CA1193055A

CA1193055A - Procede de traitement anti-feutrage de fibres keratiniques, comprenant une oxydation basique catalysee par un sel metallique, et fibres ainsi obtenues

Info

Publication number: CA1193055A
Application number: CA000432039A
Authority: CA
Inventors: Pierre Prevel
Original assignee: NORMANDE DE RECHERCHE ET DE PARTICIPATION Ste
Current assignee: NORMANDE DE RECHERCHE ET DE PARTICIPATION Ste
Priority date: 1982-07-07
Filing date: 1983-07-07
Publication date: 1985-09-10
Also published as: ATE26136T1; EP0098544B1; EP0098544A3; JPS5976968A; FR2529921B1; EP0098544A2; DE3370498D1; FR2529921A1; US4492585A

Abstract

L'invention concerne un procédé de traitement antifeutrage de fibres kératiniques, comprenant une oxydation basique catalysée par un sel métallique. Selon l'invention, on débarasse la matière kératinique de ses impuretés naturelles ou étrangères par un bain détersif aqueux contenant au moins un séquestrant des ions métalliques, on traite la matière rincée par un sel soluble dans l'eau d'un métal à plusieurs valences, dans un bain aqueux à pH 3 à 4 à chaud pendant un laps de temps suffisant pour obtenir la fixation homogène du sel métallique sur la fibre, puis on traite la matière rincée ainsi obtenue par un bain aqueux en présence d'un agent oxydant n'introduisant pas d'ions métalliques et d'une base organique à un pH de 8,5 à 9, à chaud pendant 1 heure 30 à 2 heures. On traite ensuite la matière rincée par un bain aqueux contenant un agent réducteur n'introduisant pas d'ions métalliques et un agent séquestrant, pour éliminer les ingrédients utilisés, et on traite la matière obtenue par un bain aqueux à pH 3, la matière étant ensuite essorée et séchée sur acide. On obtient ainsi une matière kératinique pour laquelle le feutrage est considérablement diminué et dont les qualités de toucher restent pratiquement inchangées.

Description

n~

La présente invention concerne un procédé de traite-ment anti-feutrage de fibres kératiniques non teintes, de toute origine, quel~ue soit le stade d'élaboration de la matière, ce procédé comprenant une oxyda-tion basique cata-lysée par un sel métalliquen Au cours des diverses opérations de tissage, et du fait du vieillissement par suite notamment des lavages et de l'usure, on observe, pour les tissus n'ayant subi aucun traitement pour l'éviter, un feutrage plus ou moins marqué qui diminue considérablement les qualités et la valeur de ces tissus, notamment dans la confection des ~etements.
On connait de nombreux procédés en vue de suppri-mer le plus possible le feutrage des fibres et des tissus en général.
Certains procédés sont basés sur la chloruration des fibres kératiniques a l'aide de composés organiques chlorés et en présence de sel métallique,en particulier de métaux alcalins, mais les fibres ainsi traitées ont un toucher plus rèche et moins agréable.
~'autres procédés utilisent des compositions comprenant l'association de composés cationiques, notamment de composés d'ammoniurn quaternaire et d'agents de surface.
D'autres procédés utilisent aussi des compositions comprenant des prépolymères ultérieurement polymérisés sur la fibre, ou encore la fixation sur la fibre de résines du type cationique.
Les procédés précités présentent l'inconvénient, soit d'être trop spécifiques au type de fibres traitées, soit de modifier le toucher d'une facon trop éloignée du toucher naturel de la fibre, et le plus souvent d'etre très onéreux du fait des ingrédients utilisés ou de la durée et de la com~lexité du traitement.
L'invention a pour objet un procédé anti-feutrage respectant le plus possible la structure de la fibre kéra-tinique traitée, et préservant largement ses qualités initiales de toucher, ce qui est très recherché par les utilisateurs.
L'invention a également pour objet la mise en oeuvre d'un procédé anti-feutrage simple, rapide, et d'une application très générale aux divers types de fibres kéra-tiniques.
L'invention a enfin pour objet la matière kéra-tinique traitée, présentant des propriétés anti-feutrage remarquables, tout en conservant des qualités de toucher très voisines de celles de la matière kératinique naturelle.
Le procédé de l'invention consiste essentiellement à traiter la matière kératinique en milieu aqueux par un sel soluble dans l'eau d'un métal polyvalent, en présence d'un acide organique faible et à chaud, de façon à fixer sur la fibre une couche mince et continue du sel métallique, et à traiter la fibre ainsi revêtue par chauffage dans un bain aqueux oxydant en présence d'une base organique, la fibre étant ensuite lavée et p~ssée dans un bain acide avant de l'essorer et de la sécher.
Bien que le mécanisme procurant le résultat anti-feutrant recherché ne soit pas encore bien établi, il semble que le sel métallique réparti en une couche mince autour de la fibre de kératine ait une action catalytique selon laquelle, en milieu oxydant basique, se produirai-t une modification superficielle de la fibre, avec ouverture des ponts de soufre de la kératine et un réarrangement partiel de la structure comprenant des ponts de soufre et d'azote.
De facon plus précise, on effectue le traitement selon les stades suivants~
On mouille à froid la matière, préalablement pres sée à sec, avec de l'eau épurée contenant un agent détersif, et après l~addition d'un séquestrant des ions métalliques, et éventuellement d'un phosphate alcalin si la matière est très sale, on effectue un lavage à la température de 40 à
55 C avec circulation du bain pendant un laps de temps suf-fisant pour obtenir une matière débarrassée de ses impuretés naturelles ou étrangères, après quoi on évacue le bain et on rince la matière à l'eau épurée.
On traite la matière ainsi obtenue avec un bain d'eau épurée contenant pour 100 kg de matière, 0,~ à 1,6 molécule gramme et de préférence 0,6 à 1,25 molécule gramme d'un sel soluhle d'un métal à plusieurs valences, et après avoir acidifié le bain avec un acide organique jusqu'à
l'obtention d'un pH de 3 à 4, on le chauffe lentement jusqu'à
une température de 60 à 70C que l'on maintient avec circu-lation du bain pendant un laps de temps suffisant pour obtenir une fixation homogène du sel métal:L.ique sur la -fihre, le bain étant ensuite évacué et la matière rincée à l'eau épurée.
On traite la mati.ère rincée ainsi obtenue, par un bain d'eau épurée en présence d'un agent oxydant n'introdui~
sant pas d'ions métalliques, et d'une base organique, pour obtenir un pH de 8,5 à 9, et l'on chauffe le bain ~ une température inférieure à 50C de préférence à une température d'environ ~5C, tout en maintenant le pH dans la gamme pre-citée, le bain étant ensuite évacué et la rnatiere rincée ~3~

l'eau épurée froide~
On traite la matière rincée ainsi obtenue, par un bain d'eau épurée contenant un agent réducteur n'introduisant pas d'ions métallique~, et un agent séquestrant, de pré~érence à chaud à une température inférieure à 50C, le bain étant ensuite évacué et la matière rincée à l'eau épurée.
On traite enfin la matière ainsi obtenue, par un bain d'eau épurée contenant un acide organique jusqu'à
l'obtention d'un pH de 3 environ, avec circulation pendant un laps de temps suffisant pour obtenir une répartition homogène de l'acide, la matière étant ensuite éventuellement essorée et séchéeA
Il est essentiel d'utiliser, dans chacun des stades du procédé, de l'eau épurée de préférence de l'eau déionisée ou bipermutée, et de toute facon elle doit avoir un degré
hydrotimétrique inférieur à 15 degrés hydrotimétriques fran cais.
On ut:ilise la matière première kératinique sous une forme suffisamment pressée à sec pour éviter les chemins préférentiels de circulation du bain dans la masse.
L'agent détersi.f utilisé est de préférence détersif non-ionique tel qu'un condensat d'oxyde d'alcoyl~ne en C2 à
C4 sur une molécule d'ull composé alipha-tique en C8 à C3~, comme par exemple un condensat de 5 à 15 moles d'oxyde d'éthylène et d'un alcool ali.phatique en C10 à Cl5, ou un détersif analogue, en une quantité d'environ l à 2 g/litre de bain.
Comme agent séquestrant des ions métalliques, on utilise notamment des composés de l'éthylènediamine ou des composés analogues, et de préférence l'acide éthylène diami-~3ql~

notétracétique ou EDTA, en une quantité d'environ 1 à 2 g/li-tre de bain.
Comme phosphate alcalin, on utilise de préférence le phosphate trisodique en une quan-tité d'environ 0,5 à 1 g/litre de bain.
Pour effectuer ce stade de lavage initial, on peut utiliser tout autre ingrédient ou tout autre condition permettant d'obtenir un résultat analogue, c'est-à-dire une matière débarrassée de ses impure-tés naturelles ou étrangères et notamment de sels métalliques.
Dans le stade de mordançage, on utilise comme sel d'un métal à plusieurs valences suffisamment soluble dans l'eau a la température du traitement, des sels cuivriques ou desselsferreux,des sels d'aluminium,de titane ou de chrome.
Selon un mode de réalisation préféré, on utilise des sels cui-vriques, notamment le sulfate de cuivre en raison de sa grande solubilité et de son coût faible. La quantite de cuivre utili-sé sous forme de sel cuivrique correspond à 0,0236_ 0,095% et de préférence ~ 0,035 - 0,075% en poids de cuivre par rap-port au poids des fibres kératiniques.
Toutefois, les sels ferreux, les sels d'aluminium, les sels de titane et les sels de chrome ayant une solubili-té suffisante dans les condi-tions du bain utilisé donnent également de bons résultats.
On utilise avantageusement parmi les sels d'alu-minium, le sulfate, le chlorure et le nitrate: parmi les sels ferreux, le chlorure, le ni-trate et le sulfate, parmi les sels de titane, le trichlorure et l'oxalate, parmi les sels de chrome, le chlorure C12 Cr, le nitrate, l'oxalate et l'acétate.

~3~

Pour obtenir ]'acidification du bain de mordan~age jusqu'~ pH 3 à 4, on utilise un acide organique comme l'acide acétique, l'acide formique, l'acide citrique ou un acide ana-logue, l'acide acétique étant préféré.
La montée en tem~éra-ture jusqu'à 60 à 70 C, s'effec-tue lentemen-t avec circulation du bain de façon à obtenir une répartition la plus homogène possible, et la temperature est ensuite maintenue, toujours avec circulation du bain, jusqu'à
ce que la fixation du sel métallique sur la fibre soit suffi-sante, ce qui est éventuellement controlé par l'évolution de la coloration du bain ou par toute autre méthode de dosage, notamment par potentiométrie.
Comme oxydant, on utilise de préférence de l'eau oxygénée à 130 volumes en une quantité nécessaire pour obtenir un bain correspondant à une teneur de 2 à 3 et de préférence

2,5 volumes d'eau oxygénée, c'est-à-dire 6 à 9 et de préférence environ 7,6 g d'eau oxygénee par litre, mais on peut également utiliser tout oxydant au système oxydant équivalent n'intro-duisant pas d'ions métalliques dans le bain.
Comme base organique, on utilise de préférence une alcanolamine en C2-C4, telle que la mono-, la di- ou la tri-éthanolamine, cette dernière donnant d'excellents résultats.
I,e pH est maintenu dans la garnrrle de ~3,5 à 9 par addition de quantité supplementaire de la base organique.
Le chauffage à la température de 45 à 50C, au cours duquel s'effec-tue un dégagement modéré d'oxygène, est maintenu pendant un laps de temps de 1 heure 30 a 2 heures pour une charge totale de l'ordre de lQ00 kg avec un rapport de bain de l'or-dre de 1 : 10.
Le lavage effectué en présence d'un agent réducteur et d'un agent séquestrant a pour but de débarrasser complete-ment la matière des ingrédients utilisés dans les traitements précédents. Comme réducteur, on utilise de préférence un hydrosulfite alcalin tel que l'h~drosulfite de soude et com-me séquestrant l'EDTA, étant entendu que tout autre agen~
réducteur n'introduisant pas d'ions metalliques ou tout autre agent séquestrant des ions métalliques peut également convenir.
Le procédé de l'inventionJ s'effectue à la cuve dans une installation de teinture appropriée, de préférence en inox, munie d'une bonne circulation du bain avec possibilité
d'inverser la circulation, en évitant une circulation trop violente ainsi qu'un pressage trop puissant de la matière.
Comme fibre kératinique, on peut utiliser des fibres animales les plus variées, notamment la laine, les poils de lapin, de chameau, des tissus de cachemire, d'alpaga, etc.~.
Les fibres utilisées sont des fibres non teintes, pouvant 8tre soit écrues, soit colorées naturellement~ Dans ce dernier cas, la nuance d'origine est modifiée: elle est généralement plus ou moins éclaircie. Les écrus ne sont pratiquement pas modifiés.
Le traitement peut être effectué sur des fibres en bourre ou filées, tissées ou tricotees. Selon la présentation de :La mati~re,les rapports de bain c'est-à-dire "matière traitée: bain", peuvent varier largemen-t de 1 : 5 à 1 : 20 mais de préférence on utilise un rapport de bain de l : 8 à
l : 15.
Le procédé de l'invention permet d'obtenir une fi-bre naturelle pour laquelle le feutrage est considérablement diminué, et dont les qualités de toucher restent pratiquement inchangées.
La matière obtenue après le dernier traitement en bain acide peut être teinte directement, ou bien essorée,

3~

séchée et stockée.
Les exemples suivants dans lesquels, sauf indica-tion contraire, les pourcentages sont indiqués en poids et les températures en degrés centigrades, permettront de mieux comprendre l'objet de l'invention.
~ YEMPLE 1: Traitement anti-feutrage d'une laine du type "finesse prime" en bourre.
a) Lavage.
Dans un appareil en inox à circulation par pornpe ayant une capacité utile d'environ 1000 litres, on charge 100 kg de matière pressée à sec dans le panier de l'appareil, on la mouille a la température de 20C avec de l'eau épurée, et l'on complète le bain jusqu'à 900 litres d'eau épurée, en ajoutant 1,2 kg du produit de réaction d'un alcanol pri-maire en C12 avec 10 molécules d'oxyde d'éthylène, ainsi que 0,9 kg d'une solution à 40% d'acide éthylène diaminotétracé-tique ou EDTA et 0,450 kg de phosphate trisodique. On chauf-fe le bain à la température de 40 à 45C et on le maintient avec circulation à cette température pendant un laps de temps d'environ 30 minutes.
On évacue ensuite le bain et l'on rince abondamment la matière à l'eau epuree. Cette opl~ration de lavage est répé-tée plusieurs fois si necessaire jusqu'~ l'obtention d'une matière débarrassée de ses impuretés.
B~ Mordan,cage.
On prépare un bain avec de l'eau épurée à laquelle on ajoute 100 g de sulfate de cuivre (0,626 molécule~ préala-blement dissous dans une quantité suffisante d'eau chaude.
On ajoute ensuite 900 g d'acide acétique concen-tré ce qui permet d'obtenir un pH d'environ 3-4, on chauffe le bain, 3~

avec circulation, jusqu'a la température de 70 en un laps de temps de 15 minutes, et l'on maintient le bain à cette température pendant environ 1 heure. On évacue le bain et on rince la matière à l'eau épurée froide.
C) Oxydation en présence d'une base organique.
On prépare le bain avec de l'eau épurée à laguelle on ajoute 18 litres d'eau oxygenée à 130 volumes, de facon à
obtenir environ 900 litres de bain à environ 2,5 volumes.
~n ajoute ensuite 4,5 kg de triéthanolamine. On chauffe le bain à la température de 45C en un laps de temps d'environ 15 minutes, avec circulation, et l'on maintient le bain à
cette température pendant 2 heures, tout en ajustant le pH
de 8,5 à 9 par des additions éventuelles de triéthanolamine.
On observe un dégagement faible et régulier d'oxygène, le bain restant pratiquement incolore.
On évacue le bain et l'on rince abondamment la matière à l'eau épurée froide.
~) Lavage de fin de traitement.
On lave la matière avec un bain constitué par 20 900 litres d'eau épurée contenant 1,8 kg d'hydrosulfite de soude et 0,450 kg d'acide éthylènediaminotétraacétique en solution aqueuse à ~0%. On chauffe le bain jusqu'a la température de ~0C, avec circulation, et on le maintient à
cette température pendant 30 minutes. On évacue le bain et l'on rince abondamment la matière avec de l'eau épurée froide.
E) Lavage final.
On traite la matière ainsi rincée avec un bain cons-titué par 900 litres d'eau épurée contenant 0,9 kg d'acide acétique concentré, et cela avec circulation du bain pendant 15 minutes. On évacue ensuite le bain, on essore la matière et on la sèche.
On obtient ainsi une laine de qualité "finesse prime" en bourre ayant une grande résistance au feutrage.
On obtient des résllltats tout à fait analogues, notarnment avec les poils de chameau ou d'alpaga.
EXEMPLE 2: ~raitement anti-feutrage de poils de lapin.
Qn effectue le traitement dans les mêmes conditions que celles indiquées dans l'exemple 1, sauf qu'on effectue le mordan~age avec une quantité de 1,232 mole de sulfate de cuivre (20Q g) pour 100 kg de poils de lapin, et que dans 1 stade d'oxydation en milieu basique, on utilise 5,4 kg de triéthanolamine pour 900 litres de bain.
A la fin du traitement, on obtient un poil de lapin ayant d'excellentes propriétés anti-feutrage.
EXEMPLES 3 à 10: On répète les exemples 1 et 2 sauf que l'on remplace le sulfate de cuivre respectivement par le chlorure de fer (II), le s~1lfate d'aluminium, le trichlorure de titane et le chlorure de chrome (II)~ On obtient également de bons résultats.

Claims

Les réalisations de l'invention au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué sont définies comme il suit:

1. Procédé de traitement anti-feutrage de fibres kéra-tiniques, caractérisé par le fait que l'on traite la matière kératinique en milieu aqueux par un sel soluble dans l'eau d'un métal polyvalent, en présence d'un acide organique faible et à chaud, de façon à fixer sur la fibre une couche mince et continue du sel métallique, puis traite la fibre ainsi revêtue par chauffage dans un bain aqueux oxydant en présence d'une base organique, la fibre étant ensuite lavée et passée dans un bain acide avant de l'essorer et de la sécher.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il comporte les étapes suivantes:
a) on débarrasse la matière kératinique de ses impu-retés naturelles ou étrangères par un lavage à chaud dans un bain d'eau épurée contenant des agents détersifs en présence d'au moins un séquestrant des ions métalliques et éventuellement d'un phosphate alcalin, le bain étant ensuite évacué et la matière rincée à l'eau épurée;
b) on traite la matière rincée ainsi obtenue par un bain d'eau épurée, contenant pour 100 kg de matière kératinique 0,4 à 1,6 molécule d'un sel soluble dans l'eau d'un métal à
plusieurs valences choisi parmi les sels cuivriques, les sels ferreux, les sels d'aluminium, les sels de titane et les sels de chrome, ayant un pH de 3 à 4 obtenu par addition d'un acide organique et chauffé jusqu'à une température de 60 à 70°C avec circulation du bain pendant un laps de temps suffisant pour obtenir la fixation homogène du sel métallique sur la fibre, le bain étant ensuite évacué et la matière rincée à l'eau épurée;

c) on traite la matière rincée ainsi obtenue par un bain d'eau épurée en présence d'un agent oxydant n'introdui-sant pas d'ions métalliques et d'une base organique pour obte-nir un pH de 8,5 à 9, à une température de 45 à 50°C pendant un laps de temps de 1 heure 30 à 2 heures tout en maintenant le pH dans la gamme précitée par addition de la base organique, le bain étant ensuite évacué et la matière rincée à l'eau épurée;
d) on traite la matière rincée ainsi obtenue par un bain d'eau épurée contenant un agent réducteur n'introduisant pas d'ions métalliques et un agent séquestrant, jusqu'à
l'élimination des ingrédients utilisés dans le traitement, le bain étant ensuite évacué et la matière rincée à l'eau épurée, et e) on traite la matière ainsi obtenue par un bain d'eau épurée ayant un pH de 3 environ obtenu par addition d'un acide organique, la matière étant ensuite soit teinte directe-ment, soit essorée et séchée sur acide.

3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que le lavage effectué à l'étape (a) est réalisé à
une température de 40 à 55 C.

4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que l'agent détersif est un détersif anionique utilisé en une quantité d'environ 1 à 2 g/litre de bain.

5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait que le détersif anionique est un condensat d'oxyde d'alcoylène en C2 à C4 sur une molécule d'un composé aliphati-que en C8 à C30.

6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait que le détersif anionique est un condensat de 5 à 15 moles d'oxyde d'éthylène et d'un alcool aliphatique en C10 à
C15.

7. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que l'agent séquestrant des ions métalliques est un composé de l'éthylènediamine utilisé en une quantité d'environ 1 à 2 g/litre de bain.

8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé par le fait que l'agent séquestrant est l'acide éthylène diamino-tétracétique.

9. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que le phosphate alcalin est le phosphate trisodique utilisé en une quantité d'environ 0,5 à 1 g/litre de bain.

10. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que le bain d'eau épurée utilisée à l'étape (b) con-tient pour 100 kg de matière kératinique 0,6 à 1,2 molécule de sel métallique soluble dans l'eau.

11. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que le sel métallique soluble dans l'eau est choisi parmi les sels ferreux, les sels d'aluminium, les sels de titane et les sels de chrome.

12. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que le sel métallique soluble dans l'eau est un sel de cuivre.

13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé par le fait que le sel de cuivre est le sulfate de cuivre.

14. Procédé selon les revendications 12 ou 13, carac-térisé par le fait que la quantité de cuivre utilisé sous forme de sel de cuivre correspond à 0,0236 - 0,095% en poids, par rapport au poids de la matière kératinique.

15. Procédé selon les revendications 12 ou 13, carac-térisé par le fait que la quantité de cuivre utilisé sous forme de sel de cuivre correspond à 0,035 - 0,075% en poids, par rapport au poids de la matière kératinique.

16. Procédé selon la revendication 11, caractérisé par le fait que le sel métallique soluble dans l'eau est le sulfate, chlorure ou nitrate d'aluminium.

17. Procédé selon la revendication 11, caractérisé par le fait que le sel métallique soluble dans l'eau est le sulfate, chlorure ou nitrate ferreux.

18. Procédé selon la revendication 11, caractérisé par le fait que le sel métallique soluble dans l'eau est le tri-chlorure ou l'oxalate de titane.

19. Procédé selon la revendication 11, caractérisé par le fait que le sel métallique soluble dans l'eau est le chlorure Cl2 Cr, le nitrate, l'oxalate ou l'acétate de chrome.

20. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que l'acide organique utilisé à l'étape (b) est l'acide acétique, l'acide formique ou l'acide citrique.

21, Procédé selon la revendication 20, caractérisé par le fait que l'acide organique utilisé est l'acide acétique.

22. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que l'agent oxydant utilisé à l'étape (c) est l'eau oxygénée.

23. Procédé selon la revendication 22, caractérisé par le fait que l'agent oxydant utilisé à l'étape (c) est de l'eau oxygénée à 130 volumes utilisée en quantité nécessaire pour obtenir un bain correspondant à une teneur de 2 à 3 vo-lumes d'eau oxygénée.

24, Procédé selon la revendication 22, caractérisé par le fait que l'eau oxygénée est utilisée en quantité nécessaire pour obtenir un bain correspondant à une teneur de 2,5 volumes d'eau oxygénée.

25. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que la base organique utilisée à l'étape (c) est une alcanolamine en C2-C4.

26. Procédé selon la revendication 25, caractérisé par le fait que la base organique est choisie parmi la mono-éthanolamine, la diéthanolamine et la triéthanolamine.

27. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que l'agent réducteur utilisé à l'étape (d) est un hydrosulfite alcalin.

28. Procédé selon la revendication 27, caractérisé par le fait que l'on utilise à l'étape (d) à titre d'agent réducteur, l'hydrosulfite de soude et, à titre d'agent sé-questrant, l'acide éthylène diaminotétracétique.

29, Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que l'eau épurée a un degré hydrotimétrique inférieur à 15 degrés hydrotimétriques français.

30. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que le rapport matière traitée: bain varie de 1:5 à
1:20.

31. Procédé selon la revendication 30, caractérisé par le fait que le rapport matière traitée: bain varie de 1:8 à
1:15.

32. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que le traitement effectué à l'étape (d) est réalisé
à chaud.

33. Fibres kératiniques présentant des propriétés anti-feutrage, telles qu'obtenues par un procédé selon les reven-dications 1 ou 2.