CA2490916A1 - Procede de production d'acide phosphorique et/ou d'un sel de celui-ci et produits ainsi obtenus - Google Patents
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Abstract
Procédé de production d~acide phosphorique comprenant une attaque de minerai de phosphate par une première solution aqueuse d~acide chlorhydrique, une séparation, dans la liqueur d~attaque, entre une phase solide insoluble contenant des impuretés et une phase aqueuse séparée comportant en solution des ions phosphate, des ions chlorure et des ions calcium, une neutralisation de ladite phase aqueuse séparée de la liqueur par addition d~un composé de calcium pour former avec lesdits ions phosphate un phosphate de calcium insoluble, qui précipite, une séparation, dans ladite phase aqueuse neutralisée, entre une phase aqueuse comportant en solution des ions calcium et des ions chlorure et une phase solide précipitée à base dudit phosphate de calcium insoluble dans l~eau, et une solubilisation d~au moins une partie de ladite phase solide précipitée, séparée, Dans une deuxième solution aqueuse d~acide chlorhydrique, avec formation d~une solution aqueuse contenant des ions phosphate, des ions chlorure et des ions calcium à extraire par un agent d~extraction organique dans une extraction de type liquide-liquide.
Claims (26)
1. Procédé de production d'acide phosphorique comprenant - au moins une attaque de minerai de phosphate par une première solution aqueuse d'acide chlorhydrique, avec formation d'une liqueur d'attaque, - une première séparation, dans la liqueur d'attaque, entre une phase solide insoluble contenant des impuretés et une phase aqueuse séparée comportant en solution des ions phosphate, des ions chlorure et des ions calcium, - une extraction d'une solution aqueuse contenant des ions phosphate, des ions chlorure et des ions calcium par un agent d'extraction organique, pour former une phase aqueuse d'extraction comportant des ions chlorure et des ions calcium et une phase organique d'extraction contenant de l'acide phosphorique, et - une réextraction de la phase organique d'extraction par un agent de réextraction aqueux, pour isoler une phase aqueuse de réextraction contenant des ions phosphate, ainsi que, éventuellement, - une concentration de la phase aqueuse de réextraction pour former une solution aqueuse d'acide phosphorique pur, caractérisé en ce qu'il comprend en outre - une neutralisation de ladite phase aqueuse séparée de la liqueur d'attaque par addition d'un composé de calcium pour former avec lesdits ions phosphate un phosphate de calcium insoluble dans l'eau, qui précipite, - une deuxième séparation, dans ladite phase aqueuse neutralisée, entre une phase aqueuse comportant en solution des ions calcium et des ions chlorure et une phase solide précipitée à base dudit phosphate de calcium insoluble dans l'eau, et - une solubilisation d'au moins une partie de ladite phase solide précipitée, séparée, dans une deuxième solution aqueuse d'acide chlorhydrique, avec formation de ladite solution aqueuse contenant des ions phosphate, des ions chlorure et des ions calcium à extraire par un agent d'extraction organique.
2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que ladite première solution aqueuse d'acide chlorhydrique présente une concentration de HCI au maximum égale à 10 % en poids, avantageusement de 3 à 6 %, de préférence de 3 à 5 %.
3. Procédé suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que, dans la liqueur d'attaque, le rapport molaire entre HCI et Ca est compris entre 0,6 et 1,3.
4. Procédé suivant l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'étape d'attaque est effectuée à la température ambiante.
5. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à
4, caractérisé en ce que le composé de calcium de l'étape de neutralisation est choisi parmi le groupe constitué de l'hydroxyde de calcium, de l'oxyde de calcium et des sels de calcium solubles dans l'eau, comme du carbonate de calcium, et en ce que le phosphate de calcium insoluble dans l'eau est du monohydrogénophosphate de calcium (DCP).
4, caractérisé en ce que le composé de calcium de l'étape de neutralisation est choisi parmi le groupe constitué de l'hydroxyde de calcium, de l'oxyde de calcium et des sels de calcium solubles dans l'eau, comme du carbonate de calcium, et en ce que le phosphate de calcium insoluble dans l'eau est du monohydrogénophosphate de calcium (DCP).
6. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à
5, caractérisé en ce que ladite phase solide précipitée, séparée, à base dudit phosphate de calcium insoluble, présente une concentration de 40 à 50 % en poids de P2O5, et de 25 à 28 % de Ca.
5, caractérisé en ce que ladite phase solide précipitée, séparée, à base dudit phosphate de calcium insoluble, présente une concentration de 40 à 50 % en poids de P2O5, et de 25 à 28 % de Ca.
7. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à
5, caractérisé en ce que ladite deuxième solution aqueuse d'acide chlorhydrique présente une concentration en HCI supérieure à celle de ladite première solution aqueuse d'acide chlorhydrique, de préférence de 15 à au maximum 20 % en poids.
5, caractérisé en ce que ladite deuxième solution aqueuse d'acide chlorhydrique présente une concentration en HCI supérieure à celle de ladite première solution aqueuse d'acide chlorhydrique, de préférence de 15 à au maximum 20 % en poids.
8. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à
7, caractérisé en ce que ladite solution aqueuse solubilisée, à extraire, présente une concentration en P2O5 de 8 à 15 % en poids, de préférence de10 à 13%.
7, caractérisé en ce que ladite solution aqueuse solubilisée, à extraire, présente une concentration en P2O5 de 8 à 15 % en poids, de préférence de10 à 13%.
9. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à
8, caractérisé en ce qu'il comprend en outre, après ladite extraction, un lavage de la phase organique extraite par une fraction de la phase aqueuse de réextraction, pour éliminer de la phase organique extraite une charge d'acide chlorhydrique et de chlorure de calcium entraînée par elle et d'éventuelles impuretés encore présentes.
8, caractérisé en ce qu'il comprend en outre, après ladite extraction, un lavage de la phase organique extraite par une fraction de la phase aqueuse de réextraction, pour éliminer de la phase organique extraite une charge d'acide chlorhydrique et de chlorure de calcium entraînée par elle et d'éventuelles impuretés encore présentes.
10. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un entraînement à la vapeur de traces d'agent d'extraction organique à partir de la phase aqueuse d'extraction contenant des ions chlore et des ions calcium.
11. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 9 et 10, caractérisé en ce que la phase aqueuse de réextraction contenant des ions phosphate présente une concentration en P2O5 de 15 à 25 en poids.
12. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que le minerai de phosphate présente une taille de grains grossière, de préférence sensiblement comprise entre 150 et 500 µm, et une teneur en P2O5 de 15 % à 38 % en poids.
13. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un traitement de ladite phase aqueuse issue de la deuxième séparation, contenant en solution des ions calcium et des ions chlorure, par une solution aqueuse d'acide sulfurique avec formation de sulfate de calcium insoluble, qui précipite, et d'une phase aqueuse à base d'acide chlorhydrique, un isolement du précipité de sulfate de calcium et un recyclage au moins partiel de la phase aqueuse à base d'acide chlorhydrique pour former ladite première et/ou deuxième solution aqueuse d'acide chlorhydrique.
14. Procédé de préparation de sel d'acide phosphorique, comprenant - au moins une attaque de minerai de phosphate par une solution aqueuse d'acide chlorhydrique, avec formation d'une liqueur d'attaque, - une première séparation, dans la liqueur d'attaque, entre une phase solide insoluble et une phase aqueuse, - une neutralisation de ladite phase aqueuse séparée par addition d'un composé de calcium pour former avec des ions phosphate contenus dans cette phase aqueuse un phosphate de calcium insoluble dans l'eau, qui précipite, et - une deuxième séparation, dans ladite phase aqueuse neutralisée, entre une phase liquide et une phase solide précipitée à base dudit phosphate de calcium insoluble dans l'eau, caractérisé en ce que l'attaque du minerai de phosphate comprend une dissolution du phosphate du minerai, la liqueur d'attaque contenant ce phosphate sous forme d'ions phosphate, et en ce que la phase solide séparée de la liqueur d'attaque contient des impuretés et la phase aqueuse séparée de la liqueur d'attaque contient lesdits ions phosphate de celle-ci, des ions chlorure et des ions calcium, cette phase aqueuse étant soumise auxdites étapes de neutralisation et de deuxième séparation.
15. Procédé suivant la revendication 14, caractérisé en ce que ladite solution aqueuse d'acide chlorhydrique présente une concentration en HCI au maximum égale à 10 % en poids, avantageusement de 3 à 6 %, de préférence de 3 à 5 %.
16. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 14 et 15, caractérisé en ce que, dans ladite liqueur d'attaque, le rapport molaire entre HCI et Ca est compris entre 0,6 et 0,13.
17. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 14 à
16, caractérisé en ce que l'étape d'attaque est effectuée à la température ambiante.
16, caractérisé en ce que l'étape d'attaque est effectuée à la température ambiante.
18. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 14 à 17, caractérisé en ce que le composé de calcium de l'étape de neutralisation est choisi parmi le groupe constitué de l'hydroxyde de calcium, de l'oxyde de calcium et des sels de calcium solubles dans l'eau, comme du carbonate de calcium, et en ce que le phosphate de calcium insoluble dans l'eau est du monohydrogénophosphate de calcium (DCP).
19. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 14 à 18, caractérisé en ce que ladite phase solide précipitée, séparée, à
base dudit phosphate de calcium insoluble dans l'eau présente une concentration de 40 à 50 % en poids de P2O5 et de 25 à 28 % de Ca.
base dudit phosphate de calcium insoluble dans l'eau présente une concentration de 40 à 50 % en poids de P2O5 et de 25 à 28 % de Ca.
20. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 14 à 19, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un traitement de ladite phase liquide issue de la deuxième séparation et contenant en solution des ions calcium et des ions chlorure, par une solution aqueuse d'acide sulfurique avec formation de sulfate de calcium insoluble, qui précipite, et d'une phase aqueuse à base d'acide chlorhydrique, un isolement du précipité de sulfate de calcium et un recyclage au moins partiel de la phase aqueuse à base d'acide chlorhydrique pour former ladite solution aqueuse d'acide chlorhydrique.
21. Procédé de production d'acide phosphorique, comprenant - une solubilisation d'une phase solide à base d'un phosphate de calcium insoluble dans l'eau dans une solution aqueuse d'acide chlorhydrique, avec formation d'une solution aqueuse solubilisée contenant des ions phosphate, des ions chlorure et des ions calcium, - une extraction de la solution aqueuse solubilisée par un agent d'extraction organique, pour former une phase aqueuse d'extraction comportant des ions chlorure et des ions calcium et une phase organique d'extraction contenant de l'acide phosphorique, et - une réextraction de la phase organique d'extraction par un agent de réextraction aqueux, pour isoler une phase aqueuse de réextraction contenant des ions phosphate, ainsi que, éventuellement, - une concentration de la phase aqueuse de réextraction pour former une solution aqueuse d'acide phosphorique pur.
22. Procédé suivant la revendication 21, caractérisé en ce que la solution aqueuse d'acide chlorhydrique présente une concentration en HCI de 15 à au maximum 20 % en poids.
23. Procédé suivant l'une des revendications 21 et 22, caractérisé en ce que ladite solution aqueuse solubilisée, à extraire, présente une concentration en P20s de 8 à 15 % en poids, de préférence de 10 à 13%.
24. Procédé suivant l'une des revendications 21 à 23, caractérisé en ce qu'il comprend en outre, après ladite extraction, un lavage de la phase organique d'extraction par une fraction de la phase aqueuse de réextraction, pour éliminer de la phase organique d'extraction une charge d'acide chlorhydrique et de chlorure de calcium entrainée par elle et d'éventuelles impuretés encore présentes.
25. Procédé suivant la revendication 24, caractérisé en ce que la phase aqueuse de réextraction présente une concentration en P2O5 de 15 à 25 % en poids.
26. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 21 à 25, caractérisé en ce que la phase solide à base de phosphate de calcium insoluble dans l'eau est obtenue par un procédé suivant l'une quelconque des revendications 14 à 20.
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