CA2101013A1 - Composition a base de 1,1,1,3,3-pentafluorobutane, de chlorure de methylene et de methanol, pour le nettoyage et/ou le sechage de surfaces solides - Google Patents
Composition a base de 1,1,1,3,3-pentafluorobutane, de chlorure de methylene et de methanol, pour le nettoyage et/ou le sechage de surfaces solidesInfo
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Abstract
L'invention propose une composition comprenant en poids 30 à 69% de 1,1,1,3,3-pentafluorobutane (F365 mfc), 30 à 60% de chlorure de méthylène et 1 à 10% de méthanol. Ces trois composés forment un azéotrope positif (Eb. = 32,1.degree.C à la pression normale). La composition, éventuellement stabilisée, peut être utilisée pour le nettoyage et/ou le séchage de surfaces solides, en particulier pour le défluxage des circuits imprimés et pour le dégraissage de pièces mécaniques.
Description
2101~13 COMPOSITION A BASE DE 1.1.1.3 ! 3-PENT~FLUOROBUTANE, DE CHLORURE DE METHYLENE ET DE ME~HANOL, POUR LE :
NETTOYAGE ET/OU LE ~E HAGE DE SURFACE8 ~30LIDE8 s La présente invention concerne le domaine des hydrocar-bures fluorés. Elle a plus particulièrement pour objet une nouvelle composition présentant un azéotrope et utilisable dans les applications de séchage, nettoyage, dégraissage et nettoyage à sec de surfaces solides, en particulier dans le défluxage et le nettoyage à froid de circuits imprimés.
Le 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroéthane (connu dans le métier sous la désignation F113) est largement utilisé dans l'industrie pour le nettoyage et le dégraissage des surfaces solides. Outre son application en électronique au nettoyage lS des flux de soudure pour éliminer le flux décapant qui adh~re aux circuits imprimés, on peut mentionner ses applications au dégraissage de pièces métalliques lourdes et au nettoyage de pièces mécaniques de haute qualité et de grande précision comme, par exemple, les gyroscopes et le matériel militaire ou aérospatial. Dans ses diverses applications, le F113 est le plus souvent associé à d'autres solvants organiques (par exemple le méthanol), de préférence sous forme de mélanges azéotropiques ou pseudo-azéotropiques qui ne démixent pas et qui, employés au reflux, ont sensiblement la même composition dans la phase vapeur que dans la phase liquide.
Cependant, le F113 fait partie des chlorofluoro¢arbures complatement halogénés qui sont actuellement suspectés d'at-taquer ou de dégrader l'ozone stratosphérique. `
Pour contribuer ~ résoudre ce problème, la présente in-vention propose de remplacer les compositions ~ base de F113 par une nouvelle composition à base de chlorure de méthylène, de méthanol et de 1,1,1,3,3-pentafluorobutane. Ce dernier compose, connu dans le métier sous la désignation F365 mfc, est dépourvu d'effet destructeur vis-à-vis de l'ozone (ODP = 0).
La composition à utiliser selon l'invention comprend de 30 à 69 ~ en poids de F365 mfc, de 30 à 60 % de chlorure de m~thylène, et de 1 à 10 % de méthanol. Dans ce domaine, il 21010:~3 existe un azéotrope dont la température d'ébullition est de 32,1C à la pression atmosphérique normale (1,013 bar) et la composition selon l'invention a un comportement pseudo-azéo-tropique, c'est-à-dire que la composition des phases vapeur s et liquide est sensiblement la même, ce qui est particulière-ment avantageux pour les applications visées. De préférence, la teneur en F365 mfc est choisie entre 49 et 61 % en poids, celle de chlorure de méthylène entre 37 et 46 % en poids, et celle de méthanol entre 2 et 5 % en poids.
I0 La composition selon l'invention a en outre l'avantage important de ne pas présenter de point éclair dans les condi-tions standard de détermination (norme ASTM-D 3828) ; la com-position est donc ininflammable.
L'azéotrope F365 mfc/chlorure de méthylène/méthanol est un azéotrope po~itif puisque son point d'ébullition (32,1C) est inférieur à ceux des trois constituants (F365 mfc :
40C ; chlorure de méthyl~ne : 40C ; méthanol : 65C).
Comme dans les compositions connues à base de ~113, la composition selon l'invention peut être avantageusement sta-bilis~e contxe l'hydrolyse et/ou les attaques radicalairessusceptibles de survenir dans les processus de nettoyage, en y ajoutant un stabilisant usuel tel que, par exemple, un nitroalcane, un époxyde ou un mélange de tels composés, la proportion de stabilisant pouvant aller de 0,01 à 5 ~ par rapport au poids total : F365 mfc + chlorure de méthylène +
méthanol.
La composition selon l'invention peut être utilisée dans les mêmes applications et selon les memes techniques que les compositions antérieures à base de Fll~.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans la limiter.
BXEMPLE 1 : M18E EN EVIDENCE DE L'AZEO~ROPE
Dans Ie bouilleur d'une colonne à distiller (30 plateaux), on introduit 100 g de chlorure de méthylène, 50 g de méthanol et 100 g de F365 mfc. Le mélange est ensuite mis ~ reflux total pendant une heure pour amener le syst~me à
l'équilibre. Au palier de température (32,1C), on prélève 21~10~3 une fraction (environ 50 g) qu'on analyse par chromatographie en phase gazeuse.
L'examen des résultats, consignés dans le tableau sui-vant, indique la présence d~un azéotrope F365 mfc/chlorure de méthylène/méthanol.
. _ _ COMP DSITION ~% poi ds) _ F365 mfc CH Cl Méthanol ¦
_ ? 2 Mélange initial 40 40 20 Fraction prélevée 57 39,5 3,5 EXEMPLE 2 : VERIFICATION DE LA CONPOSITION AZEOTROPIQUE
Dans le bouilleur d'une colonne à distiller adiabatique (30 plateaux), on introduit 200 g d'un mélange contenant en poids 57 % de F365 mfc, 39,5 % de chlorure de méthylène, et 3,5 % de méthanol. Le mélange est ensuite porté à reflux pen-dant une heure pour amener le système à l'équilibre, puis on soutire une fraction d'environ 50 g et on procède à son ana-lyse par chromatographie en phase gazeuse alnsi qu'à celle dupied de distillation. Les résultats consignés dans le tableau suivant montrent la pr~sence d'un azéotrope positif puisque son point d'ébullition est inférieur à ceux des constituants purs : F365 mfc, chlorure de méthylène, méthanol.
_ . --~ : .
COMP D~IT ON ( % P~ ds ) l F365 mfc CH2Cl2 Méthanol ¦
Mélange initial 57 39,5 3,5 Fraction recueillie 57 39,5 3,5 ¦
Pied de distillation 57 39j5 3,5 Tempér~ure d'~bullition corrigée pour 1,013 ba r : 32,1C ¦
.. ~ . :-'.
.
. .
:
_ 4 2 1 ~ 10 1~
Cet azeotrope, employe pour le nettoyage de flux de soudure ou en degraissage de pièces mecaniques, donne d'aussi bons resultats que les compositions à base de F113 et de methanol.
s EXEMPLE 3 : COMPOSITION 8TABILISEE AU NITRONETHANE
Dans une cuve de nettoyage à ultra-sons, on introduit 150 g d'un melange contenant en poids 57 % de F365 mfc, 39,4 ~ de chlorure de methylène, 3,5 ~ de methanol et 0,1 %
de nitromethane comme stabilisant. Après avoir mis le système ~ reflux pendant une heure, on prelève un aliquat de la phase vapeur. Son analyse par chromatographie en phase gazeuse montre la presence de nitrométhane ce qui indique que le me-lange est stabilisé dans la phase vapeur.
..
_ _ _. ._ . c~ ~MPO~I~ION ~% poid~) _ ~
F365 mfc CH2Cl~ Méthanol CH3No~ ¦¦
Mélange initial 57 39,4 3,5 0,1 ¦
Phase vapeur 5739,5 3,49 0,01 ¦
.. . _ EXEMPLE 4 : COMPOSITION STA~ILI8EE A L'OXYDE DE PROPY-LENE
S$ on répete l'exemple 3 en remplaçant le nitrométhane par l'oxyde de propylène, on obtient les résultats suivants :
_ . COMPOSITION (% poid~) _ ~ . ..._ F365 mfc CH~Cl2 Méthanol C3H6O
Mélang~ initial 5739,4 3,5 0,1 Phase vapour _ 39,5 3,48 0,02 EXEMPLE 5 : NETTOYAGE DE FLUX DE SOUDURE
Dans une cuve ~ ultra-sons Annemasse, on introduit 200 g de la composition azéotropique F365 mfc/chlorure de méthylène/méthanol, puis on porte le mélange à la température d'ébullition.
- ~101~13 Des circuits normalisés (modèle IPC-B-25), enduits de flux de soudure et recuits à l'étuve pendant 30 secondes à
220C, ~ont plongés durant 3 minutes dans le liquide l'ébullition sous ultra-sons, puis rincés dans la phase S vapeur pendant 3 minutes.
Après séchage à l'air, une visualisation en lumière ra-sante révele l'absence totale de résidu de flux de soudure.
, .
" :
'"
'"'"
NETTOYAGE ET/OU LE ~E HAGE DE SURFACE8 ~30LIDE8 s La présente invention concerne le domaine des hydrocar-bures fluorés. Elle a plus particulièrement pour objet une nouvelle composition présentant un azéotrope et utilisable dans les applications de séchage, nettoyage, dégraissage et nettoyage à sec de surfaces solides, en particulier dans le défluxage et le nettoyage à froid de circuits imprimés.
Le 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroéthane (connu dans le métier sous la désignation F113) est largement utilisé dans l'industrie pour le nettoyage et le dégraissage des surfaces solides. Outre son application en électronique au nettoyage lS des flux de soudure pour éliminer le flux décapant qui adh~re aux circuits imprimés, on peut mentionner ses applications au dégraissage de pièces métalliques lourdes et au nettoyage de pièces mécaniques de haute qualité et de grande précision comme, par exemple, les gyroscopes et le matériel militaire ou aérospatial. Dans ses diverses applications, le F113 est le plus souvent associé à d'autres solvants organiques (par exemple le méthanol), de préférence sous forme de mélanges azéotropiques ou pseudo-azéotropiques qui ne démixent pas et qui, employés au reflux, ont sensiblement la même composition dans la phase vapeur que dans la phase liquide.
Cependant, le F113 fait partie des chlorofluoro¢arbures complatement halogénés qui sont actuellement suspectés d'at-taquer ou de dégrader l'ozone stratosphérique. `
Pour contribuer ~ résoudre ce problème, la présente in-vention propose de remplacer les compositions ~ base de F113 par une nouvelle composition à base de chlorure de méthylène, de méthanol et de 1,1,1,3,3-pentafluorobutane. Ce dernier compose, connu dans le métier sous la désignation F365 mfc, est dépourvu d'effet destructeur vis-à-vis de l'ozone (ODP = 0).
La composition à utiliser selon l'invention comprend de 30 à 69 ~ en poids de F365 mfc, de 30 à 60 % de chlorure de m~thylène, et de 1 à 10 % de méthanol. Dans ce domaine, il 21010:~3 existe un azéotrope dont la température d'ébullition est de 32,1C à la pression atmosphérique normale (1,013 bar) et la composition selon l'invention a un comportement pseudo-azéo-tropique, c'est-à-dire que la composition des phases vapeur s et liquide est sensiblement la même, ce qui est particulière-ment avantageux pour les applications visées. De préférence, la teneur en F365 mfc est choisie entre 49 et 61 % en poids, celle de chlorure de méthylène entre 37 et 46 % en poids, et celle de méthanol entre 2 et 5 % en poids.
I0 La composition selon l'invention a en outre l'avantage important de ne pas présenter de point éclair dans les condi-tions standard de détermination (norme ASTM-D 3828) ; la com-position est donc ininflammable.
L'azéotrope F365 mfc/chlorure de méthylène/méthanol est un azéotrope po~itif puisque son point d'ébullition (32,1C) est inférieur à ceux des trois constituants (F365 mfc :
40C ; chlorure de méthyl~ne : 40C ; méthanol : 65C).
Comme dans les compositions connues à base de ~113, la composition selon l'invention peut être avantageusement sta-bilis~e contxe l'hydrolyse et/ou les attaques radicalairessusceptibles de survenir dans les processus de nettoyage, en y ajoutant un stabilisant usuel tel que, par exemple, un nitroalcane, un époxyde ou un mélange de tels composés, la proportion de stabilisant pouvant aller de 0,01 à 5 ~ par rapport au poids total : F365 mfc + chlorure de méthylène +
méthanol.
La composition selon l'invention peut être utilisée dans les mêmes applications et selon les memes techniques que les compositions antérieures à base de Fll~.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans la limiter.
BXEMPLE 1 : M18E EN EVIDENCE DE L'AZEO~ROPE
Dans Ie bouilleur d'une colonne à distiller (30 plateaux), on introduit 100 g de chlorure de méthylène, 50 g de méthanol et 100 g de F365 mfc. Le mélange est ensuite mis ~ reflux total pendant une heure pour amener le syst~me à
l'équilibre. Au palier de température (32,1C), on prélève 21~10~3 une fraction (environ 50 g) qu'on analyse par chromatographie en phase gazeuse.
L'examen des résultats, consignés dans le tableau sui-vant, indique la présence d~un azéotrope F365 mfc/chlorure de méthylène/méthanol.
. _ _ COMP DSITION ~% poi ds) _ F365 mfc CH Cl Méthanol ¦
_ ? 2 Mélange initial 40 40 20 Fraction prélevée 57 39,5 3,5 EXEMPLE 2 : VERIFICATION DE LA CONPOSITION AZEOTROPIQUE
Dans le bouilleur d'une colonne à distiller adiabatique (30 plateaux), on introduit 200 g d'un mélange contenant en poids 57 % de F365 mfc, 39,5 % de chlorure de méthylène, et 3,5 % de méthanol. Le mélange est ensuite porté à reflux pen-dant une heure pour amener le système à l'équilibre, puis on soutire une fraction d'environ 50 g et on procède à son ana-lyse par chromatographie en phase gazeuse alnsi qu'à celle dupied de distillation. Les résultats consignés dans le tableau suivant montrent la pr~sence d'un azéotrope positif puisque son point d'ébullition est inférieur à ceux des constituants purs : F365 mfc, chlorure de méthylène, méthanol.
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COMP D~IT ON ( % P~ ds ) l F365 mfc CH2Cl2 Méthanol ¦
Mélange initial 57 39,5 3,5 Fraction recueillie 57 39,5 3,5 ¦
Pied de distillation 57 39j5 3,5 Tempér~ure d'~bullition corrigée pour 1,013 ba r : 32,1C ¦
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_ 4 2 1 ~ 10 1~
Cet azeotrope, employe pour le nettoyage de flux de soudure ou en degraissage de pièces mecaniques, donne d'aussi bons resultats que les compositions à base de F113 et de methanol.
s EXEMPLE 3 : COMPOSITION 8TABILISEE AU NITRONETHANE
Dans une cuve de nettoyage à ultra-sons, on introduit 150 g d'un melange contenant en poids 57 % de F365 mfc, 39,4 ~ de chlorure de methylène, 3,5 ~ de methanol et 0,1 %
de nitromethane comme stabilisant. Après avoir mis le système ~ reflux pendant une heure, on prelève un aliquat de la phase vapeur. Son analyse par chromatographie en phase gazeuse montre la presence de nitrométhane ce qui indique que le me-lange est stabilisé dans la phase vapeur.
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_ _ _. ._ . c~ ~MPO~I~ION ~% poid~) _ ~
F365 mfc CH2Cl~ Méthanol CH3No~ ¦¦
Mélange initial 57 39,4 3,5 0,1 ¦
Phase vapeur 5739,5 3,49 0,01 ¦
.. . _ EXEMPLE 4 : COMPOSITION STA~ILI8EE A L'OXYDE DE PROPY-LENE
S$ on répete l'exemple 3 en remplaçant le nitrométhane par l'oxyde de propylène, on obtient les résultats suivants :
_ . COMPOSITION (% poid~) _ ~ . ..._ F365 mfc CH~Cl2 Méthanol C3H6O
Mélang~ initial 5739,4 3,5 0,1 Phase vapour _ 39,5 3,48 0,02 EXEMPLE 5 : NETTOYAGE DE FLUX DE SOUDURE
Dans une cuve ~ ultra-sons Annemasse, on introduit 200 g de la composition azéotropique F365 mfc/chlorure de méthylène/méthanol, puis on porte le mélange à la température d'ébullition.
- ~101~13 Des circuits normalisés (modèle IPC-B-25), enduits de flux de soudure et recuits à l'étuve pendant 30 secondes à
220C, ~ont plongés durant 3 minutes dans le liquide l'ébullition sous ultra-sons, puis rincés dans la phase S vapeur pendant 3 minutes.
Après séchage à l'air, une visualisation en lumière ra-sante révele l'absence totale de résidu de flux de soudure.
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Claims (11)
1. composition comprenant en poids de 30 à 69% de 1,1,1,3,3-pentafluorobutane, de 30 à 60% de chlorure de méthylène, et de 1 à 10% de méthanol.
2. Composition selon la revendication 1, contenant en poids de 49 à 61% de 1,1,1,3,3-pentafluorobutane, de 37 à 46% de chlorure de méthylène, et de 2 à 5% de méthanol.
3. Composition selon la revendication 2, sous forme d'azéotrope bouillant à 32,1°C à la pression normale.
4. Composition selon la revendication 1, 2 ou 3, comprenant en outre au moins un stabilisant.
5. Composition selon la revendication 4, dans laquelle le stabilisant est un nitroalcane, un époxyde ou un mélange de tels composés.
6. Composition selon la revendication 4, dans laquelle la proportion de stabilisant est de 0,01 à 5% par rapport au poids total du mélange: 1,1,1,3,3-pentafluorobu-tane + chlorure de méthylène + méthanol.
7. Composition selon la revendication 5, dans laquelle la proportion de stabilisant est de 0,01 à 5% par rapport au poids total du mélange: 1,1,1,3,3-pentafluorobu-tane + chlorure de méthylène + méthanol.
8. Utilisation d'une composition telle que définie à la revendication 1, 2, 3, 5, 6 ou 7, pour le nettoyage et/ou séchage de surfaces solides.
9. Utilisation d'une composition telle que définie à la revendication 4, pour le nettoyage et/ou séchage de surfaces solides.
10. Utilisation selon la revendication 8, pour le défluxage des circuits imprimés et le dégraissage des pièces mécaniques.
11. Utilisation selon la revendication 9, pour le défluxage des circuits imprimés et le dégraissage des pièces mécaniques.
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| FR9210200A FR2694943B1 (fr) | 1992-08-21 | 1992-08-21 | Composition à base de 1,1,1,3,3-pentafluorobutane, de chlorure de méthylène et de méthanol, pour le nettoyage et/ou le séchage de surfaces solides. |
| FR9210200 | 1992-08-21 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CA2101013A1 true CA2101013A1 (fr) | 1994-02-22 |
Family
ID=9432969
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CA002101013A Abandoned CA2101013A1 (fr) | 1992-08-21 | 1993-07-21 | Composition a base de 1,1,1,3,3-pentafluorobutane, de chlorure de methylene et de methanol, pour le nettoyage et/ou le sechage de surfaces solides |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JPH0826352B2 (fr) |
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| DE (1) | DE4326470C2 (fr) |
| FR (1) | FR2694943B1 (fr) |
| GB (1) | GB2270699B (fr) |
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Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US5696307A (en) * | 1994-01-21 | 1997-12-09 | Alliedsignal Inc. | Hydrofluoroalkanes as cleaning and degreasing solvents |
| BE1009630A3 (fr) * | 1995-09-26 | 1997-06-03 | Solvay | Premelanges pour la preparation de mousses de polyurethane ou de polyisocyanurate. |
| FR2740469B1 (fr) * | 1995-10-31 | 1997-12-05 | Atochem Elf Sa | Compositions de nettoyage a base de 1,1,1,2,2,4,4,- heptafluorobutane et d'alcools |
| FR2766836B1 (fr) * | 1997-07-31 | 1999-09-24 | Atochem Elf Sa | Melange quasi azeotropique a base de 1,1,1,3,3- pentafluorobutane, de chlorure de methylene et de methanol pour le traitement de surfaces solides |
| FR2768717B1 (fr) * | 1997-09-24 | 1999-11-12 | Solvay | Procede de separation de fluorure d'hydrogene de ses melanges avec un hydrofluoroalcane contenant de 3 a 6 atomes de carbone |
| FR2792647B1 (fr) * | 1999-04-22 | 2001-06-08 | Atochem Elf Sa | COMPOSITIONS DE NETTOYAGE OU DE SECHAGE A BASE DE F365 mfc, CH2CL2, CH3OH ET 43-10mee |
| WO2002064724A1 (fr) * | 2001-02-14 | 2002-08-22 | Kaneko Chemical Co., Ltd. | Compositions detergentes a base de solvants |
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