CA1271161A - Procede et appareil pour la mise en solution ou dispersion d'une poudre hydrosoluble - Google Patents

Procede et appareil pour la mise en solution ou dispersion d'une poudre hydrosoluble

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Abstract

Procédé et appareillage pour la mise en solution ou dispersion stables d'une poudre hydrosoluble. L'invention est caractérisée par l'utilisation conjointe d'un système de soutirage de la poudre hors d'un récipient, par exemple par un gaz, la dilution de la poudre dans un gaz vecteur, l'entraînement de la dilution obtenue, au moyen de ce gaz vecteur, à travers une conduite de transfert, le passage de la dilution à travers un champ électro-statique et la mise en solution dans une cuve. L'invention s'applique en particulier à la dispersion des polyacrylamides dans le cadre de la récupération assistée du pétrole.

Description

La présente invention concerne un procédé et un appareil pour la mise en solution ou dispersion stables d`une poudre par exemple de pol.ymères hyd:rosolubles.
De telles solutions ou dispersions stables se 5 -trouvent avoir un grand intérêt pour l'améliora-tion de la récupération assistée du pétrole, mais peuvent également être utilisées pour d'autres applications en particulier dans l'industrie du papier, les traitements des eaux et le forage (boues de forage) c'est-à-dire pour toutes les applications dans lesquelles des polymères hydrosolubles sont utilisés comme agen-t épaississant et/ou floculant.
Les polymères hydrosolubles sont commercialisés sous forme de poudres, mais sont donc utilisés, pour de telles applications à l'eta-t de solutions a~ueuses. Ainsi, pour ce qui concerne la récupération assis-tée du pétrole, a-vec la crise mondiale de l'énergie, il est devenu essen-tiel de pouvoir récupérer le maximum du pétrole contenu dans les gisements.
Une des méthodes de récupéra-tion assistée les plus employées consiste à balayer le champ pé-trolifère au moyen d'une injection d'eau saline for~ant ainsi le pétrole à ressuer et à sortir des pores de la roche où il se -trouve adsorbé.
L'efficacité d'une telle méthode se trouve très souvent limitée par la différence de viscosité entre le pétrole e-t l'eau, différence qui amène l'eau, plutôt que de s'étaler à travers toute l'étendue du gisement, à chercher à passer, au travers des cheminements préférentiels, directement du puits d'injection au puits de production.
Afin de corriger cette différence de viscosité, il est de cou-tume d'épaissir l'eau d'injection au moyen d'une addition de polymères hydrosolubles, très souvent un polymère ou copolymère d'acrylamide ou un polysaccharide.
Ceci nécessite donc la mise en solution du matériau . .~ - -:

~7~

:

polymérique dans l'eau. Or, cette mise en solution est souvent difficile a réaliser à cause de la faible vitesse de solubilisa-tion e-t la difficulté de disperser ensuite le solide dans l'eau.
S D'autre part, les amas de yrains dispersés sont, au contact de l'eau, immédiatement encapsulés, et forment des agglomérats gélatineux (micelles-microgels). Une agitation importan-te et prolongée permet de dissoudre une quanti-té importante de ces agrégats, mais il est pratiquement impossible d'agi-ter durant une très longue période, avec une puissance suffisante.
De plus, le stockage et la manipulation sur le champ de ces polymères a posé de nombreux problèmes : pratiques. En effet, les poudres de polymère ont la propriété d'absorber l'h~lmidité de l'air. Ce-tte absorpt:ion se tradui-t ensuite par un gonflement et par une Eormation d'aggloméra-ts et/ou de microgels.
Les agglomérats ont tendance à se coller aux parois e-t à bloquer ainsi le fonctionnement des installations de mélange no-tamment celui de la vis d'alimentation.
Les microgels se dissolvent mal dans l'eau et, une fois inJectés dans les champs, ils ont tendance à créer des bouchages en bloquant les issues des pores des roches pétrolifères.
Par ailleurs, la poudre de polymère, en se répandant par terre et dans l'air, pose des problèmes de sécurité en rendant le sol épais et glissant et l'atmosphère difficilement respirable.
Afin de remédier à ces divers inconvénients on a proposé dans l'art antérieur, différentes techniques de dispersion de particules solides dans un liquide aqueux.
Ainsi, on a proposé dans l'art an-térieur pour la récupération assistée du pétrole d'utiliser des émulsions 7~

aqueuses de polymères, préparees directemen-t lors de la synthèse du polymère comme enseigné par exemple dans les brevets americains 3,637,564, 3,734,873 et 3,763,071.
L'addition d'eau que ce-tte technique implique n'est cependant favorable ni au transpor-t, ni au stockage sur champ du produi-t.
On a également proposé dans l'art antérieur, différentes techniques de dispersion de particules solides de polymères hydrosolubles dans un liquide qui serait un ~0 non solvant du polymère. C'est ainsi qu'il a été enseigné
de mélanger le polyacrylamide avec de la glycérine (par exemple dans le brevet américain 3,839,202), avec du polyéthylèneglycol (par exemple dans le brevet américain 3,402,137 ou dans le brevet britannique 1,387,367), avec de l'éthylèneglycol en présence d'un agent émulsifiant (par exemple dans le breve-t américain 3,657,182) ou encore avec un liquide organique non miscible à l'eau auque:l on ajoute de l'eau de manière à gonfler le polymère (par exemple dans le brevet américain 3,282,874).
Cependant, la principale difEiculté rencontrée lors de la preparation des suspensions de polymères, selon ces dernières techniques, réside dans l'instabilité des suspensions lors de leur stockage à cause de leur decantation ou de leur épaississement dû à un gonflement progressif du polymère en présence de l'un des ingrédients;
cette instabilité au cours du temps entraîne la formation de compositions qui ne sont plus uniformes et qui peuvent devenir plus ou moins compactes. Leur mise en oeuvre et leur emploi deviennent, par conséquen-t, plus difficiles et hasardeux.
Des compositions de polymères hydrosolubles et plus particulièrement de polymères d'oxyde d'é-thylène, qui se dissolvent rapidement sont déjà connues. Lorsque des compositions fluides sont obtenues en dispersant le polymère hydrosoluble dans un liquide organlque insoluble dans l'eau en présence d'un agent émulsifiant non-ionique, on observe la décantation des cornpositions lors de leur stockage à température ordina:ire. C'est la cause pour laquelle il a également déjà été propose d'ajouter aux compositions un agent épaississan-t tel que de la silice finement dispersée, de l'asbeste ou encore des savons -tels que le stéarate d'aluminium. Cependant, ces compositions ne conviennent pas pour la préparation ultérieure de solutions aqueuses de polymères destinées aux techniques de récupération assistée du pé-trole. En effet, on a observé
que les agen-ts épaississants proposés dans l'art antérieur provoquen-t des reactions secondaires soi-t de rét:icula-tion, soit de dégradation, en présence des polymères lS hydrosolubles utilises pour la récupération assistee du petrole, et plus particulièrement des polym~res ou copolymères d'acrylamide. Ces réactions secondaires entrainent la Eormation de microgels qui colrna-ttent les milieux poreux où elles provoquent une diminution de la viscosité des solutions aqueuses, et par conséquent, une perte d'efficacité pour la récupération du pé-trole.
Une autre technique, décri-te dans le brevet francais No. 2,~86,950 consis-te à obtenir des suspensions anhydres relativement s-tables dans un liquide aliphatique ou aromatique non solvant des polymères hydrosolubles considérés qui restent uniformes et fluides lors du stockage e-t qui se redissolvent rapidement lorsqu'elles sont dispersées en phase aqueuse, conduisant finalement à
l'obtention de solutions aqueuses diluées convenant pour la récupération assitée du pétrole. Une telle technique n'est cependant pas d'un emploi suffisamment satis~aisant.
L'objet de cette invention est la découverte d'une méthode ou procédé et l'appareillage correspondant permettant la mise en solution ou dispersion de poudres ~7~

hydrosolubles ~naturelles ou synthétiques) dans l'eau.
Ce procédé ou méthode peut être app:Licable sur tous prodults de granulométries fines présentant un caractère hydrophile impor-tant. Dans cette méthode ou procédé, le fluide servant de transpor-teur est un gaz par exemple de l'air ou un gaz iner-te. La mise en suspension de la poudre au moyen d'un entrainement hydrodynamique est effectuée au moyen d'air, ou d'azote, ou de gaz carbonique ou de -tout autre propulseur inerte vis-à-vis du produit transporté.
Cette propulsion, bien connue, par transport pneumatique, a fait l'objet de nombreux brevets, avec application au transport de produits pulvérulents var:iés de type fécule, farine, granuleux ~blé), matériaux cliniques, siderurgiques et, dans divers domaines te:Ls que par exemple, cimenterie, production et transformation de matières plastiques r industrie alimentaire, papel:erie, imprimerie, indus-trie du tabac, etc... Ce -type de propulsion est applicable aux ma-tériaux en vrac se présen-tant sous forme granuleuse ou pulvérulente et aux produits fibreux.
Toutefois dans le cas des applications visées dans la présente invention, il est nécessaire de mettre en oeuvre ce transport pneuma-tique à -travers des dispositifs spéciaux permettant d'obtenir de très faibles débits de solides transportés ~de quelques kg/h à quelques dizaines de kg/h et plus précisément 0,6 à 1~

~>7~
G -de préférence 2 à 50 kg/h), à de très faibles concentrations dans le gaz vecteur (typiquement de 0,1 à 1 kg/m3 et plus particulièrement de 0,1 à 0, 3 kg/m3).
Il est essentiel en effet, dans la présente invention, d'obtenir une très bonne dispersion des particules de solides dans le gaz de transport, à des débits réguliers et constants, sans à-coups ni phénomènes de pistonnage ou da ségrégation, sans dépôts dans le conduit de transport et sans phénomènes de saltation. L'obtention d'une très bonne dispersion préalable des solides pulvérulents dans le gaz de transport pneumatique est une condition essentielle de la presente invention pour favoriser ensuite la disper-sion et la dilution de cette poudre dans le milieu aqueux auquel elle va être mélangée.
Selon la présente invention, il est prévu un procédé d'obtention d'une solution ou d'une dispersion stable d'une poudre hydrosoluble , dans lequel:
- la poudre à traiter, disposée dans une enceinte, est évacuée hors de ladite enceinte, à raison de 0,6 kg/h à 100 kg~h, - le solideest ainsi évacué hors de ladite enceinte, dans une zone allongée de forme tu~ulaixe, et est mélangé, dans cette zone allongée de forme tubulaire, avec un gaz vecteur ou fluide transporteur, dont le dé~it d'admission dans l'enceinte allongée est réglé de façon à ce que la concentration en poudre, dans le fluide vecteur, soit comprise entre 0,1 et 1 kg/m3, - le mélange poudre-gaz vecteur, ou flux gazeux, chemine à travers la zone de forme allongée, - ledit flux gazeux circule ensuite, à travers une zone où règne un champ électrostatique dont la tension est comprise entre 10 et 40 kV, par rapport à la masse, - ledit flux gazeux est introduit ensuite dans une zone de dilution dans de l'eau, ladite zone étant ~ 6a -soumise à une agitation, ladite agitation étant reglée de façon à développer un nombre de Reynolds compris entre 1000 et 10000, de Eaçon à permettre un renouvellement rapide de la surface du liquide.
Selon la présente invention, il est également prévu un procédé d'obtention d'une solution ou d'une dispersion stable d'une poudre hydrosoluble, dans lequel:
- la poudre à traiter, disposee dans une enceinte, est évacuée hors de ladite enceinte, à raison de 2 kg/h à 50 kg/h, - le solide ainsi évacué hors de ladite enceinte dans une zone allongée de forme tubulaire, est mélangé
avec un gaz vecteur ou fluide transporteur, dont le débit d'admission dans l'enceinte allongée est réglé de façol-à ce que la concentration en poudre dans le fluide vecteur soit comprise entre 0,1 et 0,3 kg/m3, - le mélange poudre-gaz vecteur ou flux gazeux chemine à travers la zone de forme allongée, - ledit flux gazeux circule ensuite, de haut en bas, à travers une zone où règne un champ électrostatique - dont la tension est comprise entre 10 kV et 40 kV, - ledit flux gazeux est introduit ensuite dans une zone de dilution dans de l'eau, ladite enceinte étant soumise à une agitation, de type Vortex, ladite agitation étant réglée de façon à développer un nombre de ~eynolds compris entre 1 000 et 3 000 de façon à permettre un renouvellement rapide de la surface de liquide.
Par consequent, dans la présente invention, afin de parfaire davantage la dispersion des particules véhiculées pneumatiquement, on fait traverser au flux gazeux un dispositif électrostatique. Après passage dans un champ électrique de 10 à 40 kV et de préférence de 30 à 40 kV, chacun des grains individualisés est porteur , de charges électrostatiques de même signe. La présence ~.'`' ;~

- 6b -de ces charges fait que les particules se repoussent entre elles, et que les eventuels agglomérats sont dissociés.
A la sortie du champ électrostatique, le flux gazeux est dirigé au moyen d'un tuyau ou tube isolant vers une cuve de dilution. Le liquide (eau) servant à la dilution est agité au moyen par exemple d'une hélice ou d'ancre ou tout dispositif équivalent dont l'entraînement est commandé de préférence par le fond de la cuve ~système type Vortex) de façon à ce que de préférence les parties méceniques soient totalement noyées; on évite ainsi des dépôts sur l'arbre ou les arbres de l'agi _ /

Dans le cas d'une agitation de type Vortex, la vi-tesse de l'agitateur est reglée de ~açon à ob-tenir un vortex, développant un nombre de Reynolds compris entre 1000 et 10 000, de préEérence entre 1 000 et 3 000 et par exemple de l'ordre de 2 000 de ~açon à permettre un renouvellement rapide de la surface du liquide.
La valeur du nombre de Reynolds est donnée par la Eormule pnD2 Re rl p = densité de liquide kg/m rl = viscosite dynamique en Pascal-seconde (1 Pascal-seconde = 10 poises) D = diamè-tre de l'agitateur en mètres n = vi-tesse de rotation de l'agitateur en nombre de tours par seconde.

Le nombre de Reynolds détermine le régime correspondant à la vi-tesse d'agitation du fluide.
On admet que pour NRe ? 2 000, le régime est turbulent, d'ou l'intérat dans la présente invention d'un NRe précisément au voisinage de ~ 000.
En particulier, la méthode selon l'invention s'applique avantageusemen-t pour la dispersion de polymères hydrosolubles (naturels ou syn-thétiques) et plus particulièrement pour la préparation de solution(s) de polyacrylamides ou de polysaccharides utilisées notamment dans le cadre de la récupération assistée du petrole. Ce mode d'introduction permet une grande facilité de solubilisation dans l'eau et en outre une grande vitesse de dissolution des polymères dans l'eau.

-7a-La durée totale de l'opération injec-tion e-t murissage est généralement comprise en-tre quinze et -tren-te minutes, à titre d'exemple. La ~uali-te de la solution, c'est~à-dire son excellente homogénéité e-t absence d'agrégats ou de microgel(s) peut etre vérifiée par des mesures de viscoSieS en fonctlon du temps (ces mesure~ e '` /
~, /

, ~7~

efEectuées par exemple au moyen d'un viscosimètre à cylindres coaxiaux).
L'invention couvre la fabrication de solutions de concentrations très variables allant de 100 ppm a 5 ou 10~ poids, et plus particulièrement de 100 à 10 000 ppm dans le cas de l'utilisation du procéde appliqué
pour la récupération assistée du pétrole. Les exemples suivants illus-trent l'inven~ion. Les techni~ues utilisées permettent notamment d'obtenir des solutions très visqueuses, par exemple de l'ordre de 1 000 cP (soit 1 000 mPa.s~
pour une solution à 5 000 ppm, qui restent étonnament filtrables. Les tes-ts de filtrabilité, à pressions cons-tantes ~0,1 bar1 avec des solutions à 1 000 pptn, réalisés sur des membranes millipores de passage ~ ~m et de diamètre 47 mm ne révèlent aucun accroissement de la pression différentielle autour de ces membranes au cours du temps.
Il ne se produit donc au¢un des phénomènes de colmatage habituellement provoqués par la présence d'agrégats ou de microgels. Cette propriété de filtrabilité rend donc les solutions visqueuses préparées selon la présente invention, particulièrement aptes à être utilisées pour la récupération assistée du pétrole où elles sont injectées dans le milieu poreux constitué par la roche réservoir du gisement~
Selon la présente invention il est également prévu un appareil d'obtention d'une solution ou d'une dispersion stable d'une poudre hydrosoluble, comprenant:
- un réservoir renfermant un solide en poudre, - un système de soutirage de ladite poudre hors du réservoir, - une conduite de transfert à travers de laquelle ladite poudre est entraînée sous forme de dilution, après s'être diluée dans un gaz vecteur injecté dans ladite conduite de transfert, ~" ..

~'73~
~ 9 - un champ électrostatique à travers duquel ladite dilution passe après sa sortie de ladite conduite de transfert, et - une zone de mise en solution de ladite dilution . 5 après sa sortie dudit champ électrostatique, cette zone : étant soumise à une agitation.
Selon un aspect de la présente i:nvention:
- ledit système de soutirage est une suceuse qui plonge dans ladite poudre, cette suceuse étant alimentée par une conduite de gaz, le gaz de cette conduite engendrant une surpression dans un tube de la suceuse, cette surpres-sion se traduisant par l'aspiration de la poudre dans ledit tube de la suceuse, - la conduite de transfert est raccordée audit tube de la suceuse, et ledit gaz vecteur est injecté
au moyen d'un tube d'injection débouchant au voisinage de la suceuse dans ladite conduite de transfert, et - ladite zone de mise en solution est une cuve métallique disposée en dessous du champ electrostatique, ce~te cuve étant remplie d'eau, reliée électriquement à la terre et munie d'un système d'agitation.
Selon un autre aspect de la présente invention:
- ledit système de soutirage est une trémie d'alimentation, ladite trémie comportant en outre au moins un système à vis sans fin disposé à la partie infe-rieure de la trémie permettant l'évacua-tion de la poudre hors de la trémie, - ladite conduite de transfert est raccordée audit système à vis sans fin, et ledit gaz vecteur est in~ecté dans ladite conduite de transfert à la sortie de la poudre dudit système à vis sans fin, - ladite zone de mise en solution est une cuve métallique disposée en dessous du champ electrostatique, cette cuve étant emplie d'eau, reliée électriquement à la terre et munie d'un système d'agitation.

- 9a -On décrit ci-après deux figures 1 et 2 relatives à deux réalisations possibles et préférees de l'invention, concernant un système de transport pneumatique assurant de faibles débits des solides entraînés, avec des très faibles concentrations dans le gaz de transport, avec des débits réguliers et cons-tants et une bonne dispersion des particules dans le flux gazeux.
La figure 1 décrit un appareil caractérisé en ce qu'il comporte:
- un réservoir (2) renfermant un solide en poudre ( 1 ) - une suceuse (3) (ou dispositif d'aspiration de solide) qui plonge dans la masse du solide (1) et qui est alimentée par une conduite (4) de yaz, le gaz de cette conduite (4) engendrant . .

~ ~7~

une dépression dans un tube (5) de la suceuse, cette dépression se traduisant par l'aspiration de poudre dans le dit conduit ~5), - un -tube al}ongé (10), (réalisé dans un matériau élec-triquement isolant), raccorclé sur le tube (5) e-t dans lequel, au voisinage de la suceuse (3) débouche un tube (6) d'injection d'un gaz vecteur, chargé d'entraîner la poudre dans le tube allongé (10), - un champ électrosta-tique ~l:L) alimenté par un générateur électrostatique, le potentiel ou la tension de ce champ étant compris entre 10 kV et 40 kV (de préférence entre 20 et 35 kV) par rapport à la masse, - une cuve métalligue (12) disposée en dessous le champ électrostatigue, cet-te cuve étant emplie (~'eau (13), reliée élec-triquement à la terre (14) et munie d'un système d'agitation (15).
Ainsi, dans la figure 1, le solide pulvérulent (1) conditionné dans une enceinte ou réservoir qui peut être ici un récipient, un Eût ou même un sac (2) es-t aspiré
directement au moyen d'une suceuse (3), à aspiration réglable, avec une quantité de gaz de -transport (4) minimum, juste nécessaire pour réaliser l'aspiration de petits débits de solides. Le gaz injecté en (4), provogue une surpression dans le tube (5) entraînant ainsi dans le tube ~10) les particules solides ainsi éjectées de la zone (2). Si le solide à transporterest très hydrophile, ce gaz de transport (4), compte tenu des faibles débits nécessaires à l'entraînement du solide, peut avantageusement être constitué d'air ou de gaz inerte, complètement déshydraté, de manière à ne pas affecter le conditionnement du matériau pulvérulent.
La suspension (5) ainsi réalisée est ensuite diluée e-t portée à la concentration désirée . . .
. ~

, . .. . .. . . .

puis transportée vers un champ électrostatique par une injection d'un gaz vecteur, ou fluide transporteur, constitué d'air e-t/ou de gaz supplémentaire directement à
: la sortie de la suceuse (3). L'air ou les gaz supplémentaires injectés à ce niveau par un tube (~) n'ont pas besoin ici d'être déshydratés puisqu'ils n'entrent en contact qu'avec de la poudre déjà mise en suspension.
Le choix de la vitesse d'alimentation de gaz de la conduite (6), permet de jouer sur la succion des solides, en créant une dépression plus ou moins forte dans le tube (10), donc permet de régulariser les débits de solides vers la zone ~12).
Pour réaliser un entraînement régulier et constant du solide pulvérulen-t, il est préférable de ne pas modifier en cours d'opération la positi.on de la suceuse (3) initi.alemen-t en~oncée pron~ondémen-t dans le produit.
Vans la réalisation de la ~igure ~1), on choisi des -tubes ~5) et (10) qui ensemble ici forment sensiblement un angle droit.
L'approvisonnement régulier en solides (1) à la base de la suceuse t3) est avantageusement réalisé par un - dispositif générant des vibrations (7), pneumatiquement ou non, au niveau du récipient (2) renfermant le solide pulvérulent (1). La masse de matériau ainsi engagée en transport pneumatique est contrôlée périodiquement, jusqu'à
injection de la quantité de poudre désirée, grâce à une balance (8), automatique ou non, sur laquelle repose le récipient (2).
La suspension (9) ainsi obtenue est convoyée, très diluée, dans le conduit de transport pneumatique (10) réalisé dans un materiau électriquement isolant (PVC par exemple). Elle traverse ensuite une portion métallique (11) portée à haute tension (de 10 à 40 kV) par un générateur exterieur. Les par-ticules ainsi ~hargées électrostatiquement se repoussent entre elles et sont précipitees dans la cuve de dilution métallique (12), remplie d'eau (13) et reliée électriquement à la -terre. Le disposi-tif d'agita-tion de cette cuve de dilution comporte un agitateur, par e~emple à hélice ou à ancre (15), commandé de préférence par le fond de la cuve, pour éviter tout dépôt sur des par~ies mécaniques non noyées; la cuve (12) comporte aussi de préférence des contre-baffles (1~) (contre déflecteurs ou chicanes), dimensionnés suivant les règles de l'art pour produire un mélange adéqua-t, de préférence intense.
La vitesse de xotat:ion de :L'agitateur est reglée de façon à créer un renouvellement rapide de la surface du liquide, vis-à-vis de l'embouchure du conduit de transport pneumatique, d'où sont précipi-tées les particules électrisées de la suspension diluée.
L~ensemble de ce dispositif consti-tue un appareillage simple, facilement réglable e-t utilisable dans les conditions de travail d'un chantier. Mais il en est de même du deuxième dispositif décrit ci-après dans la figure
(2)-L'appareil de la figure 2 est caractérisé en ce qu'il comporte:
(a) - une trémie d'alimentation (18) renfermant la poudre ou solide pulvérulent (l) à trai-ter, la dite trémie comportant en outre les dispositifs suivants:
. des moyens d'introduction de la poudre dans la trémie . au moins un système à vis sans fin (20) ou tout système équivalent disposé à la partie inférieure de la trémie et alimentée par un moteur (21) à vitesse variable, le système de vis sans fin (20) permettant l'évacuation de la poudre hors de la trémie (18) ~ b) - un conduit de transfert pneuma-tique (10) réalisé dans un matériau électriquemen-t isolant muni d'un système d'introduction d'un flux de gaz vecteur (flèche (28)), ce gaz vecteur ayant pour rôle d'entraîner la poudre tout au long du condui-t (10), (c) - un champ électrostatique (11) alimenté par un générateur, (d) une cuve métallique (12) disposée en dessous le champ élec-tros-tatique, cette cuve étant emplie d'eau (13) reliée électriquement à la terre (14~ et munie d'un système d'agitation ~15).
Plus précisément, dans la Eigure 2, le solide pulvérulent (1) du fût (2) est ici déversé dans la trémie 15~ d'alimen-tation (1~) d'un doseur à vis. Pour favoriser la descente du solide, cette trérnie est de préférence asymétrique (c'est-~-dire qu'elle possède par exemple au moins une paroi oblique et au moins une paroi verticale).
~ Elle est avantageusement équipée d'un agitateur de type brise-voûte (19) ou système similaire. ~e solide pulvérulent (1) est extrait de cette -trémie (18) par un système de vis sans fin (20), spirale ou d'Archimède, entraîné mécaniquemen-t par un moteur à vitesse variable (21~. Dans le cas de produits collants, un système de double vis jumelles sera avantageusement utilisé pour assurer un écoulement régulier e-t constant du produit. En chosissant judicieusement la nature et la géométrie du système d'extraction à vis, en fonction des , caractéristiques du solide pulvérulent, il est possible, de moduler la vitesse de rotation du moteur (21) pour obtenir des débits de solides extraits aussi petits que par exemple 0,6 kg/h. La masse de solides ainsi extraits peut être contrôlée périodiquement, jusqu'à la quantité totale désirée, par exemple grâce à une balance (22), automa-tique ou non, qui permet de régler en retour la vi-tesse de rotation du moteur (21). La vis (20) agit ici comme distributeur du solide dans le conduit (10).
Dans le cas de produits solides particulièrement hygroscopiques il est possible ~uste après l'opéra-tion de chargement de la trémie (18) de purger ces solides de leur gaz interstitiels grâce à un balayage de gaz anhydre, à
contrecourant, à travers le système de vis (20). Dans le cas de produits partic~lièrement sensibles à l'humidité
ambiante, il est possible d'opérer leur déchargement à
travers le sytème de vis (2.0), en atmosphère parEaitement anhydre, en Eermant hermétiquement la trémie par un couvercle (23). Faculta-tivement, la fer~eture et 15~ l'ouverture des vannes (2~) e-t (25), d'alimentation (26) e-t d'echappement (27) en gaz auxiliaire parfai-temen-t anhydre est assurée par un servomécanisme (PC) de manière à assurer l'équilibrage des pressions entre la sortie du système de vis (20) et le ciel de la trémie (18).
Les solides pulvérulents extraits par le sys-tème de vis (20) sont déversés dans un -tube ou un conduit de transport pneumatique (10) réalisé dans un matériau élecriquement isolant, et balayé par le flu~ de gaz vec-teur (flèche (28)) nécessaire pour assurer l'impor-tante dilution désirée. Il n'est pas nécessaire que ce gaz vecteur (flàche (28)) soit préalablement déshydraté car son débit est tel par rapport à la quantité de solide entrainé, que la dispersion de ces particules dans l'important courant de gaz vecteur es-t facilement réalisée. La section du conduit de transport pneumatique (10) est dimensionnée de manière à
assurer une vitesse importante de circulation (10 m/s minimum) à la suspension diluée (9). A noter gue ces valeurs sont également valables dans le conduit de transfert (10) de la figure 1.

-l5_ La grande dispersion des particules solides de la suspension (9) est amélioree par le disperseur électrostatique tll) de meme type que celui décrit pour la figure (1). Cette grande dispersion de la suspension (9) au cours du -transport pneuma-tique est essentielle à
l'obtention d'une bonne dilution de la poudre dans l'eau (13) de la cuve (12).
Le reste du dispositif réalisan-t cette dilution est en tout point semblable à celui décri-t dans la figure 1, (même numérotation des diverses parties de l'appareillage).
Exemple 1-A (comparatif).
Dans cet exemple, on utilise l'appareillage de la figure 1 mais sans le champ électrostatique.
800 litres d'eau à 20C sont contenus dans un~
cuve circulaire de 1000 litres agitee au moyen d'une hélice à 3 étages tournant à 100 tours/minute e-t dont l'axe de rotation est situé au sommet de la cuve, dont la paroi est munie de quatre contrepales. Le solvan-t est ayité
fortement. Un couplemètre permettant de mesurer la puissance développée par l'agiteur est mon-té sur l'axe du moteur. On ajoute progressivement au moyen d'une suceuse pneumatique un polyacrylamide (produit commercial Pusher P
700* de The Dow Chemical Company de granulométrie S0 ~ 250 ~m). La poudre à traiter est évacuée à raison de 25 kg/h.
Concentration de la poudre dans le fluide vecteur (air) 0,2 kg/m3. Débit d'eau dans la suceuse: lm3/heure. Le Mélange obtenu reste stable et fluide durant plusieurs semaines. Un échantillon de cette solution est prélevé
pour suivre l'évolution au cours du temps de la viscosité à
l'aide d'un viscosimètre à cylindre coaxiaux (1500.10 3 Pa.s. pour la solution, soit 1500 centipoises). 1a dissolution du polymère est complete après moins de 15 * Pusher P 700 est une marque de commerce.

~.2'~ L~

-15a-minutes, la viscosité est maximurn au bout de la meme période. La puissance injectée au cours de cette experience a é-té de 45 W; Nombre de Reynolds = 1500-2000.
La solution visqueuse obtenue reste Eiltrable.
Cependant les -tests de filtrabilité, à debits cons-tants, avec des solutions à 1000 ppm, réalisés sur des membranes millipores de passage 8 m e-t de diamè-tre 47 mm révèlent un accroissement de pression di~Eéren-tielle autour de ces membranes, au cours du temps. ~n observe divers phénomènes de colmatage, notamment dans les filtres lors du test de filtration.
Exemple 1.
Si on répète l'exemple 1-A en a~jou-tant un pistolet électrostatique alimenté par un g~nérateur élec-tros-ta-tique de 30 kV, la duree de dissolution du polymère est du meme ordre de -temps, mais on ne remarque plu9 aucun dépô-t de polymères sur les parties non noyees.
Les particules chargées se dirigent plus rapidement sur la surface agitée du li~uide.
La puissance injectee au cours de ce-tte expérience est de 45 Wa-t-ts pour une viscosité mesurée de l 500 10 Pa.s (l 500 cen-tipoises). (Nombre de Reynolds:
1500-2000~. Ici, les solutions obtenues ne donnent lieu à
aucun colmatage dans les filtres lors du test de 2S ~iltra-tion, montrant ainsi l'absence -totale de grumeaux ou de microgels, donc l'obtention d'une solution très homogène.
--Exemple 2-.~ (comparatif) On a répete l'cxemple l-~ mais en ajoutant le polyinère non pas au moyen d'une suceuse pne~l~natique mais du dispositif de la figure 2 (sans toutefois utiliser un champ electrostatiqlle) à savoir au moyen d'un distributeur à vis. Les 50 grammes de produit sont introduits dans le même temps. Les autres conditions opératoires sont celles de l'exemple 1-A. On constate d'une part qu'il faut un temps d'agitation de l'ordre de 2 heures pour obtenir une viscosité stable et d'autre part que la solution présente des hétérogénéités visibles dans le milieu transparent avec colmatage du filtre lors du test de filtra-tion.

Exemple 2 On répète l'exemple 2-A en ajoutan-t le dispositif du champ électro-statique comme dans l'exemple l. Les autres condit:ions operatoires sont celles de l'exemple l. On obtient sensiblement les mêmes résultats et les solutions obtenues subissent avec succès le test de filtrabilité.
.~
Exemple 3 Le dispositif de l'exemple 1 a servi à préparer 800 litres d'une solu-tion à 3,5 % poids d'un polysaccharide : gomme xanthane de masse moléculaire 3.106.
Le polymère a été injecté au moyen de l'appareillage décrit fig. 1 dans les conditions de l'exemple 1.
Les mesures de viscosité effectuées au cours du temps montrent que la solution est stabilisée au bout de 15 minutes.
La viscosité à 20 C est de 7.000.10 Pa.s.

Claims (33)

Les réalisations de l'invention au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont définies comme il suit:
1. Procédé d'obtention d'une solution ou d'une dispersion stable d'une poudre hydrosoluble, dans lequel:
- la poudre à traiter, disposée dans une enceinte, est évacuée hors de ladite enceinte, à raison de 0,6 kg/h à 100 kg/h, - le solide est ainsi évacué hors de ladite enceinte, dans une zone allongée de forme tubulaire, et est mélangé, dans cette zone allongée de forme tubulaire, avec un gaz vecteur ou fluide transporteur, dont le débit d'admission dans l'enceinte allongée est réglée de façon à ce que la concentration en poudre, dans le fluide vecteur, soit comprise entre 0,1 et 1 kg/m3, - le mélange poudre-gaz vecteur, ou flux gazeux, chemine à travers la zone de forme allongée, - ledit flux gazeux circule ensuite, à travers une zone où règne un champ électrostatique dont la tension est comprise entre 10 et 40 kV, par rapport à la masse, - ledit flux gazeux est introduit ensuite dans une zone de dilution dans de l'eau, ladite zone étant soumise à une agitation, ladite agitation étant réglée de façon à développer un nombre de Reynolds compris entre 1000 et 10000, de façon à permettre un renouvellement rapide de la surface du liquide.
2. Procédé d'obtention d'une solution ou d'une dispersion stable d'une poudre hydrosoluble, dans lequel:
- la poudre à traiter, disposée dans une enceinte, est évacuée hors de ladite enceinte, à raison de 2 kg/h à 50 kg/h, - le solide ainsi évacué hors de ladite enceinte dans une zone allongée de forme tubulaire, est mélangé
avec un gaz vecteur ou fluide transporteur, dont le débit d'admission dans l'enceinte allongée est réglé
de façon à ce que la concentration en poudre dans le fluide vecteur soit comprise entre 0,1 et 0,3 kg/m3, - le mélange poudre-gaz vecteur ou flux gazeux chemine à travers la zone de forme allongée, - ledit flux gazeux circule ensuite, de haut en bas, à travers une zone où règne un champ électrostatique dont la tension est comprise entre 10 kV et 40 kV, - ledit flux gazeux est introduit ensuite dans une zone de dilution dans de l'eau, ladite enceinte étant soumise à une agitation, de type Vortex, ladite agitation étant réglée de façon à développer un nombre de Reynolds compris entre 1 000 et 3 000 de façon à
permettre un renouvellement rapide de la surface du liquide.
3. Procédé selon la revendication 1, pour la dispersion de polymères hydrosolubles naturels ou synthétiques.
4. Procédé selon la revendication 2, pour la dispersion de polymères hydrosolubles naturels ou synthétiques.
5. Procédé selon la revendication 3 ou 4, dans lequel les polymères sont des polyacrylamides ou des polysaccharides, utilisés en vue de la récupération assistée du pétrole.
6. Appareil d'obtention d'une solution ou d'une dispersion stable d'une poudre hydrosoluble, compre-nant:

- un réservoir renfermant un solide en poudre, - un système de soutirage de ladite poudre hors du réservoir, - une conduite de transfert à travers de laquelle ladite poudre est entraînée sous forme de dilu-tion, après s'être diluée dans un gaz vecteur injecté
dans ladite conduite de transfert, - un champ électrostatique à travers duquel ladite dilution passe après sa sortie de ladite conduite de transfert, et - une zone de mise en solution de ladite dilution après sa sortie dudit champ électrostatique, cette zone étant soumise à une agitation.
7. Appareil selon la revendication 6, dans lequel:
- ledit système de soutirage est une suceuse qui plonge dans ladite poudre, cette suceuse étant alimen-tée par une conduite de gaz, le gaz de cette conduite engendrant une surpression dans un tube de la suceuse, cette surpression se traduisant par l'aspiration de la poudre dans ledit tube de la suceuse, - la conduite de transfert est raccordée audit tube de la suceuse, et ledit gaz vecteur est injecté au moyen d'un tube d'injection débouchant au voisinage de la suceuse dans ladite conduite de transfert, - ladite zone de mise en solution est une cuve métallique disposée en dessous du champ électrostatique, cette cuve étant emplie d'eau, reliée électriquement à la terre et munie d'un système d'agitation.
8. Appareil selon la revendication 7, dans lequel ledit champ électrostatique a un potentiel ou une tension qui est compris entre 10 kV et 40 kV par rapport à la masse.
9. Appareil selon la revendication 7, dans lequel ledit champ électrostatique a un potentiel ou une tension qui est compris entre 20 kV et 35 kV par rapport à la masse.
10. Appareil selon la revendication 7, dans lequel la poudre est un solide pulvérulent très hydrophile, et le gaz de la conduite engendrant la surpression est constitué d'air ou de gaz inerte, complètement déshydraté.
11. Appareil selon la revendication 10, dans lequel le gaz vecteur est constitué d'air et est injecté
directement dans la conduite de transfert à la sortie de la suceuse.
12. Appareil selon la revendication 10, dans lequel le gaz vecteur est constitué de gaz supplémentaire et est injecté directement dans la conduite de transfert à la sortie de la suceuse.
13. Appareil selon la revendication 7, 11 ou 12, dans lequel ledit air ou gas supplémentaire n'est pas déshydraté puisqu'il n'entre en contact qu'avec la poudre qui est déjà mise en suspension.
14. Appareil selon la revendication 12, dans lequel ledit tube de la suceuse et ladite conduite de transfert forment sensiblement un angle droit.
15. Appareil selon la revendication 7, 11 ou 12, dans lequel la conduite de transfert est réalisée dans un matériau électriquement isolant.
16. Appareil selon la revendication 7, 11 ou 12, dans lequel l'aspiration de la poudre par la suceuse est facilitée par un dispositif générateur de vibration dans la partie inférieure du réservoir.
17. Appareil selon la revendication 6, dans lequel:
- ledit système de soutirage est une trémie d'alimentation, ladite trémie comportant en outre au moins un système à vis sans fin disposé à la partie inférieure de la trémie et permettant l'évacuation de la poudre hors de la trémie, - ladite conduite de transfert est raccordée audit système à vis sans fin, et ledit gaz est injecté
dans ladite conduite de transfert à la sortie de la poudre dudit système à vis sans fin, - ladite zone de mise en solution est une cuve métallique disposée en dessous du champ électrostatique, cette cuve étant emplie d'eau, reliée électriquement à la terre et munie d'un système d'agitation.
18. Appareil selon la revendication 17, dans lequel le système à vis sans fin est alimenté par un moteur à vitesse variable.
19. Appareil selon la revendication 17, dans lequel ledit champ électrostatique a un potentiel ou une tension qui est compris entre 10 kV et 40 kV par rapport à la masse.
20. Appareil selon la revendication 18, dans lequel ledit champ électrostatique a un potentiel ou une tension qui est compris entre 20 kV et 35 kV
par rapport à la masse.
21. Appareil selon la revendication 17, 18 ou 19, dans lequel la poudre est un solide pulvérulent très hydrophile, et le gaz de la conduite engendrant la surpression est constitué d'air ou de gaz inerte, complètement déshydraté.
22. Appareil selon la revendication, 17, 18 ou 19, dans lequel le gaz vecteur est constitué d'air.
23. Appareil selon la revendication 17, 18 ou 19, dans lequel le gaz vecteur est constitué de gaz supplémentaire.
24. Appareil selon la revendication 17, 18 ou 19, dans lequel ledit gaz vecteur n'est pas déshydraté
puisqu'il n'entre en contact qu'avec la poudre qui est déjà mise en suspension.
25. Appareil selon la revendication 17, 18 ou 19, dans lequel ladite conduite de transfert a une partie qui est courbée sensiblement en un angle droit vers ledit système à vis sans fin.
26. Appareil selon la revendication 17, 18 ou 19, dans lequel ladite conduite de transfert est réalisée dans un matériau électriquement isolant.
27. Dispositif selon la revendication 6, 7 ou 17, dans lequel ladite conduite de transfert est dimensionnée de manière à assurer une vitesse de circulation de 10 m/s minimum.
28. Appareil selon la revendication 17, dans lequel la trémie d'alimentation renfermant la poudre à traiter, est munie d'un doseur à vis, cette trémie possédant une configuration dite asymétrique et comportant en outre les dispositifs suivants:

- des moyens d'introduction de la poudre dans la trémie, - un agitateur de type "brise-voûte", et - une balance pour mesurer les variations du poids de la poudre dans la trémie.
29. Appareil selon la revendication 17, dans lequel la trémie renferme également:
- un dispositif de balayage par gaz anhydre à contrecourant à travers le système de vis, - un couvercle assurant la fermeture de la trémie à son extrémité supérieure, et - un système de vannes pour l'alimentation de la trémie en poudre et l'élimination de gaz.
30. Appareil selon la revendication 29, dans lequel l'ouverture et la fermeture des vannes est assurée par un servomécanisme (PC) pour assurer l'équili-brage des pressions entre la sortie du système de vis et le ciel de la trémie.
31. Appareil selon la revendication 17, 18 ou 30. dans lequel le système à vis sans fin est un système à doubles vis jumelles.
32. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, dans lequel la poudre est une poudre de polymères hydrosolubles et cette poudre est évacuée hors de ladite enceinte par éjection à l'aide d'un gaz anhydre.
33. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, dans lequel la poudre est une poudre de polymères hydrosolubles et cette poudre est évacuée hors de ladite enceinte par entraînement mécanique.
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