JPH0672740B2 - 空気分離及び超高純度酸素製造方法並びに装置 - Google Patents

空気分離及び超高純度酸素製造方法並びに装置

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JPH0672740B2
JPH0672740B2 JP2007266A JP726690A JPH0672740B2 JP H0672740 B2 JPH0672740 B2 JP H0672740B2 JP 2007266 A JP2007266 A JP 2007266A JP 726690 A JP726690 A JP 726690A JP H0672740 B2 JPH0672740 B2 JP H0672740B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、中圧精留塔及び低圧精留塔を有する主複式精
留塔型空気精留装置によって超高純度酸素を製造する方
法及び装置に関するものである。
“超高純度酸素”とは、実質的にメタン（及びそれ故に
炭化水素）並びにアルゴンを含まない、例えば炭化水素
の含有量0.1ppm以下、アルゴンの含有量10ppm以下の酸
素を意味するものであり、これらの含有量は前もって定
められ、用途によって変えることができる。
本発明の目的は、主精留装置の安い費用での改修、及び
特にエネルギー費の追加なしで、超高純度酸素を製造す
ることである。
それ故、本発明による方法は、 第２補助精留塔底部の圧力が低圧精留塔底部の圧力より
高くなるように、各理論精留板の枚数が選ばれている低
圧精留塔、第１補助精留塔及び第２補助精留塔並びに特
に前記のような理論精留板の枚数に限定のない中圧精留
塔で精留を行い、（改行） 低圧精留塔の下部で製造された第１のガスを第１補助精
留塔の底部に送り、第１補助精留塔の底部で製造された
液体を低圧精留塔に返送し、 第１補助精留塔の頂部で製造された流体を第２補助精留
塔で精留して超高純度酸素を第２補助精留塔の底部で製
造し、 第２補助精留塔の底部を、中圧塔の下部又は中間部のレ
ベルで取り出せる中圧の加熱ガスの該底部における凝縮
によって加熱し、凝縮物を主空気精留装置に返送する工
程を含んでいる。
加熱ガスは、特に中圧精留塔の供給物から取った加圧空
気であってよい。
本発明はまた、前に定義された方法を実施するための空
気分離及び超高純度酸素装置も提供する。中圧精留塔及
び低圧精留塔を含んでいる主複式精留塔型空気精留装置
を有する種類のこの装置は、さらに、 底部が、第１の管路及び第２の液体管路を介して低圧精
留塔の下部と連結されている第１補助精留塔、 第３の管路を介して第１補助精留塔の頂部と連結された
第２補助精留塔、 第２補助精留塔の底部に配置された間接熱交換器、 中圧精留塔の下部又は中間部から中圧の加熱ガスを取り
出し、該ガスを熱交換器に導入する手段、及び 熱交換器から出る凝縮物を、主空気精留装置に返送する
手段を有し、 前記低圧精留塔、第１補助精留塔及び第２補助精留塔の
理論精留板の枚数が、第２補助精留塔底部の圧力が低圧
精留塔底部の圧力より高くなるように選ばれている装
置。
本発明のいくつかの実施態様は、添付の図面を参照しな
がら以下の述べられるであろう。
（実施例） 第１図に示された装置は、空気を分離して生産目標であ
る成分の高圧窒素ガス、約99.5％純度の酸素ガス及びあ
らかじめ定められた最高含有量のメタンとアルゴン、例
えば0.1ppm以下のメタン、10ppm以下のアルゴンを含ん
だ超高純度酸素を得るのに適している。超高純度酸素の
生産は、少留分と対応し、装置の酸素生産量の５％と10
％の間が好ましい。
装置は、複式精留塔２を含む主空気精留装置１を有して
いる。複式精留塔は、低圧精留塔４を上に載せた中圧精
留塔３を有する。気化−凝縮器５は、中圧塔３の頂部の
窒素及び低圧塔４の底部の液体（約99.5％純度の酸素）
を、間接熱交換の関係にする。
精製され、露点まで冷却された被処理空気は、その大部
分を、中圧、すなわち６バール（絶対圧）で、管路６を
経て中圧塔３の基部に導入される。その凝縮は、いわゆ
る“リッチリキッド”（酸素富化液）RLを製造し、その
一部は膨張弁７で膨張し、低圧、すなわち大気圧よりわ
ずかに高い圧力で作動する低圧塔４の中間高さに導入さ
れる。本質的に窒素によって構成された“プアリキッ
ド"LLは、中圧塔３の頂部で取り出され、次いで膨張弁
８で膨張後、低圧塔４の頂部に導入される。複式精留塔
２は、低圧塔４の底部にある99.5％純度の酸素ガス用の
管路９、中圧塔３の頂部にある６バールの窒素ガス用の
管路10及び低圧塔４の頂部から導く廃ガスＷ（不純窒
素）用の管路11をさらに有している。
３と８との間の数ｎという少い数の理論精留板を有する
第１補助精留塔12は、ガス供給用管路13及び液体返送用
管路14を介して低圧塔４の底部と連結され、頂部凝縮器
15を備えている。頂部凝縮器は、膨張弁16で膨張された
リッチリキッドRLの一部を供給される。
第２補助精留塔17は、管路18を経て中間の場所に、第１
補助精留塔12の頂部の蒸気を供給される。第２補助精留
塔は、管路18より下方に、ｎ＋n1枚の理論精留板を有し
ている。頂部には気化器19があり、頂部には凝縮器20が
ある。気化器19は、管路６から管路21を経てきた６バー
ルの空気で加熱され、凝縮器20は、膨張弁22で膨張され
たリッチリキッドRLの残部で冷却される。凝縮器15及び
20で気化されたリッチリキッドは共通の管路23を経て低
圧塔４に返送される。気化器19から出る液化空気は、低
圧塔４と対応するレベルに戻されるか、又は図示のよう
に、中圧塔３の底部から取り出されたリッチリキッドと
合流させることができ、合流される液化空気の流量は、
リッチリキッドの流量に比べて少量であることを考慮し
ている。
管路24は、第２補助精留塔17の頂部を低圧塔４の中間点
に連結する。
運転中は、管路13を経て導かれる酸素は、不純物として
アルゴン及びメタンを含んでいる。メタンは、ｎ枚の理
論精留板を有する第１補助精留塔12において、酸素及び
アルゴンから分離され、数ｎが増加するときに一層完全
になる。計算では、８より少いか等しい数ｎが、超高純
度酸素の通常の用途に十分であることが示されている。
したがって、管路18を経て第２補助精留塔17に入るの
は、実質的に酸素とアルゴンのみによって形成される混
合物である。アルゴン及びメタンの所望最高含有量をも
った超高純度液体酸素は、第２補助精留塔17の底部にお
いて管路25を経て取り出される。
さらに、第２補助精留塔17に必要な還流比を考慮して、
管路24を経て主精留装置へ返送された蒸気をアルゴンで
濃縮することが必要である。このことが、第２補助精留
塔17が供給物以上にある程度の枚数の追加精留板を有し
ている理由であり、還流は、精留塔全体を通じて頂部凝
縮器20によって確保される。
本発明は同様にして、純度99.5％以下、例えば95％又は
97％の酸素を製造する主空気精留装置に適用できる。実
際、管路13を介して取り出されたガスは、第２補助精留
塔17において酸素から容易に分離される窒素を含んでい
る。さらに、第１図で点線21Aによって示されるよう
に、気化器19を加熱するのに、中圧塔３の下部又は中間
部からの酸素に乏しいガスを空気に代えて使用すること
ができる。しかしながら加熱用ガスの酸素含有量は、こ
のガスの凝縮によって超高純度酸素の気化が確実に行わ
れるのに十分なほど残さなければならない。実際、気化
は、第２補助精留塔17のn1という追加精留板の保存のた
めに、低圧塔４の底部の圧力より高い圧力で生ずる。
第２図に示された変形は、酸素−アルゴン分離塔26を備
えた主空気精留装置1Aに、本発明がどのように適用され
得るかを示している。できるだけ後にＡを付した参照番
号が、第１図の同一参照番号と対応する構成要素を示す
のに用いられるだろう。
アルゴンを製造するために、“アルゴン取り出し管”と
名づけられた管路13Aが、低圧塔４の中間の場所、低圧
塔底部のＮ枚上の理論精留板の場所から引き出される。
該管路は、アルゴン分離塔26の底部に達し、本質的に酸
素及びアルゴンによって構成されるガスを導き、返送管
路14Aは、アルゴン分離塔26の最低点から引き出され、
ほぼアルゴン取り出し管13Aのレベルで、低圧塔４に連
結される。アルゴン分離塔26は、弁７で膨張されていな
いリッチリキッドRLの一部を供給される頂部凝縮器15A
を備え、該液体は膨張弁16Aで膨張される。凝縮器15Aか
ら出る気化されたリッチリキッドは、弁７から出るリッ
チリキッドの少し下方で低圧塔４に返送される。アルゴ
ン分離塔26の頂部で製造される粗アルゴンは、管路27を
介して排出される。
主精留装置1Aは、超高純度酸素を製造するために次の要
領で変更される。
アルゴン分離塔26底部の上の理論精留板数である小さな
数ｎ（ｎは３と８との間）と対応するレベルで、液体が
管路18Aを経て取り出され、補助精留塔17Aの頂部に供給
される。管路28は、補助精留塔の頂部の蒸気をアルゴン
精留塔26の同じレベルに返送する。管路18A及び28より
下方に限定されたアルゴン分離塔26の下方部分は、12A
で示されるだろう。該部分12Aは、以下に明らかとなる
ように、第１図の第１補助精留塔12と対応する。
気化器19Aは、補助精留塔17Aの底部に配置される。この
気化器19Aは、前記のように、管路21を経て導かれる６
バールの空気で加熱され、凝縮後、リッチリキッドRLと
合流される。
運転中は、管路13Aを経て導かれる酸素−アルゴンガス
混合物は、不純物としてメタンを含有している。メタン
は、ｎ枚の理論精留板を有するアルゴン分離塔26の下部
部分12Aにおいて酸素及びアルゴンから分離され、数ｎ
が増加するときに一層完全になる。計算では、８より少
いか等しい数ｎは、超高純度酸素の通常の用途に十分で
あることが示されている。
したがって、補助精留塔17Aに入るのは、実質的に酸素
とアルゴンのみによって構成される混合物である。低圧
塔４の底部の還流比とほぼ等しい補助精留塔17Aの頂部
における還流比を選択することによって、低圧塔４の底
部で製造された99.5％の酸素が、管路29のレベルで見出
され、補助精留塔17Aは、該管路29より下方にn1枚の理
論精留板を有し、所望の最大アルゴン含有量を有する超
高純度液体酸素を精留塔底部に提供する。この超高純度
酸素は、管路25を経て取り出される。数値例として、Ｎ
はほぼ30〜40、n1はほぼ15〜30から選ぶことができる。
第２図に示すように、約99.5％純度の液体酸素取り出し
用管路29は、補助精留塔17Aの頂部より下方に実質的に
Ｎ＋ｎ枚の理論精留板を配置された前記補助精留塔17A
の中間個所から出ていることに注意してほしい。この酸
素は、実質的に炭化水素を含まず、したがって炭化水素
が所望されないある種の用途、例えば医療分野に使用す
ることができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明による一つの装置のフローシート、第
２図は、第１図の装置の一変形のフローシートである。 1,1A……空気精留装置、２……複式精留塔、３……中圧
精留塔、４……低圧精留塔、５……気化‐凝縮器、12,1
2A……第１補助精留塔、15,15A,20……頂部凝縮器、17,
17A……第２補助精留塔、19,19A……気化器、26……酸
素−アルゴン分離塔、RL……リッチリキッド、LL……プ
アーリキッド、Ｗ……廃ガス。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−210386（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−79574（ＪＰ，Ａ)

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】中圧精留塔及び低圧精留塔を有する主複式
    精留塔型空気精留装置による超高純度酸素製造方法にお
    いて、 第２補助精留塔底部の圧力が底圧精留塔底部の圧力より
    高くなるように、各理論精留板の枚数が選ばれている低
    圧精留塔、第１補助精留塔及び第２補助精留塔並びに特
    に前記のような理論精留板の枚数に限定のない中圧精留
    塔で精留を行い、 低圧精留塔の下部で製造された第１のガスを第１補助精
    留塔の底部に送り、第１補助精留塔の底部で製造された
    液体を低圧精留塔に返送し、 第１補助精留塔の頂部で製造された流体を第２補助精留
    塔で精留して超高純度酸素を第２補助精留塔の底部で製
    造し、 第２補助精留塔の底部を、中圧精留塔の下部又は中間部
    のレベルで取り出せる中圧の加熱ガスの該底部における
    凝縮によつて加熱し、凝縮物を主空気精留装置に返送す
    る 工程を含んでいる方法。
  2. 【請求項２】第１補助精留塔が、頂部凝縮器を有し、第
    １のガスが、低圧精留塔の底部から取り出される請求項
    １記載の方法。
  3. 【請求項３】第２補助精留塔が、頂部凝縮器を有し、中
    間点で第１補助精留塔の頂部からの蒸気を供給され、第
    ２補助精留塔の頂部からの蒸気が、低圧精留塔へ返送さ
    れる請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】第１補助精留塔が、複式精留塔と組み合わ
    され主精留装置の一部となつている酸素−アルゴン分離
    塔の下部部分によつて構成され、前記第１のガスが、低
    圧精留塔のアルゴン取り出し点で取り出される請求項１
    記載の方法。
  5. 【請求項５】第２補助精留塔が、酸素−アルゴン分離塔
    の前記下部部分の頂部で取り出された液体を、該精留塔
    頂部に供給され、前記第２補助精留塔の頂部の蒸気が酸
    素−アルゴン分離塔の同じレベルに返送される請求項４
    記載の方法。
  6. 【請求項６】加熱ガスが、中圧精留塔の供給物からとつ
    た加圧空気によつて構成されている請求項１から５のい
    ずれか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】第２補助精留塔の底部の凝縮空気が、中圧
    精留塔の底部で製造されたリツチリキツドに加えられる
    請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】実質的に炭化水素が含まれない液体酸素
    が、第２補助精留塔の中間のレベルで取り出される請求
    項１から７のいずれか１項に記載の方法。
  9. 【請求項９】中圧精留塔及び低圧精留塔を含んでいる主
    複式精留塔型空気精留装置を有する種類の空気分離及び
    超高純度酸素製造装置において、さらに、 底部が、第１のガス管路及び第２の液体管路を介して低
    圧精留塔の下部部分と連結されている第１補助精留塔、 第３の管路を介して第１補助精留塔の頂部と連結された
    第２補助精留塔、 第２補助精留塔の底部に配置された間接熱交換器、 中圧精留塔の下部又は中間部から中圧の加熱ガスを取り
    出し、該ガスを熱交換器に導入する手段、及ひ 熱交換器からくる凝縮物を、主空気精留装置に返送する
    手段を有し、 前記低圧精留塔、第１補助精留塔及び第２補助精留塔の
    理論精留板の枚数が、第２補助精留塔底部の圧力が低圧
    精留塔底部の圧力より高くなるように選ばれている装
    置。
  10. 【請求項１０】第１補助精留塔が、頂部凝縮器を有し、
    前記第１の管路が、低圧精留塔の底部と連結されている
    請求項９記載の装置。
  11. 【請求項１１】第２補助精留塔が、頂部凝縮器を有し、
    中間点で第１補助精留塔の頂部の蒸気を供給され、第２
    補助精留塔の頂部の蒸気が、低圧精留塔に返送される請
    求項10記載の装置。
  12. 【請求項１２】第１補助精留塔が、複式精留塔と組み合
    わされ主精留装置の一部になつている酸素−アルゴン分
    離塔の下部部分によつて構成され、前記第１の管路が低
    圧精留塔のアルゴン取り出しを構成する請求項９記載の
    装置。
  13. 【請求項１３】第２補助精留塔が、前記酸素−アルゴン
    分離塔の下部部分の上部から取り出れた液体を供給さ
    れ、前記第２補助精留塔の頂部の蒸気が、酸素−アルゴ
    ン分離塔の同じレベルに返送される請求項12記載の装
    置。
  14. 【請求項１４】加熱ガスが、中圧精留塔の供給物からと
    つた加圧空気によつて構成されている請求項９から13の
    いずれか１項に記載の装置。
  15. 【請求項１５】第２補助精留塔の底部の凝縮空気を、中
    圧精留塔の底部で製造されたリツチリキツドに添加する
    手段を有する請求項14記載の装置。
  16. 【請求項１６】第２補助精留塔が、該精留塔の中間のレ
    ベルに、炭化水素を実質的に全く含まない酸素を取り出
    す管路を備えている請求項９から15のいずれか１項に記
    載の装置。
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