CA2127754C - Non-tisse a base de polymeres derives de l'acide lactique, procede de fabrication et utilisation d'un tel non-tisse - Google Patents
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Abstract
La présente invention a pour objet un non-tissé à base de polymères dérivés de l'acide lactique, le procédé de fabrication et l'utilisation d'un tel non-tissé.
Non-tissé constitué de filaments en un matériau polymère, caractérisé en ce que tous les filaments qui le composent, sont réalisés entièrement en un polymère ou en un mélange de polymères, dérivé(s) de l'acide lactique.
Non-tissé constitué de filaments en un matériau polymère, caractérisé en ce que tous les filaments qui le composent, sont réalisés entièrement en un polymère ou en un mélange de polymères, dérivé(s) de l'acide lactique.
Description
~~~~r~ci4 Non-tissé à base de polymères dérivés de l'acide lactique, procédé de fabrication et utilisation d'un tel non-tissé.
La présente invention concerne le domaine des non-tissés, notamment des non-tissés au moins partiellement dégradable, et a pour objet un non-tissé totalement dégradable et assimilable par l'environnement, son procédé de fabrication et ses différentes utilisations.
!actuellement, la plupart des non-tissés produits sont réalisés à
base de polymères synthétiques, tels que le propylène, le polyéthylène, les polyesters ou encore les polyamides, dui sont pratiduement non dégradables, notamment non biodégradables, ce d'autant plus qu'ils intègrent souvent des stabilisants ou d'autres additifs dui prolongent leur durée de vie.
En vue de tenter de pallier cet inconvénient, il a été proposê
d'inclure des agents photosensibles dans la composition des filaments des non-tissés afin de déclencher une réaction de photo-oxydation.
Il a également été proposê de produire des non-tissés à partir de polymères thermoplastiques dérivés de l'amidon ou encore à base de polycaprolactones ou de polyhydroxybutyrates/
polyhydroxyvalerates.
Toutefois, les produits non-tissés obtenus ne présentent pas de 2o propriétés suffisamment satisfaisantes (résistances mécaniques, propriétés plrysico-chimiques) permettant leur mise en oeuvre et, en outre, leur prix de revient est trop élevé en regard des polymères synthêtiques.
De plus, les filaments obtenus en ces matériaux présentent toujours des titres importants, rarement inférieurs à 1() dtex, du fait de la nature et des caractéristiques des matériaux utilisés.
Le problème posé à la présente invention consiste donc à
concevoir un non-tissé entièrement biodégradable, compostable et assimilable par l'environnement, dont les filaments présentent un très faibie titre et dont les coûts de revient sont faibles et les
La présente invention concerne le domaine des non-tissés, notamment des non-tissés au moins partiellement dégradable, et a pour objet un non-tissé totalement dégradable et assimilable par l'environnement, son procédé de fabrication et ses différentes utilisations.
!actuellement, la plupart des non-tissés produits sont réalisés à
base de polymères synthétiques, tels que le propylène, le polyéthylène, les polyesters ou encore les polyamides, dui sont pratiduement non dégradables, notamment non biodégradables, ce d'autant plus qu'ils intègrent souvent des stabilisants ou d'autres additifs dui prolongent leur durée de vie.
En vue de tenter de pallier cet inconvénient, il a été proposê
d'inclure des agents photosensibles dans la composition des filaments des non-tissés afin de déclencher une réaction de photo-oxydation.
Il a également été proposê de produire des non-tissés à partir de polymères thermoplastiques dérivés de l'amidon ou encore à base de polycaprolactones ou de polyhydroxybutyrates/
polyhydroxyvalerates.
Toutefois, les produits non-tissés obtenus ne présentent pas de 2o propriétés suffisamment satisfaisantes (résistances mécaniques, propriétés plrysico-chimiques) permettant leur mise en oeuvre et, en outre, leur prix de revient est trop élevé en regard des polymères synthêtiques.
De plus, les filaments obtenus en ces matériaux présentent toujours des titres importants, rarement inférieurs à 1() dtex, du fait de la nature et des caractéristiques des matériaux utilisés.
Le problème posé à la présente invention consiste donc à
concevoir un non-tissé entièrement biodégradable, compostable et assimilable par l'environnement, dont les filaments présentent un très faibie titre et dont les coûts de revient sont faibles et les
2 propriétés mécaniques et physico-chimiques sensiblement équivalentes à celles des polymères synthétiques.
A cet effet la présente invention, telle que discutée de façon large ci-après, a pour objet un non-tissé constitue de filaments en un matériau polymère, caractérisé en ce que tous les filaments qui ie composent sont réalisés entièrement en un polymère ou en un mélange de polymère, dérivés) de l'acide lactique.
L'invention telle que revendiquée a toutefois pour objet un non-tissé
constitué de filaments réalisés entièrement en un polymère obtenu à partir d'un mélange d'acides lactiques L et D, ledit polymère présentant une masse moléculaire comprise entre 100 000 g/mol et 200 000 glmol, un indice de polydispersité compris entre environ 1 et environ 3 et une température de transition vitreuse comprise entre 45°C et 55°C.
L'invention a également pour objet un procédé pour la réalisation d'un non-tissê tel que mentionnê ci-dessus, caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement à introduire une masse solide de polymères ou d'un mélange de polymères, dérivés) de l'acide lactique, dans une extrudeuse chauffée, à chauffer de manière contrôlée ladite masse ea la travaillant, afin d'obtenir une masse fondue homogène et présentant une viscosité déterminée, à
transporter ensuite ladite masse fondue jusqu'à un dispositif de filière pour la formation de filaments, à refroidir et à étirer les filaments ainsi obtenus, à déposer lesdits filaments, sans orientation préférentielle, sur un tapis collecteur circulant, de manière à former une nappe ou un voile non-tissé et, enfin, le cas échéant, à solidariser lesdits filaments de ladite nappe ou dudit voile entre eux au niveau d'au moins une partie de leurs points de croisement mutuels et/ou à
traiter lesdits filaments de ladite nappe par immersion, enduction, imprégnation ou pulvérisation.
L'invention sera mieux comprise grâce â la description ci-après, qui se rapporte à des modes de rëalisation préférés, donnés à titre d'exemples non limitatifs, et expliqués avec référence aux dessins schématiques annexés, dans lesquels;
2a la figure i représente schématiquement un ensemble extrudeuse-filière pour la mise en oeuvre du procédé conforme à
l'invention;
la figure 2 représente un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon un premier mode de réalisation de l'invention;
~~2'~'~~~
A cet effet la présente invention, telle que discutée de façon large ci-après, a pour objet un non-tissé constitue de filaments en un matériau polymère, caractérisé en ce que tous les filaments qui ie composent sont réalisés entièrement en un polymère ou en un mélange de polymère, dérivés) de l'acide lactique.
L'invention telle que revendiquée a toutefois pour objet un non-tissé
constitué de filaments réalisés entièrement en un polymère obtenu à partir d'un mélange d'acides lactiques L et D, ledit polymère présentant une masse moléculaire comprise entre 100 000 g/mol et 200 000 glmol, un indice de polydispersité compris entre environ 1 et environ 3 et une température de transition vitreuse comprise entre 45°C et 55°C.
L'invention a également pour objet un procédé pour la réalisation d'un non-tissê tel que mentionnê ci-dessus, caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement à introduire une masse solide de polymères ou d'un mélange de polymères, dérivés) de l'acide lactique, dans une extrudeuse chauffée, à chauffer de manière contrôlée ladite masse ea la travaillant, afin d'obtenir une masse fondue homogène et présentant une viscosité déterminée, à
transporter ensuite ladite masse fondue jusqu'à un dispositif de filière pour la formation de filaments, à refroidir et à étirer les filaments ainsi obtenus, à déposer lesdits filaments, sans orientation préférentielle, sur un tapis collecteur circulant, de manière à former une nappe ou un voile non-tissé et, enfin, le cas échéant, à solidariser lesdits filaments de ladite nappe ou dudit voile entre eux au niveau d'au moins une partie de leurs points de croisement mutuels et/ou à
traiter lesdits filaments de ladite nappe par immersion, enduction, imprégnation ou pulvérisation.
L'invention sera mieux comprise grâce â la description ci-après, qui se rapporte à des modes de rëalisation préférés, donnés à titre d'exemples non limitatifs, et expliqués avec référence aux dessins schématiques annexés, dans lesquels;
2a la figure i représente schématiquement un ensemble extrudeuse-filière pour la mise en oeuvre du procédé conforme à
l'invention;
la figure 2 représente un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon un premier mode de réalisation de l'invention;
~~2'~'~~~
3 la figure 3 représente un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon un second mode de réalisation de l'invention;
les figures 4 et 5 représentent des courbes montrant, respectivement, l'évolution de la viscosité et de la contralnie de cisaillement en fonction du taux de cisaillement pour deux polymères dérivés de l'acide lactique et utilisés pour la réalisation d'un non-tissé selon l'invention.
Conformément à cette dernière, tous les filaments composant le non-tissé sont réalisés entièrement (à 100% de leur composition) en un polymère ou en un mélange de polymères, dérivés) de l'acide lactique.
Selon une première caractéristique de l'invention, ledit ou lesdits polymères constituant lesdits filaments est (sont) dérivés) d'acide lactique L ou d'acide lactique D ou encore d'un mélange d'acides lactiques L et D.
Ledit polymère ou ledit mélange de polymères dérivés) de l'acide lactique présente avantageusement une masse moléculaire comprise entre 100 000 g/mol et 200 000 g/mol et un indice de polydispersité compris entre environ 1 et environ 3.
De plus, ledit ou lesdits polymères dérivés) de l'acide lactique possédent une température de transition vitreuse comprise entre 45~C et 55~C et une température de fusion comprise entre 165~C et 180p C.
A titre d'eremple, un polymère A, pouvant être mis en oeuvre pour la réalisation d'un non-tissé conforme à l'invention, peut être obtenu en faisant réagir dans un réacteur de l'acide lactique avec un catalyseur, sous la forme d'octoate stanneux mélangé audit acide lactique avec un taux de 0,11°!o en poids.
Le polymère ci-dessus, ayant à la sortie du réacteur une température de 209~C, présente une masse moléculaire moyenne en poids de 132 000 g/mol, un indice de polydispersité de 1,9, une température de transition vitreuse de 51,5 C et une température de fusion de 170,3~C.
les figures 4 et 5 représentent des courbes montrant, respectivement, l'évolution de la viscosité et de la contralnie de cisaillement en fonction du taux de cisaillement pour deux polymères dérivés de l'acide lactique et utilisés pour la réalisation d'un non-tissé selon l'invention.
Conformément à cette dernière, tous les filaments composant le non-tissé sont réalisés entièrement (à 100% de leur composition) en un polymère ou en un mélange de polymères, dérivés) de l'acide lactique.
Selon une première caractéristique de l'invention, ledit ou lesdits polymères constituant lesdits filaments est (sont) dérivés) d'acide lactique L ou d'acide lactique D ou encore d'un mélange d'acides lactiques L et D.
Ledit polymère ou ledit mélange de polymères dérivés) de l'acide lactique présente avantageusement une masse moléculaire comprise entre 100 000 g/mol et 200 000 g/mol et un indice de polydispersité compris entre environ 1 et environ 3.
De plus, ledit ou lesdits polymères dérivés) de l'acide lactique possédent une température de transition vitreuse comprise entre 45~C et 55~C et une température de fusion comprise entre 165~C et 180p C.
A titre d'eremple, un polymère A, pouvant être mis en oeuvre pour la réalisation d'un non-tissé conforme à l'invention, peut être obtenu en faisant réagir dans un réacteur de l'acide lactique avec un catalyseur, sous la forme d'octoate stanneux mélangé audit acide lactique avec un taux de 0,11°!o en poids.
Le polymère ci-dessus, ayant à la sortie du réacteur une température de 209~C, présente une masse moléculaire moyenne en poids de 132 000 g/mol, un indice de polydispersité de 1,9, une température de transition vitreuse de 51,5 C et une température de fusion de 170,3~C.
4 11 est également possible d'obtenir, avec les conditions opératoires indiquées ci-dessus, un polymère B, dérivé de l'acide lactique et pouvant être utilisé pour la réalisation d'un non-tissé
conforme à l'invention, ledit polymère B présentant une ruasse maléculaire moyenne en poids de. 158 000 g/mol, un indice de polydispersité de 2,1, une température de transition vitreuse de 49~C
et une température de fusion de 171,6~C.
Certaines autres caractêristiclues des polymères A et B
apparaîtront à l'homme du métier à la vue des figures 4 et 5 des dessins annexés.
Les polymères A et B précités, ainsi que d'autres polymères dérivés de l'acide lactique et susceptibles de servir de matériau de base pour la réalisation de non-tissés conformes à l'invention, sont décrits plus en détail, en ce qui concerne leur obtention et leurs caractéristidues, dans la demande de brevet finlandais n~ 923167 déposée le 9 juillet 1992 par la société 1'lesté Oy.
Conformément à une autre caractéristique de l'invention, le titre des filaments constituant le non-tissé est compris entre 0,5 et 10 dtex, avantageusement entre 1 et 5 dtex et préférentiellement entre 2,5 et 4,5 dtex, ledit non-tissé pouvant, en outre, en vue d'augmenter la tenue mécanique et la résistance du voile ou de la nappe non-tissée, comporter des soudures de géométries différentes entre filaments sur environ 5% à 50% de sa surface, obtenue par calandrage à chaud, préférentiellement sur 12%, 24% ou 48%.
Par ailleurs les filaments constituant le non-tissé selon l'invention, peuvent également être traités en vue d'acquérir des propriétés physico-chimiques particulières et, par éxemple, présenter des propriétés d'hydrophilie ou d'hydrophobie, obtenues par imprégnation ou pulvérisation d'agents tensio-actifs.
3o Le non-tissé selon l'invention, tel que dêcrit ci-dessus, pourra être avantageusement utilisé en tant que composant partiel ou en tant que constituant unique d'un article jetable, notamment à usage unique, et plus particulièrement, suite à un traitement adapté, en ~I~~'~~~
s tant que composant hydrophile, notamment voile de surface, d'un produit d'hygiène jetable, par exemple d'une couche ou d'une serviette périodique à usage unique ou en tant que composant hydrophobe, notamment surface barrière, d'un produit d'hygiène S jetable, par exemple d'une couche ou d'une serviette périodique à
usage uniclue, ce en réalisant un non-tissé sur la base du polymère A
précité.
A l'aide du polymère B précité, il sera possible de réaliser un non-tissé pouvant être mis en oeuvre en tant que paillage ou voile de protection pour des cultures.
L'invention a également pour objet, comme 1e montrent les figures 1, 2 et 3 des dessins annexés, un procëdé de réalisation d'un non-tissé tel que décrit ci-dessus, ledit procédé consistant essentiellement à introduire, à partir d'un réservoir, par exemple, et 1S sous forme granuleuse ou poudreuse, une masse solide de polymères ou d'un rnélangc de polymères, dérivés) de l'acide lactique, dans une extrudeuse 2 chauffée, à chauffer de manière contrôlée ladite masse en la travaillant, afin d'obtenir une masse fondue homogène et présentant une viscosité déterminée, à transporter ensuite ladite masse fondue jusqu'à un dispositif de filière 3, 3' pour la formation de filaments, â refroidir et à êtirer les filaments ainsi obtenus, à
déposer lesdits filaments, sans orientation préférentielle, sur un tapis collecteur 4 circulant, de manière à former une nappe ou un voile non-tissé et, enfin, le cas échéant, à solidariser lesdits filaments dé
ladite nappe entre eux au niveau d'au moins une partie de leurs points de croisement mutuels et/ou à traiter lesdits filaments de ladite nappe par immersion, enduction, imprégnation ou pulvérisation, ce par l'intermédiaire, le cas échéant, d'un poste de calandrage 5 et/ou d'un poste de traitement S correspondant à
travers lesquels le voile ou la nappe non-tissée peut passer après sa formation.
Bien entendu, le voile ou la nappe non-tissée est finalement mis en laize et enroulée) au niveau d'un poste à enrouleuse 7 adapté.
L'extrudeuse 2 mise en oeuvre présente avantageusement une seule vis 2' (voir figures 2 et 3) et son corps est entouré d'une pluralité de colliers de chauffage délimitant, dans ledit corps, des zones de chauffage Z1 à ZS (voir figure 1) pouvant présenter des valeurs croissantes de température entre l'entrée d'alimentation de l'extrudeuse 2, reliée au réservoir 1, et la sortie de ladite extrudeuse 2.
Selon une première variante de réalisation de l'invention, et comme le montre la figure 2 des dessins annexés, le procédé consiste l0 à pousser la matière fondue issue de l'extrudeuse 2 à travers une filière 3 composée de plusieurs champs, avantageusement sept, puis à
refroidir les filaments issus de chaque champ par un flux d'air $, à
étirer ensuite lesdits filaments, par effet Venturi, dans des buses 9 et, enfin, à déposer les filaments étirés sur un tapis collecteur 4 circulant sans orientation préférentielle et de manière homogène, par l'intermédiaire de séparateurs 10.
Un tel procédé est plus généralement connu sous la désignation L.URGI dans les réalisations de non-tissês usuels.
Conformément à l'invention, l'extrudeuse 2 est 2o préférentiellement maintenue à une température comprise entre 1$S~C et 204~C, conférant à la masse de polymères) dérivés) de l'acide lactique une viscosité déterminée autorisant sa manipulatiôn et son transport, sans toutefois en altérer le ou les constituants.
Selon une deuxième variante de réalisation de l'invention, et comme le montre la figure 3 des dessins annexés, le procédé peut également consister à pousser la matière fondue issue de l'extrudeuse 2 à travers une filière 3' monobloc, puis à refrôidir les filaments obtenus au moyen d'un flux d'air 8 et à les étirer dans une fente 11 et, enfin, à déposer lesdits filaments étirés sur ledit tapis collecteur 4 ou défilement, sans orientation préférentielle et de manière homogène.
En outre, un dispositif d'aspiration I1' est situé sous le tapis collecteur 4, créant un effet de succion au niveau de ce dernier, destiné à plaquer les filaments contre lui.
w~ ~ ~ ~ '~ '~ ~ ~ ' LJn tel procédé est plus généralement connu sous la désignation S-Tex pour les réalisations de non-tissés synthétiques.
Conformément à une caractéristique de l'invention, la température de l'extrudeuse 2 est avantageusement compris, pour ce second mode de réalisation, entre 245~C et 295~C.
Selon une troisième variante de réalisation de l'invention, non représentée aax dessins annexés, le procédé conforme à l'invention peut également consister à pousser la matière fondue à travers une filière présentant une multitude de trous en ligne, puis à étirer les filaments obtenus par l'intermédiaire de courants d'air chauds circulant autour de la filière et en direction du tapis collecteur, et, enfin, à projeter lesdits filament, sans orientation préférentielle et de manière homogène, sur ledit tapis collecteur en déplacement.
De manière avantageuse, la température de la matière fondue issue de l'extrudeuse 2 est fixée, d'une part, par un premier circuit de chauffage 12 comprenant un premier fluide caloporteur, lors de son transport de l'extrudeuse 2 vers la filière 3, 3' et, d'autre part, par un deuxième circuit de chauffage 13 comprenant un deuxième fluide caloporteur, distincts desdits premiers dispositifs et fluides, au niveau de la filière 3, 3', ladite matière fondue pouvant ainsi être portée à des températures différentes en fonction des opérations à
subir.
Le premier fluide caloporteur, par exemple du type connu sous la désignation marie, pourra conférer à la masse fondue une température suffisante pour son transfert de l'extrudeuse 2 vers la filière 3, 3', alors que le second fluide caloporteur, par exemple du type connu sous la désignation dyphil, portera ladite masse fondue à
une température plus important permettant son filage.
En vue de garantir une qualité constante du voile ou de la nappe de non-tissé, il est préférable d'alimenter la filière 3, 3' au moyen de pompes volumétriques 14 reliés à la sortie de l'extrudeuse 2 (figure 2 et 3) ou par l'intermédiaire d'un pompe de surpression 15 (figure 1).
s Conformément à une caractéristique de l'invention, le taux d'étirage des filaments est avantageusement compris entre 1UU% et 1000%, et le voile ou la nappe de non-tissé obtenue) peut être traitée) par imprégnation ou par pulvérisation d'agents tensio actifs.
A titre d'exemple pratique de mise en oeuvre du procédé
conforme à l'invention, il est indiqué ci-après les valeurs des différents paramètres opératoires essentiels intervenant dans le procédé de fabrication des non-tissés selon l'invention obtenus selon la première variante de réalisation (Tableau 1) ou selon la seconde variante de réalisation, mentionnées ci-dessus (tableau 2), mentionnées ci-dessus.
Nature des Lieu/ Units Valeurs paramtres objet concern ~
essai vitesse extrudeuse t/mn 15 90 w is~
pompes volum.t/mn 4 20 tapis m/mn > 6 dbit extrudeuse kg/h 25 140 l0 temprature zone 1 ~C 190--5 .
zone 2 C 200--!-5 zone 3 C 2005 zone 4 C 2005 zone 5 C 2005 1 circ.chauffeC 2105 filire C 1955 2 cir. chauFfeC 2105 pression extrudeuse bars 14 surpression bars 84 pompes volum.bars 50 filfire bars 50 2 circ. chauffebars 3 temprature refroidissementC 155 air vitesse air m/s 0,5 2,5 aspiration mm/CE 75 vit.filament tirage m/s 10 90 25taux tirage / ~ 200 900 T picotsC 10515 T lisse calandre C 10515 pression daN/cm 5010 vitesse gommagetraitement m/mn 3 30taux prod. imprgnation f 12 actif type ~ s i 1 vet /
~~.~â~J~
lU
Nature des Lieu/ Units Valeurs paramtres objet concern vitesse extrudeuse~vis)t/mn 15 80 pompes volumt.t/mn 4 22 tapis m/mn 5 200 dbit Kg/h < 140 temprature zone I ~C 2505 zone 2 ~C 2905 zone 3 ~C 2905 ..
zone 4 C 2905 zone 5 ~C 2905 1~ circ. chauffe~C 2005 Fil fire ~C 2405 2~ circ. chauffe~C 2455 15pression extrudeuse bars 37 surpression bars 46 pompes volum.bars 24 filire bars 18 aspiration mm de CE 50 vit. filament.tirage m/s 2 < < 30 20taux d'tirage % ~ 150 < <~900 Te picots ~C 1325 T~ lisse calandre ~C 1325 pression daN/cm 50 vitesse gommagetraitement m/mn 3 2~taux prod. imprgnation 9~ 12 actif type / ' silvet 2~.w'~~d~~
Il Les valeurs médianes des paramètres opératoires indidués dans le tableau 1 permettent d'obtenir des non-tissés pouvant être utilisés pour des applications en agriculture et en hygiène et présentant les caractéristidues mentionnées dans les tableaux 3 et 4 ci-après, ce en fonction du polymère, respectivement A (tableau 3) et B (tableau ~), utilisé pour leur réalisation.
po ids g/m~ 20 25 lo tension md N/5cm 22 26,5 cd N/5cm 8,5 10 longation md % 2.5 2.5 cd % 2.5 2.4 permabilit air~l0 pa~ 1/m~/s 1500 1300 absorption temps s <3 <3 Filament titra dtex 2.2 2.5 mfr (I2 190~C~ / / 400 po i d s g/mz 50 100 tension md N/5cm 60.2 110.5 cd N/5cm 23.5 40.5 longation md % 3.1 3.5 cd % 2.9 3.5 permabilit airtl0 pa) 1/m~/s 650 300 absorption temps s <3 <3 f il aments titre dtex 2.2 2.2 mfr c I2 190'C ~ / 400 400 I_es tableaux 3 et 4 ci-dessus indiquent, outre les caractéristidues classiques telles que poids, tension de rupture et élongation (suivant la direction machine:rnd et perpendiculairement à cette dernière:cd) et titre des filaments du non-tissé obtenu, certaines caractéristiques particulières dudit non-tissé telles clue perméabilité à l'air (sous une dépression de 10 Pascal), coefficient d'absorption (temps de passage de S cmg d'urine à travers le voile ou la nappe de non-tissé - norme Edam 1S0-1-90) ou encore indice de fluidité (mfr- Norme ISO 1133 à'I' = 190~C).
Les quatre non-tissés décrits dans les tableaux 3 et 4 ont été
traités, comme le montre le tableau 1 précédent, au moyen d'un tensio-actif connu sous la désignation S1LVET (marque) par la société ilnion Carbide.
Afin de tester le degré et la vitesse de dégradabilité des non tissés conformes à l'invention, des échantillons présentant les caractéristiducs mentionnées dans le tableau 3, destinês plus particulièrement à des articles d'hygiène, ont été mélangés à des déchets végétaux alimentaires et transformés en compost et humus dans un réacteur du type composteur.
Pendant huit jours, la température dans le réacteur était fixée à
SS~C, l'humidité du mélange maintenue à SO % et l'alimentation en air assurée.
Après cette période, il a été constaté que le non-tissé s'était considérablement dégradé et que seuls quelques filaments étaient encore visibles.
I_e compost a ensuite été extrait du réacteur et étalé à l'air libre pendant 10 semaines. A la fin de cette deuxième période plus aucun filament n'était apparent et la décomposition du non-tissé était totale.
De même, des non-tissés prêsentant les caractéristiques mentionnées au tableau ~1 ont été utilisés comme voiles de paillage en cultures maraîchèrés et horticoles pour lutter contre les mauvaises herbes, en remplacement des produits phytosanitaires.
En testant ces non-tissés sur des jeunes plants de conifëres et de laitues, il a été constaté les propriétés suivantes:
- contrôle des mauvaïses herbes sans utilisation d'herbicides (examen du nombre d'adventices et de leur taille), - activation des microorganismes du sol, les non-tissés constituant un excellent substrat de culture, - limitation de l'évaporation (hygrométrie supérieure à 80% à 22~C).
La dégradabilité da non-tissé est assurée à la fois par l'arrosage, les pluies et l'activité des microorganismes.
Les prélèvements effectués sur les voiles en test ont permis de constater que les propriétés mécaniques chutaient de 10% en 2 mois.
Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation décrits et représentés aux dessins annexés. Des modifications restent possibles, notamment du point de vue de la constitution des divers éléments, ou par substitution d'équivalents techniques, sans sortir pour autant du domaine de protection de l'invention.
conforme à l'invention, ledit polymère B présentant une ruasse maléculaire moyenne en poids de. 158 000 g/mol, un indice de polydispersité de 2,1, une température de transition vitreuse de 49~C
et une température de fusion de 171,6~C.
Certaines autres caractêristiclues des polymères A et B
apparaîtront à l'homme du métier à la vue des figures 4 et 5 des dessins annexés.
Les polymères A et B précités, ainsi que d'autres polymères dérivés de l'acide lactique et susceptibles de servir de matériau de base pour la réalisation de non-tissés conformes à l'invention, sont décrits plus en détail, en ce qui concerne leur obtention et leurs caractéristidues, dans la demande de brevet finlandais n~ 923167 déposée le 9 juillet 1992 par la société 1'lesté Oy.
Conformément à une autre caractéristique de l'invention, le titre des filaments constituant le non-tissé est compris entre 0,5 et 10 dtex, avantageusement entre 1 et 5 dtex et préférentiellement entre 2,5 et 4,5 dtex, ledit non-tissé pouvant, en outre, en vue d'augmenter la tenue mécanique et la résistance du voile ou de la nappe non-tissée, comporter des soudures de géométries différentes entre filaments sur environ 5% à 50% de sa surface, obtenue par calandrage à chaud, préférentiellement sur 12%, 24% ou 48%.
Par ailleurs les filaments constituant le non-tissé selon l'invention, peuvent également être traités en vue d'acquérir des propriétés physico-chimiques particulières et, par éxemple, présenter des propriétés d'hydrophilie ou d'hydrophobie, obtenues par imprégnation ou pulvérisation d'agents tensio-actifs.
3o Le non-tissé selon l'invention, tel que dêcrit ci-dessus, pourra être avantageusement utilisé en tant que composant partiel ou en tant que constituant unique d'un article jetable, notamment à usage unique, et plus particulièrement, suite à un traitement adapté, en ~I~~'~~~
s tant que composant hydrophile, notamment voile de surface, d'un produit d'hygiène jetable, par exemple d'une couche ou d'une serviette périodique à usage unique ou en tant que composant hydrophobe, notamment surface barrière, d'un produit d'hygiène S jetable, par exemple d'une couche ou d'une serviette périodique à
usage uniclue, ce en réalisant un non-tissé sur la base du polymère A
précité.
A l'aide du polymère B précité, il sera possible de réaliser un non-tissé pouvant être mis en oeuvre en tant que paillage ou voile de protection pour des cultures.
L'invention a également pour objet, comme 1e montrent les figures 1, 2 et 3 des dessins annexés, un procëdé de réalisation d'un non-tissé tel que décrit ci-dessus, ledit procédé consistant essentiellement à introduire, à partir d'un réservoir, par exemple, et 1S sous forme granuleuse ou poudreuse, une masse solide de polymères ou d'un rnélangc de polymères, dérivés) de l'acide lactique, dans une extrudeuse 2 chauffée, à chauffer de manière contrôlée ladite masse en la travaillant, afin d'obtenir une masse fondue homogène et présentant une viscosité déterminée, à transporter ensuite ladite masse fondue jusqu'à un dispositif de filière 3, 3' pour la formation de filaments, â refroidir et à êtirer les filaments ainsi obtenus, à
déposer lesdits filaments, sans orientation préférentielle, sur un tapis collecteur 4 circulant, de manière à former une nappe ou un voile non-tissé et, enfin, le cas échéant, à solidariser lesdits filaments dé
ladite nappe entre eux au niveau d'au moins une partie de leurs points de croisement mutuels et/ou à traiter lesdits filaments de ladite nappe par immersion, enduction, imprégnation ou pulvérisation, ce par l'intermédiaire, le cas échéant, d'un poste de calandrage 5 et/ou d'un poste de traitement S correspondant à
travers lesquels le voile ou la nappe non-tissée peut passer après sa formation.
Bien entendu, le voile ou la nappe non-tissée est finalement mis en laize et enroulée) au niveau d'un poste à enrouleuse 7 adapté.
L'extrudeuse 2 mise en oeuvre présente avantageusement une seule vis 2' (voir figures 2 et 3) et son corps est entouré d'une pluralité de colliers de chauffage délimitant, dans ledit corps, des zones de chauffage Z1 à ZS (voir figure 1) pouvant présenter des valeurs croissantes de température entre l'entrée d'alimentation de l'extrudeuse 2, reliée au réservoir 1, et la sortie de ladite extrudeuse 2.
Selon une première variante de réalisation de l'invention, et comme le montre la figure 2 des dessins annexés, le procédé consiste l0 à pousser la matière fondue issue de l'extrudeuse 2 à travers une filière 3 composée de plusieurs champs, avantageusement sept, puis à
refroidir les filaments issus de chaque champ par un flux d'air $, à
étirer ensuite lesdits filaments, par effet Venturi, dans des buses 9 et, enfin, à déposer les filaments étirés sur un tapis collecteur 4 circulant sans orientation préférentielle et de manière homogène, par l'intermédiaire de séparateurs 10.
Un tel procédé est plus généralement connu sous la désignation L.URGI dans les réalisations de non-tissês usuels.
Conformément à l'invention, l'extrudeuse 2 est 2o préférentiellement maintenue à une température comprise entre 1$S~C et 204~C, conférant à la masse de polymères) dérivés) de l'acide lactique une viscosité déterminée autorisant sa manipulatiôn et son transport, sans toutefois en altérer le ou les constituants.
Selon une deuxième variante de réalisation de l'invention, et comme le montre la figure 3 des dessins annexés, le procédé peut également consister à pousser la matière fondue issue de l'extrudeuse 2 à travers une filière 3' monobloc, puis à refrôidir les filaments obtenus au moyen d'un flux d'air 8 et à les étirer dans une fente 11 et, enfin, à déposer lesdits filaments étirés sur ledit tapis collecteur 4 ou défilement, sans orientation préférentielle et de manière homogène.
En outre, un dispositif d'aspiration I1' est situé sous le tapis collecteur 4, créant un effet de succion au niveau de ce dernier, destiné à plaquer les filaments contre lui.
w~ ~ ~ ~ '~ '~ ~ ~ ' LJn tel procédé est plus généralement connu sous la désignation S-Tex pour les réalisations de non-tissés synthétiques.
Conformément à une caractéristique de l'invention, la température de l'extrudeuse 2 est avantageusement compris, pour ce second mode de réalisation, entre 245~C et 295~C.
Selon une troisième variante de réalisation de l'invention, non représentée aax dessins annexés, le procédé conforme à l'invention peut également consister à pousser la matière fondue à travers une filière présentant une multitude de trous en ligne, puis à étirer les filaments obtenus par l'intermédiaire de courants d'air chauds circulant autour de la filière et en direction du tapis collecteur, et, enfin, à projeter lesdits filament, sans orientation préférentielle et de manière homogène, sur ledit tapis collecteur en déplacement.
De manière avantageuse, la température de la matière fondue issue de l'extrudeuse 2 est fixée, d'une part, par un premier circuit de chauffage 12 comprenant un premier fluide caloporteur, lors de son transport de l'extrudeuse 2 vers la filière 3, 3' et, d'autre part, par un deuxième circuit de chauffage 13 comprenant un deuxième fluide caloporteur, distincts desdits premiers dispositifs et fluides, au niveau de la filière 3, 3', ladite matière fondue pouvant ainsi être portée à des températures différentes en fonction des opérations à
subir.
Le premier fluide caloporteur, par exemple du type connu sous la désignation marie, pourra conférer à la masse fondue une température suffisante pour son transfert de l'extrudeuse 2 vers la filière 3, 3', alors que le second fluide caloporteur, par exemple du type connu sous la désignation dyphil, portera ladite masse fondue à
une température plus important permettant son filage.
En vue de garantir une qualité constante du voile ou de la nappe de non-tissé, il est préférable d'alimenter la filière 3, 3' au moyen de pompes volumétriques 14 reliés à la sortie de l'extrudeuse 2 (figure 2 et 3) ou par l'intermédiaire d'un pompe de surpression 15 (figure 1).
s Conformément à une caractéristique de l'invention, le taux d'étirage des filaments est avantageusement compris entre 1UU% et 1000%, et le voile ou la nappe de non-tissé obtenue) peut être traitée) par imprégnation ou par pulvérisation d'agents tensio actifs.
A titre d'exemple pratique de mise en oeuvre du procédé
conforme à l'invention, il est indiqué ci-après les valeurs des différents paramètres opératoires essentiels intervenant dans le procédé de fabrication des non-tissés selon l'invention obtenus selon la première variante de réalisation (Tableau 1) ou selon la seconde variante de réalisation, mentionnées ci-dessus (tableau 2), mentionnées ci-dessus.
Nature des Lieu/ Units Valeurs paramtres objet concern ~
essai vitesse extrudeuse t/mn 15 90 w is~
pompes volum.t/mn 4 20 tapis m/mn > 6 dbit extrudeuse kg/h 25 140 l0 temprature zone 1 ~C 190--5 .
zone 2 C 200--!-5 zone 3 C 2005 zone 4 C 2005 zone 5 C 2005 1 circ.chauffeC 2105 filire C 1955 2 cir. chauFfeC 2105 pression extrudeuse bars 14 surpression bars 84 pompes volum.bars 50 filfire bars 50 2 circ. chauffebars 3 temprature refroidissementC 155 air vitesse air m/s 0,5 2,5 aspiration mm/CE 75 vit.filament tirage m/s 10 90 25taux tirage / ~ 200 900 T picotsC 10515 T lisse calandre C 10515 pression daN/cm 5010 vitesse gommagetraitement m/mn 3 30taux prod. imprgnation f 12 actif type ~ s i 1 vet /
~~.~â~J~
lU
Nature des Lieu/ Units Valeurs paramtres objet concern vitesse extrudeuse~vis)t/mn 15 80 pompes volumt.t/mn 4 22 tapis m/mn 5 200 dbit Kg/h < 140 temprature zone I ~C 2505 zone 2 ~C 2905 zone 3 ~C 2905 ..
zone 4 C 2905 zone 5 ~C 2905 1~ circ. chauffe~C 2005 Fil fire ~C 2405 2~ circ. chauffe~C 2455 15pression extrudeuse bars 37 surpression bars 46 pompes volum.bars 24 filire bars 18 aspiration mm de CE 50 vit. filament.tirage m/s 2 < < 30 20taux d'tirage % ~ 150 < <~900 Te picots ~C 1325 T~ lisse calandre ~C 1325 pression daN/cm 50 vitesse gommagetraitement m/mn 3 2~taux prod. imprgnation 9~ 12 actif type / ' silvet 2~.w'~~d~~
Il Les valeurs médianes des paramètres opératoires indidués dans le tableau 1 permettent d'obtenir des non-tissés pouvant être utilisés pour des applications en agriculture et en hygiène et présentant les caractéristidues mentionnées dans les tableaux 3 et 4 ci-après, ce en fonction du polymère, respectivement A (tableau 3) et B (tableau ~), utilisé pour leur réalisation.
po ids g/m~ 20 25 lo tension md N/5cm 22 26,5 cd N/5cm 8,5 10 longation md % 2.5 2.5 cd % 2.5 2.4 permabilit air~l0 pa~ 1/m~/s 1500 1300 absorption temps s <3 <3 Filament titra dtex 2.2 2.5 mfr (I2 190~C~ / / 400 po i d s g/mz 50 100 tension md N/5cm 60.2 110.5 cd N/5cm 23.5 40.5 longation md % 3.1 3.5 cd % 2.9 3.5 permabilit airtl0 pa) 1/m~/s 650 300 absorption temps s <3 <3 f il aments titre dtex 2.2 2.2 mfr c I2 190'C ~ / 400 400 I_es tableaux 3 et 4 ci-dessus indiquent, outre les caractéristidues classiques telles que poids, tension de rupture et élongation (suivant la direction machine:rnd et perpendiculairement à cette dernière:cd) et titre des filaments du non-tissé obtenu, certaines caractéristiques particulières dudit non-tissé telles clue perméabilité à l'air (sous une dépression de 10 Pascal), coefficient d'absorption (temps de passage de S cmg d'urine à travers le voile ou la nappe de non-tissé - norme Edam 1S0-1-90) ou encore indice de fluidité (mfr- Norme ISO 1133 à'I' = 190~C).
Les quatre non-tissés décrits dans les tableaux 3 et 4 ont été
traités, comme le montre le tableau 1 précédent, au moyen d'un tensio-actif connu sous la désignation S1LVET (marque) par la société ilnion Carbide.
Afin de tester le degré et la vitesse de dégradabilité des non tissés conformes à l'invention, des échantillons présentant les caractéristiducs mentionnées dans le tableau 3, destinês plus particulièrement à des articles d'hygiène, ont été mélangés à des déchets végétaux alimentaires et transformés en compost et humus dans un réacteur du type composteur.
Pendant huit jours, la température dans le réacteur était fixée à
SS~C, l'humidité du mélange maintenue à SO % et l'alimentation en air assurée.
Après cette période, il a été constaté que le non-tissé s'était considérablement dégradé et que seuls quelques filaments étaient encore visibles.
I_e compost a ensuite été extrait du réacteur et étalé à l'air libre pendant 10 semaines. A la fin de cette deuxième période plus aucun filament n'était apparent et la décomposition du non-tissé était totale.
De même, des non-tissés prêsentant les caractéristiques mentionnées au tableau ~1 ont été utilisés comme voiles de paillage en cultures maraîchèrés et horticoles pour lutter contre les mauvaises herbes, en remplacement des produits phytosanitaires.
En testant ces non-tissés sur des jeunes plants de conifëres et de laitues, il a été constaté les propriétés suivantes:
- contrôle des mauvaïses herbes sans utilisation d'herbicides (examen du nombre d'adventices et de leur taille), - activation des microorganismes du sol, les non-tissés constituant un excellent substrat de culture, - limitation de l'évaporation (hygrométrie supérieure à 80% à 22~C).
La dégradabilité da non-tissé est assurée à la fois par l'arrosage, les pluies et l'activité des microorganismes.
Les prélèvements effectués sur les voiles en test ont permis de constater que les propriétés mécaniques chutaient de 10% en 2 mois.
Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation décrits et représentés aux dessins annexés. Des modifications restent possibles, notamment du point de vue de la constitution des divers éléments, ou par substitution d'équivalents techniques, sans sortir pour autant du domaine de protection de l'invention.
Claims (17)
1. Un non-tissé constitué de filaments réalisés entièrement en un polymère obtenu à partir d'un mélange d'acides lactiques L et D, ledit polymère présentant une masse moléculaire comprise entre 100 000 g/mol et 200 000 g/mol, un indice de polydispersité compris entre environ 1 et environ 3 et une température de transition vitreuse comprise entre 45°C et 55°C.
2. Non-tissé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit polymère présente une température de fusion comprise entre 165°C et 180°C.
3. Non-tissé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le titre des filaments constituant ledit non-tissé est compris entre 0,5 et 10 dtex.
4. Non-tissé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le titre des filaments constituant ledit non-tissé est compris entre 7 et 5 dtex.
5. Non-tissé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le titre des filaments constituant ledit non tissé est compris entre 2,5 et 4,5 dtex.
6. Non-tissé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comporte des soudures de géométries différentes entre filaments sur environ 5% à 50% de sa surface, obtenue par calandrage à chaud.
7. Non-tissé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que les filaments présentent des propriétés d'hydrophilie ou d'hydrophobie, obtenues par imprégnation ou pulvérisation d'agents tensio-actifs.
8. Procédé de fabrication d'un non-tissé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement à
introduire une masse solide du polymère obtenu à partir du mélange acides lactiques L et D, dans une extrudeuse (2) chauffée, à chauffer de manière contrôlée ladite masse en la travaillant, afin d'obtenir une masse fondue homogène et présentant une viscosité déterminée, à transporter ensuite ladite masse fondue jusqu'à un dispositif de filière (3, 3') pour la formation de filaments, à
refroidir et à étirer les filaments ainsi obtenus, à déposer lesdits filaments, sans orientation préférentielle, sur un tapis collecteur (4) circulant, de manière à former une nappe ou un voile non-tissé et, enfin, le cas échéant, à solidariser lesdits filaments de ladite nappe entre eux au niveau d'au moins une partie de leurs points de croisement mutuels et /ou à traiter lesdits filaments de ladite nappe par immersion, enduction, imprégnation ou pulvérisation.
introduire une masse solide du polymère obtenu à partir du mélange acides lactiques L et D, dans une extrudeuse (2) chauffée, à chauffer de manière contrôlée ladite masse en la travaillant, afin d'obtenir une masse fondue homogène et présentant une viscosité déterminée, à transporter ensuite ladite masse fondue jusqu'à un dispositif de filière (3, 3') pour la formation de filaments, à
refroidir et à étirer les filaments ainsi obtenus, à déposer lesdits filaments, sans orientation préférentielle, sur un tapis collecteur (4) circulant, de manière à former une nappe ou un voile non-tissé et, enfin, le cas échéant, à solidariser lesdits filaments de ladite nappe entre eux au niveau d'au moins une partie de leurs points de croisement mutuels et /ou à traiter lesdits filaments de ladite nappe par immersion, enduction, imprégnation ou pulvérisation.
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il consiste à
pousser la matière fondue issue de l'extrudeuse (2) à travers une filière (3) composée de plusieurs champs, avantageusement sept, puis à refroidir les filaments issus de chaque champ par un flux d'air (8), à étirer ensuite lesdits filaments, par effet Venturi, dans des buses (9) et, enfin, à déposer les filaments étirés sur un tapis collecteur (4) circulant sans orientation préférentielle et de manière homogène, par l'intermédiaire de séparateurs (10).
pousser la matière fondue issue de l'extrudeuse (2) à travers une filière (3) composée de plusieurs champs, avantageusement sept, puis à refroidir les filaments issus de chaque champ par un flux d'air (8), à étirer ensuite lesdits filaments, par effet Venturi, dans des buses (9) et, enfin, à déposer les filaments étirés sur un tapis collecteur (4) circulant sans orientation préférentielle et de manière homogène, par l'intermédiaire de séparateurs (10).
10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'il consiste à
maintenir l'extrudeuse (2) à une température comprise entre 185°C et 205°C.
maintenir l'extrudeuse (2) à une température comprise entre 185°C et 205°C.
11. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il consiste à
pousser la matière fondue issue de l'extrudeuse (2) à travers une filière (3') monobloc, puis à refroidir les filaments obtenus au moyen d'un flux d'air (8) et à
les étirer dans une fente (11) sous l'action dune aspiration générée par un dispositif (14) adapté sous le tapis collecteur (4) au niveau de la fente (11) et, enfin, à déposer lesdits filaments étirés sur ledit tapis collecteur (4) ou défilement, sans orientation préférentielle et de manière homogène.
pousser la matière fondue issue de l'extrudeuse (2) à travers une filière (3') monobloc, puis à refroidir les filaments obtenus au moyen d'un flux d'air (8) et à
les étirer dans une fente (11) sous l'action dune aspiration générée par un dispositif (14) adapté sous le tapis collecteur (4) au niveau de la fente (11) et, enfin, à déposer lesdits filaments étirés sur ledit tapis collecteur (4) ou défilement, sans orientation préférentielle et de manière homogène.
12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'il consiste à maintenir l'extrudeuse (2) à une température comprise entre 245°C et 295°C.
13. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il consiste à
pousser 1a matière fondue à travers une flière présentant une multitude de trous en ligne, puis à étirer les filaments obtenus par l'intermédiaire de courants d'air chauds circulant autour de la filière et en direction du tapis collecteur, et, enfin, à
projeter lesdits filament, sans orientation préférentielle et de manière homogène, sur ledit tapis collecteur en déplacement.
pousser 1a matière fondue à travers une flière présentant une multitude de trous en ligne, puis à étirer les filaments obtenus par l'intermédiaire de courants d'air chauds circulant autour de la filière et en direction du tapis collecteur, et, enfin, à
projeter lesdits filament, sans orientation préférentielle et de manière homogène, sur ledit tapis collecteur en déplacement.
14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 13, caractérisé en ce que la température de la matière fondue issue de l'extrudeuse (2) est fixée, d'une part, par un premier circuit de chauffage (12) comprenant un premier fluide caloporteur, lors de son transport de l'extrudeuse (2) vers la filière (3,3') et, d'autre part, par un deuxième circuit de chauffage (13) comprenant un deuxième fluide caloporteur, distincts desdits premiers dispositifs et fluides, au niveau de la filière (3,3'), ladite matière fondue pouvant ainsi être portée à
des températures différentes en fonction des opérations à subir.
des températures différentes en fonction des opérations à subir.
15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 14, caractérisé en ce qu'il consiste à alimenter la filière (3,3') au moyen de pompes volumétriques (14) reliés à la sortie de l'extrudeuse (2) ou par l'intermédiaire d'une pompe de surpression (15).
16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 15, caractérisé en ce que le taux d'étirage des filaments est compris entre 100%
et 1000%.
et 1000%.
17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 16, caractérisé en ce que la nappe de non-tissé obtenue est traitée par imprégnation ou par pulvérisation d'agents tensio-actifs.
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