CA1308829C - Procede de preparation d'un liant a base de bitume et de polymeres - Google Patents

Procede de preparation d'un liant a base de bitume et de polymeres

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Abstract

L'invention concerne un procédé de préparation d'un liant à base de bitume et de polymères. Le procédé selon l'invention est caractérisé par le fait que l'on additionne à un bitume, un mélange préparé au préalable, comprenant un copolymère éthylène/acétate de vinyle et un polyisobutylène ayant un poids moléculaire compris entre 400 et 1000. Ce procédé permet de renforcer les propriétés de consistance et de ramollissement du liant bitumineux.

Description

~3~8~

L'invention concerne un procede de preparation de compositions à base de bitume et de polymères destinees notamment à être utilisees comme revêtements routier ou d'etancheite.
Il est connu que les polybutènes tels que le polybutylène et le polyisobutylène sont compatibles avec des polyéthylènes, les cires de polyethylène, les polyiso-butylènes tels que ceux vendus sous la marque de commerce VISTANEX, les caoutchoucs butyles, les caoutchoucs regené-res, les copolymères butadiène-styrène (GRS), les resines de petrole telles que les resines dieniques.
La Demanderesse a decouvert qu'en associant un polybutène avec un copolymère d'ethylène et d'acetate de vinyle et en introduisant ce melange prepare au prealable, dans du bitume, il etait possible de renforcer de fason surprenante les proprietes de consistance et de ramollis-sement du liant bitumineux.
L'invention a donc pour objet un procede de preparation d'un melange bitume-polymère comportant, dans une première etape, la préparation d'un additif unique à

base de polybutène et diun copolymère éthylène/acetate de vinyle et l'addition de cet additif au bitume. Ce procedé
est particulièrement avantageux puisqu'il suffit d'un simple melange, par exemple dans un melangeur statique, de ; l'additif avec le bitume, alors que l'addition du copoly-mère ethylène/acetate de vinyle ou du polybutène de façon separee necessite un malaxage de plusieurs heures à l'aide d'un malaxeur à palettes qui conduit à une moindre homoge-neité des proprietes du melange bitume/additif à base de polybutène et du copolymère ethylène/acetate de vinyle.

- ;~3~

Un autre objet de l'invention est constitue par l'additif ainsi prepare.
L'invention vise egalement la réalisation de revêtemen-ts ou d'étancheite mettant en oeuvre le produit ainsi obtenu.
Le procédé conforme a l'invention consiste essentiellement a additionner à un bitume, un mélange, preparé au préalable, comprenant un copolymère éthylène/
acétate de vinyle et un polyisobutylène ayant un poids moleculaire compris entre 400 et 1000.
La composition comprenant le melange du copoly-mère éthylène/acetate de vinyle et de polyisobutylène cons-titue un autre objet de l'lnvention. Celle-ci est préparee de préEerence par adjonction progressive de granules de copolymère éthylène/acétate de vinyle dans un polyiso-butylène liquide à une température légèremen-t superieure à
la température de dissolutlon du copolymère éthylène/
acétate de vinyle par malaxage dans un malaxeur à palettes lentes ou injection à la pompe et brassage.
Le copolymère éthylène/acétate de vinyle est de préférence un copolymère comportant 5 à 45~ en poids d'unités acétate de vinyle et de préférence une proportion inférieure à 20~ et un indicè de fluiditë compris entre 0,1 et 600 et de preference compris entre 100 et 200. Le poly-isobutylène a de préférence un poids moléculaire inferieur à 1000 et supérieur à 400. De préférence, le mélange de polymères est effectué dans des rapports polyisobutylène/
éthylène-acétate de vinyle compris entre 90/10 et 50/50 et de préférence de l'ordre de 80/20.
:, ~3CP~

Le bitume est de preference un bi-tume routier souffle ou direct, bien connu dans l'etat de la technique.
La composition à base du melange de polymères est additionnee à ce bitume de preference dans des propor-tions de 1 à 35% en poids par rapport au poids total de la composition, et de preference dans des proportions de 5 à
30% en poids.
La Demanderesse a constate qu'il etait possible de preparer directement sur le chantier un liant bitumineux par melange de la composition à base de polymeres telle que definie ci-dessus et de bitume dans des temps inferieurs à
d'heure avec par exemple un malaxeur à palettes ou de façon quasi immédiate avec un mélangeur statique.
La Demanderesse a constaté que l'addition de la composition contenant le mélange de polymères telle que definie ci-dessus, permet d'obtenir un effet de synergie grace à l'augmentation du point de ramollissement et paral-lèlement à l'abaissement du point de fragilite à froid.
C'est ainsi que, grâce a l'association, il est possible d'ameliorer l'intervalle de plasticite et l'indice de pene-tration. Ceci es-t particulierement surprenant compte tenu des proprietes des polymeres isoles.
Un autre avantage de l'invention est que la composition a base du melange de polymeres destinee à etre additionnee au bitume peut etre stockee sans problème dans une longue duree sans degradation et en conservant la viscosite de depart.
~Les revetements routiers ainsi realises se ;comportent particulièremen-t bien par forte chaleur, la Demanderesse a en effet constate que le liant garde une :13~

consistance et une viscosité suffisantes pour prévenir toute déformation irréversible par fluage du revetement, notamment sous l'action du trafic lourd.
Par ailleurs, par temps froid, le liant ainsi appliqué présente une résistance à la fissuration au froid qui permet au revetement de supporter des contraintes hivernales telles que l'utilisation de pneus à crampons.
Les liants bitumineux ainsi preparés possèdent par ailleurs des propriétes d'elasticite, de tenacite, d'adhesivite aux granulats remarquables.
Les exemples suivants sont destines à illustrer l'invention sans pour autant présenter un caractère limitatif.

On melange 23 parties d'un copolymère ethylène/
acetate de vinyle aya`nt une teneur en acétate de vinyle de 18% et d'indice de Eluidite de 140 et 77 parties d'un polyisobutylène ayant une masse moleculaire de 900 à la ` temperature de 140C dans un malaxeur à palettes, le copo-lymère éthylène/acetate de vinyle etant introduit sous forme de granulés. Avec 3 kgs de polymères à 300 t/minute, la fusion des granules d'ethylène/asetate de vinyle dans le polyisobutylène est obtenue en moins de % d'heure.
Le maintien de ce mélange de polymère pendant 15 jours à une température de 135 C montre une parfaite stabi~
lité et une conservation de la viscosi-té de depart. On ne note aucune decantation.

:lL3~8~325~

On additionne ce mélange à du bitume routier (40/50) dans des proportions de 30% du mélange de polymères par rapport au poids total de la composition. Le mélange polymères/bitume est réalisé en moins d'un ~ d'heure grâce au malaxeur à palettes.
EXEMP~E 2 (comparatif)
2% de copolymère éthylène/acétate de vinyle à
18% d'acétate de vinyle et d'indice de fluidité 140 sont additionnés à un bitume de grade 40/50 (pénétrabilité 41, point de ramollissement 56C, point Fraass -9C, indice de pénétration ~0,46). On amène le point de ramollissement à
60,5C, l'indice de pénétration à +0,85 sans modifier le point Fraass. L'intervalle de plasticité est passé de 65 à

En additionnant 5% de polyisobutylène de masse moléculaire 900 au meme bitume, cela ne modifie pas le point de ramollissement, abaisse le point Fraass à -16C et porte l'indice de pénétration à +0,5 et l'intervalle de plasticité à 72C.
En additionnant au meme bitume une composition telle que définie dans l'exemple 1 à base du copolymère éthylène/acétate de vinyle et polyisobutylène, de 28% de copolymère éthylène/acétate de vinyle et de 72% de polyiso-butylène, cette composition étant additionnée à raison de de 7% dans la composition de bitume, on porte le point de ramollissement à 58 C, le point Fraass à -17 C, l'indice de pénétration à +1,2 et l'intervalle de plasticité à 75C.

~3 - 5 -13~3B~

L'addition de la composition permet donc d'ame-liorer le liant bitumineux sur l'ensemble de ces proprietes sans en augmenter les contrain-tes d'utilisation.

On prépare une formulation contenant 10 parties de polyisobutylène ayant une masse moleculaire de 900 et 3 parties du copolymère ethylène/acetate de vinyle ayant une teneur en acetate de vinyle de 18% et un lndice de fluidite de 140 et on l'introduit dans 87 parties de bitume 40/50 tel que defini ci-dessus.
On constate les viscosites suivantes: `
à 140C: 722mPa.s; à 160C: 297mPa.s; à 180C:
142mPa.s; alors que le bitume de base a les viscosites suivantes:
à 140C: 600mPa.s; à 160C: 263mPa.s; à 180C:
142mPa.s.
On constate que l'association con~orme à l'in-vention permet d'augmenter legèrement la viscosite à chaud et ameliore egalement la maniabilite de l'enrobe. Ceci est constate à l'essai de presse à cisaillement giratoire du Laboratoire des Ponts et Chaussees, sur un enrobé 0/14 discontinu de formule:
10/14 porphyre : 26~
6/10 porphyre : 31%
0/2 porphyre : 39 fines calcaires: 4~
teneur en liant: 7,7 ppc (parties en poids pour cent parties de granulats).
L'enrobe 0/14 avec le liant polymère conforme à
l'invention atteint:

1~(981~

89,5 de compacité à 10 girations - .
92,0 de compacite a 20 gira-tions 95,0 de compacite à 50 girations.
Le liant ainsi prepare presente par ailleurs des caracteristiques de resistance à l'essai de fatigue et de ; :
tenue au desenrobage par l'eau ou adhesivite egalement ameliorees~ ~ -On effectue un essai de fatigue, suivant la methode du LCPC (Laboratoire Central des Ponts et Chaus~
sees~ en flexion sinusoidales à deformation constante d'eprouvettes trapezoidales, obtenu à partir de plaques d'enrobes fabriques et compactees suivant les procedes des Labo.ratoires des Ponts et Chaussees, sur les enrobes de formule suivante: .
6/10 La Noubleau 33% .
2/6,3 La Noubleau 24%
0/2 La Noubleau 40,7~
Filler calcaire 2,3% ~.
Liant 5,75 ppc.
On obtient les chiffres suivants à la frequence -de 25 Hertz et à 10C~
à 106 cycles, la deformation relative est de:
1,40.10 4 pour l'enrobe de reference (liant 40/50), mais de 2,20~10 4 pour l'enrobe avec le liant bitume-polymère defini ci-dessus;
à 105 cycles, la deformation relative est de:
2.10 4 pour l'enrobe de reference; et de
3.10 4 pour l'enrobe avec le liant bitume-polymère.

~3Q~3B~ `

On constate donc une deformation admissible plus .:
importante pour un meme temps d'essai de fatigue pour .
l'enrobe comportant le liant polymère conforme à l'inven-tion. A l'essai de desenrobage à l'eau, cette propriété est mise en evidence par le rapport des résistances à 18C dans l'essai de compression simple DURIEZ (ou LCPC) avec conser- ~
vation en immersion dans l'eau pendant 7 jours par rapport -:
à la concentration à sec également pendant 7 jours. .
En prenant la formule d'enrobés suivante~

.10/14 La Noubleau 69~ .. ~ ,!' 0/2 La Noubleau 27,5~ -Filler calcaire 3,5 ;Teneur en liant 5,5 ppc le rapport des résistances est de 0,88 pour l'enrobe de référence en 40/50 contre 0,96 pour l'enrobé avec le liant bitume-polymère tel que defini cl-dessus.

'"'''';

Claims (24)

1. Procédé de préparation d'un liant à base de bitume et de polymères, caractérisé par le fait que l'on additionne à un bitume, un mélange prépare au préalable, comprenant un copolymère éthylène/acétate de vinyle et un polyisobutylène ayant un poids moléculaire compris entre 400 et 1000.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
par le fait que le copolymère éthylène/acétate de vinyle est un copolymère comportant 5 à 45% en poids d'unités d'acétate de vinyle et un indice de fluidité compris entre 0,1 et 600.
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé
par le fait que le copolymère éthylène/acétate de vinyle comporte 5 à 20% d'unités d'acétate de vinyle.
4. Procédé selon les revendications 2 ou 3, carac-térisé par le fait que le copolymère éthylène/acétate de vinyle comporte un indice de fluidité compris entre 100 et 200.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
par le fait que le mélange de polymères est effectué dans un rapport polyisobutylène/éthylène-acétate de vinyle compris entre 90/10 et 50/50.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé
par le fait que le rapport polyisobutyène/éthylène-acétate de vinyle est de l'ordre de 80/20.
7. Procédé selon les revendications 1, 2 ou 5, caractérisé par le fait que l'on additionne au bitume la composition comprenant le copolymère acétate de vinyle/
éthylène et le polyisobutylène dans une proportion de 1 à
35% en poids, par rapport au poids total de la composition.
8. Procédé selon les revendications 1, 2 ou 5, caractérisé par le fait que l'on additionne au bitume la composition comprenant le copolymère acétate de vinyle/
éthylène et le polyisobutylène dans une proportion de 5 à
30% en poids, par rapport au poids total de la composition.
9. Procédé selon les revendications 1, 2 ou 5, caractérisé par le fait que l'on prépare le liant bitume-polymères directement sur le chantier par mélange de la composition à base de polymères et de bitume dans des temps inférieurs à ? d'heure.
10. Composition destinée à la préparation d'un liant bitumineux, caractérisée par le fait qu'elle contient un mélange d'un copolymère éthylène/acétate de vinyle et d'un polyisobutylène ayant un poids moléculaire compris entre 400 et 1000.
11. Composition selon la revendication 10, caracté-risée par le fait que le copolymère éthylène/acétate de vinyle est un copolymère comportant 5 à 45% en poids d'unités d'acétate de vinyle et un indice de fluidité
compris entre 0,1 et 600.
12. Composition selon la revendication 11, caracté-risée par le fait que le copolymère éthylène/acétate de vinyle comporte 5 à 20% d'unités d'acétate de vinyle.
13. Composition selon les revendications 11 ou 12, caractérisée par le fait que le copolymère éthylène/acétate de vinyle comporte un indice de fluidité compris entre 100 et 200.
14. Composition selon la revendication 10, caracté-risée par le fait que le polyisobutylène et le copolymère éthylène/acétate de vinyle sont présents dans un rapport compris entre 90/10 et 50/50.
15. Composition selon la revendication 14, caracté-risée par le fait que le rapport polyisobutylène/éthylène-acétate de vinyle est de l'ordre de 80/20.
16. Procédé de préparation d'une composition telle que définie dans la revendication 10, caractérisé par le fait que l'on procède à une adjonction progressive de granulés de copolymère éthylène/acétate de vinyle dans un polyisobutylène ayant un poids moléculaire compris entre 400 et 1000, à une température légèrement supérieure à la température de dissolution du copolymère éthylène/acétate de vinyle dans le polyisobutylène liquide par malaxage.
17. Procédé de réalisation de revêtement routier, caractérisée par le fait que l'on additionne tout juste avant l'emploi une composition contenant un mélange d'un copolymère éthylène/acétate de vinyle et d'un polyisobuty-lène ayant un poids moléculaire compris entre 400 et 1000 à
un bitume et qu'après mélange complet, on applique le mélange bitume-polymères comme un revêtement routier.
18. Procédé selon la revendication 17, caractérisé
par le fait que le copolymère éthylène/acétate de vinyle est un copolymère comportant 5 à 45% en poids d'unités d'acétate de vinyle et un indice de fluidité compris entre 0,1 et 600.
19. Procédé selon la revendication 18, caractérisé
par le fait que le copolymère éthylène/acétate de vinyle comporte 5 à 20% d'unités d'acétate de vinyle.
20. Procédé selon les revendications 18 ou 19, caractérisé par le fait que le copolymère éthylène/acétate de vinyle comporte un indice de fluidité compris entre 100 et 200.
21. Procédé selon la revendication 17, caractérisé
par le fait que la composition contient le polyisobutylène et le copolymère éthylène/acétate de vinyle dans un rapport compris entre 90/10 et 50/50.
22. Procédé selon la revendication 21, caractérisé
par le fait que le rapport polyisobutylène/éthylène-acétate de vinyle est de l'ordre de 80/20.
23. Procédé selon les revendications 17, 18 ou 21, caractérisé par le fait que l'on additionne au bitume la composition comprenant le copolymère acétate de vinyle/
éthylène et le polyisobutylène dans une proportion de 1 à
35% en poids, par rapport au poids total de la composition.
24. Procédé selon les revendications 17, 18 ou 21, caractérisé par le fait que l'on additionne au bitume la composition comprenant le copolymère acétate de vinyle/
éthylène et le polyisobutylène dans une proportion de 5 à
30% en poids, par rapport au poids total de la composition.
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