CA2328389C - Dispositif et procede de separation de produits liquides a partir d'une suspension issue d'un reacteur fischer-tropsch et en presence d'un diluant - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé de séparation de produits liquides à parti r d'une suspension issue d'un réacteur Fischer-Tropsch et contenant au moins u n catalyseur Fischer-Tropsch, et un dispositif de séparation desdits produits liquides comprenant au moins un moyen permettant d'extraire d'un réacteur Fischer-Tropsch, une partie d'une suspension contenant au moins un catalyseu r Fischer-Tropsch, au moins un moyen permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la suspension extraite via le moyen, au moins un moyen de séparati on primaire muni d'au moins un moyen permettant d'amener la suspension diluée vers ledit ou lesdits moyens de séparation, d'au moins un moyen permettant d e recueillir le liquide séparé, et d'au moins un moyen permettant de recueilli r une suspension plus concentrée, et au moins un moyen de séparation secondaire permettant de séparer puis recueillir via au moins un moyen un liquide essentiellement épuré.
Description
DISPOSITIF ET PROCÉDÉ DE SÉPARATION DE PRODUITS LIQUIDES
A PARTIR D'UNE SUSPENSION ISSUE D'UN RÉACTEUR FISCHER-TROPSCH ET EN PRÉSENCE D'UN DILUANT
La présente invention concerne un dispositif et un procédé pour la séparation d'une phase liquide à partir d'une suspension contenant un catalyseur Fischer-Tropsch.
Les catalyseurs Fischer-Tropsch peuvent être opérés dans un réacteur Fischer-Tropsch multiphasique (réacteur slurry), le catalyseur étant en suspension dans une phase liquide, également parfois appelée slurry.
Cette phase liquide contient notamment un liquide parfois appelé solvant slurry, qui permet de mettre en oeuvre ledit catalyseur en suspension, ainsi qu'au moins une fraction des produits issus de la réaction de synthèse Fischer-Tropsch. Le réacteur Fischer-Tropsch multiphasique consiste le plus généralement en une colonne à
bulle (bubble column reactor selon la terminologie anglosaxone).
ART ANTERIEUR :
Le procédé de synthèse Fischer-Tropsch est un procédé industriel bien connu pour la production d'hydrocarbures essentiellement paraffiniques. Dans une étape consécutive, telle que par exemple un hydrocraquage isomérisant, ces hydrocarbures peuvent être convertis en carburants (gasoil, kérosène), et/ou lubrifiants.
Dans ce procédé, les hydrocarbures sont produits au moyen d'une conversion chimique d'un gaz de synthèse, c'est-à-dire d'un gaz comprenant de l'hydrogène du monoxyde de carbone et du dioxyde de carbone), obtenu à partir de charbon, de naphta ou le plus souvent à partir de gaz naturel.
La conversion chimique du gaz de synthèse en hydrocarbure par le procédé
Fischer-Tropsch s'effectue en présence d'un catalyseur à base d'au moins un métal du groupe VIII. Les catalyseurs employés peuvent être de diverse nature, mais contiennent le plus souvent du fer ou du cobalt massique ou supporté. Les supports utilisés sont généralement à base de silice, alumine, ou oxyde de titane, éventuellement en mélange avec d'autres oxydes.
la La synthèse Fischer-Tropsch est généralement opérée à des températures comprises entre 200 C et 300 C et à des pressions comprises entre 1 MPa et 8 MPa, préférentiellement entre 2 MPa et 4 MPa.
A PARTIR D'UNE SUSPENSION ISSUE D'UN RÉACTEUR FISCHER-TROPSCH ET EN PRÉSENCE D'UN DILUANT
La présente invention concerne un dispositif et un procédé pour la séparation d'une phase liquide à partir d'une suspension contenant un catalyseur Fischer-Tropsch.
Les catalyseurs Fischer-Tropsch peuvent être opérés dans un réacteur Fischer-Tropsch multiphasique (réacteur slurry), le catalyseur étant en suspension dans une phase liquide, également parfois appelée slurry.
Cette phase liquide contient notamment un liquide parfois appelé solvant slurry, qui permet de mettre en oeuvre ledit catalyseur en suspension, ainsi qu'au moins une fraction des produits issus de la réaction de synthèse Fischer-Tropsch. Le réacteur Fischer-Tropsch multiphasique consiste le plus généralement en une colonne à
bulle (bubble column reactor selon la terminologie anglosaxone).
ART ANTERIEUR :
Le procédé de synthèse Fischer-Tropsch est un procédé industriel bien connu pour la production d'hydrocarbures essentiellement paraffiniques. Dans une étape consécutive, telle que par exemple un hydrocraquage isomérisant, ces hydrocarbures peuvent être convertis en carburants (gasoil, kérosène), et/ou lubrifiants.
Dans ce procédé, les hydrocarbures sont produits au moyen d'une conversion chimique d'un gaz de synthèse, c'est-à-dire d'un gaz comprenant de l'hydrogène du monoxyde de carbone et du dioxyde de carbone), obtenu à partir de charbon, de naphta ou le plus souvent à partir de gaz naturel.
La conversion chimique du gaz de synthèse en hydrocarbure par le procédé
Fischer-Tropsch s'effectue en présence d'un catalyseur à base d'au moins un métal du groupe VIII. Les catalyseurs employés peuvent être de diverse nature, mais contiennent le plus souvent du fer ou du cobalt massique ou supporté. Les supports utilisés sont généralement à base de silice, alumine, ou oxyde de titane, éventuellement en mélange avec d'autres oxydes.
la La synthèse Fischer-Tropsch est généralement opérée à des températures comprises entre 200 C et 300 C et à des pressions comprises entre 1 MPa et 8 MPa, préférentiellement entre 2 MPa et 4 MPa.
2 Les réacteurs utilisés pour ces synthèses peuvent être de plusieurs types. Le catalyseur Fischer-Tropsch peut être disposé en lit fixe, ou opéré en lit entraîné. Il est également possible d'utiliser un réacteur du type colonne à bulle (bubble column reactor ou siurry bubble column) dans laquelle le catalyseur finement divisé
est en suspension dans une phase liquide pour constituer une suspension également appelée siurry. -Le gaz de synthèse est mis en contact avec le mélange liquide/solide dans des conditions hydrodynamiques particulières afin d'obtenir des productivités élevées en io hydrocarbures essentiellement paraffiniques. Un échangeur interne et/ou externe au réacteur permet d'évacuer les calories générées par la réaction exothermique de synthèse Fischer-Tropsch. La présence d'une phase liquide favorise également l'évacuation de ces calories.
Les installations de synthèse Fischer-Tropsch comportent par ailleurs des moyens de séparation d'une part d'hydrocarbures liquides, d'autre part de produits gazeux résiduels comprenant des inertes, des hydrocarbures légers gazeux, de l'eau formée dans la réaction en quantité importante, ainsi que la fraction du gaz de synthèse qui n'a pas réagi.
Ces produits doivent être séparés de façon sensiblement totale du catalyseur Fischer-Tropsch, par exemple jusqu'à des taux résiduels de catalyseur inférieurs à
quelques dizaines de parties par million voire de l'ordre de 1 à quelques parties par million (ppm), afin de pouvoir être utilisés ou traités dans des étapes ultérieures.
Cette séparation des produits est délicate, complexe et coûteuse, du fait des conditions de service (pressions et températures élevées) et des quantités souvent très importantes de fines particules de catalyseur, microniques ou submicroniques, présentes dans les produits.
Cette difficulté est encore accrue dans le cas d'un réacteur opéré en présence de gaz et d'une suspension (slurry), tel que par exemple un réacteur de type colonne à
bulle, en raison de la très forte concentration en fines particules de catalyseur Fischer-Tropsch dans la suspension.
est en suspension dans une phase liquide pour constituer une suspension également appelée siurry. -Le gaz de synthèse est mis en contact avec le mélange liquide/solide dans des conditions hydrodynamiques particulières afin d'obtenir des productivités élevées en io hydrocarbures essentiellement paraffiniques. Un échangeur interne et/ou externe au réacteur permet d'évacuer les calories générées par la réaction exothermique de synthèse Fischer-Tropsch. La présence d'une phase liquide favorise également l'évacuation de ces calories.
Les installations de synthèse Fischer-Tropsch comportent par ailleurs des moyens de séparation d'une part d'hydrocarbures liquides, d'autre part de produits gazeux résiduels comprenant des inertes, des hydrocarbures légers gazeux, de l'eau formée dans la réaction en quantité importante, ainsi que la fraction du gaz de synthèse qui n'a pas réagi.
Ces produits doivent être séparés de façon sensiblement totale du catalyseur Fischer-Tropsch, par exemple jusqu'à des taux résiduels de catalyseur inférieurs à
quelques dizaines de parties par million voire de l'ordre de 1 à quelques parties par million (ppm), afin de pouvoir être utilisés ou traités dans des étapes ultérieures.
Cette séparation des produits est délicate, complexe et coûteuse, du fait des conditions de service (pressions et températures élevées) et des quantités souvent très importantes de fines particules de catalyseur, microniques ou submicroniques, présentes dans les produits.
Cette difficulté est encore accrue dans le cas d'un réacteur opéré en présence de gaz et d'une suspension (slurry), tel que par exemple un réacteur de type colonne à
bulle, en raison de la très forte concentration en fines particules de catalyseur Fischer-Tropsch dans la suspension.
3 Typiquement il est en effet possible d'avoir dans une suspension (siurry) une quantité de particules solides de catalyseur Fischer-Tropsch représentant généralement de 10 % à 65 % poids par rapport au poids de suspension. Ces particules ont le plus souvent un diamètre moyen inférieur à 100 microns, et contiennent des quantités notables de particules très fines, ou ultra fines, présentant une taille inférieure à 10 microns, voire submicronique.
Plusieurs moyens techniques sont connus qui permettent de réaliser la séparation liquide/solide : soit dans le réacteur, soit dans une boucle slurry extérieure au réacteur.
Ces moyens techniques se révèlent cependant très délicats à mettre en oeuvre, et nécessitent des investissements importants lorsqu'il s'agit de séparer des suspensions très concentrées, contenant notamment jusqu'à 20 ou 30 % poids de solide, voire plus.
Ainsi, le brevet US-A- 5 527 473 décrit un procédé permettant de réaliser des réactions dans un siurry liquide-solide au travers duquel passe continuellement un gaz de manière ascendante, et opéré à haute température et haute pression. Des éléments filtrants présentant des ouvertures comprises entre 0,5 et 100 microns sont disposés dans le réacteur et entourés par la suspension slurry. Ils permettent de maintenir le catalyseur solide dans le réacteur tout en évacuant le liquide formé.
La demande de brevet EP-A-0 609 079 décrit un procédé et une installation de type slurry pour produire du liquide et éventuellement du gaz à partir de réactifs gazeux. Cette installation comprend un moyen de filtration inclus dans le réacteur. Ces filtres peuvent être nettoyés ou décolmatés, après interruption de la filtration, au moyen d'un fluide circulant en sens opposé (système de type backfiush).
Le brevet US-A-5 770 629 décrit un procédé de synthèse d'hydrocarbure en slurry dans lequel le slurry est envoyé dans une zone de désengagement du gaz et du solide située dans le réacteur, puis dans une zone de désengagement et de filtration située à
l'extérieur du réacteur. Un moyen de filtration est disposé en contact avec le siurry dans cette zone de désengagement externe. Cette zone de désengagement permet d'enlever une partie du gaz et du solide de la suspension avant filtration, et d'augmenter l'efficacité des filtres en évitant notamment leur colmatage.
Plusieurs moyens techniques sont connus qui permettent de réaliser la séparation liquide/solide : soit dans le réacteur, soit dans une boucle slurry extérieure au réacteur.
Ces moyens techniques se révèlent cependant très délicats à mettre en oeuvre, et nécessitent des investissements importants lorsqu'il s'agit de séparer des suspensions très concentrées, contenant notamment jusqu'à 20 ou 30 % poids de solide, voire plus.
Ainsi, le brevet US-A- 5 527 473 décrit un procédé permettant de réaliser des réactions dans un siurry liquide-solide au travers duquel passe continuellement un gaz de manière ascendante, et opéré à haute température et haute pression. Des éléments filtrants présentant des ouvertures comprises entre 0,5 et 100 microns sont disposés dans le réacteur et entourés par la suspension slurry. Ils permettent de maintenir le catalyseur solide dans le réacteur tout en évacuant le liquide formé.
La demande de brevet EP-A-0 609 079 décrit un procédé et une installation de type slurry pour produire du liquide et éventuellement du gaz à partir de réactifs gazeux. Cette installation comprend un moyen de filtration inclus dans le réacteur. Ces filtres peuvent être nettoyés ou décolmatés, après interruption de la filtration, au moyen d'un fluide circulant en sens opposé (système de type backfiush).
Le brevet US-A-5 770 629 décrit un procédé de synthèse d'hydrocarbure en slurry dans lequel le slurry est envoyé dans une zone de désengagement du gaz et du solide située dans le réacteur, puis dans une zone de désengagement et de filtration située à
l'extérieur du réacteur. Un moyen de filtration est disposé en contact avec le siurry dans cette zone de désengagement externe. Cette zone de désengagement permet d'enlever une partie du gaz et du solide de la suspension avant filtration, et d'augmenter l'efficacité des filtres en évitant notamment leur colmatage.
4 La demande de brevet WO 97/31693 revendique une méthode de séparation d'un liquide à partir d'un slurry liquide/gazlsolide. Cette méthode comprend un dégazage de la suspension, et le passage à travers un filtre à courants croisés (cross-flow fiiter) situé
à l'extérieur du réacteur et qui permet de recueillir du liquide et un siurry plus concentré
en solide.
La demande de brevet WO 98/27181 décrit un dispositif permettant de séparer des particules de catalyseur des paraffines (cires) formées dans la réaction de synthèse Fischer-Tropsch. Ce dispositif comprend un décanteur dynamique et ne nécessite aucune pompe.
RESUME DE L'INVENTION :
L'invention concerne un dispositif de séparation de produits liquides à
partir d'une suspension contenant un catalyseur Fischer-Tropsch comprenant:
= au moins un premier moyen permettant d'extraire d'un réacteur Fischer-Tropsch, une partie d'une suspension contenant au moins le catalyseur Fischer-Tropsch, = au moins un second moyen permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la suspension extraite via le premier moyen, = au moins un moyen de séparation primaire muni d'au moins un troisième moyen permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit moyen de séparation primaire, d'au moins un quatrième moyen permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un cinquième moyen permettant de recueillir une suspension plus concentrée, = au moins un moyen de séparation secondaire permettant de séparer puis recueillir via au moins un sixième moyen un liquide essentiellement épuré, = au moins un moyen de condensation du gaz issu du réacteur Fischer-Tropsch, = au moins un moyen de séparation de la phase aqueuse, de la phase organique liquide contenant des hydrocarbures, et éventuellement du gaz non condensé, et des moyens de recyclage dans ledit réacteur de ladite suspension plus concentrée;
= et dans lequel le diluant est constitué par ladite phase organique liquide.
L'invention concerne également un procédé utilisant le dispositif selon l'invention, c'est-à-dire un procédé de séparation de produits liquides à
partir d'une suspension contenant un catalyseur Fischer-Tropsch, à laquelle est ajouté
un diluant.
Ce procédé, dans sa forme la plus générale, comprend au moins les étapes suivantes:
a1) prélever dans un réacteur Fischer-Tropsch, opérant avec au moins un catalyseur Fischer-Tropsch en suspension dans une phase liquide, une partie de la suspension contenant ledit catalyseur, a3) condenser et séparer une coupe hydrocarbonée constituée par les composés entraînés par tension de vapeur dans les effluents gazeux du réacteur Fischer-Tropsch, b) mélanger de la suspension prélevée à l'étape a1) avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant, c) séparer de façon primaire au moins une partie de la suspension diluée à l'étape b), au moyen d'au moins une technique de séparation, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieure à 5% poids, et une suspension plus concentrée, d) séparer de façon secondaire le liquide obtenu à l'étape c) et l'essentiel du solide résiduel qu'il contient, à l'aide d'au moins une technique de séparation, et e) recycler dans ledit réacteur ladite suspension plus concentrée, et dans lequel, le diluant est constitué par les composés hydrocarbonés issus de l'étape a3).
5a DESCRIPTION SOMMAIRE DES FIGURE
La figure 1 illustre de façon schématique un dispositif de séparation selon un mode préféré de l'invention.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION:
L'objet de la présente invention concerne un dispositif et un procédé de séparation d'une suspension de,type slurry contenant un catalyseur Fischer-Tropsch .
Ledit dispositif et ledits procédé sont plus fiables, plus performants et représentent un investissement plus faible que les dispositifs ou procédés de l'art antérieur.
Le procédé et le dispositif selon l'invention sont particulièrement bien adaptés à
une utilisation en association avec un réacteur Fischer-Tropsch de type slurry (c'est-à-dire dans lequel un catalyseur Fischer-Tropsch est mis en suspension dans une phase liquide), par exemple un réacteur de type colonne à bulle (slurry bubbie column).
De telles colonnes à bulle ont été décrites par exemple dans le brevet US-A-5 252 613, ainsi que dans les demandes de brevet EP-A-820 806 et E P-A-823 470.
Le procédé selon l'invention comprend plusieurs étapes, et notamment au moins les étapes suivantes ai) Prélèvement dans un réacteur Fischer-Tropsch, opérant avec au moins un catalyseur Fischer-Tropsch en suspension dans une phase liquide, d'une partie de la suspension contenant ledit catalyseur.
a2) Eventuellement dégazage de la suspension prélevée à l'étape a1.
s b) Mélange de la suspension prélevée à l'étape al ou dégazée à l'étape a2 avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant, c) Séparation primaire d'au moins une partie de la suspension diluée à l'étape b, io au moyen d'au moins une technique de séparation de préférence choisie dans le groupe constitué par: la filtration, la décantation, la séparation par hydrocyclone, et la séparation centrifuge, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieure à 5 % poids, de préférence inférieure à 2 % poids, de manière plus préférée inférieure à 1 % poids, et de is manière très préférée inférieure à 0,5 % poids..
d) Séparation secondaire du liquide obtenu à l'étape c et de l'essentiel du solide résiduel qu'il contient à l'aide d'au moins une technique de séparation, de préférence choisie dans le groupe constitué par : la filtration, la séparation 20 centrifuge et la séparation magnétique. Cette étape permet d'obtenir un liquide essentiellement exempt de catalyseur, où ne contenant que des traces dudit catalyseur, soit quelques dizaines de ppm, voire seulement quelques ppm ou de l'ordre de 1 ppm (parties par millions exprimées en poids).
25 De manière plus préférée, la technique de séparation de l'étape c est une décantation ou une filtration, et de manière très préférée une décantation.
De manière plus préférée, la technique de séparation de l'étape d est une filtration ou une séparation magnétique, et de manière très préférée une filtration.
Le diluant utilisé à l'étape b est constitué par toute coupe d'hydrocarbures de point d'ébullition faibles ou moyens. On utilisera par exemple une coupe C3, ou une coupe C4 ou encore une coupe C4-C5, c'est-à-dire une coupe contenant respectivement des hydrocarbures à trois atomes de carbone, 4 atomes de carbones, ou 4 à 5 atomes de carbones, ou encore une coupe naphta, ou gasoil ou un mélange de naphta et de gasoil.
De préférence, le diluant utilisé à l'étape b est une coupe large d'hydrocarbures.
Selon une variante préférée du procédé selon l'invention, une coupe large d'hydrocarbures dont la plupart sont compris dans le groupe constitué par les hydrocarbures C3 à C22 (c'est-à-dire les hydrocarbures ayant de 3 à 22 atomes de carbone) sera employée comme diluant.
En effet, de telles coupes peuvent être aisément préparées à partir de coupes pétrolières, ou des effluents Fischer-Tropsch. De préférence au moins 80% en poids, et de manière plus préférée au moins 90% en poids des hydrocarbures de la coupe utilisée comme diluant sont des hydrocarbures C3 à C22. De manière plus préférée, ladite coupe est essentiellement constituée de paraffines. Ladite coupe contient de manière très préférée au moins 60% poids de paraffines, et de manière encore plus préférée au moins 70% poids de paraffines.
Par exemple, une coupe comprenant les composés entraînés par tension de vapeur dans les effluent gazeux d'un réacteur Fischer-Tropsch peut être aisément condensée. Cette coupe constitue un diluant efficace pour le procédé selon l'invention.
Lors de cette condensation, l'eau entraînée sous forme de vapeur est également condensée, mais la phase aqueuse et la phase organique contenant les hydrocarbures peuvent être aisément séparées, par exemple par soutirage à des niveaux différents.
Un tel diluant peut ainsi être obtenu sans fractionnement des produits de la réaction de synthèse Fischer-Tropsch.
Cette coupe, obtenue par simple condensation des effluents gazeux, peut avantageusement être réchauffée et stabilisée par élimination des composés trop volatiles, avant d'être mélangée à la suspension à séparer. Le mélange de la suspension prélevée à l'étape al avec ce diluant permet d'obtenir une suspension diluée présentant une viscosité et une concentration en solide réduites, donc plus facilement manipulables. Par ailleurs, il apparaît de manière inattendue que l'utilisation du procédé selon l'invention permet d'améliorer notablement l'efficacité de la séparation des produits liquides contenus dans la suspension.
Le catalyseur Fischer-Tropsch ou la suspension concentrée récupérés aux étapes c et d peuvent être renvoyés vers le réacteur Fischer-Tropsch, éventuellement après dilution ou remise en suspension dans une coupe hydrocarbonée. Toutefois, lorsque le catalyseur Fischer-Tropsch récupéré présente une granulométrie trop faible, ledit s catalyseur n'est pas réintroduit dans ledit réacteur.
D'une manière générale, la quantité de diluant utilisable dans le procédé
selon l'invention n'est pas limitée. De préférence ont utilise une quantité de diluant représentant au moins environ 5% en volume, voire environ 10% en volume par rapport io au volume de suspension prélevé à l'étape a1. De manière plus préférée, la suspension est mélangée avec un volume de diluant qui représente entre 20% et 300%
en volume par rapport au volume de suspension prélevée à l'étape al.
Tout dispositif de séparation connu de l'homme du métier peut être utilisé aux is étapes c et d du procédé selon l'invention.
Parmi ces moyens on peut citer entre autre :
= la filtration, frontale ou tangentielle, sur des média filtrants tels que des matériaux poreux frittés ou fibreux ou tissées, de type métallique, céramique ou 20 polymère.
= la décantation = la séparation centrifuge au moyen d'hydrocyclones ou de centrifugeuse.
= la séparation magnétique 25 Parmi les moyens de séparation utilisables dans fe procédé selon l'invention, on peut citer par exemple les moyens de séparation tes que les décanteurs dynamiques ou les systèmes de filtration à courant croisé fabriqués notamment par la société MOTT
ou les systèmes de filtration comprenant une structure maillée ( wire mesh type ) tel que ceux fabriqués par la société PALL FILTER Corp., ou encore les systèmes de 30 filtration décrits dans l'encyclopédie Kirk-Othmer (Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology (1993), volume 10, pages 841-847).
Il est également possible d'utiliser les hydrocyclones décrits dans l'encyclopédie Uflmann (Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 1988, Fifth edition, volume 35 B2, pages 11-19 to 11-23).
Le dispositif de séparation selon l'invention comprend dans sa forme la plus générale:
= Au moins un moyen (4) permettant d'extraire d'un réacteur Fischer-Tropsch, une partie d'une suspension, contenant au moins un catalyseur Fischer-Tropsch, = Au moins un moyen (27) permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la suspension extraite via le ou les moyen(s) (4), = Au moins un moyen de séparation primaire (29) muni d'au moins un moyen (28) permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit ou lesdits moyens de séparation, d'au moins un moyen (33) permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un moyen (30) permettant de recueillir une suspension plus concentrée, = Au moins un moyen de séparation secondaire (34) permettant de séparer puis recueillir via au moins un moyen (36) un liquide essentiellement épuré, c'est-à-dire essentiellement exempt de catalyseur ou ne contenant que des traces dudit catalyseur.
Selon une forme particulière, le dispositif selon l'invention comprend en outre au moins un moyen de séparation (6) du gaz contenu dans la suspension sortant du réacteur Fischer-Tropsch par le moyen (4).
Ledit ou lesdits moyen(s) est (sont) de préférence situé(s) entre le réacteur Fischer-Tropsch (2) et le ou les moyen(s) de séparation primaire (29).
Dans cette forme particulière du dispositif, le gaz séparé est de préférence recueilli via au moins un moyen (5) et le liquide issu de la colonne et dégazé
est de préférence recueilli via au moins un moyen (7), puis de préférence envoyé vers le ou les moyen(s) de séparation primaire, de préférence via au moins un moyen (28), et de préférence après ajout de diluant via le moyen (27).
Selon une autre variante préférée de cette forme du dispositif selon l'invention, le dispositif comprend deux moyens particuliers permettant d'envoyer la suspension sortant du réacteur Fischer-Tropsch par le moyen (4) vers la séparation primaire (29) :
= Une conduite (9) qui débouche dans la conduite (28) après ajout de diluant via la conduite (27), = Une conduite (8) dans laquelle aucun diluant n'est ajouté.
à l'extérieur du réacteur et qui permet de recueillir du liquide et un siurry plus concentré
en solide.
La demande de brevet WO 98/27181 décrit un dispositif permettant de séparer des particules de catalyseur des paraffines (cires) formées dans la réaction de synthèse Fischer-Tropsch. Ce dispositif comprend un décanteur dynamique et ne nécessite aucune pompe.
RESUME DE L'INVENTION :
L'invention concerne un dispositif de séparation de produits liquides à
partir d'une suspension contenant un catalyseur Fischer-Tropsch comprenant:
= au moins un premier moyen permettant d'extraire d'un réacteur Fischer-Tropsch, une partie d'une suspension contenant au moins le catalyseur Fischer-Tropsch, = au moins un second moyen permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la suspension extraite via le premier moyen, = au moins un moyen de séparation primaire muni d'au moins un troisième moyen permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit moyen de séparation primaire, d'au moins un quatrième moyen permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un cinquième moyen permettant de recueillir une suspension plus concentrée, = au moins un moyen de séparation secondaire permettant de séparer puis recueillir via au moins un sixième moyen un liquide essentiellement épuré, = au moins un moyen de condensation du gaz issu du réacteur Fischer-Tropsch, = au moins un moyen de séparation de la phase aqueuse, de la phase organique liquide contenant des hydrocarbures, et éventuellement du gaz non condensé, et des moyens de recyclage dans ledit réacteur de ladite suspension plus concentrée;
= et dans lequel le diluant est constitué par ladite phase organique liquide.
L'invention concerne également un procédé utilisant le dispositif selon l'invention, c'est-à-dire un procédé de séparation de produits liquides à
partir d'une suspension contenant un catalyseur Fischer-Tropsch, à laquelle est ajouté
un diluant.
Ce procédé, dans sa forme la plus générale, comprend au moins les étapes suivantes:
a1) prélever dans un réacteur Fischer-Tropsch, opérant avec au moins un catalyseur Fischer-Tropsch en suspension dans une phase liquide, une partie de la suspension contenant ledit catalyseur, a3) condenser et séparer une coupe hydrocarbonée constituée par les composés entraînés par tension de vapeur dans les effluents gazeux du réacteur Fischer-Tropsch, b) mélanger de la suspension prélevée à l'étape a1) avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant, c) séparer de façon primaire au moins une partie de la suspension diluée à l'étape b), au moyen d'au moins une technique de séparation, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieure à 5% poids, et une suspension plus concentrée, d) séparer de façon secondaire le liquide obtenu à l'étape c) et l'essentiel du solide résiduel qu'il contient, à l'aide d'au moins une technique de séparation, et e) recycler dans ledit réacteur ladite suspension plus concentrée, et dans lequel, le diluant est constitué par les composés hydrocarbonés issus de l'étape a3).
5a DESCRIPTION SOMMAIRE DES FIGURE
La figure 1 illustre de façon schématique un dispositif de séparation selon un mode préféré de l'invention.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION:
L'objet de la présente invention concerne un dispositif et un procédé de séparation d'une suspension de,type slurry contenant un catalyseur Fischer-Tropsch .
Ledit dispositif et ledits procédé sont plus fiables, plus performants et représentent un investissement plus faible que les dispositifs ou procédés de l'art antérieur.
Le procédé et le dispositif selon l'invention sont particulièrement bien adaptés à
une utilisation en association avec un réacteur Fischer-Tropsch de type slurry (c'est-à-dire dans lequel un catalyseur Fischer-Tropsch est mis en suspension dans une phase liquide), par exemple un réacteur de type colonne à bulle (slurry bubbie column).
De telles colonnes à bulle ont été décrites par exemple dans le brevet US-A-5 252 613, ainsi que dans les demandes de brevet EP-A-820 806 et E P-A-823 470.
Le procédé selon l'invention comprend plusieurs étapes, et notamment au moins les étapes suivantes ai) Prélèvement dans un réacteur Fischer-Tropsch, opérant avec au moins un catalyseur Fischer-Tropsch en suspension dans une phase liquide, d'une partie de la suspension contenant ledit catalyseur.
a2) Eventuellement dégazage de la suspension prélevée à l'étape a1.
s b) Mélange de la suspension prélevée à l'étape al ou dégazée à l'étape a2 avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant, c) Séparation primaire d'au moins une partie de la suspension diluée à l'étape b, io au moyen d'au moins une technique de séparation de préférence choisie dans le groupe constitué par: la filtration, la décantation, la séparation par hydrocyclone, et la séparation centrifuge, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieure à 5 % poids, de préférence inférieure à 2 % poids, de manière plus préférée inférieure à 1 % poids, et de is manière très préférée inférieure à 0,5 % poids..
d) Séparation secondaire du liquide obtenu à l'étape c et de l'essentiel du solide résiduel qu'il contient à l'aide d'au moins une technique de séparation, de préférence choisie dans le groupe constitué par : la filtration, la séparation 20 centrifuge et la séparation magnétique. Cette étape permet d'obtenir un liquide essentiellement exempt de catalyseur, où ne contenant que des traces dudit catalyseur, soit quelques dizaines de ppm, voire seulement quelques ppm ou de l'ordre de 1 ppm (parties par millions exprimées en poids).
25 De manière plus préférée, la technique de séparation de l'étape c est une décantation ou une filtration, et de manière très préférée une décantation.
De manière plus préférée, la technique de séparation de l'étape d est une filtration ou une séparation magnétique, et de manière très préférée une filtration.
Le diluant utilisé à l'étape b est constitué par toute coupe d'hydrocarbures de point d'ébullition faibles ou moyens. On utilisera par exemple une coupe C3, ou une coupe C4 ou encore une coupe C4-C5, c'est-à-dire une coupe contenant respectivement des hydrocarbures à trois atomes de carbone, 4 atomes de carbones, ou 4 à 5 atomes de carbones, ou encore une coupe naphta, ou gasoil ou un mélange de naphta et de gasoil.
De préférence, le diluant utilisé à l'étape b est une coupe large d'hydrocarbures.
Selon une variante préférée du procédé selon l'invention, une coupe large d'hydrocarbures dont la plupart sont compris dans le groupe constitué par les hydrocarbures C3 à C22 (c'est-à-dire les hydrocarbures ayant de 3 à 22 atomes de carbone) sera employée comme diluant.
En effet, de telles coupes peuvent être aisément préparées à partir de coupes pétrolières, ou des effluents Fischer-Tropsch. De préférence au moins 80% en poids, et de manière plus préférée au moins 90% en poids des hydrocarbures de la coupe utilisée comme diluant sont des hydrocarbures C3 à C22. De manière plus préférée, ladite coupe est essentiellement constituée de paraffines. Ladite coupe contient de manière très préférée au moins 60% poids de paraffines, et de manière encore plus préférée au moins 70% poids de paraffines.
Par exemple, une coupe comprenant les composés entraînés par tension de vapeur dans les effluent gazeux d'un réacteur Fischer-Tropsch peut être aisément condensée. Cette coupe constitue un diluant efficace pour le procédé selon l'invention.
Lors de cette condensation, l'eau entraînée sous forme de vapeur est également condensée, mais la phase aqueuse et la phase organique contenant les hydrocarbures peuvent être aisément séparées, par exemple par soutirage à des niveaux différents.
Un tel diluant peut ainsi être obtenu sans fractionnement des produits de la réaction de synthèse Fischer-Tropsch.
Cette coupe, obtenue par simple condensation des effluents gazeux, peut avantageusement être réchauffée et stabilisée par élimination des composés trop volatiles, avant d'être mélangée à la suspension à séparer. Le mélange de la suspension prélevée à l'étape al avec ce diluant permet d'obtenir une suspension diluée présentant une viscosité et une concentration en solide réduites, donc plus facilement manipulables. Par ailleurs, il apparaît de manière inattendue que l'utilisation du procédé selon l'invention permet d'améliorer notablement l'efficacité de la séparation des produits liquides contenus dans la suspension.
Le catalyseur Fischer-Tropsch ou la suspension concentrée récupérés aux étapes c et d peuvent être renvoyés vers le réacteur Fischer-Tropsch, éventuellement après dilution ou remise en suspension dans une coupe hydrocarbonée. Toutefois, lorsque le catalyseur Fischer-Tropsch récupéré présente une granulométrie trop faible, ledit s catalyseur n'est pas réintroduit dans ledit réacteur.
D'une manière générale, la quantité de diluant utilisable dans le procédé
selon l'invention n'est pas limitée. De préférence ont utilise une quantité de diluant représentant au moins environ 5% en volume, voire environ 10% en volume par rapport io au volume de suspension prélevé à l'étape a1. De manière plus préférée, la suspension est mélangée avec un volume de diluant qui représente entre 20% et 300%
en volume par rapport au volume de suspension prélevée à l'étape al.
Tout dispositif de séparation connu de l'homme du métier peut être utilisé aux is étapes c et d du procédé selon l'invention.
Parmi ces moyens on peut citer entre autre :
= la filtration, frontale ou tangentielle, sur des média filtrants tels que des matériaux poreux frittés ou fibreux ou tissées, de type métallique, céramique ou 20 polymère.
= la décantation = la séparation centrifuge au moyen d'hydrocyclones ou de centrifugeuse.
= la séparation magnétique 25 Parmi les moyens de séparation utilisables dans fe procédé selon l'invention, on peut citer par exemple les moyens de séparation tes que les décanteurs dynamiques ou les systèmes de filtration à courant croisé fabriqués notamment par la société MOTT
ou les systèmes de filtration comprenant une structure maillée ( wire mesh type ) tel que ceux fabriqués par la société PALL FILTER Corp., ou encore les systèmes de 30 filtration décrits dans l'encyclopédie Kirk-Othmer (Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology (1993), volume 10, pages 841-847).
Il est également possible d'utiliser les hydrocyclones décrits dans l'encyclopédie Uflmann (Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 1988, Fifth edition, volume 35 B2, pages 11-19 to 11-23).
Le dispositif de séparation selon l'invention comprend dans sa forme la plus générale:
= Au moins un moyen (4) permettant d'extraire d'un réacteur Fischer-Tropsch, une partie d'une suspension, contenant au moins un catalyseur Fischer-Tropsch, = Au moins un moyen (27) permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la suspension extraite via le ou les moyen(s) (4), = Au moins un moyen de séparation primaire (29) muni d'au moins un moyen (28) permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit ou lesdits moyens de séparation, d'au moins un moyen (33) permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un moyen (30) permettant de recueillir une suspension plus concentrée, = Au moins un moyen de séparation secondaire (34) permettant de séparer puis recueillir via au moins un moyen (36) un liquide essentiellement épuré, c'est-à-dire essentiellement exempt de catalyseur ou ne contenant que des traces dudit catalyseur.
Selon une forme particulière, le dispositif selon l'invention comprend en outre au moins un moyen de séparation (6) du gaz contenu dans la suspension sortant du réacteur Fischer-Tropsch par le moyen (4).
Ledit ou lesdits moyen(s) est (sont) de préférence situé(s) entre le réacteur Fischer-Tropsch (2) et le ou les moyen(s) de séparation primaire (29).
Dans cette forme particulière du dispositif, le gaz séparé est de préférence recueilli via au moins un moyen (5) et le liquide issu de la colonne et dégazé
est de préférence recueilli via au moins un moyen (7), puis de préférence envoyé vers le ou les moyen(s) de séparation primaire, de préférence via au moins un moyen (28), et de préférence après ajout de diluant via le moyen (27).
Selon une autre variante préférée de cette forme du dispositif selon l'invention, le dispositif comprend deux moyens particuliers permettant d'envoyer la suspension sortant du réacteur Fischer-Tropsch par le moyen (4) vers la séparation primaire (29) :
= Une conduite (9) qui débouche dans la conduite (28) après ajout de diluant via la conduite (27), = Une conduite (8) dans laquelle aucun diluant n'est ajouté.
5 Cette variante permet de n'ajouter un diluant qu'à une fraction du liquide sortant du réacteur Fischer-Tropsch.
il est également possible, sans sortir du cadre de cette invention, d'utiliser la variante préférée précédente en dégazant le liquide sorti du réacteur Fischer-Tropsch, io au moyen par exemple d'un ballon de dégazage ou de tout autre moyen connu de l'homme du métier. -Selon une autre variante plus préférée, le dispositif selon l'invention comprend en outre une pompe (31) permettant de renvoyer vers le réacteur Fischer-Tropsch (2) la suspension concentrée issue de la séparation primaire (29).
Le gaz de synthèse est amené via la conduite (1) dans le réacteur Fischer-2o Tropsch (2) de type colonne à bulle (slurry bubble column), rempli en partie au moyen d'une coupe hydrocarbonée dans laquelle un catalyseur Fischer-Tropsch a été
mis en suspension (slurry).
Le réacteur Fischer-Tropsch est opéré dans les conditions opératoires habituelles de la synthèse Fischer-Tropsch, par exemple à une température de 235 C et une pression de 2,5 MPa afin de synthétiser des produits liquides essentiellement paraffiniques.
Cette partie du dispositif constitue un exemple de section réactionnelle auquel il 3o est possible de raccorder le dispositif de séparation selon l'invention.
Toute autre section réactionnelle Fischer-Tropsch connue de l'homme du métier, telle que par exemple une colonne à bulles décrite dans les demandes de brevet EP-A-820 806 et EP-A-823 470 ou US-A-5 252 613 peut être aisément substituée à la section réactionnelle présentée figure 1, moyennant certains aménagements à la portée de l'homme du métier.
Le gaz formé ou n'ayant pas réagit au cours de la réaction est séparé dans la zone de désengagement situé au dessus du niveau du liquide dans le réacteur Fischer-Tropsch (2), puis sort du réacteur Fischer-Tropsch par la conduite (3). Une fraction de la suspension est envoyée via la conduite (4) vers un ballon de dégazage
il est également possible, sans sortir du cadre de cette invention, d'utiliser la variante préférée précédente en dégazant le liquide sorti du réacteur Fischer-Tropsch, io au moyen par exemple d'un ballon de dégazage ou de tout autre moyen connu de l'homme du métier. -Selon une autre variante plus préférée, le dispositif selon l'invention comprend en outre une pompe (31) permettant de renvoyer vers le réacteur Fischer-Tropsch (2) la suspension concentrée issue de la séparation primaire (29).
Le gaz de synthèse est amené via la conduite (1) dans le réacteur Fischer-2o Tropsch (2) de type colonne à bulle (slurry bubble column), rempli en partie au moyen d'une coupe hydrocarbonée dans laquelle un catalyseur Fischer-Tropsch a été
mis en suspension (slurry).
Le réacteur Fischer-Tropsch est opéré dans les conditions opératoires habituelles de la synthèse Fischer-Tropsch, par exemple à une température de 235 C et une pression de 2,5 MPa afin de synthétiser des produits liquides essentiellement paraffiniques.
Cette partie du dispositif constitue un exemple de section réactionnelle auquel il 3o est possible de raccorder le dispositif de séparation selon l'invention.
Toute autre section réactionnelle Fischer-Tropsch connue de l'homme du métier, telle que par exemple une colonne à bulles décrite dans les demandes de brevet EP-A-820 806 et EP-A-823 470 ou US-A-5 252 613 peut être aisément substituée à la section réactionnelle présentée figure 1, moyennant certains aménagements à la portée de l'homme du métier.
Le gaz formé ou n'ayant pas réagit au cours de la réaction est séparé dans la zone de désengagement situé au dessus du niveau du liquide dans le réacteur Fischer-Tropsch (2), puis sort du réacteur Fischer-Tropsch par la conduite (3). Une fraction de la suspension est envoyée via la conduite (4) vers un ballon de dégazage
(6), afin de-séparer d'une part le gaz qui est envoyé via la conduite (5) vers la conduite (3), d'autre part la suspension dégazée qui est envoyée vers le décanteur (29) via la conduite (7).
II est possible d'ajouter ensuite un diluant à tout ou partie de la suspension dégazée. Ainsi, la conduite (7) peut éventuellement être séparée en deux conduites (8) et (9), seul le liquide arrivant via la conduite (9) et alors dilué par une coupe hydrocarbonée arrivant via la conduite (27), avant de rejoindre le décanteur (29) via la conduite (28). La suspension arrivant via la conduite (8) est introduite directement dans le décanteur (sans dilution), à un niveau de préférence plus bas que le niveau d'introduction de la suspension diluée (28).
Toutefois il est possible d'envoyer la totalité de la suspension dégazée de la ligne
II est possible d'ajouter ensuite un diluant à tout ou partie de la suspension dégazée. Ainsi, la conduite (7) peut éventuellement être séparée en deux conduites (8) et (9), seul le liquide arrivant via la conduite (9) et alors dilué par une coupe hydrocarbonée arrivant via la conduite (27), avant de rejoindre le décanteur (29) via la conduite (28). La suspension arrivant via la conduite (8) est introduite directement dans le décanteur (sans dilution), à un niveau de préférence plus bas que le niveau d'introduction de la suspension diluée (28).
Toutefois il est possible d'envoyer la totalité de la suspension dégazée de la ligne
(7) par la ligne (9), afin qu'elle soit intégralement diluée avant d'arriver au décanteur.
Le gaz non condensé issu du réacteur Fischer-Tropsch via les lignes (3) et (5) est mélangé, puis passe via la ligne (10) dans un réfrigérant (11) qui permet d'abaisser la température, par exemple à 100 C sous 2,45 MPa de pression totale. Via la ligne (12) le mélange refroidit est introduit dans un ballon de séparation (13) permettant de recueillir le gaz dans la ligne (16), une phase aqueuse contenant essentiellement de l'eau via la ligne (14) et une phase organique contenant des hydrocarbures liquides via la ligne (15).
Le gaz non condensé peut à nouveau être éventuellement envoyé dans un réfrigérant (17) afin de le refroidir à 40 C sous 2,40MPa, puis via la ligne (18) dans un 3o nouvel étage de séparation (19) permettant de recueillir à nouveau une phase aqueuse en (20) et une phase liquide hydrocarbonée en (21). Cette dernière peut, lorsqu'elle est présente, être combinée avec le liquide récupéré via la ligne (15), puis envoyée par la conduite (22) vers le réchauffeur (23), afin de réchauffer l'ensemble de préférence à la température de la réaction Fischer-Tropsch (par exemple 235 C), et ensuite via la ligne (24) vers un séparateur (25). Cette séparation permet d'obtenir du gaz (26) et un liquide stabilisé servant de diluant qui est envoyé vers tout ou partie de la suspension via la ligne (27).
La décantation, dans le décanteur (29), de la suspension non diluée (8) et de la suspension diluée (28) fournit une suspension plus concentrée via la ligne (30) qui est recyclée vers le réacteur Fischer-Tropsch par la ligne (30), au moyen de la pompe (31) et de la ligne (32). En tête de décanteur un liquide est obtenu (33) qui contient une faible quantité de catalyseur Fischer-Tropsch, aisément séparée au moyen d'une technique de séparation connue de l'homme du métier (par exemple : filtration, io centrifugation, séparation magnétique) dans le séparateur (34). Un liquide essentiellement exempt de catalyseur ou ne contenant que des traces dudit catalyseur, soit quelques dizaines de ppm, voire seulement quelques ppm ou de l'ordre de 1 ppm, est obtenu en continu dans la ligne (36). Du catalyseur Fischer-Tropsch est récupéré
via la sortie (35), de manière continue ou discontinue selon la technique se séparation employée.
Un autre dispositif préféré selon l'invention consiste par exemple à
substituer le décanteur (29) soit par un équipement de filtration ou de séparation centrifuge, soit par un hydrocyclone.
En résumé, le dispositif selon l'invention consiste donc à séparer des produits liquides à partir d'une suspension contenant un catalyseur Fischer-Tropsch. Ce dispositif dans sa forme la plus générale comprend :
= Au moins un moyen (4) permettant d'extraire d'un réacteur Fischer-Tropsch, une partie d'une suspension, contenant au moins un catalyseur Fischer-Tropsch, = Au moins un moyen (27) permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la suspension extraite via le ou les moyen(s) (4), = Au moins un moyen de séparation primaire (29) muni d'au moins un moyen (28) permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit ou lesdits moyens de séparation, d'au moins un moyen (33) permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un moyen (30) permettant de recueillir une suspension plus concentrée, = Au moins un moyen de séparation secondaire (34) permettant de séparer puis recueillir via au moins un moyen (36) un liquide essentiellement épuré.
Le dispositif selon l'invention peut éventuellement en outre comprendre au moins un moyen de séparation (6) du gaz contenu dans la suspension sortant du réacteur Fischer-Tropsch par le moyen (4). Ledit moyen est de préférence situé entre le réacteur Fischer-Tropsch (2) et le moyen de séparation primaire (29).
Selon une variante, le dispositif selon l'invention peut éventuellement comprendre 1o deux moyens permettant d'envoyer la suspension sortant du réacteur Fischer-Tropsch par le moyen (4) vers la séparation primaire (29) :
= Une conduite (9) qui débouche dans la conduite (28) après ajout de diluant via la conduite (27), = Une conduite (8) dans laquelle aucun diluant n'est ajouté.
De préférence, le dispositif comprend en outre une pompe (31) permettant de renvoyer vers le réacteur Fischer-Tropsch (2) la suspension concentrée issue de la séparation primaire (29).
L'invention concerne également un procédé de séparation. En résumé, ledit procédé est un procédé de séparation de produits liquides à partir d'une suspension contenant un catalyseur Fischer-Tropsch, ledit procédé comprenant au moins les étapes suivantes :
a1) Prélèvement dans un réacteur Fischer-Tropsch, opérant avec au moins un catalyseur Fischer-Tropsch en suspension dans une phase liquide, d'une partie de la suspension contenant ledit catalyseur.
b) Mélange de la suspension prélevée à l'étape a1 avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant.
c) Séparation primaire d'au moins une partie de la suspension diluée à l'étape b, au moyen d'au moins une technique de séparation, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieure à 5 % poids.
d) Séparation secondaire du liquide obtenu à l'étape c et de l'essentiel du solide résiduel qu'il contient, à l'aide d'au moins une technique de séparation.
Le procédé selon l'invention peut éventuellement comprendre en outre avant l'étape b), une étape a2 de dégazage de la suspension prélevée à l'étape al.
De préférence, le diluant utilisé dans le procédé selon l'invention est une coupe hydrocarbonée issue de la synthèse Fischer-Tropsch. De manière plus préférée, au moins 80 % en poids des hydrocarbures de la coupe utilisée comme diluant sont des hydrocarbures C3 à C22.
Dans une variante très préférée du procédé selon l'invention, le diluant est constitué par une coupe comprenant les composés entrainés par tension de vapeur io dans les effluent gazeux du réacteur Fischer-Tropsch, puis condensés. Après condensation, ladite coupe peut éventuellement être réchauffée et stabilisée par élimination des composés trop volatils.
Dans une autre variante du procédé selon l'invention, la suspension peut éventuellement être séparée en deux fractions dont une seule est mélangée avec le diluant .
Le gaz non condensé issu du réacteur Fischer-Tropsch via les lignes (3) et (5) est mélangé, puis passe via la ligne (10) dans un réfrigérant (11) qui permet d'abaisser la température, par exemple à 100 C sous 2,45 MPa de pression totale. Via la ligne (12) le mélange refroidit est introduit dans un ballon de séparation (13) permettant de recueillir le gaz dans la ligne (16), une phase aqueuse contenant essentiellement de l'eau via la ligne (14) et une phase organique contenant des hydrocarbures liquides via la ligne (15).
Le gaz non condensé peut à nouveau être éventuellement envoyé dans un réfrigérant (17) afin de le refroidir à 40 C sous 2,40MPa, puis via la ligne (18) dans un 3o nouvel étage de séparation (19) permettant de recueillir à nouveau une phase aqueuse en (20) et une phase liquide hydrocarbonée en (21). Cette dernière peut, lorsqu'elle est présente, être combinée avec le liquide récupéré via la ligne (15), puis envoyée par la conduite (22) vers le réchauffeur (23), afin de réchauffer l'ensemble de préférence à la température de la réaction Fischer-Tropsch (par exemple 235 C), et ensuite via la ligne (24) vers un séparateur (25). Cette séparation permet d'obtenir du gaz (26) et un liquide stabilisé servant de diluant qui est envoyé vers tout ou partie de la suspension via la ligne (27).
La décantation, dans le décanteur (29), de la suspension non diluée (8) et de la suspension diluée (28) fournit une suspension plus concentrée via la ligne (30) qui est recyclée vers le réacteur Fischer-Tropsch par la ligne (30), au moyen de la pompe (31) et de la ligne (32). En tête de décanteur un liquide est obtenu (33) qui contient une faible quantité de catalyseur Fischer-Tropsch, aisément séparée au moyen d'une technique de séparation connue de l'homme du métier (par exemple : filtration, io centrifugation, séparation magnétique) dans le séparateur (34). Un liquide essentiellement exempt de catalyseur ou ne contenant que des traces dudit catalyseur, soit quelques dizaines de ppm, voire seulement quelques ppm ou de l'ordre de 1 ppm, est obtenu en continu dans la ligne (36). Du catalyseur Fischer-Tropsch est récupéré
via la sortie (35), de manière continue ou discontinue selon la technique se séparation employée.
Un autre dispositif préféré selon l'invention consiste par exemple à
substituer le décanteur (29) soit par un équipement de filtration ou de séparation centrifuge, soit par un hydrocyclone.
En résumé, le dispositif selon l'invention consiste donc à séparer des produits liquides à partir d'une suspension contenant un catalyseur Fischer-Tropsch. Ce dispositif dans sa forme la plus générale comprend :
= Au moins un moyen (4) permettant d'extraire d'un réacteur Fischer-Tropsch, une partie d'une suspension, contenant au moins un catalyseur Fischer-Tropsch, = Au moins un moyen (27) permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la suspension extraite via le ou les moyen(s) (4), = Au moins un moyen de séparation primaire (29) muni d'au moins un moyen (28) permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit ou lesdits moyens de séparation, d'au moins un moyen (33) permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un moyen (30) permettant de recueillir une suspension plus concentrée, = Au moins un moyen de séparation secondaire (34) permettant de séparer puis recueillir via au moins un moyen (36) un liquide essentiellement épuré.
Le dispositif selon l'invention peut éventuellement en outre comprendre au moins un moyen de séparation (6) du gaz contenu dans la suspension sortant du réacteur Fischer-Tropsch par le moyen (4). Ledit moyen est de préférence situé entre le réacteur Fischer-Tropsch (2) et le moyen de séparation primaire (29).
Selon une variante, le dispositif selon l'invention peut éventuellement comprendre 1o deux moyens permettant d'envoyer la suspension sortant du réacteur Fischer-Tropsch par le moyen (4) vers la séparation primaire (29) :
= Une conduite (9) qui débouche dans la conduite (28) après ajout de diluant via la conduite (27), = Une conduite (8) dans laquelle aucun diluant n'est ajouté.
De préférence, le dispositif comprend en outre une pompe (31) permettant de renvoyer vers le réacteur Fischer-Tropsch (2) la suspension concentrée issue de la séparation primaire (29).
L'invention concerne également un procédé de séparation. En résumé, ledit procédé est un procédé de séparation de produits liquides à partir d'une suspension contenant un catalyseur Fischer-Tropsch, ledit procédé comprenant au moins les étapes suivantes :
a1) Prélèvement dans un réacteur Fischer-Tropsch, opérant avec au moins un catalyseur Fischer-Tropsch en suspension dans une phase liquide, d'une partie de la suspension contenant ledit catalyseur.
b) Mélange de la suspension prélevée à l'étape a1 avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant.
c) Séparation primaire d'au moins une partie de la suspension diluée à l'étape b, au moyen d'au moins une technique de séparation, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieure à 5 % poids.
d) Séparation secondaire du liquide obtenu à l'étape c et de l'essentiel du solide résiduel qu'il contient, à l'aide d'au moins une technique de séparation.
Le procédé selon l'invention peut éventuellement comprendre en outre avant l'étape b), une étape a2 de dégazage de la suspension prélevée à l'étape al.
De préférence, le diluant utilisé dans le procédé selon l'invention est une coupe hydrocarbonée issue de la synthèse Fischer-Tropsch. De manière plus préférée, au moins 80 % en poids des hydrocarbures de la coupe utilisée comme diluant sont des hydrocarbures C3 à C22.
Dans une variante très préférée du procédé selon l'invention, le diluant est constitué par une coupe comprenant les composés entrainés par tension de vapeur io dans les effluent gazeux du réacteur Fischer-Tropsch, puis condensés. Après condensation, ladite coupe peut éventuellement être réchauffée et stabilisée par élimination des composés trop volatils.
Dans une autre variante du procédé selon l'invention, la suspension peut éventuellement être séparée en deux fractions dont une seule est mélangée avec le diluant .
Claims (13)
1. Dispositif de séparation de produits liquides à partir d'une suspension contenant un catalyseur Fischer-Tropsch comprenant:
.cndot. au moins un premier moyen (4) permettant d'extraire d'un réacteur Fischer-Tropsch, une partie d'une suspension contenant au moins le catalyseur Fischer-Tropsch, .cndot. au moins un second moyen (27) permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la suspension extraite via le premier moyen (4), .cndot. au moins un moyen de séparation primaire (29) muni d'au moins un troisième moyen (28) permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit moyen de séparation primaire, d'au moins un quatrième moyen (33) permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un cinquième moyen (30) permettant de recueillir une suspension plus concentrée, .cndot. au moins un moyen de séparation secondaire (34) permettant de séparer puis recueillir via au moins un sixième moyen (36) un liquide essentiellement épuré, .cndot. au moins un moyen (11) de condensation du gaz issu du réacteur Fischer-Tropsch, .cndot. au moins un moyen (13) de séparation de la phase aqueuse, de la phase organique liquide contenant des hydrocarbures, et éventuellement du gaz non condensé, et .cndot. des moyens de recyclage dans ledit réacteur de ladite suspension plus concentrée;
.cndot. et dans lequel le diluant est constitué par ladite phase organique liquide.
.cndot. au moins un premier moyen (4) permettant d'extraire d'un réacteur Fischer-Tropsch, une partie d'une suspension contenant au moins le catalyseur Fischer-Tropsch, .cndot. au moins un second moyen (27) permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la suspension extraite via le premier moyen (4), .cndot. au moins un moyen de séparation primaire (29) muni d'au moins un troisième moyen (28) permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit moyen de séparation primaire, d'au moins un quatrième moyen (33) permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un cinquième moyen (30) permettant de recueillir une suspension plus concentrée, .cndot. au moins un moyen de séparation secondaire (34) permettant de séparer puis recueillir via au moins un sixième moyen (36) un liquide essentiellement épuré, .cndot. au moins un moyen (11) de condensation du gaz issu du réacteur Fischer-Tropsch, .cndot. au moins un moyen (13) de séparation de la phase aqueuse, de la phase organique liquide contenant des hydrocarbures, et éventuellement du gaz non condensé, et .cndot. des moyens de recyclage dans ledit réacteur de ladite suspension plus concentrée;
.cndot. et dans lequel le diluant est constitué par ladite phase organique liquide.
2. Dispositif selon la revendication 1, comprenant en outre au moins un moyen (23, 25) de stabilisation de ladite phase organique liquide.
3. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, comprenant en outre au moins un septième moyen de séparation (6) du gaz contenu dans la suspension sortant du réacteur Fischer-Tropsch par le premier moyen (4).
4. Dispositif selon la revendication 3,dans lequel ledit septième moyen est situé entre le réacteur Fischer-Tropsch (2) et le moyen de séparation primaire (29).
5. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, comprenant deux conduites permettant d'envoyer la suspension sortant du réacteur Fischer-Tropsch par le premier moyen (4) vers le moyen de séparation primaire (29), avec:
.cndot. une première conduite (9) qui débouche dans le moyen de séparation primaire (29) après ajout de diluant, et .cndot. une seconde conduite (8) qui débouche dans le moyen de séparation primaire (29) et dans laquelle aucun diluant n'est ajouté.
.cndot. une première conduite (9) qui débouche dans le moyen de séparation primaire (29) après ajout de diluant, et .cndot. une seconde conduite (8) qui débouche dans le moyen de séparation primaire (29) et dans laquelle aucun diluant n'est ajouté.
6. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, comprenant en outre une pompe (31) permettant de renvoyer vers le réacteur Fischer-Tropsch (2) la suspension concentrée issue du moyen de séparation primaire (29).
7. Procédé de séparation de produits liquides à partir d'une suspension contenant un catalyseur Fischer-Tropsch, ledit procédé comprenant au moins les étapes suivantes:
a1) prélever dans un réacteur Fischer-Tropsch, opérant avec au moins un catalyseur Fischer-Tropsch en suspension dans une phase liquide, une partie de la suspension contenant ledit catalyseur, a3) condenser et séparer une coupe hydrocarbonée constituée par les composés entraînés par tension de vapeur dans les effluents gazeux du réacteur Fischer-Tropsch, b) mélanger de la suspension prélevée à l'étape a1) avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant, c) séparer de façon primaire au moins une partie de la suspension diluée à l'étape b), au moyen d'au moins une technique de séparation, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieure à 5% poids, et une suspension plus concentrée, d) séparer de façon secondaire le liquide obtenu à l'étape c) et l'essentiel du solide résiduel qu'il contient, à l'aide d'au moins une technique de séparation, et e) recycler dans ledit réacteur ladite suspension plus concentrée, et dans lequel, le diluant est constitué par les composés hydrocarbonés issus de l'étape a3).
a1) prélever dans un réacteur Fischer-Tropsch, opérant avec au moins un catalyseur Fischer-Tropsch en suspension dans une phase liquide, une partie de la suspension contenant ledit catalyseur, a3) condenser et séparer une coupe hydrocarbonée constituée par les composés entraînés par tension de vapeur dans les effluents gazeux du réacteur Fischer-Tropsch, b) mélanger de la suspension prélevée à l'étape a1) avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant, c) séparer de façon primaire au moins une partie de la suspension diluée à l'étape b), au moyen d'au moins une technique de séparation, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieure à 5% poids, et une suspension plus concentrée, d) séparer de façon secondaire le liquide obtenu à l'étape c) et l'essentiel du solide résiduel qu'il contient, à l'aide d'au moins une technique de séparation, et e) recycler dans ledit réacteur ladite suspension plus concentrée, et dans lequel, le diluant est constitué par les composés hydrocarbonés issus de l'étape a3).
8. Procédé selon la revendication 7, comprenant en outre avant l'étape b), une étape a2) de dégazage de la suspension prélevée à l'étape a1).
9. Procédé selon la revendication 7 ou 8, dans lequel au moins 80% en poids des hydrocarbures de la coupe utilisée comme diluant sont des hydrocarbures C3 à C22.
10. Procédé selon la revendication 7, dans lequel la coupe obtenue est réchauffée et stabilisée par élimination des composés trop volatils.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 7 à 10, dans lequel l'étape c) s'effectue par filtration, décantation, séparation par hydrocyclone ou séparation centrifuge.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 7 à 11, dans lequel l'étape d) s'effectue par filtration, séparation centrifuge ou séparation magnétique.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 7 à 12, dans lequel la suspension prélevée à l'étape a1) est séparée en deux fractions dont une seule est mélangée à l'étape b) avec le diluant.
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