CA2676345A1 - Procede de separation de co2 gazeux contenu dans un melange de gaz - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne un procédé de séparation de CO2 gazeux con tenu dans un mélange de gaz comportant : une étape de mise en suspension dan s une phase liquide d'un solide absorbant apte à capter le CO2 gazeux, une é tape de dispersion du mélange de gaz dans la phase liquide, ladite étape éta nt effectuée à une température comprise entre la température de solidificati on et la température de vaporisation de la phase liquide, bornes exclues, et à une pression comprise entre la pression atmosphérique et 10 bars, bornes incluses.
Description
DE GAZ
La présente invention concerne un procédé de séparation de C02 gazeux contenu dans un mélange de gaz.
La séparation de CO2 gazeux contenu dans un mélange de gaz présente un intérêt dans de nombreux domaines d'application. On peut citer, en particulier, la lutte contre le réchauffement climatique, domaine pour lequel le piégeage des gaz à effet de serre est primordial. On peut citer encore la purification du CO2 en vue de sa commercialisation ainsi que la dépollution des rejets industriels gazeux.
On connaît diverses méthodes, que celles-ci soient de type physique ou chimique, permettant d'assurer la séparation de CO2 d'un mélange de gaz, notamment pour le piéger et/ou le purifier. Une technique répandue est basée sur l'utilisation d'amines et plus précisément sur la mise en oeuvre du solvant monoéthanolamine (cf. US-4 477 419). Ce procédé pour intéressant qu'il soit, présente des inconvénients en termes de transports du fait de la nature du solvant utilisé. D'autre part, de nombreuses impuretés telles que les NOx et SOX dégradent les amines diminuant ainsi le rendement du procédé.
On a également proposé de faire appel à des pièges minéraux dont on utilise la capacité à favoriser dans une porosité adéquate, en phase gazeuse, la physisorption voire la condensation capillaire du COz gazeux (cf. Yong et al, Séparation and Purification Technology 26 (2002) 195-205).
Ces pièges sont notamment constitués d'alumines, de zéolites, de charbons actifs ou de minéraux de type hydrotalcite. Un problème de cette technique est cependant de nécessiter la mise en oeuvre de fortes pressions et de températures élevées qui sont nécessaires à la réalisation des phénomènes de condensation capillaire et de désorption.
_IE
La présente invention concerne un procédé de séparation de C02 gazeux contenu dans un mélange de gaz.
La séparation de CO2 gazeux contenu dans un mélange de gaz présente un intérêt dans de nombreux domaines d'application. On peut citer, en particulier, la lutte contre le réchauffement climatique, domaine pour lequel le piégeage des gaz à effet de serre est primordial. On peut citer encore la purification du CO2 en vue de sa commercialisation ainsi que la dépollution des rejets industriels gazeux.
On connaît diverses méthodes, que celles-ci soient de type physique ou chimique, permettant d'assurer la séparation de CO2 d'un mélange de gaz, notamment pour le piéger et/ou le purifier. Une technique répandue est basée sur l'utilisation d'amines et plus précisément sur la mise en oeuvre du solvant monoéthanolamine (cf. US-4 477 419). Ce procédé pour intéressant qu'il soit, présente des inconvénients en termes de transports du fait de la nature du solvant utilisé. D'autre part, de nombreuses impuretés telles que les NOx et SOX dégradent les amines diminuant ainsi le rendement du procédé.
On a également proposé de faire appel à des pièges minéraux dont on utilise la capacité à favoriser dans une porosité adéquate, en phase gazeuse, la physisorption voire la condensation capillaire du COz gazeux (cf. Yong et al, Séparation and Purification Technology 26 (2002) 195-205).
Ces pièges sont notamment constitués d'alumines, de zéolites, de charbons actifs ou de minéraux de type hydrotalcite. Un problème de cette technique est cependant de nécessiter la mise en oeuvre de fortes pressions et de températures élevées qui sont nécessaires à la réalisation des phénomènes de condensation capillaire et de désorption.
_IE
- 2 -On a fait appel également à une technique récente, à
savoir l'antisublimation, dans laquelle l'opération se produit à pression atmosphérique par le passage direct de la phase vapeur à la phase solide du C02 sur la surface externe d'échangeurs frigorifiques à des températures comprises entre -80 C et -1100C (cf. FR-2 820 052 et FR-2 851 936). Ce procédé nécessite également la mise en uvre d'énergie importante.
On a aussi proposé de faire traverser le flux de mélange gazeux dont on souhaite séparer certains des constituants au travers d'une membrane réalisée dans un matériau présentant une perméabilité qui est fonction du composant que l'on souhaite isoler au cours de ce passage (cf Vallières et Favre, Journal of Membrane Science 244 issues 1-2 (2004) 17-23) . On a fait appel pour constituer une telle membrane à de nombreux matériaux minéraux et polymères. Cette technique présente l'inconvénient de ne permettre le traitement effectif que de faibles débits gazeux.
On connaît par ailleurs le brevet américain US 2823765 qui divulgue un procédé de séparation de mélange gazeux contenant un ou plusieurs gaz pouvant être adsorbés par un adsorbant. Ce procédé consiste à mettre en contact le mélange gazeux avec un adsorbant en suspension dans un liquide, à des pression élevées. L'adsorbant est incompatible avec le liquide et est en particulier du charbon actif ; le dioxyde de carbone est cité comme gaz auquel le procédé peut s'appliquer.
Enfin, la Demanderesse a proposé dans le brevet FR 2.893.516 de séparer et/ou purifier des gaz dont certains sont susceptibles de former des espèces anioniques en phase aqueuse par des solides de type HDL (Hydroxydes
savoir l'antisublimation, dans laquelle l'opération se produit à pression atmosphérique par le passage direct de la phase vapeur à la phase solide du C02 sur la surface externe d'échangeurs frigorifiques à des températures comprises entre -80 C et -1100C (cf. FR-2 820 052 et FR-2 851 936). Ce procédé nécessite également la mise en uvre d'énergie importante.
On a aussi proposé de faire traverser le flux de mélange gazeux dont on souhaite séparer certains des constituants au travers d'une membrane réalisée dans un matériau présentant une perméabilité qui est fonction du composant que l'on souhaite isoler au cours de ce passage (cf Vallières et Favre, Journal of Membrane Science 244 issues 1-2 (2004) 17-23) . On a fait appel pour constituer une telle membrane à de nombreux matériaux minéraux et polymères. Cette technique présente l'inconvénient de ne permettre le traitement effectif que de faibles débits gazeux.
On connaît par ailleurs le brevet américain US 2823765 qui divulgue un procédé de séparation de mélange gazeux contenant un ou plusieurs gaz pouvant être adsorbés par un adsorbant. Ce procédé consiste à mettre en contact le mélange gazeux avec un adsorbant en suspension dans un liquide, à des pression élevées. L'adsorbant est incompatible avec le liquide et est en particulier du charbon actif ; le dioxyde de carbone est cité comme gaz auquel le procédé peut s'appliquer.
Enfin, la Demanderesse a proposé dans le brevet FR 2.893.516 de séparer et/ou purifier des gaz dont certains sont susceptibles de former des espèces anioniques en phase aqueuse par des solides de type HDL (Hydroxydes
- 3 -Double Lamellaire) ou oxydes mixtes issus du traitement thermique des HDL.
La présente invention a pour but de remédier aux inconvénients des techniques connues, en proposant un procédé efficace et de faible coût pour la séparation de C02 gazeux contenu dans un mélange gazeux.
A cette fin, la présente invention a pour objet un procédé de séparation de C02 gazeux contenu dans un mélange de gaz comportant :
- une étape de mise en suspension dans une phase liquide d'un solide absorbant apte à capter le C02 gazeux, et - une étape de dispersion du mélange de gaz dans la phase liquide, ladite étape étant effectuée à une température comprise entre la température de solidification et la température de vaporisation de la phase liquide, bornes exclues, et à une pression comprise entre la pression atmosphérique et 10 bars, bornes incluses.
L'invention se fonde sur la constatation surprenante, vérifiée expérimentalement par les inventeurs, que, lors de la dispersion d'un mélange de gaz dans une phase liquide, la quantité de C02 piégée par un solide absorbant en suspension dans une phase liquide est très supérieure à
celle retenue par le même solide en phase gazeuse.
Le procédé selon l'invention est en outre particulièrement intéressant en ce qu'il affiche un rendement élevé à des conditions de température et de pression ambiantes, ou proches des conditions ambiantes, et donc est économiquement très avantageux.
De manière préférée, la dispersion du solide est réalisée :
La présente invention a pour but de remédier aux inconvénients des techniques connues, en proposant un procédé efficace et de faible coût pour la séparation de C02 gazeux contenu dans un mélange gazeux.
A cette fin, la présente invention a pour objet un procédé de séparation de C02 gazeux contenu dans un mélange de gaz comportant :
- une étape de mise en suspension dans une phase liquide d'un solide absorbant apte à capter le C02 gazeux, et - une étape de dispersion du mélange de gaz dans la phase liquide, ladite étape étant effectuée à une température comprise entre la température de solidification et la température de vaporisation de la phase liquide, bornes exclues, et à une pression comprise entre la pression atmosphérique et 10 bars, bornes incluses.
L'invention se fonde sur la constatation surprenante, vérifiée expérimentalement par les inventeurs, que, lors de la dispersion d'un mélange de gaz dans une phase liquide, la quantité de C02 piégée par un solide absorbant en suspension dans une phase liquide est très supérieure à
celle retenue par le même solide en phase gazeuse.
Le procédé selon l'invention est en outre particulièrement intéressant en ce qu'il affiche un rendement élevé à des conditions de température et de pression ambiantes, ou proches des conditions ambiantes, et donc est économiquement très avantageux.
De manière préférée, la dispersion du solide est réalisée :
- 4 -- dans une solution aqueuse ; par exemple de l'eau pure ou une solution saline, - dans un alcool ; par exemple éthanol, propanol, ethylène glycol - ou dans une cétone ; par exemple, de l'acétone.
Selon une caractéristique avantageuse de l'invention, la dispersion du mélange de gaz est réalisée sous formes de bulles dans le liquide. Plus la dispersion sera fine, meilleure sera l'homogénéisation et la diffusion des gaz dans le liquide.
De préférence, l'étape de dispersion est effectuée à
une température comprise entre 0 C et 30 C et à une pression comprise, bornes incluses, entre la pression atmosphérique (Patm) et 3 bars, plus préférentiellement entre Patm et 1,5 bars, encore plus préférentiellement entre Patm et 1,2 bars (donc avec une légère surpression).
Avantageusement, la dispersion est réalisée à des conditions de température et pression ambiantes.
En particulier, le solide absorbant est indifféremment choisi parmi .
- un matériau carboné, comme par exemple un carbone activé
ou des nanotubes de carbone ;
- un oxyde, par exemple des silicates comme les zéolites, des argiles, des silices mésoporeuses, oxydes de manganèse, une ponce, une perlite ou une diatomite - un phosphate ou un phosphonate ;
- un hydroxyde, comme par exemple les Hydroxydes Doubles Lamellaires, tel qu'une quintinite 3T ou une hydrotalcite.
De manière avantageuse, le procédé comprend une étape additionnelle de récupération du C02 gazeux capté.
Selon une caractéristique avantageuse de l'invention, la dispersion du mélange de gaz est réalisée sous formes de bulles dans le liquide. Plus la dispersion sera fine, meilleure sera l'homogénéisation et la diffusion des gaz dans le liquide.
De préférence, l'étape de dispersion est effectuée à
une température comprise entre 0 C et 30 C et à une pression comprise, bornes incluses, entre la pression atmosphérique (Patm) et 3 bars, plus préférentiellement entre Patm et 1,5 bars, encore plus préférentiellement entre Patm et 1,2 bars (donc avec une légère surpression).
Avantageusement, la dispersion est réalisée à des conditions de température et pression ambiantes.
En particulier, le solide absorbant est indifféremment choisi parmi .
- un matériau carboné, comme par exemple un carbone activé
ou des nanotubes de carbone ;
- un oxyde, par exemple des silicates comme les zéolites, des argiles, des silices mésoporeuses, oxydes de manganèse, une ponce, une perlite ou une diatomite - un phosphate ou un phosphonate ;
- un hydroxyde, comme par exemple les Hydroxydes Doubles Lamellaires, tel qu'une quintinite 3T ou une hydrotalcite.
De manière avantageuse, le procédé comprend une étape additionnelle de récupération du C02 gazeux capté.
- 5 -La combinaison des étapes de piégeage et de récupération permet d'effectuer une purification du C02.
Cette étape de récupération comporte de préférence une étape d'abaissement de la pression partielle du gaz à
piéger introduit dans la phase liquide, cette étape pouvant être obtenue soit par abaissement de la pression partielle de C02 (en particulier par recirculation dans le réacteur saturé en C02, d'un flux gazeux appauvri en C02, issu d'un réacteur de capture en cours d'utilisation) soit par utilisation d'une faible dépression au plus égale à 0,2 bar par rapport à la pression de capture, soit par arrêt de la circulation du gaz contenant le C02. La récupération du C02 capturé peut aussi être obtenue par une étape d'élévation de la température de la phase liquide, de préférence au plus de 30 C au-delà de la température à laquelle a été
réalisée la capture, sans amener le liquide à ébullition.
Enfin, le procédé peut comprendre de manière itérative le cycle formé d'une étape de dispersion du mélange gazeux et d'une étape de récupération.
On décrira ci-après, à titre d'exemple non limitatif, diverses formes d'exécution de la présente invention, en référence au dessin annexé sur lequel - la figure 1 est un diagramme représentant schématiquement le procédé selon l'invention, - la figure 2 est une courbe représentant, en fonction du temps, la concentration du CO2 dans le flux gazeux de sortie au cours de phases de capture et de libération par un carbone activé, - la figure 3 est une courbe représentant en fonction du temps, la concentration du C02 dans le flux gazeux de sortie au cours de phases de capture et de libération par un matériau riche en zéolite,
Cette étape de récupération comporte de préférence une étape d'abaissement de la pression partielle du gaz à
piéger introduit dans la phase liquide, cette étape pouvant être obtenue soit par abaissement de la pression partielle de C02 (en particulier par recirculation dans le réacteur saturé en C02, d'un flux gazeux appauvri en C02, issu d'un réacteur de capture en cours d'utilisation) soit par utilisation d'une faible dépression au plus égale à 0,2 bar par rapport à la pression de capture, soit par arrêt de la circulation du gaz contenant le C02. La récupération du C02 capturé peut aussi être obtenue par une étape d'élévation de la température de la phase liquide, de préférence au plus de 30 C au-delà de la température à laquelle a été
réalisée la capture, sans amener le liquide à ébullition.
Enfin, le procédé peut comprendre de manière itérative le cycle formé d'une étape de dispersion du mélange gazeux et d'une étape de récupération.
On décrira ci-après, à titre d'exemple non limitatif, diverses formes d'exécution de la présente invention, en référence au dessin annexé sur lequel - la figure 1 est un diagramme représentant schématiquement le procédé selon l'invention, - la figure 2 est une courbe représentant, en fonction du temps, la concentration du CO2 dans le flux gazeux de sortie au cours de phases de capture et de libération par un carbone activé, - la figure 3 est une courbe représentant en fonction du temps, la concentration du C02 dans le flux gazeux de sortie au cours de phases de capture et de libération par un matériau riche en zéolite,
6 PCT/FR2008/000087 - la figure 4 est une courbe représentant en fonction du temps, la concentration du C02 dans le flux gazeux de sortie au cours de phases de capture et de libération, répétées de manière itérative, par une quintinite 3T qui est un matériau de type Hydroxyde Double Lamellaire(HDL), - la figure 5 est une courbe représentant en fonction du temps, la concentration du C02 dans le flux gazeux de sortie au cours de phases de capture, par un matériau de type carbonate de calcium, et - la figure 6 est une courbe représentant en fonction du temps, la concentration du C02 dans le flux gazeux de sortie au cours de phases de capture, par un matériau de type diatomite.
Suivant l'invention et ainsi que schématisé sur la figure 1, on dispose d'un mélange de plusieurs gaz, dont l'un est du C02 que l'on souhaite extraire du mélange pour le piéger et, éventuellement, le restituer ensuite sous forme purifiée.
Pour cela, le procédé comprend une première étape 2 dans laquelle un solide absorbant adéquat pour le piégeage du C02 est mis en suspension dans un milieu liquide. Il comprend une deuxième étape 4 dans laquelle le mélange gazeux est dispersé dans le milieu liquide. En pratique, le milieu liquide est disposé dans un réacteur comprenant une entrée pour l'admission du mélange de gaz et une sortie pour l'extraction du mélange de gaz non capté après traitement ou du dioxyde de carbone après libération.
Les deux premières étapes 2 et 4 permettent de piéger le C02 contenu dans le mélange de gaz.
Dans un mode de réalisation avantageux, le procédé
peut comprendre une troisième étape 6 de récupération du C02. La libération du C02 piégé dans le matériau piège peut
Suivant l'invention et ainsi que schématisé sur la figure 1, on dispose d'un mélange de plusieurs gaz, dont l'un est du C02 que l'on souhaite extraire du mélange pour le piéger et, éventuellement, le restituer ensuite sous forme purifiée.
Pour cela, le procédé comprend une première étape 2 dans laquelle un solide absorbant adéquat pour le piégeage du C02 est mis en suspension dans un milieu liquide. Il comprend une deuxième étape 4 dans laquelle le mélange gazeux est dispersé dans le milieu liquide. En pratique, le milieu liquide est disposé dans un réacteur comprenant une entrée pour l'admission du mélange de gaz et une sortie pour l'extraction du mélange de gaz non capté après traitement ou du dioxyde de carbone après libération.
Les deux premières étapes 2 et 4 permettent de piéger le C02 contenu dans le mélange de gaz.
Dans un mode de réalisation avantageux, le procédé
peut comprendre une troisième étape 6 de récupération du C02. La libération du C02 piégé dans le matériau piège peut
- 7 -être obtenue en réduisant la pression partielle du C02 en entrée du réacteur, et/ou en élevant la température de la suspension de solide et/ou ou en abaissant la pression totale dans le réacteur de capture. Dans le cas où l'on souhaite extraire du C02 purifié, il est indispensable de fermer complètement l'entrée de gaz du réacteur, le gaz en sortie du réacteur ne comportant alors que du dioxyde de carbone.
Dans le cadre d'un procédé industriel, les deux étapes 4 et 6 sont répétées de manière itérative, comme indiqué par la flèche 8, par ouverture et fermeture de l'entrée de gaz du réacteur pour produire en sortie du réacteur, lorsque l'entrée de gaz est fermée, du C02 pur.
On décrira ci-après plusieurs exemples de mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
EXEMPLE 1 : Carbone activé
On a procédé à un essai de capture puis de libération de C02 issu d'un flux d'un mélange gazeux N2/CO2 par un piège formé d'un carbone activé en suspension dans un milieu aqueux. Le carbone activé utilisé a une surface spécifique de 1500 m2/g.
Le mélange de gaz introduit initialement a une teneur initiale en C02 de 19% en volume qui a ensuite été portée à
76% en volume. Le traitement a été réalisé à une température de 15 C et à pression atmosphérique.
La teneur en C02 dans le mélange en sortie de réacteur est représenté sur la figure 2.
Pendant une période comprise entre tO (temps initial) et t2, la teneur en C02 dans le mélange de gaz en entrée est de 19% en volume. On constate que, pendant cette période, la teneur en COz dans le gaz de sortie croît lentement de 0%
à l'instant tO jusqu'à 19% jusqu'à un instant tl, ce qui
Dans le cadre d'un procédé industriel, les deux étapes 4 et 6 sont répétées de manière itérative, comme indiqué par la flèche 8, par ouverture et fermeture de l'entrée de gaz du réacteur pour produire en sortie du réacteur, lorsque l'entrée de gaz est fermée, du C02 pur.
On décrira ci-après plusieurs exemples de mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
EXEMPLE 1 : Carbone activé
On a procédé à un essai de capture puis de libération de C02 issu d'un flux d'un mélange gazeux N2/CO2 par un piège formé d'un carbone activé en suspension dans un milieu aqueux. Le carbone activé utilisé a une surface spécifique de 1500 m2/g.
Le mélange de gaz introduit initialement a une teneur initiale en C02 de 19% en volume qui a ensuite été portée à
76% en volume. Le traitement a été réalisé à une température de 15 C et à pression atmosphérique.
La teneur en C02 dans le mélange en sortie de réacteur est représenté sur la figure 2.
Pendant une période comprise entre tO (temps initial) et t2, la teneur en C02 dans le mélange de gaz en entrée est de 19% en volume. On constate que, pendant cette période, la teneur en COz dans le gaz de sortie croît lentement de 0%
à l'instant tO jusqu'à 19% jusqu'à un instant tl, ce qui
- 8 -indique une capture du C02 par le piège, puis se stabilise à
190-6 entre tl et t2, ce qui indique qu'un équilibre est atteint.
A l'instant t2, on modifie la composition du mélange de gaz en entrée en portant la teneur en C02 à 76% en volume jusqu'à un instant t4. Cette modification de la teneur en C02 est effectuée dans le cadre d'un essai en laboratoire.
Dans un procédé industriel, il n'est en général pas possible de procéder à une telle modification du mélange de gaz. On constate que, comme pendant la période tO-t2, la teneur en C02 en sortie croît lentement entre t2 et un instant t3, marquant une capture du CO2, puis se stabilise à
76% en volume à partir de t3 lorsqu'un nouvel équilibre est atteint.
Les volumes de COz captés pour une teneur de CO2 de 19 et 76~ représentent respectivement 0,5 mole de C02/kg de carbone activé et 0,77 mole de CO2/kg de carbone activé.
On note ainsi que la capture est d'autant meilleure que la pression partielle de COz dans le mélange de gaz est importante.
A l'instant t4, on cesse d'apporter du C02 dans le réacteur (apport d'azote seul) . On observe alors en sortie du réacteur la libération du C02 capté jusqu'à un instant t5. La quantité de gaz libéré est de l'ordre de 3,3 moles de CO2/kg de carbone activé. Cette quantité est plus importante que celle captée pendant les deux phases de capture. Ceci est très probablement dû à la libération de groupements oxygénés présents à la surface du carbone activé avant les essais.
Lorsque l'on élève la température à 60 C, on observe une libération supplémentaire de 0,18 mole de C02 rémanent/kg de carbone activé (cf. période t5-t6).
190-6 entre tl et t2, ce qui indique qu'un équilibre est atteint.
A l'instant t2, on modifie la composition du mélange de gaz en entrée en portant la teneur en C02 à 76% en volume jusqu'à un instant t4. Cette modification de la teneur en C02 est effectuée dans le cadre d'un essai en laboratoire.
Dans un procédé industriel, il n'est en général pas possible de procéder à une telle modification du mélange de gaz. On constate que, comme pendant la période tO-t2, la teneur en C02 en sortie croît lentement entre t2 et un instant t3, marquant une capture du CO2, puis se stabilise à
76% en volume à partir de t3 lorsqu'un nouvel équilibre est atteint.
Les volumes de COz captés pour une teneur de CO2 de 19 et 76~ représentent respectivement 0,5 mole de C02/kg de carbone activé et 0,77 mole de CO2/kg de carbone activé.
On note ainsi que la capture est d'autant meilleure que la pression partielle de COz dans le mélange de gaz est importante.
A l'instant t4, on cesse d'apporter du C02 dans le réacteur (apport d'azote seul) . On observe alors en sortie du réacteur la libération du C02 capté jusqu'à un instant t5. La quantité de gaz libéré est de l'ordre de 3,3 moles de CO2/kg de carbone activé. Cette quantité est plus importante que celle captée pendant les deux phases de capture. Ceci est très probablement dû à la libération de groupements oxygénés présents à la surface du carbone activé avant les essais.
Lorsque l'on élève la température à 60 C, on observe une libération supplémentaire de 0,18 mole de C02 rémanent/kg de carbone activé (cf. période t5-t6).
- 9 -EXEMPLE 2 : Zéolite Un essai similaire au précédent a été conduit en remplaçant le carbone activé par un matériau riche en zéolite dont la surface spécifique est proche de 70 mz/g.
Comme on peut le voir sur la figure 3, on relève le même type de courbe que dans l'essai précédent pour la teneur en sortie du C02 :
- période tO-t2 : mélange N2/CO2 à 19.'-. de C02, réacteur à
C; capture de C02 jusqu'à atteinte d'un équilibre,
Comme on peut le voir sur la figure 3, on relève le même type de courbe que dans l'essai précédent pour la teneur en sortie du C02 :
- période tO-t2 : mélange N2/CO2 à 19.'-. de C02, réacteur à
C; capture de C02 jusqu'à atteinte d'un équilibre,
10 - période t2-t4 : mélange N2/CO2 à 76 -. de C02, réacteur à
15 C; capture supplémentaire de C02 jusqu'à atteinte d'un nouvel équilibre, - période t4-t5 : pas d'apport de C02, réacteur à 15 C;
libération de C02, 15 - période t5-T6 : pas d'apport de C02, réacteur à 60 C;
libération supplémentaire de C02.
Dans cet exemple, les volumes de C02 captés pour des teneurs en C02 de 19 et 76 0-. sont respectivement de 0,54 mole de C02/kg de zéolite et 2,08 moles de C02/kg de zéolite, soit une quantité totale de 2,62 moles de C02/kg de zéolite. A l'instant t5, on observe une libération de 2,65 moles de C02/kg de zéolite, ce qui correspond sensiblement à
la part captée. Une libération supplémentaire de 0,39 mole C02/kg de zéolite est observée lorsque le réacteur est porté
à une température de 60 C.
EXEMPLE 3 : Quintinite 3T
La quintinite 3T est un matériau du type Hydroxyde Double Lamellaire (HDL).
L'essai a été réalisé avec un solide absorbant ayant une surface spécifique de 80 m2/g placé en suspension aqueuse dans un réacteur à 30 C et à pression atmosphérique. Le gaz en entrée est un mélange N2/CO2, la teneur en C02 étant de 9% en volume.
Pendant l'apport du mélange de gaz (période t0-tl sur la figure 4), le C02 est capté jusqu'à ce qu'un équilibre soit atteint. Dans les conditions de l'essai, 0,49 mole C02/kg de quintinite 3T est capté. Ensuite, en l'absence d'apport de C02 (période tl-t2 sur la figure 4), le C02 capté est libéré. On observe une libération de 0,49 mole COz/kg de quintinite 3T, ce qui correspond à la partie captée.
Dans cet essai, on a répété l'étape de capture en alimentant à nouveau le réacteur avec le mélange de gaz. On relève une capture de 0,67 mole C02/kg de quintinite 3T.
On a également réalisé un essai avec le même adsorbant, avec une température de 15 C et à pression atmosphérique. Le gaz en entrée était un mélange N2/CO2, la teneur en CO2 étant de 160-o en volume. On a observé une courbe de capture similaire, avec un taux de capture de 7,8 moles C02/kg d'adsorbant à l'équilibre.
EXEMPLE 4 : Carbonate de calcium de type PCC
L'essai a été réalisé avec un solide de type carbonate de calcium précipité (Precipited Calcium Carbonate ou PCC) placé en suspension aqueuse dans un réacteur à 15 C et à pression atmosphérique. Le gaz en entrée est un mélange N2/CO2, la teneur en C02 étant initialement de 16% en volume a ensuite été portée à 60%.
Les résultats de mesure sont reportés à la figure 5.
Les volumes de CO2 captés représentent respectivement 1.07 et 1.21 moles de CO2 /kg carbonate, soit une quantité
totale de 2.27 moles de COz capturées par kg de carbonate.
Comme pour les autres solides, il a été démontré qu'un
15 C; capture supplémentaire de C02 jusqu'à atteinte d'un nouvel équilibre, - période t4-t5 : pas d'apport de C02, réacteur à 15 C;
libération de C02, 15 - période t5-T6 : pas d'apport de C02, réacteur à 60 C;
libération supplémentaire de C02.
Dans cet exemple, les volumes de C02 captés pour des teneurs en C02 de 19 et 76 0-. sont respectivement de 0,54 mole de C02/kg de zéolite et 2,08 moles de C02/kg de zéolite, soit une quantité totale de 2,62 moles de C02/kg de zéolite. A l'instant t5, on observe une libération de 2,65 moles de C02/kg de zéolite, ce qui correspond sensiblement à
la part captée. Une libération supplémentaire de 0,39 mole C02/kg de zéolite est observée lorsque le réacteur est porté
à une température de 60 C.
EXEMPLE 3 : Quintinite 3T
La quintinite 3T est un matériau du type Hydroxyde Double Lamellaire (HDL).
L'essai a été réalisé avec un solide absorbant ayant une surface spécifique de 80 m2/g placé en suspension aqueuse dans un réacteur à 30 C et à pression atmosphérique. Le gaz en entrée est un mélange N2/CO2, la teneur en C02 étant de 9% en volume.
Pendant l'apport du mélange de gaz (période t0-tl sur la figure 4), le C02 est capté jusqu'à ce qu'un équilibre soit atteint. Dans les conditions de l'essai, 0,49 mole C02/kg de quintinite 3T est capté. Ensuite, en l'absence d'apport de C02 (période tl-t2 sur la figure 4), le C02 capté est libéré. On observe une libération de 0,49 mole COz/kg de quintinite 3T, ce qui correspond à la partie captée.
Dans cet essai, on a répété l'étape de capture en alimentant à nouveau le réacteur avec le mélange de gaz. On relève une capture de 0,67 mole C02/kg de quintinite 3T.
On a également réalisé un essai avec le même adsorbant, avec une température de 15 C et à pression atmosphérique. Le gaz en entrée était un mélange N2/CO2, la teneur en CO2 étant de 160-o en volume. On a observé une courbe de capture similaire, avec un taux de capture de 7,8 moles C02/kg d'adsorbant à l'équilibre.
EXEMPLE 4 : Carbonate de calcium de type PCC
L'essai a été réalisé avec un solide de type carbonate de calcium précipité (Precipited Calcium Carbonate ou PCC) placé en suspension aqueuse dans un réacteur à 15 C et à pression atmosphérique. Le gaz en entrée est un mélange N2/CO2, la teneur en C02 étant initialement de 16% en volume a ensuite été portée à 60%.
Les résultats de mesure sont reportés à la figure 5.
Les volumes de CO2 captés représentent respectivement 1.07 et 1.21 moles de CO2 /kg carbonate, soit une quantité
totale de 2.27 moles de COz capturées par kg de carbonate.
Comme pour les autres solides, il a été démontré qu'un
- 11 -abaissement de la pression partielle en C02 conduit à une libération quantitative du C02 initialement capté.
EXEMPLE 5 : Diatomite :
L'essai a été réalisé avec un solide de type diatomite placé en suspension aqueuse dans un réacteur à
C et à pression atmosphérique. Le gaz en entrée est un mélange N2/CO2, la teneur en C02 étant initialement de 60% en volume.
Les résultats de mesure sont reportés à la figure 6.
10 Le volume de C02 capté représente 1.38 moles de C02 par kg de diatomite. Comme pour les autres solides, il a été démontré qu'un abaissement de la pression partielle en C02 conduit à une libération quantitative du C02 initialement capté.
Ainsi, dans le cadre d'une utilisation industrielle du procédé, on constate que par une succession de cycles capture/libération, chaque cycle comportant une étape d'apport d'un mélange de gaz suivie d'une étape sans apport de C02, voire sans apport de mélange de gaz, il est possible d'extraire du C02 d'un mélange de gaz tout en le purifiant.
Dans les essais décrits ci-dessus, effectués en laboratoire, l'azote est apporté en permanence dans le réacteur, ceci pour mieux faire ressortir sur les figures 2 à 6 la teneur décroissante en C02 en sortie du réacteur, ce qui traduit sa libération.
Dans le cadre d'une utilisation industrielle, le procédé pourra être exploité soit pour générer un flux de C02 pur soit pour générer un flux gazeux enrichi en C02. Si un flux de C02 pur est recherché, la libération du gaz capturé sera obtenue par une élévation de la température au plus égale à 30 C ou un abaissement de la pression,
EXEMPLE 5 : Diatomite :
L'essai a été réalisé avec un solide de type diatomite placé en suspension aqueuse dans un réacteur à
C et à pression atmosphérique. Le gaz en entrée est un mélange N2/CO2, la teneur en C02 étant initialement de 60% en volume.
Les résultats de mesure sont reportés à la figure 6.
10 Le volume de C02 capté représente 1.38 moles de C02 par kg de diatomite. Comme pour les autres solides, il a été démontré qu'un abaissement de la pression partielle en C02 conduit à une libération quantitative du C02 initialement capté.
Ainsi, dans le cadre d'une utilisation industrielle du procédé, on constate que par une succession de cycles capture/libération, chaque cycle comportant une étape d'apport d'un mélange de gaz suivie d'une étape sans apport de C02, voire sans apport de mélange de gaz, il est possible d'extraire du C02 d'un mélange de gaz tout en le purifiant.
Dans les essais décrits ci-dessus, effectués en laboratoire, l'azote est apporté en permanence dans le réacteur, ceci pour mieux faire ressortir sur les figures 2 à 6 la teneur décroissante en C02 en sortie du réacteur, ce qui traduit sa libération.
Dans le cadre d'une utilisation industrielle, le procédé pourra être exploité soit pour générer un flux de C02 pur soit pour générer un flux gazeux enrichi en C02. Si un flux de C02 pur est recherché, la libération du gaz capturé sera obtenue par une élévation de la température au plus égale à 30 C ou un abaissement de la pression,
- 12 -l'apport du mélange de gaz initial ayant été interrompu. Si un flux gazeux enrichi en C02 est recherché, alors la circulation du mélange gazeux à traiter étant maintenue, une élévation de la température de la suspension au plus égal à 30 C suffira à libérer le C02 initialement capté.
Parmi les différents absorbants qui peuvent être mis en oeuvre dans le procédé selon l'invention, les Hydroxydes Double Lamellaires (HDL) sont particulièrement performants.
En plus des exemples de la quintinite 3T et de l'hydrotalcite, l'Homme de l'art pourra avantageusement se référer au brevet FR 2882549 qui décrit d'autres exemples de HDL ainsi qu'un procédé de synthèse de tels matériaux.
Le procédé selon l'invention est donc particulièrement intéressant d'un point de vue industriel.
En effet, il permet le piégeage du C02 de manière réversible sans mettre en aeuvre des processus énergétiquement coûteux (forte élévation de température, évaporation d'une phase liquide, séparation solide/liquide, ...) et sans aucune manipulation de la suspension constituant le piège qui reste en place dans le réacteur de capture/libération pendant la durée des cycles. Par ailleurs, le procédé est conduit dans des conditions de pression et de température ambiantes ou proches des conditions ambiantes, une température un peu plus élevée favorisant la libération du CO2.
Parmi les différents absorbants qui peuvent être mis en oeuvre dans le procédé selon l'invention, les Hydroxydes Double Lamellaires (HDL) sont particulièrement performants.
En plus des exemples de la quintinite 3T et de l'hydrotalcite, l'Homme de l'art pourra avantageusement se référer au brevet FR 2882549 qui décrit d'autres exemples de HDL ainsi qu'un procédé de synthèse de tels matériaux.
Le procédé selon l'invention est donc particulièrement intéressant d'un point de vue industriel.
En effet, il permet le piégeage du C02 de manière réversible sans mettre en aeuvre des processus énergétiquement coûteux (forte élévation de température, évaporation d'une phase liquide, séparation solide/liquide, ...) et sans aucune manipulation de la suspension constituant le piège qui reste en place dans le réacteur de capture/libération pendant la durée des cycles. Par ailleurs, le procédé est conduit dans des conditions de pression et de température ambiantes ou proches des conditions ambiantes, une température un peu plus élevée favorisant la libération du CO2.
Claims (7)
1.- Procédé de séparation de CO2 gazeux contenu dans un mélange de gaz comportant :
- une étape de mise en suspension dans une phase liquide d'un solide absorbant apte à capter le CO2 gazeux, - une étape de dispersion du mélange de gaz dans la phase liquide, ladite étape étant effectuée à une température comprise entre la température de solidification et la température de vaporisation de la phase liquide, bornes exclues, et à une pression comprise entre la pression atmosphérique et 10 bars, bornes incluses.
- une étape de mise en suspension dans une phase liquide d'un solide absorbant apte à capter le CO2 gazeux, - une étape de dispersion du mélange de gaz dans la phase liquide, ladite étape étant effectuée à une température comprise entre la température de solidification et la température de vaporisation de la phase liquide, bornes exclues, et à une pression comprise entre la pression atmosphérique et 10 bars, bornes incluses.
2.- Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'étape de dispersion est effectuée à une température comprise entre 0°C et 30°C.
3.- Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, dans lequel le solide absorbant est indifféremment choisi parmi :
- un matériau carboné, comme par exemple un carbone activé
ou des nanotubes de carbone ;
- un oxyde, par exemple des silicates comme les zéolites, des argiles, des silices mésoporeuses, oxydes de manganèse, une ponce, une perlite ou une diatomite ;
- un phosphate ou un phosphonate ;
- un hydroxyde, comme par exemple les Hydroxydes Doubles Lamellaires, tel que des quintinite 3T ou l'hydrotalcite.
- un matériau carboné, comme par exemple un carbone activé
ou des nanotubes de carbone ;
- un oxyde, par exemple des silicates comme les zéolites, des argiles, des silices mésoporeuses, oxydes de manganèse, une ponce, une perlite ou une diatomite ;
- un phosphate ou un phosphonate ;
- un hydroxyde, comme par exemple les Hydroxydes Doubles Lamellaires, tel que des quintinite 3T ou l'hydrotalcite.
4.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, comprenant une étape additionnelle de récupération du CO2 gazeux capté.
5.- Procédé selon la revendication 4, dans lequel ladite étape de récupération comporte une étape d'abaissement de la pression partielle du gaz à piéger introduit dans la phase liquide et/ou la mise en dépression du réacteur de capture.
6.- Procédé selon l'une des revendications 4 ou 5, dans lequel ladite étape de récupération comporte une étape d'élévation de la température de la phase liquide.
7.- Procédé selon la revendication 4, dans lequel on répète de manière itérative le cycle formé d'une étape de dispersion et d'une étape de récupération.
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