CA2328391C - Dispositif et procede de separation de produits liquides a partir d'une suspension contenant un solide et en presence d'un diluant - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé de séparation de produits liquides à parti r d'une suspension issue d'un réacteur multiphasique contenant au moins un solide, et un dispositif de séparation desdits produits liquides comprenant au moins un moyen permettant d'extraire d'un réacteur, une partie d'une suspension contenant un solide; au moins un moyen permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la suspension extraite via le ou les moyen(s); a u moins un moyen de séparation primaire muni d'au moins un moyen permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit ou lesdits moyens de séparation, d'au moins un moyen permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un moyen permettant de recueillir une suspension plus concentrée; au moins un moyen de séparation secondaire permettant de séparer puis recueillir via au moins un moyen un liquide essentiellement épuré.
Description
DISPOSITIF ET PROCÉDÉ DE SÉPARATION DE PRODUITS LIQUIDES
A PARTIR D'UNE SUSPENSION CONTENANT UN SOLIDE ET
EN PRÉSENCE D'UN DILUANT
La présente invention concerne un dispositif et un procédé pour la séparation d'une phase liquide à partir d'une suspension contenant un solide, par exemple un catalyseur de conversion chimique. Les solides et notamment les catalyseurs employés dans un procédé de conversion chimique (également appelés ci-après catalyseurs de conversion chimique) peuvent être opérés dans un réacteur multiphasique (réacteur slurry), le catalyseur étant en suspension dans une phase liquide, également parfois appelée slurry.
Cette phase liquide contient notamment un liquide parfois appelé solvant slurry, qui permet de mettre en oeuvre ledit solide en suspension, ainsi qu'au moins une fraction des produits issus de la réaction. Le réacteur multiphasique consiste le plus généralement en un réacteur opérant avec un lit entrainé ou en une colonne à
bulle (bubble column reactor selon la terminologie anglosaxone).
La présente invention concerne plus particulièrement mais non exclusivement des procédés de conversion chimique qui sont le plus souvent exothermiques, mais toutefois parfois endothermiques, et mis en oeuvre dans des réacteurs multiphasiques, c'est-à-dire des réacteurs contenant au moins deux phases : une phase liquide et une phase solide, de préférence l'invention fait intervenir des réacteurs triphasiques contenant une suspension de particules solides dans un liquide et utilisant au moins un gaz, éventuellement réactif, pour former au moins un produit de conversion au moins partiellement liquide dans les conditions opératoires choisies.
La présente invention s'applique plus particulièrement aux réactions exothermiques se prodûisant à température élevée par exemple au-dessus de 100 C
et le plus souvent au dessus de 130 OC généralement sous une pression absolue supérieure à 0,1 mégapascal (MPa) et souvent supérieure à 0,5 MPa.
la ART ANTERIEUR :
Parmi les réactions exothermiques, on peut citer les deshydrogénations, les hydrogénations, les transhydrogénations, les aromatisations, les hydrodénitrogènations, les hydrotraitements en particulier les hydrotraitements de résidus, l'hydroformylation, la synthèse d'alcool, les synthèses de polyoléfines, les isomérisations, les oligomérisations et en particulier les dimérisations (comme par
A PARTIR D'UNE SUSPENSION CONTENANT UN SOLIDE ET
EN PRÉSENCE D'UN DILUANT
La présente invention concerne un dispositif et un procédé pour la séparation d'une phase liquide à partir d'une suspension contenant un solide, par exemple un catalyseur de conversion chimique. Les solides et notamment les catalyseurs employés dans un procédé de conversion chimique (également appelés ci-après catalyseurs de conversion chimique) peuvent être opérés dans un réacteur multiphasique (réacteur slurry), le catalyseur étant en suspension dans une phase liquide, également parfois appelée slurry.
Cette phase liquide contient notamment un liquide parfois appelé solvant slurry, qui permet de mettre en oeuvre ledit solide en suspension, ainsi qu'au moins une fraction des produits issus de la réaction. Le réacteur multiphasique consiste le plus généralement en un réacteur opérant avec un lit entrainé ou en une colonne à
bulle (bubble column reactor selon la terminologie anglosaxone).
La présente invention concerne plus particulièrement mais non exclusivement des procédés de conversion chimique qui sont le plus souvent exothermiques, mais toutefois parfois endothermiques, et mis en oeuvre dans des réacteurs multiphasiques, c'est-à-dire des réacteurs contenant au moins deux phases : une phase liquide et une phase solide, de préférence l'invention fait intervenir des réacteurs triphasiques contenant une suspension de particules solides dans un liquide et utilisant au moins un gaz, éventuellement réactif, pour former au moins un produit de conversion au moins partiellement liquide dans les conditions opératoires choisies.
La présente invention s'applique plus particulièrement aux réactions exothermiques se prodûisant à température élevée par exemple au-dessus de 100 C
et le plus souvent au dessus de 130 OC généralement sous une pression absolue supérieure à 0,1 mégapascal (MPa) et souvent supérieure à 0,5 MPa.
la ART ANTERIEUR :
Parmi les réactions exothermiques, on peut citer les deshydrogénations, les hydrogénations, les transhydrogénations, les aromatisations, les hydrodénitrogènations, les hydrotraitements en particulier les hydrotraitements de résidus, l'hydroformylation, la synthèse d'alcool, les synthèses de polyoléfines, les isomérisations, les oligomérisations et en particulier les dimérisations (comme par
2 exemple les procédés dimersols du demandeur), les oxydations, les hydrodésulfurations et les alkylations aliphatiques ou aromatiques. Ces réactions sont décrites pour certaines d'entre elles par exemple dans le livre de J.F. LePage publié
aux éditions Technip en 1987 sous le titre "Applied Heterogeneous Catalysis"
et dans Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry (volume B4, 5th Edition Daaes 105-106), Les réacteurs de conversion chimique utilisés peuvent être de plusieurs types, le io solide étant mis en ceuvre soit en lit entraîné, soit dans un réacteur du type colonne à
bulle (bubble column reactor ou siurry bubble column selon la dénomination anglo-saxonne), avec mise en contact du gaz avec un mélange liquide/solide très finement divisé, (ou slurry selon la dénomination anglosaxonne). Le terme slurry sera employé dans la suite de la présente description pour désigner une suspension de particules solides dans un liquide. La chaleur de réaction, est habituellement éliminée par un échangeur de refroidissement, généralement interne au réacteur.
Dans le cadre de la présente invention l'installation comprendra le plus souvent une colonne à bulle. Les colonnes à bulles comprennent un milieu liquide contenant en suspension des particules solides généralement en majeure partie des particules catalytiques et comportent au moins un moyen d'introduction d'au moins une phase gazeuse comprenant au moins un réactif, par l'intermédiaire d'au moins un moyen de distribution qui produit des bulles de gaz ayant habituellement un diamètre relativement faible. Ces bulles de gaz montent dans la colonne et au moins un réactif est absorbé par le liquide et diffuse vers le solide. Lorsque le solide est un catalyseur, les réactifs sont convertis à son contact en produits gazeux et/ou liquide et/ou solide suivant les conditions de la conversion et le type de catalyseur.
Les produits gazeux comprenant éventuellement au moins un réactif gazeux non 3o converti et les produits gazeux éventuellement formés au cours de la réaction sont collectés à proximité du sommet de la colonne. La suspension, contenant le liquide servant à former la suspension du solide et les produits liquides formés au cours de la conversion, est récupérée par une ligne généralement localisée à un niveau proche du niveau supérieur de la suspension dans la colonne.
aux éditions Technip en 1987 sous le titre "Applied Heterogeneous Catalysis"
et dans Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry (volume B4, 5th Edition Daaes 105-106), Les réacteurs de conversion chimique utilisés peuvent être de plusieurs types, le io solide étant mis en ceuvre soit en lit entraîné, soit dans un réacteur du type colonne à
bulle (bubble column reactor ou siurry bubble column selon la dénomination anglo-saxonne), avec mise en contact du gaz avec un mélange liquide/solide très finement divisé, (ou slurry selon la dénomination anglosaxonne). Le terme slurry sera employé dans la suite de la présente description pour désigner une suspension de particules solides dans un liquide. La chaleur de réaction, est habituellement éliminée par un échangeur de refroidissement, généralement interne au réacteur.
Dans le cadre de la présente invention l'installation comprendra le plus souvent une colonne à bulle. Les colonnes à bulles comprennent un milieu liquide contenant en suspension des particules solides généralement en majeure partie des particules catalytiques et comportent au moins un moyen d'introduction d'au moins une phase gazeuse comprenant au moins un réactif, par l'intermédiaire d'au moins un moyen de distribution qui produit des bulles de gaz ayant habituellement un diamètre relativement faible. Ces bulles de gaz montent dans la colonne et au moins un réactif est absorbé par le liquide et diffuse vers le solide. Lorsque le solide est un catalyseur, les réactifs sont convertis à son contact en produits gazeux et/ou liquide et/ou solide suivant les conditions de la conversion et le type de catalyseur.
Les produits gazeux comprenant éventuellement au moins un réactif gazeux non 3o converti et les produits gazeux éventuellement formés au cours de la réaction sont collectés à proximité du sommet de la colonne. La suspension, contenant le liquide servant à former la suspension du solide et les produits liquides formés au cours de la conversion, est récupérée par une ligne généralement localisée à un niveau proche du niveau supérieur de la suspension dans la colonne.
3 Les particules solides sont ensuite séparées du liquide par tout moyen connu de l'homme du métier, par exemple par filtration. Pour la description du fonctionnement d'une colonne à bulle on se référera par exemple à la demande de brevet du demandeur EP-A-820 806.
Les installations de l'invention comportent par ailleurs des moyens de séparation, pour la production d'une part d'une fraction liquide, d'autre part éventuellement de produits gazeux résiduels ou formés en tant que produits secondaires au cours de la io conversion comprenant éventuellement des inertes, des composés légers gazeux, et la fraction non réagie du gaz réactif.
Les installations de conversion chimique comportent par ailleurs des moyens de séparation d'une part d'hydrocarbures liquides, d'autre part éventuellement de produits 15 gazeux résiduels comprenant des inertes, des hydrocarbures légers gazeux, de l'eau éventuellèment formée dans la réaction, et éventuellement la fraction du gaz réactif qui n'a pas réagi.
Ces produits doivent être séparés de façon sensiblement totale du solide, par 2o exemple jusqu'à des taux résiduels de solide inférieurs à quelques dizaines de parties par million voire de l'ordre de 1 à quelques parties par million (ppm), afin de pouvoir être utilisés ou traités dans des étapes ultérieures.
Cette séparation des produits est délicate, complexe et coûteuse, du fait des -)s conditions de service (pressions et températures élevées) et des quantités souvent très importantes de fines particules de solide, microniques ou submicroniques, présentes dans les produits.
Cette difficulté est encore accrue dans le cas d'un réacteur opéré en présence de gaz et d'une suspension (slurry), tel que par exemple un réacteur de type colonne à
3o bulle, en raison de la très forte concentration en fines particules de solide dans la suspension.
Typiquement il est en effet possible d'avoir dans une suspension (slurry) une quantité de particules solides représentant généralement de 10 % à 65 % poids par rapport au poids de suspension. Ces particules ont le plus souvent un diamètre moyen
Les installations de l'invention comportent par ailleurs des moyens de séparation, pour la production d'une part d'une fraction liquide, d'autre part éventuellement de produits gazeux résiduels ou formés en tant que produits secondaires au cours de la io conversion comprenant éventuellement des inertes, des composés légers gazeux, et la fraction non réagie du gaz réactif.
Les installations de conversion chimique comportent par ailleurs des moyens de séparation d'une part d'hydrocarbures liquides, d'autre part éventuellement de produits 15 gazeux résiduels comprenant des inertes, des hydrocarbures légers gazeux, de l'eau éventuellèment formée dans la réaction, et éventuellement la fraction du gaz réactif qui n'a pas réagi.
Ces produits doivent être séparés de façon sensiblement totale du solide, par 2o exemple jusqu'à des taux résiduels de solide inférieurs à quelques dizaines de parties par million voire de l'ordre de 1 à quelques parties par million (ppm), afin de pouvoir être utilisés ou traités dans des étapes ultérieures.
Cette séparation des produits est délicate, complexe et coûteuse, du fait des -)s conditions de service (pressions et températures élevées) et des quantités souvent très importantes de fines particules de solide, microniques ou submicroniques, présentes dans les produits.
Cette difficulté est encore accrue dans le cas d'un réacteur opéré en présence de gaz et d'une suspension (slurry), tel que par exemple un réacteur de type colonne à
3o bulle, en raison de la très forte concentration en fines particules de solide dans la suspension.
Typiquement il est en effet possible d'avoir dans une suspension (slurry) une quantité de particules solides représentant généralement de 10 % à 65 % poids par rapport au poids de suspension. Ces particules ont le plus souvent un diamètre moyen
4 inférieur à 100 microns, et contiennent des quantités notables de particules très fines, ou ultra fines, présentant une taille inférieure à 10 microns, voire submicronique.
Plusieurs moyens techniques sont connus qui permettent de réaliser la séparation liquide/solide : soit dans le réacteur, soit dans une boucle slurry extérieure au réacteur.
Ces moyens techniques se révèlent cependant très délicats à mettre en oeuvre, et nécessitent des investissements importants lorsqu'il s'agit de séparer des suspensions très concentrées, contenant notamment jusqu'à 20 ou 30 % poids de solide, voire plus.
io Ainsi, le brevet US-A- 5 527 473 décrit un procédé permettant de réaliser des réactions dans un slur.ry liquide-solide au travers duquel passe continuellement un gaz de manière ascendante, et opéré à haute température et haute pression. Des éléments filtrants présentant des ouvertures comprises entre 0,5 et 100 microns sont disposés dans le réacteur et entourés par la suspension slurry. lls permettent de maintenir le solide dans le réacteur tout en évacuant le liquide formé.
La demande de brevet EP-A-0 609 079 décrit un procédé et une installation de type slurry pour produire du liquide et éventuellement du gaz à partir de réactifs gazeux. Cette installation comprend un moyen de filtration inclus dans le réacteur. Ces filtres peuvent être nettoyés ou décolmatés, après interruption de la filtration, au moyen d'un fluide circulant en sens opposé (système de type backflush).
Le brevet US-A-5 770 629 décrit un procédé de synthèse d'hydrocarbure en slurry dans lequel le siurry est envoyé dans une zone de désengagement du gaz et du solide située dans le réacteur, puis dans une zone de désengagement et de filtration située à
l'extérieur du réacteur. Un moyen de filtration est disposé en contact avec le slurry dans cette zone de désengagement externe. Cette zone de désengagement permet d'enlever une partie du gaz et du solide de la suspension avant filtration, et d'augmenter l'efficacité des filtres en évitant notamment leur colmatage.
La demande de brevet WO 97/31693 revendique une méthode de séparation d'un liquide à partir d'un slurry liquide/gaz/solide. Cette méthode comprend un dégazage de la suspension, et le passage à travers un filtre à courants croisés (cross-flow filter) situé à l'extérieur du réacteur et qui permet de recueillir du liquide et un slurry plus concentré en solide.
La demande de brevet WO 98/27181 décrit un dispositif permettant de séparer des particules de catalyseur des paraffines (cires) formées dans la réaction.
Ce dispositif comprend un décanteur dynamique et ne nécessite aucune pompe.
RESUME DE L'INVENTION:
L'invention concerne un dispositif de séparation de produits liquides à
partir d'une suspension contenant un solide contenue dans un réacteur multiphasique du type colonne à bulle comprenant:
= au moins un premier moyen permettant d'extraire dudit réacteur une partie d'une suspension contenant ledit solide, = des moyens de condensation des composés entraînés par tension de vapeur dans les effluents gazeux du réacteur, = au moins un second moyen relié auxdits moyens de condensation permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la suspension extraite via le premier moyen, ce diluant étant constitué par une coupe comprenant les composés condensés, = au moins un moyen de séparation primaire muni d'au moins un troisième moyen permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit moyen de séparation primaire, d'au moins un quatrième moyen permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un cinquième moyen permettant de recueillir une suspension plus concentrée, = au moins un moyen de séparation secondaire permettant de séparer puis recueillir via au moins un sixième moyen un liquide essentiellement épuré, = au moins un septième moyen, réalisant une séparation du gaz contenu dans la suspension sortant du réacteur par le premier moyen, = et des moyens, de recyclage dans ledit réacteur de ladite suspension plus concentrée.
L'invention concerne également un procédé de séparation de produits liquides à partir d'une suspension contenant un solide, ledit procédé
comprenant au moins les étapes suivantes:
a1) prélever dans un réacteur de conversion chimique du type colonne à bulle, en opérant avec au moins un solide en suspension dans une phase liquide, une partie de la suspension contenant ledit solide, a2) dégazer la suspension prélevée à l'étape a1, b) mélanger la suspension issue de l'étape a2 avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant, ce diluant étant constitué par une coupe comprenant des composés condensés obtenus à l'étape subséquente f), optionnellement chauffés et stabilisés, c) séparer de façon primaire au moins une partie de la suspension diluée à l'étape b), au moyen d'au moins une technique de séparation, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieure à 5% poids, et une suspension plus concentrée, d) séparer de façon secondaire le liquide obtenu à l'étape c) et l'essentiel du solide résiduel qu'il contient, à l'aide d'au moins une technique de séparation, e) recycler dans ledit réacteur ladite suspension plus concentrée, et f) condenser des composés entraînés par tension de vapeur dans les effluents gazeux du réacteur.
DESCRIPTION SOMMAIRE DES FIGURES
La Figure 1 illustre de façon schématique un dispositif de séparation selon un mode préféré de l'invention.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION:
L'objet de la présente invention concerne un dispositif et un procédé de séparation d'une suspension de type slurry contenant un solide, ladite suspension est issue d'un réacteur multiphasique de conversion chimique. Ledit dispositif et ledit 6a procédé sont plus fiables, plus performants et représentent un investissement plus faible que les dispositifs ou procédés de l'art antérieur.
La présente invention s'applique en particulier aux réacteurs de conversion chimique permettant de réaliser une réaction choisie dans le groupe constitué
par: les hydrogénations, les aromatisations, les hydrodénitrogènations, les hydrotraitements en particulier les hydrotraitements de résidus, l'hydroformylation, la synthèse d'alcool, les synthèses de polyoléfines, les oligomérisations et en particulier les dimérisations (comme par exemple les procédés dimersols du demandeur), les oxydations, les hydrodésulfurations et les afkylations aliphatiques ou aromatiques.
La présente invention s'applique bien en particulier aux réacteurs de conversion chimique permettant de réaliser une réaction choisie dans le groupe constitué
par les réactions d'hydrogénation ou de réduction de composés chimiques tels que par exemple l'hydrogénation du monoxyde de carbone, l'hydrogénation de charbon, l'hydrogénation de goudron ou de brai, l'hydrogénation de composés aromatiques en particulier du benzène, l'hydrogénation de divers composés organiques intermédiaires en particulier des nitrobenzènes, des nitriles, des nitronaphtalènes, les réactions d'oxydation en particulier l'oxydation de xylènes et par exemple la production d'acide téréphtalique par oxydation de para-xylène, les réactions d'alkylation aliphatiques ou aromatiques.
Ainsi le procédé et le dispositif selon l'invention sont par exemple particulièrement bien adaptés aux cas des procédés d'alkylation aliphatique tel que décrit par exemple dans le brevet FR 2 694 932.
Les pressions utilisées sont généralement d'environ 1 à environ 300 bars absolus, souvent d'environ 5 à environ 80 bars absolus et le plus souvent d'environ 10 à environ 60 bars absolus (10 bars = 1 MPa), et les températures de conversion sont habituellement d'environ 20 à environ 450 C, souvent d'environ 130 à environ et le plus souvent d'environ 150 à environ 300 C.
Le procédé et le dispositif selon l'invention sont particulièrement bien adaptés à
une utilisation en association avec un réacteur de type slurry (c'est-à-dire dans lequel un solide est mis en suspension dans une phase liquide), par exemple un réacteur de type colonne à bulle (slurry bubble column). Il peut également être utilisé
avec un réacteur opérant avec un lit entraîné.
De telles colonnes à bulle ont été décrites par exemple dans le brevet US-A-5 252 613, ainsi que dans les demandes de brevet EP-A-820 806 et EP-A-823 470.
Tout type de solide peut être utilisé dans le procédé et le dispositif selon l'invention. Les solides plus particulièrement adaptés au procédé selon l'invention sont compris dans le groupe constitués par les solides inertes, les solides permettant d'accumuler ou d'évacuer les calories de la réaction, les adsorbants, les masses de captation et les catalyseurs solides.
Le réacteur de conversion chimique peut donc éventuellement être substitué par un équipement permettant de réaliser l'adsorption ou la captation de molécules liquides ou gazeuses, telle par exemple la captation de mercure en phase liquide.
s Le procédé selon l'invention comprend plusieurs étapes, et notamment au moins les étapes suivantes :
a1) Prélèvement dans un réacteur de conversion chimique, opérant avec au moins un solide en suspension dans une phase liquide, d'une partie de la suspension contenant ledit solide.
a2) Eventuellement dégazage de la suspension prélevée à l'étape al.
b) Mélange de la suspension prélevée à l'étape al ou dégazée à l'étape a2 avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant, c) Séparation primaire d'au moins une partie de la suspension diiuée à l'étape b, au moyen d'au moins une technique de séparation de préférence choisie dans le groupe constitué par: la filtration, la décantation, la séparation par hydrocyclone, et la séparation centrifuge, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieure à 5 % poids, de préférence inférieure à 2 % poids, de manière plus préférée inférieure à 1% poids, et de manière très préférée inférieure à 0,5 % poids.
d) Séparation secondaire du liquide obtenu à l'étape c et de l'essentiel du solide résiduel qu'il contient à l'aide d'au moins une technique de séparation, de préférence choisie dans le groupe constitué par : la filtration, la séparation centrifuge et la séparation magnétique. Cette étape permet d'obtenir un liquide essentiellement exempt de solide, où ne contenant que des traces dudit solide, soit quelques dizaines de ppm, voire seulement quelques ppm ou de l'ordre de 1 ppm (parties par millions exprimées en poids).
De manière plus préférée, la technique de séparation de l'étape c est une décantation ou une filtration, et de manière très préférée une décantation.
De manière plus préférée, la technique de séparation de l'étape d est une filtration ou une séparation magnétique, et de manière très préférée une filtration.
Le diluant utilisé à l'étape b est constitué par toute coupe d'hydrocarbures de point d'ébullition faibles ou moyens. On utilisera par exemple une coupe C3, ou une coupe C4 ou encore une coupe C4-C5, c'est-à-dire une coupe contenant respectivement des hydrocarbures à trois atomes de carbone, 4 atomes de carbones, ou 4 à 5 atomes de carbones, ou encore une coupe choisie dans le groupe constituée par : les naphtas, les kérosènes; les gasoils ou les mélanges de naphtas avec au moins un kérosène ou un gasoil.
De préférence, le diluant utilisé à l'étape b est une coupe large d'hydrocarbures.
io Selon une variante préférée du procédé selon l'invention, une coupe large d'hydrocarbures dont la plupart sont compris dans le groupe constitué par les hydrocarbures C3 à C22 (c'est-à-dire les hydrocarbures ayant de 3 à 22 atomes de carbone) sera employée comme diluant.
En effet, de telles coupes peuvent être aisément préparées à partir de coupes pétrolières, ou des effluents. De préférence au moins 80% en poids, et de manière plus préférée au moins 90 % en poids des hydrocarbures de la coupe utilisée comme diluant sont des hydrocarbures C3 à C22. De manière plus préférée, ladite coupe est essentiellement constituée de paraffines. Ladite coupe contient de manière très préférée au moins 60 % poids de paraffines, et de manière encore plus préférée au moins 70 % poids de paraffines.
Par exemple, une coupe comprenant les composés entraînés par tension de vapeur dans les effluent gazeux d'un réacteur peut être aisément condensée.
Cette coupe constitue un diluant efficace pour le procédé selon l'invention. Lors de cette condensation, l'eau entraînée sous forme de vapeur est également condensée, mais la phase aqueuse et la phase organique contenant les hydrocarbures peuvent être aisément séparées, par exemple par soutirage à des niveaux différents. Un tel diluant peut ainsi être obtenu sans fractionnement des produits de la réaction de synthèse.
Cette coupe, obtenue par simple condensation des effluents gazeux, peut.
avantageusement être réchauffée et stabilisée par élimination des composés trop volatiles, avant d'être mélangée à la suspension à séparer. Le mélange de la suspension prélevée à l'étape al avec ce diluant permet d'obtenir une suspension diluée présentant une viscosité et une concentration en solide réduites, donc plus facilement manipulables. Par ailleurs, il apparaît de manière inattendue que l'utilisation du procédé selon l'invention permet d'améliorer notablement l'efficacité de la séparation des produits liquides contenus dans la suspension.
Plusieurs moyens techniques sont connus qui permettent de réaliser la séparation liquide/solide : soit dans le réacteur, soit dans une boucle slurry extérieure au réacteur.
Ces moyens techniques se révèlent cependant très délicats à mettre en oeuvre, et nécessitent des investissements importants lorsqu'il s'agit de séparer des suspensions très concentrées, contenant notamment jusqu'à 20 ou 30 % poids de solide, voire plus.
io Ainsi, le brevet US-A- 5 527 473 décrit un procédé permettant de réaliser des réactions dans un slur.ry liquide-solide au travers duquel passe continuellement un gaz de manière ascendante, et opéré à haute température et haute pression. Des éléments filtrants présentant des ouvertures comprises entre 0,5 et 100 microns sont disposés dans le réacteur et entourés par la suspension slurry. lls permettent de maintenir le solide dans le réacteur tout en évacuant le liquide formé.
La demande de brevet EP-A-0 609 079 décrit un procédé et une installation de type slurry pour produire du liquide et éventuellement du gaz à partir de réactifs gazeux. Cette installation comprend un moyen de filtration inclus dans le réacteur. Ces filtres peuvent être nettoyés ou décolmatés, après interruption de la filtration, au moyen d'un fluide circulant en sens opposé (système de type backflush).
Le brevet US-A-5 770 629 décrit un procédé de synthèse d'hydrocarbure en slurry dans lequel le siurry est envoyé dans une zone de désengagement du gaz et du solide située dans le réacteur, puis dans une zone de désengagement et de filtration située à
l'extérieur du réacteur. Un moyen de filtration est disposé en contact avec le slurry dans cette zone de désengagement externe. Cette zone de désengagement permet d'enlever une partie du gaz et du solide de la suspension avant filtration, et d'augmenter l'efficacité des filtres en évitant notamment leur colmatage.
La demande de brevet WO 97/31693 revendique une méthode de séparation d'un liquide à partir d'un slurry liquide/gaz/solide. Cette méthode comprend un dégazage de la suspension, et le passage à travers un filtre à courants croisés (cross-flow filter) situé à l'extérieur du réacteur et qui permet de recueillir du liquide et un slurry plus concentré en solide.
La demande de brevet WO 98/27181 décrit un dispositif permettant de séparer des particules de catalyseur des paraffines (cires) formées dans la réaction.
Ce dispositif comprend un décanteur dynamique et ne nécessite aucune pompe.
RESUME DE L'INVENTION:
L'invention concerne un dispositif de séparation de produits liquides à
partir d'une suspension contenant un solide contenue dans un réacteur multiphasique du type colonne à bulle comprenant:
= au moins un premier moyen permettant d'extraire dudit réacteur une partie d'une suspension contenant ledit solide, = des moyens de condensation des composés entraînés par tension de vapeur dans les effluents gazeux du réacteur, = au moins un second moyen relié auxdits moyens de condensation permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la suspension extraite via le premier moyen, ce diluant étant constitué par une coupe comprenant les composés condensés, = au moins un moyen de séparation primaire muni d'au moins un troisième moyen permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit moyen de séparation primaire, d'au moins un quatrième moyen permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un cinquième moyen permettant de recueillir une suspension plus concentrée, = au moins un moyen de séparation secondaire permettant de séparer puis recueillir via au moins un sixième moyen un liquide essentiellement épuré, = au moins un septième moyen, réalisant une séparation du gaz contenu dans la suspension sortant du réacteur par le premier moyen, = et des moyens, de recyclage dans ledit réacteur de ladite suspension plus concentrée.
L'invention concerne également un procédé de séparation de produits liquides à partir d'une suspension contenant un solide, ledit procédé
comprenant au moins les étapes suivantes:
a1) prélever dans un réacteur de conversion chimique du type colonne à bulle, en opérant avec au moins un solide en suspension dans une phase liquide, une partie de la suspension contenant ledit solide, a2) dégazer la suspension prélevée à l'étape a1, b) mélanger la suspension issue de l'étape a2 avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant, ce diluant étant constitué par une coupe comprenant des composés condensés obtenus à l'étape subséquente f), optionnellement chauffés et stabilisés, c) séparer de façon primaire au moins une partie de la suspension diluée à l'étape b), au moyen d'au moins une technique de séparation, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieure à 5% poids, et une suspension plus concentrée, d) séparer de façon secondaire le liquide obtenu à l'étape c) et l'essentiel du solide résiduel qu'il contient, à l'aide d'au moins une technique de séparation, e) recycler dans ledit réacteur ladite suspension plus concentrée, et f) condenser des composés entraînés par tension de vapeur dans les effluents gazeux du réacteur.
DESCRIPTION SOMMAIRE DES FIGURES
La Figure 1 illustre de façon schématique un dispositif de séparation selon un mode préféré de l'invention.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION:
L'objet de la présente invention concerne un dispositif et un procédé de séparation d'une suspension de type slurry contenant un solide, ladite suspension est issue d'un réacteur multiphasique de conversion chimique. Ledit dispositif et ledit 6a procédé sont plus fiables, plus performants et représentent un investissement plus faible que les dispositifs ou procédés de l'art antérieur.
La présente invention s'applique en particulier aux réacteurs de conversion chimique permettant de réaliser une réaction choisie dans le groupe constitué
par: les hydrogénations, les aromatisations, les hydrodénitrogènations, les hydrotraitements en particulier les hydrotraitements de résidus, l'hydroformylation, la synthèse d'alcool, les synthèses de polyoléfines, les oligomérisations et en particulier les dimérisations (comme par exemple les procédés dimersols du demandeur), les oxydations, les hydrodésulfurations et les afkylations aliphatiques ou aromatiques.
La présente invention s'applique bien en particulier aux réacteurs de conversion chimique permettant de réaliser une réaction choisie dans le groupe constitué
par les réactions d'hydrogénation ou de réduction de composés chimiques tels que par exemple l'hydrogénation du monoxyde de carbone, l'hydrogénation de charbon, l'hydrogénation de goudron ou de brai, l'hydrogénation de composés aromatiques en particulier du benzène, l'hydrogénation de divers composés organiques intermédiaires en particulier des nitrobenzènes, des nitriles, des nitronaphtalènes, les réactions d'oxydation en particulier l'oxydation de xylènes et par exemple la production d'acide téréphtalique par oxydation de para-xylène, les réactions d'alkylation aliphatiques ou aromatiques.
Ainsi le procédé et le dispositif selon l'invention sont par exemple particulièrement bien adaptés aux cas des procédés d'alkylation aliphatique tel que décrit par exemple dans le brevet FR 2 694 932.
Les pressions utilisées sont généralement d'environ 1 à environ 300 bars absolus, souvent d'environ 5 à environ 80 bars absolus et le plus souvent d'environ 10 à environ 60 bars absolus (10 bars = 1 MPa), et les températures de conversion sont habituellement d'environ 20 à environ 450 C, souvent d'environ 130 à environ et le plus souvent d'environ 150 à environ 300 C.
Le procédé et le dispositif selon l'invention sont particulièrement bien adaptés à
une utilisation en association avec un réacteur de type slurry (c'est-à-dire dans lequel un solide est mis en suspension dans une phase liquide), par exemple un réacteur de type colonne à bulle (slurry bubble column). Il peut également être utilisé
avec un réacteur opérant avec un lit entraîné.
De telles colonnes à bulle ont été décrites par exemple dans le brevet US-A-5 252 613, ainsi que dans les demandes de brevet EP-A-820 806 et EP-A-823 470.
Tout type de solide peut être utilisé dans le procédé et le dispositif selon l'invention. Les solides plus particulièrement adaptés au procédé selon l'invention sont compris dans le groupe constitués par les solides inertes, les solides permettant d'accumuler ou d'évacuer les calories de la réaction, les adsorbants, les masses de captation et les catalyseurs solides.
Le réacteur de conversion chimique peut donc éventuellement être substitué par un équipement permettant de réaliser l'adsorption ou la captation de molécules liquides ou gazeuses, telle par exemple la captation de mercure en phase liquide.
s Le procédé selon l'invention comprend plusieurs étapes, et notamment au moins les étapes suivantes :
a1) Prélèvement dans un réacteur de conversion chimique, opérant avec au moins un solide en suspension dans une phase liquide, d'une partie de la suspension contenant ledit solide.
a2) Eventuellement dégazage de la suspension prélevée à l'étape al.
b) Mélange de la suspension prélevée à l'étape al ou dégazée à l'étape a2 avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant, c) Séparation primaire d'au moins une partie de la suspension diiuée à l'étape b, au moyen d'au moins une technique de séparation de préférence choisie dans le groupe constitué par: la filtration, la décantation, la séparation par hydrocyclone, et la séparation centrifuge, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieure à 5 % poids, de préférence inférieure à 2 % poids, de manière plus préférée inférieure à 1% poids, et de manière très préférée inférieure à 0,5 % poids.
d) Séparation secondaire du liquide obtenu à l'étape c et de l'essentiel du solide résiduel qu'il contient à l'aide d'au moins une technique de séparation, de préférence choisie dans le groupe constitué par : la filtration, la séparation centrifuge et la séparation magnétique. Cette étape permet d'obtenir un liquide essentiellement exempt de solide, où ne contenant que des traces dudit solide, soit quelques dizaines de ppm, voire seulement quelques ppm ou de l'ordre de 1 ppm (parties par millions exprimées en poids).
De manière plus préférée, la technique de séparation de l'étape c est une décantation ou une filtration, et de manière très préférée une décantation.
De manière plus préférée, la technique de séparation de l'étape d est une filtration ou une séparation magnétique, et de manière très préférée une filtration.
Le diluant utilisé à l'étape b est constitué par toute coupe d'hydrocarbures de point d'ébullition faibles ou moyens. On utilisera par exemple une coupe C3, ou une coupe C4 ou encore une coupe C4-C5, c'est-à-dire une coupe contenant respectivement des hydrocarbures à trois atomes de carbone, 4 atomes de carbones, ou 4 à 5 atomes de carbones, ou encore une coupe choisie dans le groupe constituée par : les naphtas, les kérosènes; les gasoils ou les mélanges de naphtas avec au moins un kérosène ou un gasoil.
De préférence, le diluant utilisé à l'étape b est une coupe large d'hydrocarbures.
io Selon une variante préférée du procédé selon l'invention, une coupe large d'hydrocarbures dont la plupart sont compris dans le groupe constitué par les hydrocarbures C3 à C22 (c'est-à-dire les hydrocarbures ayant de 3 à 22 atomes de carbone) sera employée comme diluant.
En effet, de telles coupes peuvent être aisément préparées à partir de coupes pétrolières, ou des effluents. De préférence au moins 80% en poids, et de manière plus préférée au moins 90 % en poids des hydrocarbures de la coupe utilisée comme diluant sont des hydrocarbures C3 à C22. De manière plus préférée, ladite coupe est essentiellement constituée de paraffines. Ladite coupe contient de manière très préférée au moins 60 % poids de paraffines, et de manière encore plus préférée au moins 70 % poids de paraffines.
Par exemple, une coupe comprenant les composés entraînés par tension de vapeur dans les effluent gazeux d'un réacteur peut être aisément condensée.
Cette coupe constitue un diluant efficace pour le procédé selon l'invention. Lors de cette condensation, l'eau entraînée sous forme de vapeur est également condensée, mais la phase aqueuse et la phase organique contenant les hydrocarbures peuvent être aisément séparées, par exemple par soutirage à des niveaux différents. Un tel diluant peut ainsi être obtenu sans fractionnement des produits de la réaction de synthèse.
Cette coupe, obtenue par simple condensation des effluents gazeux, peut.
avantageusement être réchauffée et stabilisée par élimination des composés trop volatiles, avant d'être mélangée à la suspension à séparer. Le mélange de la suspension prélevée à l'étape al avec ce diluant permet d'obtenir une suspension diluée présentant une viscosité et une concentration en solide réduites, donc plus facilement manipulables. Par ailleurs, il apparaît de manière inattendue que l'utilisation du procédé selon l'invention permet d'améliorer notablement l'efficacité de la séparation des produits liquides contenus dans la suspension.
5 Le solide ou la suspension concentrée récupérés aux étapes c et d peuvent être renvoyés vers le réacteur, éventuellement après dilution ou remise en suspension dans une coupe hydrocarbonée. Toutefois, lorsque le solide récupéré présente une granulométrie trop faible, ledit solide n'est pas réintroduit dans ledit réacteur.
D'une manière générale, la quantité de diluant utilisable dans le procédé
selon l'invention n'est pas limitée. De préférence ont utilise une quantité de diluant représentant au moins environ 5 % en volume, voire environ 10 % en volume par rapport au volume de suspension prélevé à l'étape al. De manière plus préférée, la suspension est mélangée avec un volume de diluant qui représente entre 20 % et 300 % en volume par rapport au volume de suspension prélevée à l'étape al.
Tout dispositif de séparation connu de l'homme du métier peut être utilisé aux étapes c et d du procédé selon l'invention.
Parmi ces moyens on peut citer entre autre :
= la filtration, frontale ou tangentielle, sur des média filtrants tels que des matériaux poreux frittés ou fibreux ou tissées, de type métallique, céramique ou polymère.
= la décantation = la séparation centrifuge au moyen d'hydrocyclones ou de centrifugeuse.
= la séparation magnétique Parmi les moyens de séparation utilisables dans le procédé selon l'invention, on peut citer par exemple les moyens de séparation tes que les décanteurs dynamiques ou les systèmes de filtration à courant croisé fabriqués notamment par la société MOTT
ou les systèmes de filtration comprenant une structure maillée ( wire mesh type ) tel que ceux fabriqués par la société PALL FILTER Corp., ou encore les systèmes de filtration décrits dans l'encyclopédie Kirk-Othmer (Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, 1993, volume 10, pages 841-847).
II est également possible d'utiliser les hydrocyclones décrits dans l'encyclopédie Ullmann (Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 1988, Fifth edition, volume B2, pages 11-19 to 11-23).
Le dispositif selon l'invention est un dispositif de séparation de produits liquides, à
partir d'une suspension contenant au moins un solide employée dans un procédé
de io conversion chimique ou d'adsorption ou de captation. Il comprend dans sa forme la plus générale:
= Au moins un moyen (4) permettant d'extraire d'un réacteur multiphasique, une partie d'une suspension contenant ledit solide, = Au moins un moyen (27) permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la suspension extraite via le ou les moyen(s) (4), = Au moins un moyen de séparation primaire (29) muni d'au moins un moyen (28) permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit ou lesdits moyens de séparation, d'au moins un moyen (33) permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un moyen (30) permettant de recueillir une suspension plus concentrée, = Au moins un moyen de séparation secondaire (34) permettant de séparer puis recueillir via au moins un moyen (36) un liquide essentiellement épuré, c'est-à-dire essentiellement exempt de solide ou ne contenant que des traces dudit solide.
Selon une forme particulière, le dispositif selon l'invention comprend en outre au moins un moyen de séparation (6) du gaz contenu dans la suspension sortant du réacteur par le moyen (4).
Ledit ou lesdits moyen(s) est (sont) de préférence situé(s) entre le réacteur (2) et le ou les moyen(s) de séparation primaire (29).
Dans cette forme particulière du dispositif, le gaz séparé est de préférence recueilli via au moins un moyen (5) et le liquide issu de la colonne et dégazé
est de ---- -----------préférence recueilli via au moins un moyen (7), puis de préférence envoyé vers le ou les moyen(s) de séparation primaire, de préférence via au moins un moyen (28), et de préférence après ajout de diluant via le moyen (27).
Selon une autre variante préférée de cette forme du dispositif selon l'invention, le dispositif comprend deux moyens particuliers permettant d'envoyer la suspension sortant du réacteur par le moyen (4) vers la séparation primaire (29) :
= Une conduite (9) qui débouche dans la conduite (28) après ajout de diluant via la conduite (27), = Une conduite (8) dans laquelle aucun diluant n'est ajouté.
Cette variante permet de n'ajouter un diluant qu'à une fraction du liquide sortant du réacteur.
Il est également possible, sans sortir du cadre de cette invention, d'utiliser la variante préférée précédente en dégazant le liquide sorti du réacteur, au moyen par exemple d'un ballon de dégazage ou de tout autre moyen connu de l'homme du métier.
Selon une autre variante plus préférée, le dispositif selon l'invention comprend en outre une pompe (31) permettant de renvoyer vers le réacteur (2) la suspension concentrée issue de la séparation primaire (29).
La charge est amenée via la conduite (1) dans le réacteur (2) de type colonne à
bulle (slurry bùbble column), rempli en partie au moyen d'une coupe hydrocarbonée dans laquelle un solide a été mis en suspension (slurry).
Cette partie du dispositif constitue un exemple de section réactionnelle auquel il est possible de raccorder le dispositif de séparation selon l'invention. Toute autre section réactionnelle connue de l'homme du métier, telle que par exemple une colonne.
à bulles décrite dans les demandes de brevet EP-A-820 806 et EP-A-823 470 ou US-A-5 252 613 peut être aisément substituée à la section réactionnelle présentée figure 1, moyennant certains aménagements à la portée de l'homme du métier.
Le gaz formé ou n'ayant pas réagit au cours de la réaction est séparé dans la zone de désengagement situé au dessus du niveau du liquide dans le réacteur (2), puis sort du réacteur par la conduite (3). Une fraction de la suspension est envoyée via la conduite (4) vers un ballon de dégazage (6), afin de séparer d'une part le gaz qui est envoyé via la conduite (5) vers la conduite (3), d'autre part la suspension dégazée qui est envoyée vers le décanteur (29) via la conduite (7).
Il est possible d'ajouter ensuite un diluant à tout ou partie de la suspension dégazée. Ainsi, la conduite (7) peut éventuellement être séparée en deux conduites (8) io et (9), seul le liquide arrivant via la conduite (9) et alors dilué par une coupe hydrocarbonée arrivant via la conduite (27), avant de rejoindre le décanteur (29) via la conduite (28). La suspension arrivant via la conduite (8) est introduite directement dans le décanteur (sans dilution), à un niveau de préférence plus bas que le niveau d'introduction de la suspension diluée (28).
Toutefois il est possible d'envoyer la totalité de la suspension dégazée de la ligne (7) par la ligne (9), afin qu'elle soit intégralement diluée avant d'arriver au décanteur.
Le gaz non condensé issu du réacteur via les lignes (3) et (5) est mélangé, puis 2o passe via la ligne (10) dans un réfrigérant (11) qui permet d'abaisser la température.
Via la ligne (12) le mélange refroidit est introduit dans un ballon de séparation (13) permettant de recueillir le gaz dans la ligne (16), éventuellement une phase aqueuse contenant essentiellement de l'eau via la ligne (14) et une phase organique contenant des hydrocarbures liquides via la ligne (15).
Le gaz non condensé peut à nouveau être éventuellement envoyé dans un réfrigérant (17) afin de le refroidir, puis via la ligne (18) dans un nouvel étage de séparation (19) permettant de recueillir éventuellement à nouveau une phase aqueuse en (20) et une phase liquide hydrocarbonée en (21). Cette dernière peut, lorsqu'elle est présente, être combinée avec le liquide récupéré via la ligne (15), puis envoyée par la conduite (22) vers le réchauffeur (23), afin de réchauffer l'ensemble de préférence à la température de la réaction, et ensuite via la ligne (24) vers un séparateur (25). Cette séparation permet d'obtenir du gaz (26) et un liquide stabilisé servant de diluant qui est envoyé vers tout ou partie de la suspension via la ligne (27).
La décantation, dans le décanteur (29), de la suspension non diluée (8) et de la suspension diluée (28) fournit une suspension plus concentrée via la ligne (30) qui est recyclée vers le réacteur via la ligne (30), au moyen de la pompe (31) et de la ligne (32). En tête de décanteur un liquide est obtenu (33) qui contient une faible quantité de solide, aisément séparée au moyen d'une technique de séparation connue de l'homme du métier- (par exemple : filtration, centrifugation, séparation magnétique) dans le séparateur (34). Un liquide essentiellement exempt de solide ou ne contenant que des traces dudit solide, soit quelques dizaines de ppm, voire seulement quelques ppm ou de l'ordre de 1 ppm, est obtenu en continu dans la ligne (36). Du solide est récupéré via io la sortie (35), de manière continue ou discontinue selon la technique se séparation employée.
Un autre dispositif préféré selon l'invention consiste par exemple à
substituer le décanteur (29) soit par un équipement de filtration ou de séparation centrifuge, soit par 1s un hydrocyclone.
En résumé, le dispositif selon l'invention consiste donc à séparer des produits liquides à partir d'une suspension, employée dans un procédé de conversion chimique ou d'adsorption ou de captation, et contenant un solide. Ce dispositif dans sa forme la 20 plus générale comprend :
= Au moins un moyen (4) permettant d'extraire d'un réacteur multiphasique, une partie d'une suspension contenant un solide, = Au moins un moyen (27) permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la 25 suspension extraite via le ou les moyen(s) (4), = Au moins un moyen de séparation primaire (29) muni d'au moins un moyen (28) permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit ou lesdits moyens de séparation, d'au moins un moyen (33) permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un moyen (30) permettant de recueillir 30 une suspension plus concentrée, = Au moins un moyen de séparation secondaire (34) permettant de séparer puis recueillir via au moins un moyen (36) un liquide essentiellement épuré.
Le dispositif selon l'invention peut éventuellement en outre comprendre au moins un moyen de séparation (6) du gaz contenu dans la suspension sortant du réacteur par le moyen (4). Ledit moyen est de préférence situé entre le réacteur (2) et le moyen de séparation primaire (29).
Selon une variante, le dispositif selon l'invention peut éventuellement comprendre deux moyens permettant d'envoyer la suspension sortant du réacteur par le moyen (4) vers la séparation primaire (29) :
= Une conduite (9) qui débouche dans la conduite (28) après ajout de diluant via io la conduite (27), = Une conduite (8) dans laquelle aucun diluant n'est ajouté.
De préférence, le dispositif comprend en outre une pompe (31) permettant de renvoyer vers le réacteur (2) la suspension concentrée issue de la séparation primaire 15 (29).
L'invention concerne également un procédé de séparation. En résumé, ledit procédé est un procédé de séparation de produits liquides à partir d'une suspension contenant un solide, ledit procédé comprenant au moins les étapes suivantes :
a1) Prélèvement dans un réacteur de conversion chimique, opérant avec au moins un solide en suspension dans une phase liquide, d'une partie de la suspension contenant ledit solide.
b) Mélange de la suspension prélevée à l'étape a1 avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant.
c) Séparation primaire d'au moins une partie de la suspension diluée à l'étape b, au moyen d'au moins une technique de séparation, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieure à 5 /a poids.
d) Séparation secondaire du liquide obtenu à l'étape c et de l'essentiel du solide résiduel qu'il contient, à l'aide d'au moins une technique de séparation.
Le procédé selon l'invention peut éventuellement comprendre en outre avant l'étape b), une étape a2 de dégazage de la suspension prélevée à l'étape al.
De préférence, le diluant utilisé dans le procédé selon l'invention est une coupe C3 ou une coupe C4 ou encore une coupe C4-C5. De manière plus préférée, au moins 80 % en poids des hydrocarbures de la coupe utilisée comme diluant sont des hydrocarbures C3 à C22.
Dans une variante très préférée du procédé selon l'invention, le diluant est constitué par une coupe comprenant les composés entraînés par tension de vapeur dans les effluent gazeux du réacteur, puis condensés. Après condensation, ladite coupe peut éventuellement être réchauffée et stabilisée par élimination des composés trop volatils.
lo Dans une autre variante du procédé selon l'invention, la suspension peut éventuellement être séparée en deux fractions dont une seule est mélangée avec le diluant .
D'une manière générale, la quantité de diluant utilisable dans le procédé
selon l'invention n'est pas limitée. De préférence ont utilise une quantité de diluant représentant au moins environ 5 % en volume, voire environ 10 % en volume par rapport au volume de suspension prélevé à l'étape al. De manière plus préférée, la suspension est mélangée avec un volume de diluant qui représente entre 20 % et 300 % en volume par rapport au volume de suspension prélevée à l'étape al.
Tout dispositif de séparation connu de l'homme du métier peut être utilisé aux étapes c et d du procédé selon l'invention.
Parmi ces moyens on peut citer entre autre :
= la filtration, frontale ou tangentielle, sur des média filtrants tels que des matériaux poreux frittés ou fibreux ou tissées, de type métallique, céramique ou polymère.
= la décantation = la séparation centrifuge au moyen d'hydrocyclones ou de centrifugeuse.
= la séparation magnétique Parmi les moyens de séparation utilisables dans le procédé selon l'invention, on peut citer par exemple les moyens de séparation tes que les décanteurs dynamiques ou les systèmes de filtration à courant croisé fabriqués notamment par la société MOTT
ou les systèmes de filtration comprenant une structure maillée ( wire mesh type ) tel que ceux fabriqués par la société PALL FILTER Corp., ou encore les systèmes de filtration décrits dans l'encyclopédie Kirk-Othmer (Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, 1993, volume 10, pages 841-847).
II est également possible d'utiliser les hydrocyclones décrits dans l'encyclopédie Ullmann (Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 1988, Fifth edition, volume B2, pages 11-19 to 11-23).
Le dispositif selon l'invention est un dispositif de séparation de produits liquides, à
partir d'une suspension contenant au moins un solide employée dans un procédé
de io conversion chimique ou d'adsorption ou de captation. Il comprend dans sa forme la plus générale:
= Au moins un moyen (4) permettant d'extraire d'un réacteur multiphasique, une partie d'une suspension contenant ledit solide, = Au moins un moyen (27) permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la suspension extraite via le ou les moyen(s) (4), = Au moins un moyen de séparation primaire (29) muni d'au moins un moyen (28) permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit ou lesdits moyens de séparation, d'au moins un moyen (33) permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un moyen (30) permettant de recueillir une suspension plus concentrée, = Au moins un moyen de séparation secondaire (34) permettant de séparer puis recueillir via au moins un moyen (36) un liquide essentiellement épuré, c'est-à-dire essentiellement exempt de solide ou ne contenant que des traces dudit solide.
Selon une forme particulière, le dispositif selon l'invention comprend en outre au moins un moyen de séparation (6) du gaz contenu dans la suspension sortant du réacteur par le moyen (4).
Ledit ou lesdits moyen(s) est (sont) de préférence situé(s) entre le réacteur (2) et le ou les moyen(s) de séparation primaire (29).
Dans cette forme particulière du dispositif, le gaz séparé est de préférence recueilli via au moins un moyen (5) et le liquide issu de la colonne et dégazé
est de ---- -----------préférence recueilli via au moins un moyen (7), puis de préférence envoyé vers le ou les moyen(s) de séparation primaire, de préférence via au moins un moyen (28), et de préférence après ajout de diluant via le moyen (27).
Selon une autre variante préférée de cette forme du dispositif selon l'invention, le dispositif comprend deux moyens particuliers permettant d'envoyer la suspension sortant du réacteur par le moyen (4) vers la séparation primaire (29) :
= Une conduite (9) qui débouche dans la conduite (28) après ajout de diluant via la conduite (27), = Une conduite (8) dans laquelle aucun diluant n'est ajouté.
Cette variante permet de n'ajouter un diluant qu'à une fraction du liquide sortant du réacteur.
Il est également possible, sans sortir du cadre de cette invention, d'utiliser la variante préférée précédente en dégazant le liquide sorti du réacteur, au moyen par exemple d'un ballon de dégazage ou de tout autre moyen connu de l'homme du métier.
Selon une autre variante plus préférée, le dispositif selon l'invention comprend en outre une pompe (31) permettant de renvoyer vers le réacteur (2) la suspension concentrée issue de la séparation primaire (29).
La charge est amenée via la conduite (1) dans le réacteur (2) de type colonne à
bulle (slurry bùbble column), rempli en partie au moyen d'une coupe hydrocarbonée dans laquelle un solide a été mis en suspension (slurry).
Cette partie du dispositif constitue un exemple de section réactionnelle auquel il est possible de raccorder le dispositif de séparation selon l'invention. Toute autre section réactionnelle connue de l'homme du métier, telle que par exemple une colonne.
à bulles décrite dans les demandes de brevet EP-A-820 806 et EP-A-823 470 ou US-A-5 252 613 peut être aisément substituée à la section réactionnelle présentée figure 1, moyennant certains aménagements à la portée de l'homme du métier.
Le gaz formé ou n'ayant pas réagit au cours de la réaction est séparé dans la zone de désengagement situé au dessus du niveau du liquide dans le réacteur (2), puis sort du réacteur par la conduite (3). Une fraction de la suspension est envoyée via la conduite (4) vers un ballon de dégazage (6), afin de séparer d'une part le gaz qui est envoyé via la conduite (5) vers la conduite (3), d'autre part la suspension dégazée qui est envoyée vers le décanteur (29) via la conduite (7).
Il est possible d'ajouter ensuite un diluant à tout ou partie de la suspension dégazée. Ainsi, la conduite (7) peut éventuellement être séparée en deux conduites (8) io et (9), seul le liquide arrivant via la conduite (9) et alors dilué par une coupe hydrocarbonée arrivant via la conduite (27), avant de rejoindre le décanteur (29) via la conduite (28). La suspension arrivant via la conduite (8) est introduite directement dans le décanteur (sans dilution), à un niveau de préférence plus bas que le niveau d'introduction de la suspension diluée (28).
Toutefois il est possible d'envoyer la totalité de la suspension dégazée de la ligne (7) par la ligne (9), afin qu'elle soit intégralement diluée avant d'arriver au décanteur.
Le gaz non condensé issu du réacteur via les lignes (3) et (5) est mélangé, puis 2o passe via la ligne (10) dans un réfrigérant (11) qui permet d'abaisser la température.
Via la ligne (12) le mélange refroidit est introduit dans un ballon de séparation (13) permettant de recueillir le gaz dans la ligne (16), éventuellement une phase aqueuse contenant essentiellement de l'eau via la ligne (14) et une phase organique contenant des hydrocarbures liquides via la ligne (15).
Le gaz non condensé peut à nouveau être éventuellement envoyé dans un réfrigérant (17) afin de le refroidir, puis via la ligne (18) dans un nouvel étage de séparation (19) permettant de recueillir éventuellement à nouveau une phase aqueuse en (20) et une phase liquide hydrocarbonée en (21). Cette dernière peut, lorsqu'elle est présente, être combinée avec le liquide récupéré via la ligne (15), puis envoyée par la conduite (22) vers le réchauffeur (23), afin de réchauffer l'ensemble de préférence à la température de la réaction, et ensuite via la ligne (24) vers un séparateur (25). Cette séparation permet d'obtenir du gaz (26) et un liquide stabilisé servant de diluant qui est envoyé vers tout ou partie de la suspension via la ligne (27).
La décantation, dans le décanteur (29), de la suspension non diluée (8) et de la suspension diluée (28) fournit une suspension plus concentrée via la ligne (30) qui est recyclée vers le réacteur via la ligne (30), au moyen de la pompe (31) et de la ligne (32). En tête de décanteur un liquide est obtenu (33) qui contient une faible quantité de solide, aisément séparée au moyen d'une technique de séparation connue de l'homme du métier- (par exemple : filtration, centrifugation, séparation magnétique) dans le séparateur (34). Un liquide essentiellement exempt de solide ou ne contenant que des traces dudit solide, soit quelques dizaines de ppm, voire seulement quelques ppm ou de l'ordre de 1 ppm, est obtenu en continu dans la ligne (36). Du solide est récupéré via io la sortie (35), de manière continue ou discontinue selon la technique se séparation employée.
Un autre dispositif préféré selon l'invention consiste par exemple à
substituer le décanteur (29) soit par un équipement de filtration ou de séparation centrifuge, soit par 1s un hydrocyclone.
En résumé, le dispositif selon l'invention consiste donc à séparer des produits liquides à partir d'une suspension, employée dans un procédé de conversion chimique ou d'adsorption ou de captation, et contenant un solide. Ce dispositif dans sa forme la 20 plus générale comprend :
= Au moins un moyen (4) permettant d'extraire d'un réacteur multiphasique, une partie d'une suspension contenant un solide, = Au moins un moyen (27) permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la 25 suspension extraite via le ou les moyen(s) (4), = Au moins un moyen de séparation primaire (29) muni d'au moins un moyen (28) permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit ou lesdits moyens de séparation, d'au moins un moyen (33) permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un moyen (30) permettant de recueillir 30 une suspension plus concentrée, = Au moins un moyen de séparation secondaire (34) permettant de séparer puis recueillir via au moins un moyen (36) un liquide essentiellement épuré.
Le dispositif selon l'invention peut éventuellement en outre comprendre au moins un moyen de séparation (6) du gaz contenu dans la suspension sortant du réacteur par le moyen (4). Ledit moyen est de préférence situé entre le réacteur (2) et le moyen de séparation primaire (29).
Selon une variante, le dispositif selon l'invention peut éventuellement comprendre deux moyens permettant d'envoyer la suspension sortant du réacteur par le moyen (4) vers la séparation primaire (29) :
= Une conduite (9) qui débouche dans la conduite (28) après ajout de diluant via io la conduite (27), = Une conduite (8) dans laquelle aucun diluant n'est ajouté.
De préférence, le dispositif comprend en outre une pompe (31) permettant de renvoyer vers le réacteur (2) la suspension concentrée issue de la séparation primaire 15 (29).
L'invention concerne également un procédé de séparation. En résumé, ledit procédé est un procédé de séparation de produits liquides à partir d'une suspension contenant un solide, ledit procédé comprenant au moins les étapes suivantes :
a1) Prélèvement dans un réacteur de conversion chimique, opérant avec au moins un solide en suspension dans une phase liquide, d'une partie de la suspension contenant ledit solide.
b) Mélange de la suspension prélevée à l'étape a1 avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant.
c) Séparation primaire d'au moins une partie de la suspension diluée à l'étape b, au moyen d'au moins une technique de séparation, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieure à 5 /a poids.
d) Séparation secondaire du liquide obtenu à l'étape c et de l'essentiel du solide résiduel qu'il contient, à l'aide d'au moins une technique de séparation.
Le procédé selon l'invention peut éventuellement comprendre en outre avant l'étape b), une étape a2 de dégazage de la suspension prélevée à l'étape al.
De préférence, le diluant utilisé dans le procédé selon l'invention est une coupe C3 ou une coupe C4 ou encore une coupe C4-C5. De manière plus préférée, au moins 80 % en poids des hydrocarbures de la coupe utilisée comme diluant sont des hydrocarbures C3 à C22.
Dans une variante très préférée du procédé selon l'invention, le diluant est constitué par une coupe comprenant les composés entraînés par tension de vapeur dans les effluent gazeux du réacteur, puis condensés. Après condensation, ladite coupe peut éventuellement être réchauffée et stabilisée par élimination des composés trop volatils.
lo Dans une autre variante du procédé selon l'invention, la suspension peut éventuellement être séparée en deux fractions dont une seule est mélangée avec le diluant .
Claims (15)
1. Dispositif de séparation de produits liquides à partir d'une suspension contenant un solide contenue dans un réacteur multiphasique du type colonne à
bulle comprenant:
.cndot. au moins un premier moyen (4) permettant d'extraire dudit réacteur une partie d'une suspension contenant ledit solide, .cndot. des moyens de condensation des composés entraînés par tension de vapeur dans les effluents gazeux du réacteur, .cndot. au moins un second moyen (27) relié auxdits moyens de condensation permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la suspension extraite via le premier moyen (4), ce diluant étant constitué par une coupe comprenant les composés condensés, .cndot. au moins un moyen de séparation primaire (29) muni d'au moins un troisième moyen (28) permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit moyen de séparation primaire, d'au moins un quatrième moyen (33) permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un cinquième moyen (30) permettant de recueillir une suspension plus concentrée, .cndot. au moins un moyen de séparation secondaire (34) permettant de séparer puis recueillir via au moins un sixième moyen (36) un liquide essentiellement épuré, .cndot. au moins un septième moyen, réalisant une séparation (6) du gaz contenu dans la suspension sortant du réacteur par le premier moyen (4), .cndot. et des moyens de recyclage dans ledit réacteur de ladite suspension plus concentrée.
bulle comprenant:
.cndot. au moins un premier moyen (4) permettant d'extraire dudit réacteur une partie d'une suspension contenant ledit solide, .cndot. des moyens de condensation des composés entraînés par tension de vapeur dans les effluents gazeux du réacteur, .cndot. au moins un second moyen (27) relié auxdits moyens de condensation permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la suspension extraite via le premier moyen (4), ce diluant étant constitué par une coupe comprenant les composés condensés, .cndot. au moins un moyen de séparation primaire (29) muni d'au moins un troisième moyen (28) permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit moyen de séparation primaire, d'au moins un quatrième moyen (33) permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un cinquième moyen (30) permettant de recueillir une suspension plus concentrée, .cndot. au moins un moyen de séparation secondaire (34) permettant de séparer puis recueillir via au moins un sixième moyen (36) un liquide essentiellement épuré, .cndot. au moins un septième moyen, réalisant une séparation (6) du gaz contenu dans la suspension sortant du réacteur par le premier moyen (4), .cndot. et des moyens de recyclage dans ledit réacteur de ladite suspension plus concentrée.
2. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel ledit septième moyen est situé entre le réacteur (2) et le moyen de séparation primaire (29).
3. Dispositif selon la revendication 1, comprenant deux conduites permettant d'envoyer la suspension sortant du réacteur par le premier moyen (4) vers le moyen de séparation primaire (29), avec:
.cndot. une première conduite (9) qui débouche dans le moyen de séparation primaire (29) après ajout de diluant, et .cndot. une seconde conduite (8) qui débouche dans la moyen de séparation primaire (29), et dans laquelle aucun diluant n'est ajouté.
.cndot. une première conduite (9) qui débouche dans le moyen de séparation primaire (29) après ajout de diluant, et .cndot. une seconde conduite (8) qui débouche dans la moyen de séparation primaire (29), et dans laquelle aucun diluant n'est ajouté.
4. Dispositif selon la revendication 1, comprenant en outre une pompe (31) permettant de renvoyer vers le réacteur (2) la suspension concentrée issue du moyen de séparation primaire (29).
5. Procédé de séparation de produits liquides à partir d'une suspension contenant un solide, ledit procédé comprenant au moins les étapes suivantes:
a1) prélever dans un réacteur de conversion chimique du type colonne à bulle, en opérant avec au moins un solide en suspension dans une phase liquide, une partie de la suspension contenant ledit solide, a2) dégazer la suspension prélevée à l'étape a1, b) mélanger la suspension issue de l'étape a2 avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant, ce diluant étant constitué par une coupe comprenant des composés condensés obtenus à l'étape subséquente f), optionnellement chauffés et stabilisés, c) séparer de façon primaire au moins une partie de la suspension diluée à l'étape b), au moyen d'au moins une technique de séparation, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieure à 5% poids, et une suspension plus concentrée, d) séparer de façon secondaire le liquide obtenu à l'étape c) et l'essentiel du solide résiduel qu'il contient, à l'aide d'au moins une technique de séparation, e) recycler dans ledit réacteur ladite suspension plus concentrée, et f) condenser des composés entraînés par tension de vapeur dans les effluents gazeux du réacteur.
a1) prélever dans un réacteur de conversion chimique du type colonne à bulle, en opérant avec au moins un solide en suspension dans une phase liquide, une partie de la suspension contenant ledit solide, a2) dégazer la suspension prélevée à l'étape a1, b) mélanger la suspension issue de l'étape a2 avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant, ce diluant étant constitué par une coupe comprenant des composés condensés obtenus à l'étape subséquente f), optionnellement chauffés et stabilisés, c) séparer de façon primaire au moins une partie de la suspension diluée à l'étape b), au moyen d'au moins une technique de séparation, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieure à 5% poids, et une suspension plus concentrée, d) séparer de façon secondaire le liquide obtenu à l'étape c) et l'essentiel du solide résiduel qu'il contient, à l'aide d'au moins une technique de séparation, e) recycler dans ledit réacteur ladite suspension plus concentrée, et f) condenser des composés entraînés par tension de vapeur dans les effluents gazeux du réacteur.
6. Procédé selon la revendication 5, dans lequel le diluant est une coupe C3, une coupe C4, ou une coupe C4-C5.
7. Procédé selon la revendication 5, dans lequel la coupe utilisée comme diluant est une coupe choisie dans le groupe constituée par les naphtas, les kérosènes, les gasoils et les mélanges de naphtas avec au moins un kérosène ou un gasoil.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 7, dans lequel le diluant est constitué par du naphta.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 8, dans lequel, après condensation à l'étape f), les produits condensés sont réchauffés et stabilisés par élimination des composés trop volatils.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 9, dans lequel l'étape c) s'effectue par filtration, décantation, séparation par hydrocyclone ou séparation centrifuge.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 10, dans lequel l'étape d) s'effectue par filtration, séparation centrifuge ou séparation magnétique.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 11, dans lequel la suspension prélevée à l'étape a1) est séparée en deux fractions dont une seule est mélangée à l'étape b) avec le diluant.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 12, dans lequel le solide est un catalyseur de conversion chimique.
14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 13, dans lequel le réacteur de conversion chimique permet de réaliser une réaction choisie dans le groupe constitué par les hydrogénations, les aromatisations, les hydrodénitrogènations, les hydrotraitements, l'hydroformylation, la synthèse d'alcool, les synthèses de polyoléfines, les oligomérisations, les oxydations, les hydrodésulfurations et les alkylations aliphatiques ou aromatiques.
15. Procédé selon la revendication 14, dans lequel le réacteur de conversion chimique est un réacteur d'hydrotraitement de résidus.
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