CA1121833A

CA1121833A - Conversion catalytique de coupes aromatiques en presence de vapeur

Info

Publication number: CA1121833A
Application number: CA000331296A
Authority: CA
Inventors: Michel Grand; Daniel Duprez
Original assignee: Elf France SA
Current assignee: Elf Antar France
Priority date: 1978-07-07
Filing date: 1979-07-06
Publication date: 1982-04-13
Also published as: FR2437391B1; BE877440A; IT7924154A0; FR2437391A1; GB2026020B; IT1122045B; US4268702A; GB2026020A

Abstract

Procédé de Conversion catalytique de coupes aromatiques contenant des proportions variables d'hydrocarbures non aromatiques C5 à C11 en vue d'obtenir du benzène pur et de l'hydrogène, par désalkylation à l'eau des aromatiques et reformage simultané des hydrocarbures non aromatiques caractérisé en ce qu'on traite des coupes aromatiques de point d'ébullition, variable selon la production d'hydrogène désirée, par de la vapeur d'eau à des températures de 350.degree.C à 600.degree.C, sous une pression de 1 à 80 bars, une V.V.H de 0,1 à 10 et un rapport de débit liquides, eau/charge-hydrocarbonés, de 0,2 à 4, en présence de catalyseur de désalkylation choisis dans le groupe des catalyseurs comportant au moins un métal du groupe VIII, en particulier le rhodium, supporté sur un tamis L, ou sur des alumines gamma prétraitées ou sur un spinelle mixte (Mx M'1-x )Al2O4, M étant un métal non noble du groupe VIII et M' appartenant aux groupes du Magnésium du Manganèse et/ou du Cuivre.

Description

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La présente invention a pour objet un procédé
catalytique de traitement à la vapeur de charges contenant des aromatiques mono ou polyalkylés en mélange avec une proportion plus ou moins grande de composés non aromatiques tels que paraf-fines, isoparaffines et naphtènes. Dans ce qui suit on désigne-ra ce type de coupes par le terme "coupes aromatiques". Elles ont un point final de distillation inférieur à 350C, de préfé-rence inférieur à 250C.
Le procédé de la présente invention s'applique à toute charge ayant les caractéristiques précitées notamment :
- les effluents liquides du reforming catalytique que l'on désigne communément par reformats - les effluents liquides de vapocraquage Les reformats et les effluents du vapocraquage trouvent essentiellement deux applications dans l'industrie pétrolière et pétrochimique : d'une part comme base de carburant automo-bile et dans ce cas, ils sont envoyés intégralement dans le "pool" carburant, d'autre part comme source de composés aroma-tiques principaux (benzène, toluène, xylènes), pour l'industrie -chimique et dans ce cas il est nécessaire d'extraire ces compo-sés. Compte tenu de la proximité des points d'ébullition des aromatiques et d'un nombre important de composés non aromatiques présents dans les "coupes aromatiques", une simple distillation même très performante ne peut suffire. On a alors recours à une opération que l'on nomme distillation extractive beaucoup plus complexe et coûteuse que la distillation simple et qui grève en partie le coût des aromatiques-ainsi obtenus.
Après extraction et séparation, ces aromatiques sont envoyés dans une unité de désalkylation pour produire du benzène de façon à équilibrer le marché de l'offre et de la demande des différents aromatiques.
A la suite du brevet HAENSEL déposé pour U.O.P en 1948 (US Pat 2 436 923), de nombreux procédés ont été proposés, permettant la désalkylation des aromatiques mono ou polyal-kylés, en présence de vapeur d'eau. LaDemanderesse a proté-gé plusieurs systèmes catalytiques présentant une bonne acti-vité et une bonne sélectivité alliées a une excellent stabi-lité: ces catalyseurs, contiennent un ou plusieurs métaux du groupe VIII - notamment le rhodium - déposés sur des supports à base de tamis L (Demande Française publiée sous les numéros

2.411.820 et 2.418.782 et correspondant au brevet belge 872.834) d'alumines gamma prétraitées (Demande Française pu-bliée sous le n 2.423 469 et correspondant au brevet belge 874.635) ou de spinelles mixtes (MxM'l_x)Al204 (Demande Française publiée sous le n 2.420.517 et correspondant au brevet belge 874.938) M étant un métal non noble du groupe VIII et M' appartenant aux groupes du Magnésium; du Manganèse et/ou du cuivre.
Mitsubishi dans le brevet Français publié en France sous le N 2.169.876 a décrit un procédé de prépara-tion d'hydrocarbures aromatiques désalcoylés et d'hydrogène, par désalcoylation catalytique par la vapeur d'eau d'une huile hydrocarbonée contenant au moins 50 % en poids d'un hydrocarbure alcoylaromatique et moins de 50 % de paraffines et naphtenes, en présence de catalyseurs a base de Nickel, ou à base de ~horium, ou à base de rhodium et d'uranium.
La présente invention concerne un procédé utili-sant les catalyseurs de désalkylation à l'eau des aromatiques appliqués à des " coupes aromatiques" . En effect ces cata-lyseurs, actifs pour la désalkylation se sont révélés égale-ment très actifs et d'une stabilité remarquable pour le re-formage à la vapeur des paraffines, isoparaffines et des naphtènes et favorisent une réaction secondaire: la déshy-drocyclisation des paraffines qui concentre les aromatiques dans la coupe.

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Donc, la présente invention propose un procédé de Conversion catalytique de coupes aromatiques contenant des proportions variables d'hydrocarbures non aromatiques C5 à
Cg en vue d'obtenir du benzène pur et de l'hydrogène, par desalkylation à l'eau des aromatiques et reformage simultane des hydrocarbures non aromatiques caracterise en ce qu'on traite des coupes aromatiques de point d'ebullition, variable selon la production d'hydrogène desiree, par de la vapeur d'eau à des temperatures de 350C à 600C, sous une pression de 1 à 80 bars, une V.V.H de 0,1 a 10 et un rapport de debits liquides, eau/charge-hydrocarbonee, de 0,2 a 4, en presence de catalyseur de desalkylation choisis dans le groupe des catalyseurs comportant au moins un metal du groupe VIII
supporte sur un tamis L, ou sur des alumines gamma pretraitees ou sur un spinelle mixte (MxM'l-x) A12 4~ M etant un metal non noble du groupe VIII et M' appartenant aux groupes du Magnesium, du Manganèse et/ou du Cuivre.
La presente invention propose en particulier un procede de Conversion catalytique de coupes aromatiques contenant des proportions variables d'hydrocarbures non aro-matiques C5 à Cg en vue d'obtenir du benzène pur et de l'hydrogène, par desalkylation à l'eau des aromatiques et reformage simultane des hydrocarbures non aromatiques carac-térise en ce qu'on traite des coupes aromatiques de point d'ébullition,variable selon la production d'hydrogène desirée, par de la vapeur d'eau à des temperatures de 350C à 600C, sous une pression de 1 à 80 bars, une V.V.H de 0,1 à 10 et un rapport de débits liquides, eau/charge-hydrocarbonée, de 0,2 à 4, en presence de catalyseurs de desalkylation choisis dans le groupe des catalyseurs constitues de rhodium supporte sur un spinelle mixte (MXM'l x) A12 O4, M etant un metal non noble du groupe VIII et M' appartenant aux groupes du Magne-sium, du Manganèse et/ou du Cuivre.

- 2a -Selon l'invention, la charge peut être une coupe aromatique C5 à Cg qui peut être considérablement enrichie en benzène par désalkylation à une température de 350C a 550C et le benzene peut être récupéré par dis-tillation.
Selon l'invention, la charge peut être constituée par une coupe aromatique de point d'ébullition supérieur a 75C
et la désalkylation peut être effectuée a une température de`400C a 500C.
Selon l'invention, la charge peut être constituée par une coupe aromatique de point d'ébullition supérieur a 105C.
Selon l'invention, on peut augmenter la product~on d'hydrogène par addition à la coupe aromatique de 5 a 30%
en poids de paraffines légeres contenant au plus 5 atomes de carbone.
Conformément à l'invention et selon un premier mode de réalisation, on procède à la conversion catalytique en mettant la coupe aromatique en contact avec un des catalyseurs précités en présence de vapeur d'eau à une température pouvant varier de 350C à 600C, de préférence 375-550C, sous une pression totale de 1 à 80 bars, de préférence 1 à 60 bars, une v.v.h. (volume de liquide passé par unité de volume de catalyseur et par heure ) .. .. _ . ..

~ Z1833 rapporté à la charge hydrocarbonée de 0.1 ~ 10 de préférence de 0.3 à 5, un rapport des débits liquides d'eau et de charge hydrocarbonée de 0,2 à 4 et de préférence de 0.4 à 2.5.
Dans ces conditions les aromatiques de la charge sont essentiellement désalkylés en benzène et les non-aromatiques sont transformés en composés gazeux (hydrocarbures gazeux, oxyde de carbone, hydrogène). Les paraffines, isoparaffines et naphtènes les plus réactifs en steam-reforming sont justement les plus légers, notamment les paraffines en C5 et C6 donc celles dont le point d'ébullition est voisin du benzène. On traduit "steam reforming" par "reformage à la vapeur".
Après traitement `à la vapeur, la coupe aromatique est considérablement enrichie en benzène, lequel peut être isolé
par simple distillation puisque les hydrocarbures ayant des points d'ébullition voisins ont été transformés.
Ce mode de réalisation n 1 est applicable directement aux coupes aromatiques; il présente cependant deux inconvé-nients :
- il nécessite des conditions de réaction relativement sévères de température pour pouvoir transformer par reformage à la vapeur la quasi-totalité des paraffines en C6 et pour obtenir une coupe benzène très pure par simple distillation.
- si les non-aromatiques légers en C5 et C6 sont abondants (de l'ordre de 10 % en poids pour un reformat) le procédé devient - assez exothermique et produit une quantité considérable de gaz.
- Une forme préf~rée de l'invention consiste à modifier la charge de la façon suivante- on distille la coupe aromatique au niveau du bënzène et on utilise comme charge la fraction de point d'ébullition supérieur à 75-77C sous 760 mm de mercure (communément désignée par 75+ ). On élimine ainsi la quasi totalité des non-aromatiques en C5 et C6 présents. C'est cette charge modifiée que l'on passe dans le réacteur avec de la 11;~1833 vapeur dans les mêmes conditions que celles citées plus haut.
Ce mode de réalisation n 2 dérivé du mode de réalisa-tion n 1 appliqué aux coupes aromatiques modifiées dites: 75 , présente les avantages suivants :
- la nouvelle charge est plus riche en aromatiques: la désalky-lation qui entre en compétition au niveau de l'acte catalytique avec les réactions de steam-reforming se trouve d'autant favori-sée.
- la quantité de paraffines à réformer est réduite (d'environ 30 % dans le cas d'un reformat). L'exothermicité de la réac-tion est modérée du fait d'une production de gaz réduite, notam-ment en CH4, et compensée par l'endothermicité de la désalky-lation.
Une autre forme préférée de l'invention consiste à
distiller la coupe aromatique au niveau du toluène (au lieu du benzène dans le cas précédent). Cette fois on élimine la quasi totalité des paraffines de C5 ~ C7. Dans le cas d'un reformat, cette fraction représente environ 60 % des non-aromatiques.
Il convient de conserver la quasi-totalité du toluène donc la fraction 105+. Le benzène initial est exclu de la nouvelle charge, mais la fraction 105 peut être recyclée au stockage de carburant, ce qui contribue à améliorer l'indice d'octane dans la fraction légère du carburant. Par contre, dans ce mode de r~alisation n 3 la vapo conversion des coupes aromatiques présente des avantages incontestables :
- le benzène formé par désalkylation est sensiblement le seul produit léger dans le liquide obtenu après traitement, c'est-à-dire que la coupe 100- ne contient pratiquement que du benzène.
- comme il n'est plus nécessaire de réformer les paraffines iso-paraffines et,naphtènes C5 - C7 puisqu'il n'y a plus dans la charge, on peut fonctionner à sévérité moyenne (420-450C) le seul critère étant alors le rendement en benzène.

- ` 11'~1833 Un avantage du procédé, que ce soit sous sa forme 1, 2 ou 3 est la production d'un gaz riche en hydrogène produit pour les deux tiers environ par l'eau elle-même. Ce résultat est général que ce soit pour les réactions de désalkylation ou de reformage à la vapeur, néanmoins le rendement en gaz est plus élevé pour le reformage à la vapeur puisque toute la molécule est gazéifiée. Dans le proc~dé de vapoconversion, on pourra donc moduler la production de gaz et notamment d'hydrogène en modi-fiant la teneur en non-aromatiques de la charge: à un reformat coupé à 105+ on peut rajouter une petite proportion (moins de 30 % et de préférence moins de 15 %) de paraffines C5 et C6 Celles-ci se réformeront en produisant de l'hydrogène mais ne gêneront en aucune façon la distillation du benzène.
Pour illustrer l'invention, et à titre non limitatif, sont donnés les exemples suivants appliqués à la vapoconversion de reformats.

Un reformat (charge I) d'indice d'octane 97,8 a la composition suivante (en % poids) non-aromatiques principaux Cs (Iso Cs + n Cs) = 5,69 C6 (2 Me C5 + 3 Me C5 + n C6) = 4,91 C7~(2 Me C6 + 3 Me C6 + n C7) = 7,64 C8 (2 Me C7 + 3 Me C7 + n C8) = 4,63 .. .. ..
ces paraffines et isoparaffines représentent environ 75 % du total des non-aromatiques C5 - C`8.

Aromatiques: Benzène = 1,91 Toluène = 13,98 C8 (Ethyl Benzène + Xylène) = 24,12 Cg (Propylbenzène + méthylethylbenzène + triméthylbenzène) = 18,62 10 g d'un catalyseur à 0,6 % en poids de rhodium déposé sur un `` 11'~:1833 0.75 Mg0~25 A12 04, préparé conformément a la demande Française publiée sous le N~ 2,420,517 et corres-~pondant au brevet Belge 874,938 sont chargés dans un réacteur dynamique a lit fixe. Il est réduit pendant 10 heures sous un courant de 25 l/h d'hydrogene a une température variant de l'ambiante a 450C a la vitesse de lQC mm L.
Apras avoir coupé l'hydrogene, on envoie l'eau a la température de 450C a raison de 12,5gh 1 d'eau liquide pendant 1/2 heure. On envoie alors la charge (reformat I) en même temps que l'eau au débit de 10 g h 1. LA v.v.h de la charge hydrocarbonnée est de 1,3 (densité de lit du cata-lyseur: 1,05 g cm 3idensité du reformat: 0,802 g cm 3) La pression totale est maintenue a 2 bars.
Les resultats sont reportés dans le Tableau I, dans les produits, les paraffines notées C5 à C8 sont les paraffines principales de façon a pouvoir comparer directe- ;
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Un reformat d'indice d'octane 97,9 (reformat II) est soumis à une distillation de fa~on à conserver la fraction 105+
(C). Le reformat de départ ainsi que les deux fractions sont analysés; on détermine également les rendements massiques de chacune des fractions à la distillation.
On obtient ainsi le partage des produits principaux dans chacune des deux fractions (Tableau 2).
~ e catalyseur de l'exemple 1 est testé dans les mêmes conditions de prétraitement du catalyseur. La pre~sion est de 6 bars, la température de démarrage du test: 438C. La charge est, cette fois, la fraction de reformat II coupée à 105+.
Les résultats sont reportés dans le tableau 3. Dès 438C, il se forme une quantité importante de benzène (plus ~e 20 g pour 100 g de charge passée). On obtient également des t'rès petites quantités de non-aromatiques en C6 et C7 dont une grande partie peut être éliminée à la distillation de la coupe benzène - La pureté de celui-ci à la distillation simple (sans extraction pr~alable) peut donc atteindre la spécification géné-ralement requise de 99,8 % minimum.

EXEMPLE n 3 Le,catalyseur de l'exemple 1 est testé dans les condi-tions de l'exemple 2, à 30 bars (au lieu de 6). Les résultats sont ~eportés'dans le tableau 3. Le rendement en hydrogène baisse au profit du rendement en méthane. Le rendement en ben-zène est sensiblement le même qu~à'6 baris; il est de plus beaucoup plus stable. --- ~~~-- ~~~~-~~

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Claims

Les réalisations de l'invention au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont définies comme il suit:

1. Procédé de Conversion catalytique de coupes aromatiques contenant des proportions variables d'hydrocarbures non aromatiques C5 à C9 en vue d'obtenir du benzène pur et de l'hydrogène, par désalkylation à l'eau des aromatiques et reformage simultané des hydrocarbures non aromatiques carac-térisé en ce qu'on traite des coupes aromatiques de point d'ébullition, variable selon la production d'hydrogène désirée, par de la vapeur d'eau à des températures de 350° à 600°C, sous une pression de 1 à 80 bars, une V.V.H de 0,1 à 10 et un rapport de débits liquides, eau/charge-hydrocarbonée, de 0,2 à 4, en présence de catalyseur de désalkylation choisis dans le groupe des catalyseurs comportant au moins un métal du groupe VIII
supportée sur un tamis L, ou sur des alumines gamma prétraitées ou sur un spinelle mixte (Mx M'1-x) Al2 O4, M étant un métal non noble du groupe VIII et M' appartenant aux groupes du Magnésium,du Manganèse et/ou du Cuivre.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que la charge est une coupe aromatique C5 à C9 qui est considérablement enrichie en benzène par désalkylation à une température de 350° à 550°C et le benzène est récupéré par distillation.

3. Procédé selon la revendication 1 ou la revendi-cation 2, caractérisé en ce que la charge est constituée par une coupe aromatique de point d'ébullition supérieure à 75°C et la désalkylation est effectuée à une température de 400 à 500°C.

4. Procédé selon la revendication 1 ou la revendi-cation 2, caractérisé en ce que la charge est constituée par une coupe aromatique de point d'ébullition supérieure à 105°C.

5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'on augmente la production d'hydrogène par addition à la coupe aromatique de 5 à 30% en poids de paraffines légères contenant au plus 5 atomes de Carbone.

6. Procédé de Conversion catalytique de coupes aro-matiques contenant des proportions variables d'hydrocarbures non aromatiques C5 à C9 en vue d'obtenir du benzène pur et de l'hydrogène, par désalkylation à l'eau des aromatiques et reformage simultané des hydrocarbures non aromatiques carac-térisé en ce qu'on traite des coupes aromatiques de point d'ébullition, variable selon la production d'hydrogène désirée, par de la vapeur d'eau à des températures de 350° à 600°C, sous une pression de 1 à 80 bars, une V.V.H de 0,1 à 10 et un rapport de débits liquides, eau/charge-hydrocarbonée, de 0,2 à 4, en présence de catalyseurs de désalkylation choisis dans le groupe des catalyseurs constitués de rhodium supporté
sur un spinelle mixte (Mx M'1-x) Al2 O4, M étant un métal non noble du groupe VIII et M' appartenant aux groupes du Magnésium, du Manganèse et/ou du Cuivre.

7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la charge est une coupe aromatique C5 - C9 qui est considérablement enrichie en benzène par désalkylation à une température de 350° à 550°C et le benzène est récupéré par dis-tillation.

8. Procédé selon la revendication 6 ou la revendi-cation 7, caractérisé en ce que la charge est constituée par une coupe aromatique de point d'ébullition supérieur à 75°C
et la désalkylation est effectuée à une température de 400°
à 500°C.

9. Procédé selon la revendication 6 ou la reven-dication 7, caractérisé en ce que la charge est constituée par une coupe aromatique de point d'ébullition supérieur à 105°C.

10. Procédé selon la revendication 6, caractérisé
en ce que l'on augmente la production d'hydrogène par addition à la coupe aromatique de 5 à 30% en poids de paraffines légères contenant au plus 5 atomes de Carbone.

11. Procédé selon la revendication 6, caractérisé
en ce que le catalyseur de désalkylation utilisé est un spinelle mixte Ni0.75 Mg0.25 Al2O4 sur lequel on a déposé
0,6% de rhodium.