CA1125547A - Procede de traitement thermique des toles en alliages d'aluminium - Google Patents

Procede de traitement thermique des toles en alliages d'aluminium

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CA1125547A
CA1125547A CA304,587A CA304587A CA1125547A CA 1125547 A CA1125547 A CA 1125547A CA 304587 A CA304587 A CA 304587A CA 1125547 A CA1125547 A CA 1125547A
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ang
treatment
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al12mg2cr
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Jean Bouvaist
Daniel Ferton
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Cegedur Societe de Transformation de lAluminium Pechiney SA
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Cegedur Societe de Transformation de lAluminium Pechiney SA
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/10—Alloys based on aluminium with zinc as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
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Abstract

L'invention concerne un procédé de traitement thermique des alliages d'aluminium contenant du zinc, du magnésium et du cuivre à titre d'éléments d'addition principaux, et les produits fabriqués par ce procédé et présentant un diamètre moyen de particules de phase Al-Mg-Cr compris entre 800 .ANG. et 1.000 .ANG. et un nombre de particules de phase insoluble Al12Mg2Cr compris entre 70 et 110 par micron cube.Ce procédé consiste à faire un traitement à haute température de durée suffisamment brève pour éviter la coalescence en trop grosses particules. Ce traitement se fait de préférence AU stade de l'homogénéisation pour les produits minces et au stade de la mise en solution finale pour les produits épais. L'invention trouve son application en particulier pour les fabrications des tôles minces ou épaisses pour l'industrie aéronautique.

Description

~ss~

L'invention concerne un procédé de traitement ther-mique des tôles minces ou epaisses en alliage d'aluminium destine à améliorer leur ténacite.
La ténacité des alliages d'aluminium s'apprécie en par-ticulier par la mesure du facteur crit:Lque d'intensité de ~ -contrainte. Cette mesure s'effectue dans le cas de produits épais suivant la norme ASTM E 399-7~ et conduit à la détermi-nation du facteur KlC.
Dans le cas des produits minces, la mesure se fait suivant une méthode proposée par l'ASTM, Proposed Recommended Practice for R-Curve Determination, pages 811-825 of Part 10, ,~
of 1975 Annual Book o~ ~STM Stds. Les éprouvettes sont à en-taille cenkrale (CCT), de largeur ~00 mm. Cette méthode con-duit ~ la détermination du facteur Kc.
La ténacité d'un produit, c'est-à-dire sa résistance à la propagation brutale d'une fissure sera d'autant plus grande que la valeur du Xlc de KC sera élevée. -Le brevet français n 2 163 281 décrit une méthode de traitement d'un alliage d'aluminium pour applications aéro-nautiques de type 7475 ayant la composition suivante (en poids):
Zlnc = 5,2 -- 6,2 %
Ma~nésium = 1,9 - 2,5 Cuivre = 1,2 - 2,9 %
Chrome = 0,18 - 0,25%
Fer < 0,12%
s Silicium < 0,10%
Manganèse < 0,06 Titane < 0,06%
Cette méthode vise a obtenir par traitement à haute température des ténacités et des résistances à la déchirure éleveesr ces quali-tés é-tant liees, d'après le brevet en ré~é-rence, à l'obtention des particules de phase E (A112Mg2Cr) de . ~

~LZ559~

taille moyenne superieure a l.~Q0 A.
Ces traitements a haute température: 504 a 538 C
doivent être de durée suffisante pour obtenir cette taille mo-yenne de particules. Pratiquement, il est recommandé de faire un traitement de 6 a 48 heures sur les lingots ou les plaques, puis un traitement de mise en solution sur la tôle de un quart d'heure au moins et, de préférence, voisin de deux heures. Il est aussi possible de ne faire qu'un traitement unique à 504 ~
53~C au niveau de la mise en solution si on peut tolérer une durée de traitement de mise en solution a haute température assez prolongée pour obtenir les particules de phase E > 10400 A.
La demanderesse a -trouvé qu'il n'est pas du tout utile d'obteni~ des tailles moyennes de particules de phase E
égales ou superieures a l. 400 R pour obtenir des caractér:is-tiques de ténacité améliorées sur cet alliaye.
Une taille élevée de particules peut même présenter des inconvénients, par exemple favoriser les déformations a la trempe. En effet, ces déformations sont d'autant plus élevées que la limite élastique de llalliage au~ températures de trempe est plus basse. Or, a ces températures, les caractéristiques ne sont plus liées au durcissement structural, les zones de Guinier ayant bien évidemment disparu, mais au durcissement par phases dispersées dûes aux insolubles. Mais, ce durcissement est d'autant plus eficace que les particules sont plus proches et plus petites. Leur coalescence entralne donc une diminution de la limite élastique, donc une augmentation de déformations.
~n outre, il est difficile d'auymenter la taille moyenne des particules de phase E sans que ne coalescent des particules de taille très élevée (de l'ordre du micron). Or, une recherche faite par S.A. LEVY (Reynolds Metals Company) et publiée par N~tior1al Technical Information Service, comparant
- 2 -' ~: ILZ55~

des alliages 7075 au zirconium et au chrome xespectivement, a montré que ies 5~
premiers qui ont la plus faible proportion de grosses particu-les ( 1 à 10 microns ) ont aussi la ténacité la plus élevée.
Le procédé selon l'invention a pour objet un procedé
de traitement thermique de tôles en alliage d'aluminium comprenant les opérations successives de coulée d'une plaque en alliage à base d'aluminium renfermant les élements d'addi-tion principaux suivants:
Zinc = 5,2 a Z,2%
Magnésium = l,9 a 2,5%
Cuivre = 1,2 à 2,9 Chrome i- 0,18 a 0,25 et les impuretés:
Fer < 0,12 %
Silicium < 0,10 Manganèse < 0,06 ~
Titane < 0,06 ~, d'homogénéisation, de laminage à chaud, et, le cas échéant, à ~;~
froid, enfin de mise en solution, de trempe et de revenu, caractérisé en ce que:
a) le traitement d'homogénéisation est effectué, sans palier préliminaire, à une température supérieure à celle de fusion des eutectiques mé-tastables pendant une duree de 4 à 12 heures, la mise en soluti.on se faisant dans les conditions habituelles de -température e-t de durée pour faire apparaItre des particules de All2Mg2Cr de diamè-tre moyen compris entre ~00 et lO00 A et un nombre de particules de phase inso~
luble A112Mg2Cr compris entre 70 et llO par micront~e; ou b) le trai-tement dc mise en solu-tion se fait à une tempé-rature comprise entre 505 et 535C d'une durée suffisante pour faire appara~.tre des particules de All2Mg2Cr de diamètre moyen O O
compris entre 800 A e-t l.000 A et un nombre de particules de phase insoluble A112Mg2Cr compris entre 70 et llO par micron-cube.
3 -f, ~ ,.~ '' ~, . . .

~2554t7 Selon le procéde de l'invention il n'est pas non plùs nécessaire de ~aire un trai-temen-t -thermique à haute tempéra-ture au stade de la mise en solution; il peut très bien être fait au s-tade de l'homogéneisation, c'est-à-dire sur plaques ou lingots de fonderie.
Mais, que le traitement soit fait au stade de l'homogé-néisation oude la mise en solution, les produits obtenus par le procédé objet de l'invention sont caractérisés par un dia-mètre moyen de particules de phase E, calculée suivant la méthode décrite ci-après, compris entre 800 et 1.000 A .
Cette distributions des diamètres de particules peut également être caractérisée par le nombre de particules de phase E par wnité de volume: de 70 à 110 particules par ~3 (mi.cron-cube).
11 est important, aEin de definir avec plus de précision les caractéristiques de l'invention, d'indiquer comment ces :
mesures de diamètre de particules sont exécutées.
Compte tenu du faible diamètre des precipités de phase E, la seule technique possible pour évaluer leur diametre est llexamen de lames minces de l'alliage en microscopie électro-nique par transmission..Afin de remédier au caractère localisé
de ce type d'examen, plusieurs lames minces (en général 4) sont examinées dans chaque cas. Sur l'ensemble de celles-ci on examine au total 30 champs à grossissement 20.000, ce qui re-présente une surface totale examinée de 400 ~2. On mesure alors les dimensions des particules a l'aide d'une loupe micrométri-que a.u l/lOe de mm. L'étalonnage du m.icroscope es-t réalisé ~
l'aide d'une grille micrométrique étalon et l'incertitude sur , le grossissement après etalonnage est inférieure à 0,~%. On a vérifié au prealable par microdiffraction électronique que toutes les particules visibles correspondaient à la phase E.

.. ~ 3a -,.J ~ , , .
,., ; : .:

5~7 Pour determine~ la taille de par-ticules equiaxes de formes irrégulières, telles que des ~rains, des cellules, ou des particules de précipités, il est d'usage de les assimiler a des sphères et de calculer alors le diametre moyen par:

_ ~Nj D
D =
~Nj l'écart type de la distribution ~D) et Nv le nombre total de particules p~r unité de volume (d'après Underwoodr Quantitati-ve stereology, 1970, Addison - Wesley Pubiishing Co. New-York~.
Dans le cas des particules non équiaxes, apparaissant en microscopie électronique en transmission sous forme de bâtonnets de largeur 1 et de longueur L, on suppose que leur dimension dans la direction normale au plan d'observation est aussi. égale à la plus grande dlmension mesurée dans le plan d'observation (soit L) et on les assimile lors du comptage à
des particules sphériques de diamètre L: ceci conduit a sures-timer quelque peu le diamètre moyen.
Le nombre de particules par ~3 est calcule en divi-sant le nombre de particules comptees dans le champ total de 400 ~m2 par le volume de metal examine lepaisseur de la lame voisine de 0,12 ~m). ;~
Le traitement thermique objet de l'invention et per- !~
mettant d'obtenir la distribution de particules définies ci-dessus, et les caracteristiques mécaniques qui en découlent et seront indiquées plus loin, peut s'appliquer selon deux varian tes:

- la première variante 5 ' applique de préférence aux produits minces, c'est-a-dire pratiquement aux toles d'epais-seurs comprise entre 1 et 12l7 mm et plus particulièrement entre 1 a 5 mm.
Ce traitement consiste à faire une homogeneisation .~ .. .

, ~ .. .. .

LZ~7 sur les plaques de fonderie compxise entre 4 heures e-t 12 heures, et/ de preférence, voisine de 8 heures a une tempéra- ?
ture comprise entre 50S et 535C donc superieure a celle du point de fusion des eutectiques métastables. Les toles sont ensuites laminées à chaud puis à Eroid, et , enfin elles su-bissent un traitement de mise'en solution classique à une température inferieure à 499, pouvant etre très breE, et com-pris, par exemple, entre 10 et 20 minutes. Enfin, elles sont de fa~on cla~sique soumises à une trempe et à un revenu.
Le traitement d'homogenéisation se fait sans palier préalable à une température plus faible et sans obligation de respecter une quelconque vitesse de montee en température.
Peu importe que des phases liquides apparaissent momentanément qui seront resorbées par la suite. Il suffit simplement que la teneur en hydrogène soit l'imitée à une valeur inférieure à
2 ppm et, de préference, 0,1 ppm et que toutes les précautions soient prises pour eviter pendant le traitement une pression partielle de vapeur d'eau trop elevee à llinterieur du four.
- la deuxieme variante s'applique de preference aux toles epaisses, c'est-a-dire pratiqùement aux tôles d'epais-seur superieure à 8 mm et, plus particulièrement, supérieure à
15 mm.
Pour ce type de produit, le traitement objet de l'invention se caractérise par la combinaison d'un homogénei-sation classique, c'est-à-dire inferieure a ~77C, 460C par exemple. Le produit est ensuite lamine a chaud jusqu'à l'e-paisseur finale puis il subit, avant trempe, un traitement de mise en solution au cours duquel le traitement à haute tempe-rature est eEfectue. Ce traitement de mise en solution se differencie par deux caracteristiques:
a) il comporte deux paliers: un premier palier à

temperature habituelle pour ce type de traitement comprise ~~ ~ 5 -.
.

5~7 entre 465 et 488C d'une duree comprise entre 15 minutes et
4 heures.
b) le deuxième palier a haute temperature (de 505C
a 535C) dlune duree assez brève si l'on considère qu'il cons-titue le seul palier à haute temperature pendant toute la gamme de transformation de une derni~heure à une heure et demie.
Un traitement de trempe et un revenu term:inent la gamme de transformation.
Toutefois, dans le cas de produits ne presentant pas de point de ~usion eutectique vers 490C, le premier palier ,~
n'est pas indispensable et il est possible de monter rapidement à une temperature comprise entre 505 et 535C.
Les exemples qui vont suivre servent à illustrer l'invention et à mieux mettre en evidence les differences avec l'art anterieur.
Les exemples I et II concernent des toles minces alors que les exemples III et IV concernent des toles epaisses.
Exe~e I
A partir d'un même lot de deux plaques d'alliage 7475 en pro- ~ -venance d'une meme coulee, on a procedé aux opérations figurant dans le tableau ci-après:
. _ Gamme classique Gamme selon l'inven-Plaque nl tion Plaque n2 _ ~ . .
Homo éneisation 8 h à 460C 8 h à
515C ~
q _ .
Laminage à chaud de 280 mm d'epais~ de 280 mm d'épais- -seur à 4,5 mm seur a 4,5 mm . i Laminage a froid de 4,5 mm d'épais- de 4,5 mm d'epais-seur a 1 6 mm seur a 1 6 mm , _ , I,: , Mise en solutlon 15 mn a 465C 15 ~m à 465C

Trempe eau froide _ eau froide Revenu 4h a 122 ~ 4 h a 122 -~
lS h a 162C 15 h a 1 C
_ ;, ~ 6 --~. , . , , ~ . .

La tén,acite a été appreciée d'une part par le rapport Re/R0 2 rapport de la resistance a la rupture a la traction d'une eprouvette entaillee (rayon du fond d'entaille moins de 13 ~) à la limite elastique a 0,2 ~ d'allongement et d'autre part par ].a valeur du coefficient Kc, facteur critique d'intensite de contrainte exprimé en megapascal ~~mètre. Ce rapport Re qui fait l'objet de la norme ASTM E 338-73, pour 0,2 les tôles minces et d'un pxojet de norme ASTM pour les toles epaisses (Book of Standards, part 10, 1974, pages 657 - 668) est en bonne correlation avec le facteur Kc.
Les resultats completes par l'indication des diamè~- , tres moyens de particules de phase E figurent dans le tableau ci-apres.
Les conditions opëratQireS pour la mesure de KC ou de KlC sont indlquees par un gr,oupe de deux lettres dont la pxemi8re designe le sens de l'effort et la deuxieme le sens de propagation de la fissure avec les significations suivantes:
L = sens long T = sens travers long S = sens travers court . Re/R0 2 KC (T-L) Diametre mo- Nombre de par-. , yen des par~ ticules par _ ._ Plaque 1 0,95 128 680 A 168 Plaque 2 (selon 0,96 137 825 A 70 ~:
l'invention) _ _ Exemple II
A partir d'un même lot de deux plaques d'alliage 7~75 provenant de la meme coulee que celle de l'exemple I, on a p~océdé aux i~
,.

opérations suivantes:.
. _ Gamme classique Gamme selon l'inven-Plaque n3 tion Plaque n4 _ . ~::
Homogérleisation 8 h ~ 460C 8 h à 515C - :~.
_, ~
Laminage à chaud de 280 mm d'épaisseur de 280 mm d'épaisseur ~ -a 7,2 mm à 7,2 mm . .~:
_ _ _ Laminage a froid de 7,2 mm d'épaisseur de 7,2 mm d'epaisseur ; ;~
. à 4,75 mm à 4,75 mm ..
. - _ .:
Mise en solution. 26 mn à 465C 26 mn à 465C
. .
Trempe eau froide eau froide l"
_ _ _ Revenu 4 h à 122 ~ 4 h a 122 -~
15 h a 162C 15 h a 162C
~ _ _ _ ` ~

Les resultats des mesures destinees a apprécier la ténacité des alliages essayes figurent dans le tableau ci- :
après:
_ _ . _ _ ,:
Re/R0 K (T-L) Diamètre moyen Nombre de par3 : :.
,2 C des particules -ticules par ~ . .
__ ~ .
Plaque n 3 0,83 82,5 - 680 A 168 _ . ' Plaque n 4 0,94 123 865 A 86 ~ -."
_ _ _ ~, Dans chacun de ces deux exemples, les valeurs de KC
les plus élevées sont obtenues par le traitement objet de l'invention.
Exemple III :~
A par-tir d'un meme lot de trois plaques d'alliage 7475 en provenance d'une même coulee, mais differente de la I
coulée des exemples I e-t II, on a réalisé les operations sché-matisées dans le tableau ci-après~
~ .
-~. " i
5~

_ _ _ Gamme classique Gan~e selon l'in- Ga~e selon Plaque n 5 vention. lere Vd- l'invention.
riante Plaque n6 2ème variante Plaque n 7 _ _ _ Homogeneisa-tion 8 h à 460C 8 h à 515C 8 h à 460C
_ Laminage à chaud de 280 mm d'e- de 280 ~m d'é- de 280 mm d'e-paisseur à 16 mm paisseur à 16 mnl paisseur à 16 mm . _ . . _ Mise en solution 3 h à 465C 3 h à 482C 3 h à 482C -~1 h à 515C

~re~pe eau froide eau froide eau froide . ~ _ .
Revenu 5 h à 120C -~ 6 h à 105C 5 h à 120C
15 h à 159C ~ 24 h ~ 157C ~ 15 h à 159C
__ ____ . _ _ Kc, sens L-T 147 ~165 189 Exemple IV
A partir de deux autres plaques provenant de la même coulee que celle de l'exemple III, on a réalisé les operations decrites dans le tableau ci-après: ;
_ G~mme classiq~le Gamme selon l'invention Plaque n8 2ème variante Plaque n9 . _ _. _ ~lom~genei~sation 8 h à 460C 8 h à 460C
__ .
Laminage à chaud de 280 mn d'epaisseur de 280 ~m d'epaisseur à 80 mm à 60 mm _ . _ Mise en solution 3 h ~ 465C 3 h ~ 482C
1 h à 515C
. _ . _ l~empe eau froide eau froide Revenu 6 h à 105C -~ 6 h à 105C
24 h à 165 C 24 h a 165C
__ _ ~'1 _ 9 _ ~Z55~7 Les valeurs mesurees de KlC dans les trois sens: :
L-T, T-L et S-L, ainsi que le diam~tre moyen des particules de phase E figurent dans le tableau ci-après: ,~
_ Xlc ~MPa~-m) Diamètre Nombre de ~ ;
moyen des partic3ules particules par ~
L-T T-L S-L f _ _ '~' Plaque n8 40,5 38,9 32,6 695 A 119 !: ~
. _ _ _ ~ . .

Plaque n9 51,7 39,3 37,3 842 ~ 81 Dans chacun de ces quatre exemples, on note une amé-lioration notable des valeurs de KlC ou de Kc. Les résultats.
obtenus sur la plaque n9 soumise seulement à une heure de traitement à 515C sont remarquables.

. .

:

, , ;.
; ., . , . , , ~.,

Claims (7)

Les réalisations de l'invention au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est reven-diqué, sont définies comme suit:
1. Procédé de traitement thermique de tôles en alliages d'aluminium comprenant les opérations successives de coulée d'une plaque en alliage à base d'aluminium renfermant les éléments d'addition principaux suivants:
Zinc = 5,2 à 6,2 %
Magnésium = 1,9 à 2,5 %
Cuivre = 1,2 à 2,9 %
Chrome = 0,18 à 0,25 %
et les impuretés:
Fer < 0,12 %
Silicium < 0,10 %
Manganèse < 0,06 %
Titane < 0,06 %, d'homogénéisation, de laminage à chaud, et, le cas échéant, à
froid, enfin de mise en solution, de trempe et de revenu, carac-térisé en ce que:
a) le traitement d'homogénéisation est effectué, sans palier préliminaire, à une température supérieure à celle de fusion des eutectiques métastables pendant une durée de 4 à 12 heures, la mise en solution se faisant dans des conditions habituelles de température et de durée pour faire apparaître des particules de Al12Mg2Cr de diamètre moyen compris entre 800 et 1.000 .ANG. et un nombre de particules de phase insoluble Al12Mg2Cr compris entre 70 et 110 par micron-cube: ou b) le traitement de mise en solution se fait à une tempe-rature comprise entre 505 et 535°C d'une durée suffisante pour faire apparaître des particules de Al12Mg2Cr de diamètre moyen compris entre 800 .ANG. et 1.000 .ANG. et un nombre de particules de phase insoluble Al12Mg2Cr compris entre 70 et 110 par micron-cube.
2. Procédé selon la revendication 1, comprenant les opérations successives de coulée d'une plaque ayant la com-position indiquée, d'homogénéisation, de laminage à chaud, puis, éventuellement, à froid, enfin de mise en solution, de trempe et de revenu, caractérisé en ce que le traitement d'homo-généisation est effectué, sans palier préliminaire, à une tempé-rature supérieure à celle de fusion des eutectiques métastables pendant une durée de 4 à 12 heures, la mise en solution se faisant dans les conditions habituelles de température et de durée.
3. Procédé selon la revendication 1, comprenant les opé-rations successives de coulée d'une plaque ayant la composition indiquée, d'homogénéisation, de laminage à chaud, enfin de mise en solution, de trempe et de revenu, caractérisé en ce que le traitement de mise en solution se fait en deux paliers, le premier à une température comprise entre 465° et 485°C et pour une durée de 2 à 4 heures et le deuxième à une température comprise entre 505° et 535°C et pour une durée de 30 à 90 minutes.
4. Procédé selon la revendication 1, comprenant les opé-rations successives de coulée d'une plaque ayant la composition indiquée, d'homogénéisation, de laminage à chaud, puis enfin de mise en solution, de trempe et de revenu, caractérisé en ce que le traitement de mise en solution se fait à une tempé-rature comprise entre 505° et 535°C d'une durée suffisante pour faire apparaître des particules de Al12Mg2Cr de diamètre moyen compris entre 800 .ANG. et 1.000 .ANG. .
5. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la tôle obtenue est d'une épaisseur inférieure à 12.7 mm.
6. Procédé selon les revendications 3 ou 4, caractérisé
en ce que la tôle obtenue est d'une épaisseur supérieure à
8mm.
7. Tôles en alliage à base d'aluminium comprenant les éléments d'addition principaux suivants:
Zinc = 5,2 à 6.2 %
Magnésium = 1,9 à 2,5 %
Cuivre = 1,2 à 2,9 %
Chrome = 0,18 à 0,25%
et les impuretés:
Fer < 0,12 %
Silicium < 0,10 %
Manganèse < 0,06 %
Titane < 0,06 %
et possédant une ténacité améliorée, caractérisées en ce que les particules de phase insoluble Al12Mg2Cr ont un diamètre moyen compris entre 800 .ANG. et 1000 .ANG. et par un nombre de particules de phase insoluble A112Mg3Cr compris entre 70 et 110 par micron-cube.
CA304,587A 1977-06-02 1978-06-01 Procede de traitement thermique des toles en alliages d'aluminium Expired CA1125547A (fr)

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FR7717476 1977-06-02
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DE (1) DE2824136C2 (fr)
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