaité et retenant .;
~; notamment dans le concentrat, les agents destructeurs de micro- .
! , organismes. Dans le cas où le produit initial contient du lysozy-,~, . ~ !

: 3 ~5~9 ~
me, on utilise des membranes ayant une zone de coupure inférieure à environ 10.000, ces membranes retenant au moins dans le concen-i trat les composés dont le poids moléculaire est égal ou supérieur à celui qui correspond à la zone de coupure. On effectue le trai-tement de concentration par ultrafiltration à une température ne dépassant pas 50C, un dispositif d'évacuation des calories étant éventuellement prévu pour maintenir la température souhaitée.
.
. La concentration peut d'ailleurs s'effectuer en plus-`. ieurs étapes et bien entendu l'appareillage, ainsi que les mem-.. . .
branes sont soumis aux conditions habituelles d'entretient rela-. tives à leur utilisation pour des produits susc~ptibles d'être :
;~ altérés ou dégradés. : , Parmi les sels minéraux introduits dans le milieu on peut mentionner notamment le chlorure de sodium, de pré~érence sous la forme de sel marin non purifié, en une quantité de 1 à 30%
et parmi les substances organiques des sucres notamment le saccha-: i i ~3 rose de préférence non purifié, en une quantité allant jusqu'à 60%

~ en poids par rapport au poids du produit initial.

;1~ L'opération de concentration et/ou d'introduction d'ad-., 20 juvants permet de régler la pression osmotique du produit de :~ fa,con qu'elle soit de préférence égale ou supérieure à 30 atmos-, phères.

' Lorsque le produit est constituépar une suspension ou par une émulsion, les membranes utilisées sont choisies de façon appropriée pour que la couche limite formée contre les membranes :~ -! ne soit pas trop importante. ~ -L'addition de l'agent destructeur de micro-organismes . .~ .
peut être effectuée à n'importe quel moment du traitement c'est-à

-dire dans le produit initial, dans le produit obtenu après un premier stade de concentration ou dans le produit obtenu après un ..

. second stade de concentration, et cela avant ou après l'addition ~ des agents augmentant la pression osmotique, mais dans certains ; . .:

.~ .

~5(~8a~
cas le produit naturel contient déjà l'agent destructeur de micro-organ~smes.
Le produit naturel est soumis de préférence à un test biologique pour déterminer, soit le taux de pression osmotique dé-pendant du degré de concentration et des adjuvants ajoutés, soit la quantité d'agents destructeurs de micro-organismes nécessaires pour assurer la bonne conservation du produit final.
Ce test s'effectue de la façon suivante dans le cas où
le produit à concentrer est un produit d'oeuf, notamment le iaune ; 10 d'oeufs, l'agent destructeur de micro-organismes é-tant le lysozyme.
On utilise du jaune d'oeufs fraîchement prélev~,concentré jusqu'à
un facteur de concentration de 1,2 selon le procédé de l'exemple ci-après et dans lequel on a éventuellement introduit les adju-vants selon les proportions souhaitées dans le procluit final. On prélève deux échantillons de contrale (la) et (lb) que l'on place chacun dans un emballage fermé non perméable à l'air. On introduit , dans un échantillon (2) et dans un échantillon (3), respectivement 'I
0,01% et 0,1% de lysozyme et après avoir homogénéisé les deux échantillons dans les memes conditions, on les place dans un embal-lage identique à celui des échantiLlons (la) et (lb).
On détermine dans l'échantillon (la) avant de le placer dans l'emballage fermé, le nombre de germes de micro-orga-nismes par millilitre que l'on désignera par la suite par "m.o./ml", `~
et l'on fait la meme détermination dans chacun des échantillons n (la), (lb), (2) et (3) après un laps de temps de 2 semaines à `~
la température de 20C, l'échantillon (lb) étant maintenu dans un congélateur à -20C. On estime que le test est satisfaisant ;;
lorsque la diminution du nombre de m.o./ml. dans les échantillons (2) et (3) est d'au moins 80% par rapport à l'échantillon n (lb).
~ , .
l 30 Connaissant les valeurs pour les échantillons (2) et (3) on ~!~
-1 détermine par intrapolation ou par extrapolation la quantité de . ~ , .
j lysozyme devant être introduite dans le jaune d'oeuEs ayant subi ::; . ,,:
: .
_ 5 _ 1 . ... . . ... .. . .. . ~ . .... .. . .. . ., .. , .. ., . i .. : . . .. . . .

~(~5(~86~9 ; le traitement précité.
Selon un autre mode de réalisation du test, on ajoute au produit concentré par ultrafiltration une quantité de lysozyme comprise entre 0,01 à 0,1% et ensuite les adjuvants en des quanti-- tés variables correspondant à divers taux de pression osmotique.
On détermine ainsi les gammes de proportion efficace des adjuvants augmentant la pression osmotique, et cela pour une concentration donnée en produit initial et pour un taux de lysozyme donné.
Bien entendu, la gamme de teneur en lysozyme utilisée dans le test précité peut varier selon le produit à conserver.
Ce test peut egalement comporter la division des échantil-lons (2) et (3) en deux e~emplaires dans lesquels les analyses bactériologiques sont effectuées respectivement après 2 et après 3 semaines, ce qui permet de tracer des courbes de l'évolution de la destruction des micro-organismes en cours de stoc]~age.
Selon une variante on fait subir au produit concentré
un traitement de pasteurisation éventuellement sous une pression réduite, et l'on ajoute ensuite l'agent destructeur de micro-orga-nismes.
, 20 L'invention peut être appliquée à la conservation des produits alimentaires tels que le lait, les oeufs sous la forme d'oeufs entiers, de jaunes ou de blancs d'oeufs, des jus de fruit ou des concentrats de légumes tels que des concentrats de tomates, ; et encore à la conservation de concentrats de secrétions d'origine . animale. Les produits ainsi préparés conservent leurs constituants essentiels, de fa,con inaltérée, sauf dans la variante comportant -un stade de pasteurisation.
, Les divers stades du procédé peuvent être effectués, ~; en totalité ou en partie, à l'abri de l'air ou en présence diun gaz neutre alimentaire, tel que l'azote, l'argon, le gaz carbonique ou leur mélanges, le prbduit final étant alors placé de préféren-` ce dans les memes conditions dans un récipient fermé.
.~

~ - 6 : i _ : 1 l~S080g ' ' De facon générale, on peut donc dire que l'invention concerne un procédé de conservation d'une solution, d'une suspension ou d'une émulsion alimentaire, sous une forme concentrée et susceptible d'être ramenée par addition d'eau à
sa constitution initiale tout en maintenant inaltérées ses propriétés, ce procédé étant caractérisé par le fait qu'on .
. effectue dans un ordre quelconque ou simultanément les opérations . suivantes: :
~. , .
-~ (a) on concentre le produit par ultrafiltration à une tempéra-.~ 10 ture inférieure à 50CI
(b) on introduit éventuellement ces ingrédients alimentaires :
d'origine minérale ou végétale susceptibles d'augmenter la pression osmotique du milieu, ces ingrédients alimentaires étant . constitués par des sels minéraux choisis dans le groupe constitué ;
.- par le chlorure de sodium et le benzoate de sodium que l'on .~ utilise en une quantité de 1 à 30% en poids, ou par des matières :-organiques qui sont des sucres choisis dans le groupe constitué .
. par le saccharose, le fructose et le glucose que l'on utilise . :
en une quantité de 0 à 60% en poids par rapport au poids du ~

20 produit initial, et . :
, (c) on ajoute au moins un agent destructeur de micro-organismes 1 nuisibles contenus dans le produit traité et cela en une .J quantité telle que pour la viscosité et pour la pression ;; osmotique du milieu final, la vitesse de destruction des micro-.~1 organismes soit supérieure à leur vitesse de croissance. :
. . , ; . ~ !
.,~ ' .: :
~ -6a-.. 1 , ~
... .

S~8~
Les exemples non limitatifs suivants dans lesquels les pourcentages sauf mention ccntraire, s'entendent en poids pour cent par rapport au produit de départ, sont indiqués à titre d'illustration de la présente invention.

EXEMPLE N
Préparation d'un produit d'oeuf entier conservable.
Premier Stade: ~
On effectue à la température ambiante la concentration ~ de 5 litres d'oeufs entiers, ayant subi préalablement une fil-; 10 tration ordinaire, dans un appareillage d'ultrafiltration équipé
- de membranes IRIS N 3042 (Marque de Commerce) préparées par la Firme R~IONE-POULENC, le mélange d'oeufs en-tiers de départ ayant un extrait sec de 22%, un pH de 7,82 et une viscosité de 25 centi-poises (cp.).
~ Le tableau I indique les conditions dans lesquelles est ;~ effectuée l'ultrafiltration.

~ABLEAU I
.. ~ . .
DuréeTemp. ml. Extr~it sec dans pH du Pression en bars!
en H~ C filtrat le filtrat filtrat Entrée Sortie 0,5 16 188 1 8,10 2,8 - 1,6 'I _ 1 16 180 1,5 7,94 2,8 - 1,55 i~;
. _ ........... .... ~.. _. _.. .. ... _._._ .. .... _ .. .. _.. ....... ,_.. _ .. .. ,.. ........... _________ , .
1,5 16 172 1,5 7,93 2,8 - 1,55 ,:, _ _ ! 2 16 172 1,5 7,90 2,83 - 1,57 .__ _~ _ 7,5 20 114 1 _ 7,84- 3,10-- 0,80 _ _ _ 21 108 _ __ 7,86 3,20 - 0,70 8,5 21 100 1 7,88 3,3 - 0,60 -~:
46 _ _ 3,5 - 0,2 On obtient 2500 ml de filtrat avec un dcbit horalre moyen ::
de 186 ml et on récupère 2,500 g de concentrat. Le facteur de ~; ~30 concentration en volumes est de 5000/2500 = 2, ce qui correspond à l'obtention de 50% de concentrat exprimé en volume.

~i 1 7 _ .' -- ' . :
.;
: . ` , .. , , , , .. ' '.' . ! . ' .' ' ' .

105~ 9 Le produit concen-tré obtenu a les caractéristiques sui-vantes: extrait sec (E.S.) = 37, 5% pH = 7,39 - Viscosité = 100cp.
Deuxième stade:
A partir du produit concentré d'oeufs entiers ainsi ; obtenu on prépare, d'une part un échantillon témoin placé au con-gélateur à une température de -20C et d'autre part des échantil-lons n 1 à 4 contenant des pourcentages progressifs en sel marin et des échantillons 5 à 8 contenant à la fois du sel marin et du sucre de canne en des pourcentages progressifs en sucre, les pour-centages étant mentionnés en poids par rapport au poids du produit concentré.
Après homogénéisation parfaite, on place chacun des échantillons 1 à 8 dans un emballa~e ~ermé à une température de 20C.
On examine après quatorze jours les échantillons 1 à 8 ainsi que l'échantillon témoin pour déterminer le nombre de germes ;~ de micro-organismes par millilitre.
L'échantillon congelé contient un nombre de germes de m.o./ml. supérieur à 5.000.000 et le tableau II ci-après indique ~ 20 à la ~ois les pourcentages des échantillons 1 à 8 ainsi que le ,, nombre de m.o./ml. correspondant pour chacun d'eux.

TABLEAU II

,N Sel en % Sucre en /O m.o./ml. Presslon Osmotique , i-~
`~en poids en poids ~ j ... .. ._.. ~ . ~ __ _~. _ _ I , I 5,3 > 5.000.000 40 , 2 8,1 4.480.000 62 3 11,1 4.260.000 85

4 14,3 13.200 lQ8 ~ 5 1 5,3 > 5,000.000 -10 -l 30 6 1 11,1 ~ 5.000.00Q 15 , 7 1 17,6 ~ 5.0Q0.000 19 8 I 1 25 940.000 25 : ~:
,,~ . , :, , :.

~50~
L'oeuf entier contenant du lysozyme en une quantité
supérieure à celle prévue dans le test biologique il n'a pas été
nécessaire d'introduire de lysozyme, les essais du Tableau II
constituant le test biologique pour des quanti-tés variables d'ad-juvants ou de mélange d'adjuvants introduites dans le produit concentré.
On constate pour les échantillons n 4 et n 8 une diminution considérable du nombre de germes de m.o./ml. On pourra donc choisir pour la concentration obtenue ci-dessus une limite inférieure voisine de 12% en poids pour le sel en l'ab-` sence de sucre, et lorsque la teneur en sel est de 1% , une teneur en sucre de l'ordre de 20 à 25%.
.,. ~ . .

i Préparation d'un produit d'oeuf entier conservable.
., ~
Dans des conditions semblables à celles de l'exemple 1, on concentre 5 litres d'oeufs entiers ayant les caractéristiques suivantes: ES 26%- pH 7,5 - Viscosité 25cp.
a la fin de l'opération on obtient 2.420 ml de filtrat avec un débit horaire moyen de 142 ml; le facteur de concentration en volume étant 5000/2580=1,93 ce qui correspond à l'obtention d'environ 52% de concentrat exprimé en volume. Le produit d'oeufs entiers concentré obtenu a un extrait sec de 39%.
Co~nme dans l'exemple 1, on prélève un échantillon témoin ,~ .
que l'on place au congélateur et l'on prépare ! les échantillons 9 à 12 contenant divers pourcentages de sel marin. On place ~1! ensuite ces échantillons dans un emballage fermé à une température ! de 20C et l'on procède après un laps de temps de 21 jours à la ~ ~
$ détermination du nombre de germes de m.o./ml. pbur tous les `
échantillons y compris l'échantillon-témoin.
I 30 L'~chantillon congelé contient un nombre de germes de i m.o./ml. de 2.080.000 et le tableau III ci-après indique à la fois les pourcentages des échantillons9 à 12 ainsi que le nombre de m.o./ml. correspondant pour chacun d'eux.
''~ , , .

: 1 . _ 9 _ ~
.~
. . . . . . . .

~5~
TABLEAU I I I
.
N~ Sel Sucrem.o./ml. Pression en poids en poids Osmotique % %
_ 9 4,5 > 5 000 000 34 10 9,0 740.000 68 ;1113,5 8.200 102 . 1218,0 140.000 137 On constate pour les échantillons 10,11 et 12 une diminu-tion considérable du nombre de germes de m.o./ml. On pourra donc ~ -choisir pour la concentration obtenue ci-dessus une lim:rte inf~-r.ieure de l'or~re de 9% en ce qui concerne l'introduct.ion de sel en l'absence de sucre.

Préparation d'un produit de blancs d'oeufs conservable.
Premier stade On effectue la concentration de blancs d'oeufs en deux étapes de la facon suivante~
Dans une première étape on concentre 10 kg de blancs d'oeufs dans un appareillage ultrafiltration équipé de membrane l IRIS n 3042, le mélange de blancs d'oeufs initial ayant un extrait ;~ sec de 12,5 et un pH de 9,2. Le tableau IV ci-après indique les j conditions de l'ultrafiltration.

Durée temp. ES Filtrat ¦ pH Filtrat Pression en bars , en H. C Entrée - Sortie . l . ...................... ,. .............. . ': :, 0,5 1~,5 1 9,00 2,85 - 1,8 ~

. :j . _ . . ___ .. .. _ . ____. _ -1 19 1,1 9,20 2,86 - 1,8 -4,5 - 20 1 9,20 2,95 - 1,75 --,.~ .. _ ;~ 30 5 21,5 9,20 3 - 1,75 : . ~ _ . , ;l . .
: . :.
-- 10 -- : ~
~` :
.1 .: : ,,.

105C~8~9 On obtient ainsi 4.375 g de concentré avec un facteur de concentration en poids de 10.000/4.375 = 2,27, le produit concentré
ayant les caractéristiques suivantes : ES = 23% = pH 9,15 -Viscosité 30cp.
Dans une deuxième étape on concentre dans les mêmes conditions opératoires 4 kilogs du premier concentrat, comme indiqué dans le tableau V ci-après:
TAsLEAU V

Durée temp. ES Filtrat pH Filtrat Pression en bars en h. C Entrée - Sortie 0,5 15 1 9,00 3 - 1,8 ~ 1 16 1 9,1 3 - 1,8 ,~ 1,5 16 1 9,1 3,01 - 1,75 7 19 0,75 9,25 3,1 - 1,30 3 ~ l'S ~ `~

'~
On obtient ainsi un produit concentré ayant les carac-, téristiques suivantes:

JI . Extrait sec = 33% - pH = 9,1 - Viscosité = 40cp.

`~ 20 Deuxième stade:

A partir du produit concentré de blancs d'oeufs ainsi .. . ..
obtenu, on prélève d'une part deux échantillons temoins dont le premier est placé dans un congélateur à une température de - 20C

le second devantêtre maintenu à la température ambiante, et d'autre '~
part on prépare à partir de 200 g. de produit concentré des échan-tillons n 13 à 15 contenant du sel, n 16 et 17 contenant du ~, sucre, et n 18 et 19 contenant à la fois du sel et du sucre comme indiqué dans le tableau VI ci-après. Après homogénéisation par-faite, on place chacun de ces échantillons y compris le second :, .
^II 30 échantillon témoins dans un emballage fermé à une température de 20~C.

~!
.. , -- ~ 1 --I .
. . . . .. ~ .. . . .. - . .

On examine les échantillons 13 à 19 ainsi que l'échan-tillon témoin, après 28 jours pour déterminer le nombre de germes de micro-organismes par millilitre.
L'échantillon congelé conti un nombre de germes de m.o./ml. supérieur à 280.000, et le tableau VI ci-après ; indique à la fois les teneurs en adjuvants des échantillons 13 à 19 ainsi que le nombre de m.o./ml. correspondant à chacun d'eux.

TABLEAU VI

~ Sel en poids Sucre en poids m.o./ml. Pression _ ~ osmotique 134,5 3 360.000 34 1413,5 100 102 1518,0 >100 137 .1 _ _ __ .
16 2710.000.000 17 366.800.000 ., . . , ,:'~: i " ' 18 363.280 000 9 54620.000 ' Le blanc d'oeuf contenant du lysozyme en une quantité
supérieure à celle prévue dan~ le test biolo~ique, il n'a pas été nécessaire ici encore d'introduire une quantité supplémen- ;

; taire de lysozyme, les essais du tableau VI constituant le test pour des quantités variables d'adjuvants ou de mélange d'adjuvants introduites dans le produit concentré. -~`l On constate pour les échantillons 14 et 15 une diminu-1 tion considérable du nombre de germes de m.o./ml. On pourra -~ donc choisir pour la concentration obtenue ci-dessus du produit ,. .:
initial, une limite inférieure voisine de 13% en poids de sel ajouté.
titre indicatif le second échantillon témo:in .~,j .
~` 30 maintenu à la température ambiante contenait un nombre de germes ::1 de m.o./ml. supérieur à 10.000.000. ~

" ~ . ' ':

- . .. . - . , . , - ~ : ~, ~ ,, .. ,, ; .

3L~5013~9 On obtient de bons résultats analogues ou légèrement améliorés en opérant toujours dans les mêmes conditions, mais sous atmosphère d'azote dans tous les stades du procédé, et en plaçant le produit final en atmosphère d'azote dans un récipient ' hermétiquement fermé.

Préparation d'un produit de jaune d'oeufs conservable:
-~ Premier stade:
, On effectue la concentration de 5 litres de jaunes ~ -d'oeufs dans un appareillage d'ultrafiltration équipé de membra- -ne IRIS N 30~2. Les jaunes d'oeufs qui ont ëté prelevés à la seringue pour obtenir une separation parfaite ont un extrait sec de 45% et un pH de 6,3.
Le tableau VII ci-après indique les conditions dans lesquelles l'ultra-fil-tration a été effectuée.

, TABLEAU VII
'~ .
! - Durée en H. Temp. C ES Filtrat pH Filtrat Pression en bars - Entrée - Sortie 0 i~ 1~ ` ~ 3,1 - 0,1 ,, . .
' 20 1,5 19 2 6,84 3,4 - 0 6,-5 27 2 7,00 3,7 - 0 .J,~ . ~
)' 27,5 ~ 2 ~ 7,08 ~ 3,7 0 On obtient un produit concentré de jaunes d'oeufs ayant un extrait sec de 52,5 et un pH de 6,4.
Deuxième stade:
A partir du produit de jaunes d'oeuEs concentré ainsi obtenu, on prélève d'une part un échantillon témoin p:Lacé au ~S086~
congélateur à une température de - 20C, ainsi qu'un autre échan-tillon témoin maintenu dans un emballage Eermé à la température ambiante, et l'on prépare d'autre part des échantillons n 20 à
22 contenant par rapport au produit de départ, des pourcentages progressifs en sel, des échantillons 23 à 25 contenant des pour-centages en sucre et des échantillons 26 a 28 contenant pour un même pourcentage de sel, des pourcentages progressifs en - sucre.
On partage chac~m des échantillons 20 à 28 en deux ; ~
parties égales pour ohtenir une première série d'échantillons ;-20a) à 28a) et une deuxième série d'échantillons 20b) à 28b).
Troisième stade, variante a):
On ajoute a chacun de ces échantillons 20 a) à 28 a), du lysozyme en une quantité de 0,02% en poids par rapport aux ~aunes d'oeufs de départ et après avoir parfaitement homogénéisé
chacun des échantillons on les place dans un emballage fermé que l'on maintient à une température de 20C.
On examine les échantillons 20 a) à 28 a) ainsi que l'échantlllon témoin congelé et l'échantillon -témoin maintenu à
température ambiante, après 21 jours pour déterminer le nombre de germes de micro-organismes par millilitre.
L'échantillon témoin maintenu à température ambinate est complètement détérioré au bout de 11 jours tandis que l'échan-tillon témoin congelé contient 530.000 m.o./ml., le tableau . .i : .
VIII a) indiquant à la fois les te~eurs en pourcentage des échantillons 20 a) à 28 a) ainsi que le nombre de germes de m.o./ml. correspondant pour chacun d'eux.
TABI,EAU VI I I a ) .

i ~ Sel en polds Sucre en poids m.o./ml. Pression `~i 30 % % osmo-tique . 20 a ) 4,5 _ >10.000.000 21 a ) 9, 0 _ 50.000 68 .~, .

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~ - ~20.000 - 23 a) _ 27 >10.000.000 18 24 a) _ ~36 >10,000.000 25 a) _ 45 >10.000.000 -~ ~ '.
26 a) 2,5 27 9.680.000 27 a) 2,5 36 3.600.000 28 a) 2,5 45 1.520.000 , On consta-te pour les échantillons 21 a) et 22 a) une ' diminution considérable du nombre de germes de m.o./ml., ces échantillons correspondant respectivement à des pourcentages de sel de 9 et de 11,1% par rapport au produit de départ~ L'échan-tillon 28 a) contenant 2,5% de sel et 45% de sucre par rapport au produit de départ présente également une amélioration accep-table.
Cet exemple correspond au mode de réalisation du test dans lequel on introduit une quantité de lysozyme donnée, mais ~`l il est bien entendu qu'on aurait pu tout aussi bien faire varier la quantité de lysozyme pour une quantité d'adjuvants donnée, notamment pour une quantité de sel de l'ordre de 10%.
~`l 20 Troisieme stade ,variante b):
,~ On opère comme pour la variatne a) mains en remplaçant i 0,02% de lysozyme par 5% de blance d'oeu~ dans chacun des échan-tillons 20 b) à 28 b). Le tableau VIII b) indique à la fois les teneurs en pourcentage des échantillons 20 b)`à 28 b) ainsi que le nombre de germes de m.o./ml. correspondant pour chacun ., .
~1 d'eux.
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TABLEAU VIII b) __ N Sel en poids Sucre en poids m.o./ml. Pression _ osmo-tique 20 b) 4,5 - _ >10.000.000 _ 21 b) 9,0 _ 6.000 68 22 b) 11,1 _ 1.500 85 _ _ . ~
23 b) _ 27 >10.000.000 _ 24 b) _ 36 >10.000.000 _ 25 b) _ 45 >10.000.000 _ _ . . . . _.. _ ~ , ,, 26 b) 2,5 27 7.000.000 37 27 b) 2,5 36 260.000 43 2B b) 2,5 45 2D U~0 50 On constate ici encore une diminution du nombre de m.o./
ml. pour les échantillons 21 b), 22 b), 27 b) et 28 b).
Ces résultats mettent en évidence l'efficacite des autres agents destruc-teurs de mirco-organismes contenus dans le blanc d'oeuf, tels que la conalbumine, l'ovomucoide, l'ovidine et la riboflavine, étant donné que la teneur en lysozyme du blanc d'oeuf est d'environ 0,4% c'est-à-dire que 5% de blanc d'oeuf contiennent environ 0,02% de lysozyme.
; EXEMPLE N 5 Exemple de fabrication:
- On prépare 100 kg de jaunes d'oeufs selon la technique industrielle, le produit de jaunes d'oeufs obtenu après cassage et séparation contenant environ 10% de blancs pour un extrait sec de 41%.
On prélève un échantillon que l'on place dans un congé-lataur à -20C.
On effectue l'ultrafil-tration dans les mêmes .~

110 S08(~
conditions que dans l'exemple 4 et l'on obtient un produit de jaunes d'oeufs concentré selon un facteur de concentration en vo-lume de 1,26, l'extrait sec étant de 48,5% et le pH de 6,7.
On ajoute 12% en poids de sel par rapport au poids du - produit concentré et après homogénéisation parfaite on prélève un échantillon que l'on place dans un emballage fermé et que l'on maintient à une température de 20C.
Après 21 jours l'analyse bactériologique indique respectivement pour le produit traité et pour le produit congelé, un nombre de germes de m.o./ml. de 30.000 et de 400.000.
Ceci confirme le fait que d'après le test de l'exemple n4, il n'était pas nécessaire d'ajouter de lysozyme dans les conditions utilisées en ce qui concerne la concentration du produit de départ et la teneur en sel ajouté.
Les procédés des exemples 1 à 5 sont effectués en géné-ral dans les conditions habituelles d'atmosphère. Bien entendu on peut toutefois effectuer les divers stades de ces exemples, en totalité ou en partie ~ l'abri de l'air ou en présence d'un -gaz alimentaire, le produit final étant placé de préférence dans les mêmes conditions dans un récipient hermétiquement fermé.
En ce qui concerne les exemples 4 e~ 5, il faut remar-quer que selon les précautions prises lors du cassage des oeufs, le jaunes d'oeufs récupérés peuvent contenir jus~u'à 10% environ de blanc d'oeuf résiduaire.

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Claims (14)

Les réalisations de l'invention, au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont définies comme il suit:

1. Procédé de conservation d'une solution, d'une suspension ou d'une émulsion alimentaire, sous une forme concentrée et susceptible d'être ramenée par addition d'eau à sa constitution initiale tout en maintenant inaltérées ses propriétés, ce procédé étant caractérisé par le fait qu'on effectue dans un ordre quelconque ou simultanément les opérations suivantes:
(a) on concentre le produit par ultrafiltration à une tempéra-ture inférieure à 50°C;
(b) on introduit ces ingrédients alimentaires d'origine minérale ou végétale susceptibles d'augmenter la pression osmotique du milieu, ces ingrédients alimentaires étant constitués par des sels minéraux choisis dans le groupe constitué par le chlorure de sodium et le benzoate de sodium que l'on utilise en une quantité de 1 à 30% en poids, ou par des matières organiques qui sont des sucres choisis dans le groupe constitué par le saccharose, le fructose et le glucose que l'on utilise en une quantité de 0 à 60% en poids par rapport.
au poids du produit initial; et (c) on ajoute au moins un agent destructeur de micro-organismes nuisibles contenus dans le produit traité et cela en une quantité telle que pour la viscosité et pour la pression osmotique du milieu final, la vitesse de destruction des micro-organismes soit supérieure à leur vitesse de croissance.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on ajuste la pression osmotique selon le produit traité
à une pression osmotique d'au moins 30 atmosphères, et qu'on ajoute l'agent destructeur de micro-organismes en une quantité

déterminée par un test biologique indiquant pour l'agent destructeur considéré le seuil acceptable de diminution du taux de micro-organismes nuisibles.

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on soumet le produit à une concentration par ultra-filtration utilisant des membranes, à une température inférieure à 50 C jusqu'à un taux de concentration souhaité sous une pression de 0,2 à 10 bars, les membranes utilisées ayant une zone de coupure inférieure au poids moléculaire du ou des agents destructeurs de micro-organismes nuisibles.

4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait que l'ultrafiltration s'effectue sous une pression de 1 à 3 bars.

5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on utilise comme ingrédients alimentaires le chlorure de sodium associé au saccharose ou au glucose.

6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait qu'on utilise du chlorure de sodium en une quantité de 1 à 4% en poids.

7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, carac-térisé par le fait qu'avant l'introduction de l'agent destructeur de micro-organismes, on termine la concentration par un traite-ment de pasteurisation éventuellement sous une pression réduite.

8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caracté-risé par le fait qu'on utilise comme agent de destruction des micro-organismes nuisibles, les agents suivants: lysozyme, conalbumine, ovomucoïde, avidine, riboflavine, protéines inhibi-tant l'action de la trypsine et de la chymotrypsine, protéines inhibitant l'action de la protéase fongique, protéines dont la molécule est combinée à la riboflavine, protéines dont la molécule est combinée à la vitamine B6, les sécrétions lacrymales, le sperme de requin et des extraits de navet ou autres végétaux ou leurs mélanges.

9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, carac-térisé par le fait qu'on utilise comme produit de départ du blanc d'oeufs, qu'on le concentre à travers des membranes laissant au moins passer l'eau et les sels minéraux et retenant au moins les molécules ayant un poids moléculaire égal ou supérieur à 10,000 et qu'on lui ajoute du chlorure de sodium en une quantité de 1 à 20% en poids, et du saccharose en une quantité de 0 à 50% en poids, par rapport au produit de départ.

10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, carac-térisé par le fait qu'on utilise comme produit de départ du jaune d'oeufs contenant jusqu'à 10% de blancs d'oeufs, qu'on le concentre à travers des membranes laissant au moins passer l'eau et les sels minéraux et retenant au moins les molécules à un poids moléculaire égal ou supérieur à 10.000, et qu'on lui ajoute du chlorure de sodium en une quantité de 2 à 10%
en poids et du saccharose en une quantité de 0 à 55% en poids, par rapport au produit de départ.

11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, carac-térisé par le fait qu'on utilise comme produit de départ de l'oeuf entier qu'on le concentre à travers des membranes laissant au moins passer l'eau et les sels minéraux et retenant au moins les molécules à un poids moléculaire égal ou supérieur à 10.000, et qu'on ajoute du chlorure de sodium en une quantité de 0,5 à
25% et du saccharose en une quantité de 0 à 30% en poids par rapport au poids du produit initial.

12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, carac-térisé par le fait qu'on effectue les divers stades, en totalité
ou en partiel à l'abri de l'air ou en présence d'un gaz neutre alimentaire et qu'on place le produit final dans les mêmes conditions dans un récipient hermétiquement fermé.

13. Produit conservé sans altération de ses constituants naturels, préparé selon le procédé de l'une des revendications 1 à 3.

14. Produit conservé selon le procédé de la revendication 4.