CA2035363A1 - Composition nettoyante a base de 1,1-dichloro-1-fluoroethane et de formiate de methyle - Google Patents
Composition nettoyante a base de 1,1-dichloro-1-fluoroethane et de formiate de methyleInfo
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Abstract
Pour remplacer les compositions de nettoyage à base de 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroéthane (F113), l'invention propose une composition comprenant en poids 55 à 80% de 1,1-dichloro-1-fluoroéthane (F141b) et 45 à 20% de formiate de méthyle. Ces deux composes forment un azéotrope positif (Eb. = 28,4.degree.C à la pression normale). La composition, éventuellement stabilisée, peut être utilisée pour le nettoyage de surfaces solides, en particulier pour le défluxage des circuits imprimés et pour le dégraissage de pièces mécaniques.
Description
- COMPOSITIO_ N~OYANT2 ~ ~ASE DE 1.1-DIC~LORO-1-FLUOROETEANE ET DE FORMIATE DE M~T~LE
'La présente invention concerne le domaine des hydrocar-bures chlorofluorés et a plus particulièrement pour objet une nouvelle composition présentant un azéotrope et utilisable comme agent de nettoyage et de degraissage de surfaces so-lides, en particulier dans le defluxage et le nettoyage a froid de circuits imprimés.
Le 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane (connu dans le ~0 mQtier sous la désignation F113) est largement utilisé dans l'industrie pour le nettoyage et le dégraissage des surfaces solides. Outre son application en electronique au nettoyage des flux de soudure pour éliminer le flux décapant qui adhère aux circuits imprimés, on peut mentionner ses applications au dégraissage de pièces métalliques lourdes et au nettoyage de pièces mécaniques de haute qualité et de grande précision comme, par exemple, les gyroscopes et le matériel militaire ou aérospatial. Dans ses diverses applications, le F113 est le plus souvent associé à d'autres solvants organicues (par exemple le méthanol), ~e préférence sous forme de mélanges azéotropiques'ou pseudo-azéotropiques qui ne démixen~ pas et qui, employés au reflux, ont sensiblement la même ccmposition dans la phase vapeur que dans la phase liquide.
Cependant, le F113 fait partie des chlorofluorocarbures complètement halogénés qui sont actuellement suspectés d'attaquer ou de degrader l'ozone stratosphérique.
Pour contribuer à résoudre ce problème, la présente in-vention propose de remplacer les compositions à base de F113 par une nouvelle composition à base de formiate de méthyle et de 1,1-dichloro-1-fluoroethane. Ce dernier composé, connu dans le metier sous la désignation F141b, est pratiquement depourvu d'effet destructeur vis-à-vis de l'ozone.
La composition à utiliser selon l'invention comprend de 55 ~ 80 % en poids de F141b et de. 20 à 45 % de formiate de mé-thyle. Dans ce domaine, il existe un azéotrope dont la tempé-rature d'ébullition est de 28,4~C à la pression atmosphérique normale (1,013 bar) et la composition selon l'invention a un conlportenlent pseudo-azéotropique, c'est-à-dire que la conlposition des phases vapeur et liquide est sensiblenlent la nlênle, ce qui est particulièrenlent avantageux pour les applications visées. De préférence, 05 la teneur en F141b est choisie entre 61 et 65% en poids et celle de fornliate de nléthyle entre 35 et 39% en poids.
L'azéotrope F141b/fornliate de nléthyle est un azéotrope positif puisque son point d'ébullition (28,4~C) est inférieur à ceux des deux constituants (F141b: 32~C ; fornliate de nléthyle : 31,7~C).
Comme dans les conlpositions connues à base de F113, la composition selon l'invention peut être avantageusenlent stabilisée contre l'hydrolyse ettou les attaques radicalaires susceptibles de survenir dans les processus de nettoyage, en y ajoutant un stabilisant usuel tel que, par exenlple, le nitrométhane, l'oxyde de propylène ou un mélange de ces conlposés, la proportion de stabilisant pouvant aller de 0,01 à 5% par rapport au poids total: F141b + formiate de nléthyle.
La conlposition selon l'invention peut être utilisée dans les mêmes applications et selon les mêmes techniques que les conlpositions antérieures à base de F113.
Avantageusenlent, l'invention concerne égalenlent l'usage d'une conlposition telle que définie précédenmlent pour le nettoyage des surfaces solides et en particulier pour le défluxage des circuits inlprinlés e-t pour le dégraissage des pièces mécaniques.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans la linliter.
t ' 2 ~ 3 ~
-2a-.
EXEMPLE 1: MISE EN EVIDENCE DE L'AZEOTROPE
Dans le bouilleur d'une colonne à distiller t30 plateaux), on introduit 100 g de formiate de méthyle et 100 g de F141b. Le mélange est ensuite mis à reflux 05 total pendant une heure pour amener le système à
l'équilibre. Au palier de température (28,4~C~, on prélève une fraction (environ 50 g) et on llanalyse par chromatographie en phase gazeuse.
L'examen des résultats, consignés dans le tableau suivant, indique la présence d'un azéotrope F141b/formiate de méthyle.
. .. .. . .. .. .
__ _ . _ COMP05IT: :ON ( % poids ) ~ F141b HCOOCH3 Mélange initial 50 50 ~raction prélevée 63,5 36,5 _ .. . _ .
E~EMPI.E 2: VERI~ICAT~ON DE La CO~IPO~;ITION AZEOTROI?IQIJ13 Dans le bouilleur d'une colonne à distiller adiabatique (30 plateaux), on introduit 200 g d'un mélange comprenant 64 ~
en poids de F14lb et 36 % en poids de formiate de m~thyle. Le mélange est ensuite porté à reflux pendant une heure pour ame-ner le système à l'équilibre, puis on soutire une fraction d'environ 50 g et on prccède à son analyse par chro~atographie en phase gazeuse ainsi que celle du pied de distillation. Les résultats consignés dans le tableau suivant montrent la pré-sence d'un azéotrope positif puisque son point d'ébullition ]5 est inférieur à ceux des deux constituants purs : F141b et formiate de méthyle.
-- -~ .. -_ ._ ......... , COMPOSIT: :ON ~ % poids ) F14lb HCOOCH
Melange initial 64 36 20 Fraction recueillie 64 36 Pied de distillation 64,1 35,9 _ __ Temperature d'ebullit~on corrigee pour 1,013 bar : 28,4~c ¦
. _ -- __ --Cet azéotrope, employé pour le nettoyage de flux de sou-dure ou en dégraissage de pièces mécaniques, donne d'aussi bons résultats que les compositions à base de F113 et de méthanol.
' 4 ~i$~3.
- EXENPLE 3 : COMPO8ITION STABILISEE AU NITROMETHANE
Dans une cuve de nettoyage ~ ultra-sons, on introduit 150 g d'un mélange contenan~ en poids 64 % de Fl41b, 35,92 %
de formiate de méthyle, et 0,08 % de nitrométhane comme stabi-lisant. Après avoir mis le système à reflux pendant une heure,on prelève un aliquat de la phase vapeur. Son analyse par chromatographie en phase gazeuse montre la présence de ni-trométhane ce qui indique que le mélange est stabilisé dans la phase vapeur.
10 l . COMPOSIT~:ON ~ 35 poid a ~
lF14lb HCOOCH3 l C~3NO2 Mélange initial 64 35,92 0,08 Phase vapeur 64 35,98 0,02 . ..
EXEMPLE 4 : COMPOSITION STA~ILISEE A L'O~YDE DE PROPYLENE
~5 Si on répète l'exemple 3 en rempla~ant le nitrométhane par l'oxyde de propylène, on obtient les résultats suivants :
. . ........... . ~
. COMPOSITION ~% ~ ~oid-~) ¦
, F14lb ¦ HCOOCH,C3H6O ¦
Mélange initial 63,7 36,2 0,1 ~0 1 Phase vapeur 63,82 36,l 0,08 . . ~
E~EMPLE 5 : COMPOSITION BISTABILISEE
on répète l'exemple 3 en u~ilisant 0,1 ~ de nitrométhane et 0,1 % d'oxyde de propylène. On obtient les résultats sui-vants :
3, , . = . _ . _ COMPOSITION ~% poids) . F14 11: HCOOCH3 C~I3NO2 C3~6~
Melange initial 63,5 36,3 0,1 0,1 Phase vapeur 63,9 36 0~02 0,08 .
EXEMP~E 6 : NETTOYAGB DE FLU~ DE SOUD~RE
Dans une cuve à ultra-sons Annemasse, on introduit 200 g de la composition azéotropique F141b~formiate de méthyle, puis on porte le mélange à la température d'ébullition.
Des plaques de verre, enduites de flux de soudure et re-10 cuites à l'étuve pendant 30 secondes à 220~C, sont plongées durant 3 minutes dans le liquide à l'ebullition sous ultra-sons, puis rincées dans la phase vapeur pendant 3 minutes.
Après séchage à l'air, une visualisation en lumière ra-sante revèle l'absence totale de résidu de flux de soudure. On a ainsi obtenu le même résultat qu'avec une composition F113-méthanol (93,7 %-6,3 %).
'La présente invention concerne le domaine des hydrocar-bures chlorofluorés et a plus particulièrement pour objet une nouvelle composition présentant un azéotrope et utilisable comme agent de nettoyage et de degraissage de surfaces so-lides, en particulier dans le defluxage et le nettoyage a froid de circuits imprimés.
Le 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane (connu dans le ~0 mQtier sous la désignation F113) est largement utilisé dans l'industrie pour le nettoyage et le dégraissage des surfaces solides. Outre son application en electronique au nettoyage des flux de soudure pour éliminer le flux décapant qui adhère aux circuits imprimés, on peut mentionner ses applications au dégraissage de pièces métalliques lourdes et au nettoyage de pièces mécaniques de haute qualité et de grande précision comme, par exemple, les gyroscopes et le matériel militaire ou aérospatial. Dans ses diverses applications, le F113 est le plus souvent associé à d'autres solvants organicues (par exemple le méthanol), ~e préférence sous forme de mélanges azéotropiques'ou pseudo-azéotropiques qui ne démixen~ pas et qui, employés au reflux, ont sensiblement la même ccmposition dans la phase vapeur que dans la phase liquide.
Cependant, le F113 fait partie des chlorofluorocarbures complètement halogénés qui sont actuellement suspectés d'attaquer ou de degrader l'ozone stratosphérique.
Pour contribuer à résoudre ce problème, la présente in-vention propose de remplacer les compositions à base de F113 par une nouvelle composition à base de formiate de méthyle et de 1,1-dichloro-1-fluoroethane. Ce dernier composé, connu dans le metier sous la désignation F141b, est pratiquement depourvu d'effet destructeur vis-à-vis de l'ozone.
La composition à utiliser selon l'invention comprend de 55 ~ 80 % en poids de F141b et de. 20 à 45 % de formiate de mé-thyle. Dans ce domaine, il existe un azéotrope dont la tempé-rature d'ébullition est de 28,4~C à la pression atmosphérique normale (1,013 bar) et la composition selon l'invention a un conlportenlent pseudo-azéotropique, c'est-à-dire que la conlposition des phases vapeur et liquide est sensiblenlent la nlênle, ce qui est particulièrenlent avantageux pour les applications visées. De préférence, 05 la teneur en F141b est choisie entre 61 et 65% en poids et celle de fornliate de nléthyle entre 35 et 39% en poids.
L'azéotrope F141b/fornliate de nléthyle est un azéotrope positif puisque son point d'ébullition (28,4~C) est inférieur à ceux des deux constituants (F141b: 32~C ; fornliate de nléthyle : 31,7~C).
Comme dans les conlpositions connues à base de F113, la composition selon l'invention peut être avantageusenlent stabilisée contre l'hydrolyse ettou les attaques radicalaires susceptibles de survenir dans les processus de nettoyage, en y ajoutant un stabilisant usuel tel que, par exenlple, le nitrométhane, l'oxyde de propylène ou un mélange de ces conlposés, la proportion de stabilisant pouvant aller de 0,01 à 5% par rapport au poids total: F141b + formiate de nléthyle.
La conlposition selon l'invention peut être utilisée dans les mêmes applications et selon les mêmes techniques que les conlpositions antérieures à base de F113.
Avantageusenlent, l'invention concerne égalenlent l'usage d'une conlposition telle que définie précédenmlent pour le nettoyage des surfaces solides et en particulier pour le défluxage des circuits inlprinlés e-t pour le dégraissage des pièces mécaniques.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans la linliter.
t ' 2 ~ 3 ~
-2a-.
EXEMPLE 1: MISE EN EVIDENCE DE L'AZEOTROPE
Dans le bouilleur d'une colonne à distiller t30 plateaux), on introduit 100 g de formiate de méthyle et 100 g de F141b. Le mélange est ensuite mis à reflux 05 total pendant une heure pour amener le système à
l'équilibre. Au palier de température (28,4~C~, on prélève une fraction (environ 50 g) et on llanalyse par chromatographie en phase gazeuse.
L'examen des résultats, consignés dans le tableau suivant, indique la présence d'un azéotrope F141b/formiate de méthyle.
. .. .. . .. .. .
__ _ . _ COMP05IT: :ON ( % poids ) ~ F141b HCOOCH3 Mélange initial 50 50 ~raction prélevée 63,5 36,5 _ .. . _ .
E~EMPI.E 2: VERI~ICAT~ON DE La CO~IPO~;ITION AZEOTROI?IQIJ13 Dans le bouilleur d'une colonne à distiller adiabatique (30 plateaux), on introduit 200 g d'un mélange comprenant 64 ~
en poids de F14lb et 36 % en poids de formiate de m~thyle. Le mélange est ensuite porté à reflux pendant une heure pour ame-ner le système à l'équilibre, puis on soutire une fraction d'environ 50 g et on prccède à son analyse par chro~atographie en phase gazeuse ainsi que celle du pied de distillation. Les résultats consignés dans le tableau suivant montrent la pré-sence d'un azéotrope positif puisque son point d'ébullition ]5 est inférieur à ceux des deux constituants purs : F141b et formiate de méthyle.
-- -~ .. -_ ._ ......... , COMPOSIT: :ON ~ % poids ) F14lb HCOOCH
Melange initial 64 36 20 Fraction recueillie 64 36 Pied de distillation 64,1 35,9 _ __ Temperature d'ebullit~on corrigee pour 1,013 bar : 28,4~c ¦
. _ -- __ --Cet azéotrope, employé pour le nettoyage de flux de sou-dure ou en dégraissage de pièces mécaniques, donne d'aussi bons résultats que les compositions à base de F113 et de méthanol.
' 4 ~i$~3.
- EXENPLE 3 : COMPO8ITION STABILISEE AU NITROMETHANE
Dans une cuve de nettoyage ~ ultra-sons, on introduit 150 g d'un mélange contenan~ en poids 64 % de Fl41b, 35,92 %
de formiate de méthyle, et 0,08 % de nitrométhane comme stabi-lisant. Après avoir mis le système à reflux pendant une heure,on prelève un aliquat de la phase vapeur. Son analyse par chromatographie en phase gazeuse montre la présence de ni-trométhane ce qui indique que le mélange est stabilisé dans la phase vapeur.
10 l . COMPOSIT~:ON ~ 35 poid a ~
lF14lb HCOOCH3 l C~3NO2 Mélange initial 64 35,92 0,08 Phase vapeur 64 35,98 0,02 . ..
EXEMPLE 4 : COMPOSITION STA~ILISEE A L'O~YDE DE PROPYLENE
~5 Si on répète l'exemple 3 en rempla~ant le nitrométhane par l'oxyde de propylène, on obtient les résultats suivants :
. . ........... . ~
. COMPOSITION ~% ~ ~oid-~) ¦
, F14lb ¦ HCOOCH,C3H6O ¦
Mélange initial 63,7 36,2 0,1 ~0 1 Phase vapeur 63,82 36,l 0,08 . . ~
E~EMPLE 5 : COMPOSITION BISTABILISEE
on répète l'exemple 3 en u~ilisant 0,1 ~ de nitrométhane et 0,1 % d'oxyde de propylène. On obtient les résultats sui-vants :
3, , . = . _ . _ COMPOSITION ~% poids) . F14 11: HCOOCH3 C~I3NO2 C3~6~
Melange initial 63,5 36,3 0,1 0,1 Phase vapeur 63,9 36 0~02 0,08 .
EXEMP~E 6 : NETTOYAGB DE FLU~ DE SOUD~RE
Dans une cuve à ultra-sons Annemasse, on introduit 200 g de la composition azéotropique F141b~formiate de méthyle, puis on porte le mélange à la température d'ébullition.
Des plaques de verre, enduites de flux de soudure et re-10 cuites à l'étuve pendant 30 secondes à 220~C, sont plongées durant 3 minutes dans le liquide à l'ebullition sous ultra-sons, puis rincées dans la phase vapeur pendant 3 minutes.
Après séchage à l'air, une visualisation en lumière ra-sante revèle l'absence totale de résidu de flux de soudure. On a ainsi obtenu le même résultat qu'avec une composition F113-méthanol (93,7 %-6,3 %).
Claims (11)
1. Composition nettoyante, caractérisée en ce qu'elle comprend en poids de 55 à 80% de 1,1-dichloro-1-fluoro-éthane et de 45 à 20% de formiate de méthyle.
2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle contient en poids de 61 à 65% de 1,1-dichloro-1-fluoroéthane et de 39 à 35% de formiate de méthyle.
3. Composition selon la revendication 2, caractérisée en ce qu'elle se présente sous la forme d'azéotrope bouillant à 28,4°C à la pression normale.
4. Composition selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre au moins un stabilisant.
5. Composition selon la revendication 4, caractérisée en ce que le stabilisant est le nitrométhane, l'oxyde de propylène ou un mélange de ces composés.
6. Composition selon la revendication 4, caractérisée en ce que la proportion de stabilisant est de 0,01 à 5%
par rapport au poids total de 1,1-dichloro-1-fluoroétha-ne et de formiate de méthyle.
par rapport au poids total de 1,1-dichloro-1-fluoroétha-ne et de formiate de méthyle.
7. Composition selon la revendication 5, caractérisée en ce que la proportion de stabilisant est de 0,01 à 5%
par rapport au poids total de 1,1-dichloro-1-fluoroétha-ne et de formiate de méthyle.
par rapport au poids total de 1,1-dichloro-1-fluoroétha-ne et de formiate de méthyle.
8. Usage d'une composition telle que définie à la revendication 1, 2, 3, 5, 6 ou 7, pour le nettoyage des surfaces solides.
9. Usage d'une composition telle que définie à la revendication 4, pour le nettoyage des surfaces solides.
10. Usage selon la revendication 8, pour le défluxage des circuits imprimés et pour le dégraissage des pièces mécaniques.
11. Usage selon la revendication 9, pour le défluxage des circuits imprimés et pour le dégraissage des pièces mécaniques.
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