CA2008187C - Procede et installation de separation d'air et de production d'oxygene ultra-pur - Google Patents

Procede et installation de separation d'air et de production d'oxygene ultra-pur

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Abstract

Dans un appareil principal de distillation d'air à double colonne comportant une colonne moyenne pression et une colonne basse pression, de l'oxygène de cuve de la colonne basse pression est épuré des hydrocarbures dans une première colonne auxiliaire, et la vapeur de tête de cette colonne est distillée dans une deuxième colonne auxiliaire chauffée à sa base par de l'air moyenne pression. De l'oxygène ultra-pur est produit en cuve de la deuxième colonne auxiliaire. Application à la production d'oxygène ultra-pur pour l'industrie électronique.

Description

~~~r~l~~

ha présente invention est relative à un pro-cédé et une installation permettant de produire de l'oxygêne ultra-pur â partir d'un appareil principal de distillation d'air â double colonne comprenant une colonne moyenne pression et une colonne basse pres-sion.
Par "oxygène ultra-pur", on entend de l'oxy-gène pratiquement exempt d~e méthane (et donc d'hydro-carbures) et d'argon, par exemple contenant moins de 0,1 ppm d'hydrocarbures et moins de 10 ppm d'argon, ces teneurs étant fixées à l'avance et pouvant varier suivant les applications. D'axygène ultra-pur est notamment destinë aux industries ëlectxoniques.
D'invention a pour but de permettre la pro-duction d'oxygène ultra-pur au prix d'une modification peu cofzteuse de l'appareil principal de distillation et, surtout, sans dépense additionnelle d'énergie.
A cet effet, le procédé suivant l'invention est caractérisé en ce que .
- on envoie dans 1a cuve d'une première co-lonne auxiliaire un premier gaz produit dans la partie inférieure de la colonne basse pression, et on renvoie dans nette derniére le liquide produit en cuve de la -première colonne auxiliaire ;
- on distille dans une deuxième colonne au- I
xiliaire un fluide produit en tête de la première co-v tonne auxiliaire, l'oxygène ultra-pur étant produit en cuve de cette deuxième colonne auxiliaire ; et 1, on éhauffe la cuve de la deuxième colonne auxiliaire en y condensant un gaz de chauffage dispo-nible sous la moyenne pression au niveau de la partie inférieure ou intexmédïaire de la colonne anoyenne pression, et on renvoie le comdensat dans l'appareil principal de distillation d'air.
2~~8~ ~'~

Le gaz de chauffage peut notamment être de l'air comprimé prélevé sur l'alimentation de la colon-ne moyenne pression.
L'invention a également pour objet une ins-tallation de séparation d'air et de production d'oxy-gène ultra-pur destinée à la mise en oeuvre du procédé
défini ci-dessus. Cette installation, du tape compre-nant un appareil principal de distillatian d'air â
double colonne comprenant lui-même une colonne moyenne pression et une colonne basse pression, est caractéri-sée en ce qu'elle comprend en outre .
- une première colonne auxilïaixe dont la cuve est reliée à la partie inférieure de 1a colonne basse pression par une première conduit8 de gaz et pax une deuxième conduite de liquide ;
- une deuxième colonne auxiliaire reliée par une troisième conduite à la tête de la première colon-ne auxiliaire ;
- un échangeur de chaleur indirect disposé
en cuve de la deuxième colonne auxiliaire ;
- des moyens pour prélever au niveau de la partie infêrieure ou intermédiaire dé la colonne moyenne pression un gaz de chauffage sous la moyenne pression et l'introduire dans l'échangeur de chaleur ;
et ' ~.
des moyens four renvoyer dans l°appareil principal de distillation d'air le condensat issu de l'échangeur de chaleur.
Quelques exemples de mise en oeuvre de l'in-vention vont maintenant être décrits en regard des dessins annexés, sur lesquels .
- la figuré 1 représente schématiquement une installation conforme à l'invention; et - la figure 2 représente schématiquement une
3 variante de cette installation.
L'installation représentée à la figure 1 est destinée à séparer de l'air en ses constituants pour produire , de l'azote gazeux sous pression ; de 1'oxy-gêne gazeux à environ 99,5 °s de pureté ; et de l'oxy-gène ultra-pur ayant une teneur maximale prédéterminée en mêthane et en'argon, par exemple moins'de 0,1 ppm de méthane et moins de 10 ppm d'argon. La production d'oxygène ultra-pur correspond à une petite fraction, de préférence comprise entre 5 et 10 ~, de la produc-tion d'oxygène de l'installation.
L'installation comprend un appareil princi-pal de distillation d'air 1 comprenant lui-même une .
double colonne de distillation 2. La double colonne comprend une colonne moyenne pression 3 surmontée d'une colonne basse pression 4. Un condenseur-vapo-riseur 5 met en relation d'échange thermique indirect l'azote de tête de la colonne 3 et le liquida de cuve (oxygène â environ 99,5 ~ de pureté) de la colonne 4.
L'air à traiter, épuré et refroidi à son point de rosée, est en majeure partie introduit sous la moyenne pression, suit environ 6 bars absolus,. au bas de la colonne 3 par une conduite 6. Sa'condensa-tion produit du "liquide riche" LR, dont une partie est détendue dans une vanne de dëtsnte 7 et introduite à un niveau intermédiaire de la colonne 4, laquelle fonctionne à la basse pression, soit légérement au-dessus de la pression atmosphérique. Du "liquide pau-vre" ~P, constitué essentiellement d'azote, est pré-levé en tête de la colonne 3 puis, après dêtente dans une vanne de détente 8, est introduit en tête de la colonne 4. La double colonne 2 comporte également une conduite 9 de production d°oxygène gazeux à 99,5 °-o de pureté, au bas de la colonne 4, une conduite 10 de 2~~~~~~
4 production d'azote gazeûx sous 6 bars, en haut de la colonne 3, et une conduite 11 d'évacuation d'un gaz résiduaire W (azote impur) partant du sommet de la colonne 4.
Une première colonne auxiliaire 12 ayant un .
petit nombre ~, de plateaux théoriques, avec ~ compris entre 3 et 8, est reliée à la cuve de la coxonne 4 par des conduites 13 d'amenée de gaz et 19 de retour du liquide, et est équipée d'un condenseur de tête 15. Ce dernier est alimenté par une partie du liquide riche LR, détendue dans une vanne de détente 16.
Une seconde colonne auxiliaire 17 est ali-mentée en un emplacement intermédiaire, via une con--duite 18, par la vapeur de tête de la colonne 12.
Elle comporte ~ + ~1 plateaux théoriques au-dessous de la conduite 18. Sa cuve comporte un vaporiseur 19 et son sommet un condenseur 20. Le vaporiseur est chauffé
au moyen d'air sous ~ bars, dérivé de la conduite 6 par une conduite 21, et le condenseur 20 est refroidi par le reste du liquide riche LR, détendu dans une vanne de détente 22. Le liquide riche vaporisé dans les condenseurs 15 et 20 est renvoyê dans la colonne 4 via une conduite commune 23. L'air liquéfié sortant du vaporiseur 19 peut être renvoyé au niveau coxrespnndant dans la colonne 4 ou, comme représenté, être réuni au liquide riche soutiré en cuve de la colonne 4, étant donné que sana débit est faible par rapport à celui de ce liquide riche.
Une conduite 2~ relie le sommet dé la calon-ne 17 à un point intermédiaire de la colonne 4.
En fonctionnement, l'axygène véhiculé par la conduite 13 contient d~ l'argon et du méthane comme impuretés. Le méthane se sépare de l'oxygène et de l'argon dans la colonne 12 à ,~, plateaux théoriques, ~~~J~ 1~~
d'autant plus complètement que le nombre ~ est grand.
Le calcul montre qu'un nombre b inférieur ou égal à 8 suffit pour les applications habituelles de l'oxygène ultra-pur.
Ainsi, c'est un mélange constitué pratique-ment uniquement d'oxygène et d'argon qui pénètre dans la colonne 17 via la conduite 18. De l'oxygène liqui-de ultra-pur ayant la teneur maximale voulue en argon et en méthane est soutirê par une conduite 25 en cuve de la colonne 17.
De plus, compte tenu des taux de reflux né-cessaires dans la colonne 17 et des débits à mettre en jeu, il est nécessaire de concentrez en argon 1a va-peux renvoyée vers l'appareil principal de distilla-tion via la conduite 24. C'est pourquoi la colonne 17 comporte au-dessus de son alimentation un certain nombre de plateaux additionels, le reflux étant assurê
dans toute la colonne par le condenseur de tête 20.
L'invention s'applique de la même façon à
des appareils principaux de distillation d'air produi-sant de l'oxygène à une pureté inférieure à 99,5 ~, par exemple à 95 ou â 97 ~. En effet, le gaz soutiré
par la conduite 13 contient alors de l'azote, qui se sépare facilement de l'oxygène dans la colonne auxiliaire 17. Par ailleurs, comme indiqué sn poin-~illé en 21A à 1a figure 1, on peut utilisez à la place de l'air, pour chauffer le vaporiseur 19, un gaz appauvri en oxygëne prélevé dans la partie inférieure ou intermédiaire de la colonne 3. La teneur en a~ygè-ne du gaz de chauffage doit toutefois rester suffisan-te pour permettre d'assurer, par la condensation de ce gaza la vaporisation de l'o~cygëne ultra-pur. En ef-fet, cette vaporisation a lieu à une pression supéri-eure à celle de la cuve de la colonne 4 en raison de ~OQr'~ ~'~

la présence des n1 plateâux supplémentaires de la co-lonne 17.
La variante représentée à la figure 2 montre comment l'invontion peut étre appliquée â, un appareil principal de distillation d'air 1A pourvu d'une colon-ne 26 de séparation oxygène-argon. On utilisera les mëmes réféxences numériques, êventuellement'suivies du suffixe A. pour désigner les éléments correspandant à
ceux de la Figure 1.
Paur la production d'argon, une conduite 13A
dite "de piquage argon" part d'un emplacement intermé-diaire de la colonne 4, ~ plateaux théoriques au-dessus de 1a cuve. Cette conduite débouche en cuve de -la colonne 26 et véhicule un gaz constitué essentiel-lement d'oxygène et d'argon, et une conduite de retour 14A part du point le plus bas de la colonne 26 et dé°
bouche dans la colonne 4 à peu près au niveau du pi-quage argon 13A. La colonne 26 est équipée d'un con-denseur de tête 15A alimenté par la partie du liquide riche LR non détendue dans la vanne 7; ce liquide étant détendu dans une vanne de détente 16A. Le liquide riche vaporisé sortant du condenseur 15A est renvoyé dans lè. colonne 5, un peu au-dessous du liquide riche issu de la >vanne 7: L'argon brut produit en tête de la colonne 26 est évacué pai une ' conduite 27. ' L'appareil principal de distillation 1A est modifié ds la façon suivante pour produ~.xe de l'oxygè-ne ultra-pur. ' A un niveau correspondant à un petit nombre _n de plateaux théoriques au~-dessus de 1a cuve de la colonne 26 ~n compris entre 3 et 8), du-liquide est soutiré par une conduite 18A et envoyé en téta d'une colonne auxiliaire 17A. Une conduite 28 renvoie la vapeur de tëte de cette colonne au même niveau de la colonne 26. On désignera par 12A 1a partie inférieure de la colonne 26 définie sous les conduites 18A et 28, cette partie 12A correspondant é, la première colonne auxiliaire 12 de la figure 1, comme cela apparaîtra ci-dessous.
Un vaporiseur 19A est disposé dâns la cuve de la colonne 17A. Ce vaporiseur est chauffé comme précédemment par de l'air à 6 bars véhiculé par la conduite 21 et réuni au liquide rir_he LR après con-densation.
En fonctionnement, le mélange gazeux oxygè-ne-argon véhiculé par la conduite 13A contient du mëthane comme impureté. he méthane se sépaxe de l'o-zygène et de l'argon dans le tronçon inférieur 12A â ,~
plateaux théoriques de la colonzze 26, d'autant plus complètement que le nombre g1, est grand. Le calcul montre qu'un nombre ~ infêrieur ou égal à 8 suffit pour les applciations habituelles de l'oxygène ultra-pur.
Ainsi, c'est un mélange constitué pratique-ment uniquement d'oxygène et d'argon qui pénètre dans la colonne 17A. En choisissant le taux de reflux en tête de la colonne 17A à peu prês ëgal à celui du bas de la colonne 4, on retrouve au niveau de la conduite 29 la teneur 99,5 °-° de l'oxygène produit en cuve de la colonne 4, et la colonne 17A possède nl plateaux théo-riques au-dessous de cette conduite, ce qui permet d'obtenir en cuve de l'axygène liquide ultra-pur ayant la teneur maximale voulue en argon. Cet oxygène ultxa-pur est soutiré par la conduite 25:
A titre d'exemple numérique, on peut choisir N de l'ordre de 30 à 40 et x~1 de l'ordre de 15 à 30.
I1 est noter que, comme représenté à la fi-Yt/
~~~G.~. ~ '/, Bure 2, une conduite 29 dè soutirage d'oxygène liquide à environ 99,5 ~ de pureté peut, comme représenté, partir d'un emplacement intermédiaire de la colonne 17A Situë sensiblement ~ + ~ plateaux théoriques au-dessous du sommet de cette colonne 17A. Cet oxygène est pratiquement exempt d'hydrocarbures et peut par conséquent âtre utilisê pour certaines applications où
les hydrocarbures sont indésirables, par exemple dans le domaine médical.

Claims (9)

1. Procédé pour produire de l'oxygène ultra-pur à partir d'un appareil principal de distillation d'air (1) à double colonne (2), comprenant une colonne moyenne pression (3) et une colonne basse pression (4), comportant les étapes - d'envoyer dans la cuve d'une première colonne auxiliaire (12) un premier gaz prélevé en cuve de la colonne basse pression (4), de renvoyer dans cette dernière le liquide produit en cuve de la première colonne auxiliaire, de distiller dans une deuxième colonne auxiliaire (17) un fluide soutiré à un premier niveau en tête de la première colonne auxiliaire, le fluide étant envoyé à un deuxième niveau de la deuxième colonne auxiliaire, l'oxygène ultra-pur étant produit en cuve de cette deuxième colonne auxiliaire, - de chauffer la cuve de la deuxième colonne auxiliaire (17) à une pression plus élevée que celle de la cuve de la colonne basse pression, à
cause de la présence de plateaux théoriques supplémentaires dans la deuxième colonne auxiliaire, du fait que, le nombre de plateaux théoriques entre la cuve de la deuxième colonne auxiliaire et le deuxième niveau est supérieur au nombre de plateaux théoriques entre la cuve de la premières colonne auxiliaire et le premier niveau, en y condensant un gaz de chauffage disponible sous la moyenne pression au niveau de la partie inférieure ou intermédiaire de la colonne moyenne pression (3), et de renvoyer le condensat dans l'appareil principal de distillation d'air (1).
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la deuxième colonne auxiliaire (17) comporte un condenseur de tête (20) et est alimentée en un point intermédiaire par la vapeur de tête de la première colonne auxiliaire (12), la vapeur de tête de la deuxième colonne auxiliaire étant renvoyée dans la colonne basse pression (4).
3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le fluide condensé en cuve de la deuxième colonne auxiliaire (17) est adjoint au liquide riche (LR) produit en cuve de la colonne moyenne pression (3).
4. Procédé pour produire de l'oxygène ultra-pur à partir d'un appareil principal de distillation d'air (A) à double colonne (2), comprenant une colonne moyenne pression (3) et une colonne basse pression (4), comportant les étapes d'envoyer dans la cuve d'une première colonne auxiliaire (12A) un premier gaz prélevé au piquage argon de la colonne basse pression (4), de renvoyer dans cette dernière le liquide produit en cuve de la première colonne auxiliaire, de distiller dans une deuxième colonne auxiliaire (17A) un liquide produit dans la première colonne auxiliaire à un premier niveau et envoyé en tête de la deuxième colonne auxiliaire, l'oxygène ultra-pur étant produit en cuve de cette deuxième colonne auxiliaire, caractérisé en ce qu'on chauffe la cuve de la deuxième colonne auxiliaire (17A) à une pression plus élevée que celle de la cuve de la colonne basse pression, à cause de la présence de plateaux théoriques supplémentaires dans la deuxième colonne auxiliaire, du fait que, le nombre total de plateaux théoriques entre la cuve de la colonne basse pression est le piquage argon et entre la cuve de la première colonne auxiliaire et le premier niveau est inférieur au nombre total de plateaux théoriques dans la deuxième colonne auxiliaire, en y condensant un gaz de chauffage disponible sous la moyenne pression au niveau de la partie inférieure au intermédiaire de la colonne moyenne pression (3), et on renvois le condensat dans la colonne basse pression (4) de l'appareil principal de distillation d'air (1A).
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'on prélève de l'oxygène liquide pratiquement exempt d'hydrocarbures à un niveau intermédiaire (29) de la deuxième colonne auxiliaire (17A).
6. Procédé selon la revendication 4 ou 5, caractérisé en ce que le fluide condensé en cuve de la deuxième colonne auxiliaire (17A) est adjoint au liquide riche (LR) produit en cuve de la colonne moyenne pression (3).
7. Installation de séparation d'air et de production d'oxygène ultra-pur, du type comprenant un appareil principal de distillation d'air (1A) à
double colonne (2) comportant une colonne moyenne pression (3) et une colonne basse pression (4) , une première colonne auxiliaire (12A) dont la cuve est reliée à la zone de piquage argon de la colonne basse pression (4) par une première conduite de gaz (13A) et par une deuxième conduite de liquide (14A) et une deuxième colonne auxiliaire (17A) dont la tête est reliée par une troisième conduite (18A) à
un premier niveau de la première colonne auxiliaire et dont la cuve comporte un échangeur de chaleur indirect (19A), caractérisée en ce qu'elle comporte des moyens (21) pour prélever au niveau de la partie inférieure ou intermédiaire de la colonne moyenne pression (3) un gaz de chauffage sous la moyenne pression et l'introduire dans l'échangeur de chaleur (19A) de la deuxième colonne auxiliaire, la cuve de la deuxième colonne auxiliaire étant à une pression plus élevée que celle de la cuve de la colonne basse pression, à
cause de la présence de plateaux théoriques supplémentaires dans la deuxième colonne auxiliaire, du fait que, le nombre total de plateaux théoriques entre la cuve de la colonne basse pression et le piquage argon et entre la cuve de la première colonne auxiliaire et le premier niveau est inférieur au nombre total de plateaux théoriques dans la deuxième colonne auxiliaire, et des moyens pour renvoyer dans la colonne basse pression (4) de l'appareil principal de distillation d'air (1A) le condensat issu de l'échangeur de chaleur.
8. Installation selon la revendication 7, caractérisée en ce que la deuxième colonne auxiliaire (17A) est équipée à un niveau intermédiaire d'une conduite (29) de soutirage d'oxygène pratiquement exempt d'hydrocarbures.
9. Installation selon la revendication 7 ou 8, caractérisée en ce qu'elle comprend des moyens pour adjoindre au liquide riche (LR) produit en cuve de la colonne moyenne pression (3) le fluide condensé dans l'échangeur de chaleur (19A).
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