CA3024922C - Bitume solide a temperature ambiante - Google Patents

Abstract

Bitume solide a temperature ambiante sous forme de granules comprenant un coeur en un premier materiau bitumineux et une couche de revetement en un second materiau bitumineux, dans lequel le second materiau bitumineux presente une teneur totale en asphaltenes extraits au n-alcane comprise entre 30% et 50% en poids par rapport au poids total du bitume de la couche de revetement

Description

5 10 15 20 25 30 CA 03024922 2018-11-20 WO 2017/203153 1 PCT/FR2017/051262 BITUME SOLIDE A TEMPERATURE AMBIANTE Domaine technique La presente invention a pour objet un bitume routier sous forme divisee, solide a temperature ambiante. La presente invention conceme egalement un procede de preparation de bitume routier a temperature ambiante ainsi que son utilisation comme liant routier, notamment pour la fabrication d’enrobes. La presente invention conceme egalement un procede de fabrication d’enrobes a partir de bitume solide selon1’invention ainsi qu’un procede de transport et/ou de stockage de bitume routier solide a temperature ambiante selon 1’invention. Etat de Part La grande majorite du bitume est utilisee en construction, principalement pour la fabrication de chaussees routieres ou dans 1’industrie, par exemple pour des applications d’etancheite comme par exemple pour la toiture. Il se presente generalement sous la forme d’un materiau noir fortement visqueux, voire solide a temperature ambiante, qui se fluidifie en chauffant. De maniere generale, le bitume est stocke et transporte a chaud, en vrac, dans des camions-citemes ou par bateaux a des temperatures elevees de 1’ordre de 120°C a 200°C. Or, le stockage et le transport du bitume a chaud presente certains inconvenients. D’une part, le transport du bitume a chaud sous forme liquide est considere comme dangereux et il est tres encadre d’un point de vue reglementaire. Ce mode de transport ne presente pas de difficultes particulieres lorsque les equipements et les infrastructures de transport sont en bon etat. Dans le cas contraire, il peut devenir problematique : si le camion-citeme n’est pas suffisamment calorifuge, la viscosite du bitume pourra augmenter durant un trajet trop long. Les distances de livraison du bitume sont done limitees. D’autre part, le maintien du bitume a des temperatures elevees dans les cuves ou dans les camions-citemes consomme de 1’energie. En outre, le maintien du bitume a des temperatures elevees pendant une longue periode peut affecter les proprietes du bitume et ainsi changer les performances finales de 1’enrobe. Pour pallier les problemes du transport et du stockage du bitume a chaud, des conditionnements permettant le transport et le stockage des bitumes a temperature ambiante ont ete developpes. Ce mode de transport du bitume sous conditionnement a temperature ambiante ne represente qu’une fraction minime des quantites transportees dans le monde, mais il correspond a des besoins bien reels pour les regions geographiques d’acces difficile et couteux par les moyens de transport traditionnels.5 10 15 20 25 30 CA 03024922 2018-11-20 WO 2017/203153 PCT/FR2017/051262 A titre d’exemple de conditionnement permettant le transport a froid utilise actuellement, on peut citer le conditionnement du bitume a temperature ambiante dans des tuts metalliques. Ce moyen est de plus en plus contestable d’un point de vue environnemental car le bitume stocke dans les futs doit etre rechauffe avant son utilisation comme liant routier. Or, cette operation est difficile a mettre en oeuvre pour ce type de conditionnement et les fats constituent un dechet apres utilisation. D’autre part, le stockage du bitume a temperature ambiante dans des fats conduit a des pertes car le bitume est tres visqueux et une partie du produit reste sur les parois du fat lors du transvasement dans les cuves des unites de production des enrobes. Quant a la manipulation et au transport de produits bitumineux dans ces fats, ils peuvent s’averer difficiles et dangereux si1’equipement specialise de manutention des fats n’est pas disponible chez les transporteurs ou sur le lieu d’utilisation du bitume. A titre d’autre exemple de conditionnement, on peut citer les bitumes sous forme de granules transportes et/ou stockes dans des sacs, souvent utilises dans des endroits ou la temperature ambiante est elevee. Ces granules presentent l’avantage d’etre facilement manipulables. US 3 026 568 decrit des granules de bitume reconverts d’un materiau poudreux, tel que de la poudre de calcaire. Neanmoins, ce type de bitume en granules n’empeche pas le fluage du bitume, notamment a temperature ambiante elevee. WO2009/153324 et WO 2012/168380 decrivent des granules de bitume composees d’un coeur en bitume reconvert d’une couche en bitume presentant une penetration a 25°C inferieure a 5 dmm. Neanmoins, ce type de granules n’empeche pas le fluage du bitume constituant le coeur des granules lors du stockage et/ou du transport du bitume a temperature ambiante elevee car la coque realisee en bitume presentant une penetration a 25°C inferieure a 5 dmm n’est pas suffisamment resistante vis-a-vis des nombreux chocs lors du stockage et/ou du transport du bitume. US 2011/0290695 decrit un systeme permettant de transporter du bitume sous la forme de paves, lesdits paves etant reconverts d’un film bitumineux comprenant du bitume naturel et de la gomme polymere synthetique. Cependant, il ne decrit pas de bitume solide a temperature ambiante sous la forme de granules. Il ne decrit pas non plus de couche de revetement en un materiau bitumineux enrichi en asphaltenes. La Demanderesse a done cherche a mettre au point des bitumes capables d’etre soumis aux conditions de transport et/ou stockage et/ou manipulation a temperatures ambiantes elevees sans finer, en particulier des bitumes sous forme de granules dont 1’adhesion et 1’agglomeration5 10 15 20 25 30 CA 03024922 2018-11-20 WO 2017/203153 PCT/FR2017/051262 lors de leur transport et/ou stockage et/ou manipulation a temperature ambiante elevee sont reduites par rapport aux granules de Part anterieur. Il existe done un besoin de foumir un bitume routier transportable et/ou stockable et/ou manipulable a temperature ambiante, permettant de remedier aux inconvenients de Part anterieur. FR 3 024 454 decrit des granules de bitume comprenant au moins un additif chimique repondant a la problematique de transport et/ou stockage et/ou manipulation du bitume routier a temperatures ambiantes. Toutefois, le bitume mis en oeuvre dans FR 3 024 454 n’est pas un bitume reconstitue et par consequent, Putilisateur ne peut moduler ses proprietes en vue de les optimiser en fonction de son utilisation finale. Un objectif de la presente invention est de foumir un bitume routier transportable et/ou stockable et/ou manipulable a temperature ambiante elevee, et dont les proprietes sont conservees au cours du temps. En particulier, le but de la presente invention est de foumir un bitume routier transportable et/ou stockable pendant une duree superieure a 2 mois, de preference a 3 mois, et a temperature ambiante elevee, notamment a une temperature inferieure a 100°C, de preference de 20°C a 80°C. Un autre objectif de 1’invention est de proposer un bitume routier facilement manipulable, notamment a temperature ambiante elevee, en particulier a une temperature allant jusqu’a 100°C, de preference de 20°C a 80°C. En particulier, le but de la presente invention est de foumir un bitume routier facilement manipulable apres une duree de transport et/ou de stockage proIongee a temperature ambiante elevee, notamment pendant une duree de transport et/ou de stockage superieure a 2 mois, de preference superieure a 3 mois, et a une temperature allant jusqu’a 100°C, de preference entre 20°C et 80°C. Un objectif de la presente invention est de foumir un bitume routier sous une forme qui permette son ecoulement sous forme solide a temperature ambiante, de fa^on a pouvoir le manipuler sans perte de matiere. On a cherche a foumir un bitume routier qui soit sous une forme permettant de le conditionner dans un emballage, de le deconditionner, de le transvaser dans un equipement, meme a une temperature ambiante elevee, sans avoir besoin de le chauffer, et sans perte de matiere. Le bitume propose est sous forme divisee et solide a temperature ambiante de telle sorte qu’il permet de resoudre de fa?on satisfaisante les problemes evoques ci-dessus.5 10 15 20 25 30 CA 03024922 2018-11-20 WO 2017/203153 4 PCT/FR2017/051262 Un autre objectif de la presente invention est de foumir un bitume routier transportable et/ou stockable et/ou manipulable a temperature ambiante elevee, dont les proprietes sont conservees au cours du temps et dont la composition peut prealablement etre modulee en fonction de son utilisation finale. Un autre objectif est de proposer un procede industriel et economique pour fabriquer du bitume routier transportable et/ou stockable a temperature ambiante. Un autre objectif de 1’invention est de proposer un procede industriel et economique pour fabriquer des enrobes a partir de bitume routier transportable et/ou stockable a temperature ambiante. Un autre objectif de 1’invention est de proposer un procede ecologique et economique pour transporter et/ou stocker et/ou manipuler le bitume routier a temperature ambiante, permettant d’eviter 1’utilisation de moyens supplementaires pour le maintien en temperature dudit bitume lors du transport et/ou du stockage et/ou de la manipulation et permettant de minimiser la presence de dechets et/ou de residus. Resume de 1’invention L’invention conceme un bitume solide a temperature ambiante sous forme de granules comprenant un cceur en un premier materiau bitumineux et une couche de revetement en un second materiau bitumineux, dans lequel le second materiau bitumineux comprend des asphaltenes en une teneur allant de 30% a 50% en poids par rapport au poids total de la couche de revetement. L’invention conceme egalement un procede de fabrication d’un bitume solide tel que defrni ci-dessus et ci-dessous, ce procede comprenant : i) la mise en forme du coeur a partir d’au moins un premier materiau bitumineux, ii) la mise en forme de la couche de revetement a partir du second materiau bitumineux sur tout ou partie de la surface du coeur. L’invention conceme encore un bitume solide a temperature ambiante tel que defini cidessus et susceptible d’etre obtenu par la mise en oeuvre du procede de l’invention. Selon un mode de realisation prefere, le second materiau bitumineux presente une penetrabilite a l’aiguille mesuree a 25°C selon la norme EN 1426 superieure a 5 1/10 mm, de preference allant de 6 a 50 1/10 mm, de preference de 6 a 40 1/10 mm.5 10 15 20 25 30 CA 03024922 2018-11-20 WO 2017/203153 5 PCT/FR2017/051262 Selon un mode de realisation prefere, le second materiau bitumineux est une base bitume additivee en asphaltenes insolubles dans les n-alcanes. Selon un mode de realisation encore prefere, la quantite d’asphaltenes insolubles dans les n-alcanes ajoutes a la base bitume pour former le second materiau bitumineux represente de 5% a 30% en poids, de preference de 10% a 30% en poids par rapport au poids total du second materiau bitumineux. Selon un mode de realisation encore plus avantageux, les asphaltenes ajoutes a la base bitume sont insolubles dans le n-pentane. Selon un mode de realisation prefere, le premier materiau bitumineux presente une penetrabilite a l’aiguille mesuree a 25°C selon la norme EN 1426 de 50 a 330 1/10 mm, de preference de 50 a 220 1/10 mm. Selon un mode de realisation prefere, le premier materiau bitumineux est choisi parmi une fraction maltenique, une base bitume, et leurs melanges. Selon un mode de realisation prefere, le bitume solide a temperature ambiante de 1’invention presente une stabilite au transport et au stockage a une temperature allant de 20 a 80°C pendant une duree superieure ou egale a 2 mois, de preference superieure ou egale a 3 mois. L’invention a encore pour objet 1’utilisation de bitume solide tel que defini ci-dessus comme liant routier. Avantageusement, le bitume solide est utilise pour la fabrication d’enrobes. L’invention conceme encore un procede de fabrication d’enrobes comprenant au moins un liant routier et des granulats, le liant routier etant choisi parmi les bitumes solides tels que definis ci-dessus, ce procede comprend au moins les etapes de : - chauffage des granulats a une temperature allant de 100°C a 180°C, de preference de 120°C a 160°C,5 10 15 20 25 30 CA 03024922 2018-11-20 WO 2017/203153 PCT/FR2017/051262 - melange des granulats avec le liant routier dans une cuve telle qu’un malaxeur ou un tambour malaxeur, - obtention d’enrobes. Selon un mode de realisation prefere de ce procede, celui-ci ne comporte pas d’etape de chauffage du liant routier avant son melange avec les granulats. L’invention concerne egalement un procede de transport et/ou de stockage de bitume routier, ledit bitume routier etant transporte et/ou stocke sous forme de bitume solide a temperature ambiante tel que defini ci-dessus. Description detaillee Les objectifs que la demanderesse s’est fixes ont ete atteints grace a la mise au point de compositions de bitume sous une forme divisee, presentant une structure coeur/enveloppe, dans laquelle le cceur est a base d’un premier materiau bitumineux et la couche de revetement a base d’un second materiau bitumineux. Le choix des compositions de materiaux constituant le cceur et 1’enveloppe confere a la structure globale des proprietes ameliorees par rapport aux granules de bitumes connues de Part anterieur. Un premier objet de Pinvention concerne un bitume solide a temperature ambiante sous forme de granules comprenant un cceur en un premier materiau bitumineux et une couche de revetement en un second materiau bitumineux. Le second materiau bitumineux formant la couche de revetement presente une teneur totale en asphaltenes comprise entre 30% et 50% en poids par rapport au poids total du bitume de la couche de revetement. Cette teneur en asphaltenes est superieure a celle presente dans une grande partie des bases bitumes. Ces asphaltenes sont avantageusement obtenus a partir d’une base bitume par extraction avec un nalcane. Les asphaltenes forment le residu d’extraction insoluble dans le n-alcane. Par « n-alcane », on entend un alcane lineaire et sature, comprenant de 3 a 10 atomes de carbone, de preference de 3 a 8 atomes de carbone. On peut envisager de faire une extraction par etapes, avec un premier alcane pour une premiere extraction puis avec un second alcane pour une seconde extraction. Encore plus preferentiellement, le n-alcane est choisi parmi les alcanes en C5 a C7. Avantageusement, le n-alcane utilise selon 1’invention est le n-pentane. Par « temperature ambiante », on entend la temperature resultante des conditions climatiques dans lesquelles est transporte et/ou stocke le bitume routier. Plus precisement, la temperature ambiante equivaut a la temperature atteinte lors du transport et/ou du stockage du5 10 15 20 25 30 CA 03024922 2018-11-20 WO 2017/203153 PCT/FR2017/051262 bitume routier, etant entendu que la temperature ambiante implique qu’aucun apport de chaleur n’est apporte autre que celui resultant des conditions climatiques. L’invention conceme des bitumes susceptibles d’etre soumis a une temperature ambiante elevee, en particulier une temperature allant jusqu’a 100°C, de preference de 20°C a 80°C. Par « bitume solide a temperature ambiante », on entend un bitume presentant un aspect solide a temperature ambiante quelles que soient les conditions de transport et/ou de stockage. Plus precisement, on entend par bitume solide a temperature ambiante, un bitume qui conserve son aspect solide tout au long du transport et/ou du stockage a temperature ambiante, c'est-adire un bitume qui ne flue pas a temperature ambiante sous son propre poids et de plus, qui ne flue pas lorsqu’il est soumis a des forces de pressions issues des conditions de transport et/ou de stockage. Par « coeur en materiau bitumineux », on entend un coeur qui est forme d’au moins un materiau bitumineux. De preference, le materiau bitumineux est choisi parmi une fraction maltenique, une base bitume, et leurs melanges. Par « couche de revetement », on entend une couche homogene recouvrant tout en partie de la surface du coeur. Plus precisement, on entend que la couche de revetement recouvre au moins 90% de la surface du coeur, de preference au moins 95% de la surface du coeur, plus preferentiellement au moins 99% de la surface du coeur. Par « couche de revetement en bitume », on entend une couche de revetement homogene qui est formee par une ou plusieurs bases bitumes et qui presente une teneur totale en asphaltenes comprise entre 30% et 50% en poids par rapport au poids total de la couche de revetement. Certaines bases bitumes sont naturellement riches en asphaltenes, d’autres sont additivees pour atteindre une teneur en asphaltenes de 30 a 50 % en poids. Par « asphaltenes extraits au n-alcane », on entend des fractions petrolieres, obtenues apartir d’une base bitume par extraction au moyen d’un n-alcane et qui sont insolubles dans le n-alcane. Avantageusement, les asphaltenes selon l’invention sont insolubles dans le n-pentane. Au sens de l’invention, les asphaltenes insolubles dans le n-pentane peuvent egalement etre appeles « asphaltenes extraits au n-pentane ». Les asphaltenes ont une fonction viscosifiante au sein du bitume. Des lors, la modulation de leur concentration au sein d’un bitume permet de varier la viscosite du bitume de maniere controlee. L’expression « consiste essentiellement en » suivie d’une ou plusieurs caracteristiques, signifie que peuvent etre inclus dans le procede ou le materiau de l’invention, outre les5 10 15 20 25 30 CA 03024922 2018-11-20 WO 2017/203153 PCT/FR2017/051262 composants ou etapes explicitement enumeres, des composants ou des etapes qui ne modifient pas significativement les proprietes et caracteristiques de 1'invention. Les bases bitume Dans la presente invention, on utilise une base bitume, ou un produit derive d’une base bitume, tel qu’une fraction maltenique, pour la preparation du premier materiau bitumineux. On utilise une base bitume pour la preparation du second materiau bitumineux. On peut utiliser une meme base bitume ou des bases bitume differentes pour la formulation des deux materiaux bitumineux. Au sens de 1’invention, les termes « bitume » et « bitume routier » sent utilises, de maniere equivalente et independamment 1’un de l’autre. Par « bitume » ou « bitume routier », on entend toutes compositions bitumineuses constituees d’une ou de plusieurs bases bitumes, lesdites compositions etant destinees a une application routiere. Parmi les bases bitumes utilisables selon 1’invention, on peut citer tout d’abord les bitumes d’origine naturelie, ceux contenus dans des gisements de bitume naturel, d’asphalte nature!ou les sables bitumineux et les bitumes provenant du raffinage du petrole brut. Les bases bitumes selon1’invention sont avantageusement choisies parmi les bases bitumes provenant du raffinage du petrole brut. Les bases bitumes peuvent etre choisies parmi les bases bitumes ou melanges de bases bitumes provenant du raffinage du petrole brut, en particulier des bases bitumes contenant des asphaltenes ou des brais. Les bases bitumes peuvent etre obtenues par des procedes conventionnels de fabrication des bases bitumes en raffinerie, en particulier par distillation directe et/ou distillation sous vide du petrole. Ces bases bitumes peuvent etre eventuellement viscoreduites et/ou desasphaltees et/ou rectifiees a Fair. Il est courant de proceder a la distillation sous vide des residus atmospheriques provenant de la distillation atmospherique de petrole brut. Ce procede de fabrication correspond, par consequent, a la succession d’une distillation atmospherique et d’une distillation sous vide, la charge alimentant la distillation sous vide correspondant aux residus atmospheriques. Ces residus sous vide issus de la tour de distillation sous vide peuvent etre egalement utilises comme bitumes. Il est egalement courant d’injecter de Pair dans une charge composee habituellement de distillats et de produits lourds provenant de la distillation sous vide de residus atmospheriques provenant de la distillation du petrole. Ce procede permet d’obtenir une base soufflee, ou semi-soufflee ou oxydee ou rectifiee a Fair ou rectifiee partiellement a Fair.5 10 15 20 25 30 CA 03024922 2018-11-20 WO 2017/203153 PCT/FR2017/051262 Les differentes bases bitumes obtenues par les procedes de raffinage peuvent etre combinees entre elles pour obtenir le meilleur compromis technique. La base bitume peut aussi etre une base bitume de recyclage. Selon 1’invention, pour les procedes conventionnels de fabrication des bases bitumes, on opere a des temperatures de fabrication comprises entre 100°C et 200°C, de preference entre 140°C et 200°C, plus preferentiellement entre 140°C et 170°C, et sous agitation pendant une duree d'au moins 10 minutes, de preference comprise entre 30 minutes et 10 heures, plus preferentiellement entre 1 heure et 6 heures. On entend par temperature de fabrication, la temperature de chauffage de la ou des bases bitumes avant melange ainsi que la temperature de melange. La temperature et la duree du chauffage varient selon la quantite de bitume utilisee et sont definies par la norme NF EN 12594. Selon 1’invention, les bitumes souffles peuvent etre fabriques dans une unite de soufflage, en faisant passer un flux d'air et/ou d'oxygene a travers une base bitumineuse de depart. Cette operation peut etre menee en presence d'un catalyseur d'oxydation, par exemple de 1'acide orthophosphorique. Generalement, le soufflage est realise a des temperatures elevees, de 1'ordre de 200 a 300°C, pendant des durees relativement longues typiquement comprises entre 30 minutes et 2 heures, en continu ou par lots. La duree et la temperature de soufflage sont ajustees en fonction des proprietes visees pour le bitume souffle et en fonction de la qualite du bitume de depart. Le coeur en materiau bitumineux Selon 1’invention, le noyau ou coeur des granules de bitume solide est compose d’au moins un premier materiau bitumineux. De preference, la partie bitumineuse est choisie parmi une fraction maltenique, une base bitume, et leurs melanges. Par « fraction maltenique», on entend une fraction petroliere, initialement presente dans une base bitume, qui est soluble dans les n-alcanes. Avantageusement, la fraction maltenique mise en oeuvre selon 1’invention est soluble dans le n-pentane. Au sens de 1’invention, la fraction maltenique soluble dans le n-pentane peut egalement etre appelee « maltenes extraits au npentane ». Selon un mode de realisation particulier, la fraction maltenique est extraite au n-pentane a partir d’une base bitume. De preference, lorsque le premier materiau bitumineux est une fraction maltenique, il comprend une teneur en maltenes superieure ou egale a 60% en masse, de preference superieure ou egale a 70% en poids par rapport au poids total du premier materiau bitumineux.5 10 15 20 25 30 CA 03024922 2018-11-20 WO 2017/203153 10 PCT/FR2017/051262 Preferentiellement, le premier materiau bitumineux, mis en oeuvre pour fabriquer le coeur des granules de1’invention presente une penetrabilite a 1’aiguille mesuree a 25°C selon la norme EN 1426 de 20 a 330 1/10 mm, de preference de 50 a 220 1/10 mm. De maniere bien connue, la mesure dite de « penetrabilite a l’aiguille » est realisee au moyen d’un test normalise NF EN 1426 a 25°C (P25). Cette caracteristique de penetrabilite est exprimee en dixiemes de millimetre (dmm ou 1/10 mm). La penetrabilite a l’aiguille, mesuree a 25°C, selon le test normalise NF EN 1426, represente la mesure de la penetration dans un echantillon de bitume, au bout d’un temps de 5 secondes, d’une aiguille dont le poids avec son support est de 100 g. La norme NF EN 1426 remplace la norme homologuee NF T 66-004 de decembre 1986 avec effet au 20 decembre 1999 (decision du Directeur General d’AFNOR en date du 20 novembre 1999). Selon un mode de realisation particulier, le premier materiau bitumineux comprend au moins une base bitume. Selon un autre mode de realisation particulier, le premier materiau bitumineux comprend au moins une fraction maltenique. Selon un autre mode de realisation particulier, le premier materiau bitumineux comprend au moins une fraction maltenique et au moins une base bitume. Dans ce mode de realisation, la teneur en fraction maltenique represente avantageusement de 10% a 90% en poids, de preference de 20% a 80% en poids par rapport au poids total du premier materiau bitumineux. Selon cette variante, les maltenes peuvent avoir ete obtenus a partir de la meme base bitume que celle utilisee dans la formulation du premier materiau bitumineux. Ils peuvent aussi avoir ete obtenus a partir d’une autre base bitume que celle utilisee dans la formulation du premier materiau bitumineux. Selon un mode de realisation de 1’invention, le materiau bitumineux formant le coeur des granules selon 1’invention peut egalement comprendre au moins un elastomere pour bitume connu tel que les copolymeres SB (copolymere a blocs du styrene et du butadiene), SBS (copolymere a blocs styrene-butadiene-styrene), SIS (styrene-isoprene-styrene), SBS* (copolymere a blocs styrene-butadiene-styrene en etoile), SBR (styrene-b-butadiene-rubber), EPDM (ethylene propylene diene modifie). Ces elastomeres peuvent en outre etre reticules selon tout procede connu, par exemple avec du soufre. On peut egalement citer les elastomeres realises a partir de monomeres styrene et de monomeres butadiene permettant une reticulation sans agent reticulant tels que decrits dans les documents WO2007/058994, WO2008/137394 et par la demanderesse dans la demande de brevet WO11/013073.5 10 15 20 25 30 CA 03024922 2018-11-20 WO 2017/203153 11 PCT/FR2017/051262 La couche de revetement en materiau bitumineux Selon un mode de realisation de 1’invention, la couche de revetement est en un second materiau bitumineux, qui presente une teneur totale en asphaltenes allant de 30% a 50% en poids par rapport au poids total du second materiau bitumineux. La couche de revetement est soIide a temperature ambiante, y compris a temperature ambiante elevee. Selon un mode de realisation de 1’invention, le second materiau bitumineux formant la couche de revetement presente une penetrabilite a l’aiguille mesuree a 25°C selon la norme EN 1426 superieure a 5 1/10 mm, de preference allant de 6 a 50 1/10 mm, de preference de 6 a 40 1/10 mm. Selon un mode de realisation de 1’invention, le second materiau bitumineux formant la couche de revetement est compose d’une base bitume additivee en asphaltenes. Avantageusement, ces asphaltenes ont ete extraits au n-alcane, de preference extraits au npentane. De preference, la teneur en asphaltenes extraits au n-alcane, preferentiellement au n-pentane, ajoutee a la base bitume represente de 5% a 30% en poids, de preference de 10% a 30% en poids par rapport au poids total du second materiau bitumineux. La base bitume elle-meme comprend habituellement des asphaltenes, l’addition d’asphaltene en plus de ceux deja presents dans la base bitume modifie les proprietes de penetrabilite et de viscosite de la base bitume d’origine. Par « bitume additive en asphaltenes extraits au n-alcane », on entend une base bitume d’origine a laquelle une teneur supplementaire en asphaltenes extraits au n-alcane est ajoutee. Plus preferentiellement, par « bitume additive en asphaltenes extraits au n-pentane », on entend une base bitume d’origine auquel une teneur supplementaire en asphaltenes extraits au n-pentane est ajoutee. Les asphaltenes peuvent avoir ete obtenus a partir de la meme base bitume que celle utilisee dans la formulation du second materiau bitumineux. Ils peuvent avoir ete obtenus a partir d’une autre base bitume que celle utilisee dans la formulation du second materiau bitumineux. Avantageusement, le second materiau bitumineux est obtenu par mise en contact d’une base bitume avec des asphaltenes extraits au n-alcane, de preference au n-pentane, et chauffage a 200°C pendant une duree comprise entre 10 min et 2h, de preference sous atmosphere inerte. La composition ainsi obtenue est homogeneisee pendant une duree comprise entre 5 minutes et 20 minutes, puis laissee au repos a temperature ambiante pendant une duree comprise entre 15 minutes et 45 minutes.5 10 15 20 25 30 CA 03024922 2018-11-20 WO 2017/203153 12 PCT/FR2017/051262 Par « base bitume d’origine », on entend une base bitume non additivee par des asphaltenes extraits au n-alcane, notamment an n-pentane. Lorsqu’un bitume presente une teneur totale en asphaltenes inferieure a 30%, ledit bitume presente un aspect coilant a temperature ambiante et par consequent, ne permet pas d’obtenir du bitume solide sous forme de granules facilement manipulables lors d’un stockage et/ou d’un transport a temperature ambiante elevee car ces granules adherent entre-elles. Lorsqu’un bitume presente une teneur totale en asphaltenes superieure a 50%, ledit bitume ne forme pas une composition homogene du fait de sa trop grande teneur en asphaltenes. Par consequent, le bitume presentant une teneur totale en asphaltenes superieure a 50% ne peut etre mis sous la forme d’une couche de revetement. Selon un mode de realisation prefere, le second materiau bitumineux dont est composee la couche de revetement est essentiellement constitue de bitume presentant une teneur totale en asphaltenes comprise entre 30% et 50% en poids par rapport au poids total du second materiau bitumineux. Les granules : Selon 1’invention, le bitume solide a temperature ambiante est conditionne sous une forme divisee, c’est-a-dire sous forme d’unites de petite taille, que 1’on nomme granules ou particules, comportant un coeur a base d’un materiau bitumineux et une enveloppe ou coque ou enrobage ou couche de revetement ou revetement. De preference, les granules de bitume solide selon 1’invention peuvent avoir au sein d’une meme population de granules, une ou plusieurs formes choisies parmi une forme cylindrique, spherique ou ovoide. La taille des granules de bitume est telle que la dimension moyenne la plus longue est de preference inferieure ou egale a 30 mm, plus preferentiellement de 5 a 30 mm, encore plus preferentiellement comprise de 5 a 20 mm. La taille et la forme des granules de bitume peuvent varier selon le procede de fabrication employe. Par exemple, 1’utilisation d’une filiere permet de controler la fabrication de granules d’une taille choisie. Un tamisage permet de selectionner des granules en fonction de leur taille. De preference, les granules de bitume selon 1’invention presentent un poids compris entre 1 mg et 5 g, de preference entre 10 mg et 4 g, plus preferentiellement entre 50 mg et 2 g. Sans etre liee a la theorie, la Demanderesse a decouvert de maniere inattendue que la teneur en asphaltenes extraits au n-alcane, de preference au n-pentane, comprise entre 30% et 50% en poids par rapport au poids total du second materiau bitumineux selon1’invention permet d’obtenir une couche de revetement :5 10 15 20 25 30 CA 03024922 2018-11-20 WO 2017/203153 13 PCT/FR2017/051262 qui est resistante aux conditions climatiques et aux conditions de transport et/ou de stockage du bitume routier solide, qui se casse facilement sous un effet de cisaillement mecanique, comme par exemple sous1’effet d’un cisaillement mecanique applique dans une cuve telle qu’un malaxeur ou un tambour-malaxeur lors de la fabrication d’enrobes, qui se liquefie facilement au contact des granulats chauds utilises lors de la fabrication d’enrobes. Plus particulierement, la couche de revetement resiste au transport et/ou au stockage du bitume a temperature ambiante dans des « Big Bags » tout en etant appropriee a la fabrication des enrobes. Elle permet la liberation du coeur en materiau bitumineux lors de la fabrication d’enrobes sous 1’effet d’un cisaillement mecanique et/ou en se liquefiant au contact des granulats chauds. Selon un mode de realisation de 1’invention particulierement prefere, le bitume solide presente : un coeur en un premier materiau bitumineux et, une couche de revetement en un second materiau bitumineux presentant une teneur totale en asphaltenes extraits au n-alcane, de preference au n-pentane, allant de 30% a 50% en poids par rapport au poids total du second materiau bitumineux. De maniere encore preferee, le bitume solide presente : un coeur en un premier materiau bitumineux choisi parmi une fraction maltenique, une base bitume, et leurs melanges et, une couche de revetement en un second materiau bitumineux comprenant une base bitume additivee en asphaltenes extraits au n-alcane, de preference au n-pentane, et presentant une teneur totale en asphaltenes allant de 30% a 50% en poids par rapport au poids total du bitume de la couche de revetement. Selon un mode de realisation encore plus avantageux, le bitume solide est essentiellement constitue de : un coeur constitue d’un premier materiau bitumineux et, une couche de revetement constituee d’un second materiau bitumineux comprenant une base bitume et presentant une teneur totale en asphaltenes allant de 30% a 50% en poids par rapport au poids total du second materiau bitumineux.5 10 15 20 25 30 CA 03024922 2018-11-20 WO 2017/203153 14 PCT/FR2017/051262 Procede de fabrication des granules : Un autre objet de 1’invention conceme un procede de fabrication d’un bitume solide a temperature ambiante sous forme de granules compose d’un coeur en un premier materiau bitumineux et d’une couche de revetement du coeur en un second materiau bitumineux, ce procede comprenant : i) la mise en forme du coeur a partir du premier materiau bitumineux, ii) la mise en forme de la couche de revetement a partir du second materiau bitumineux sur tout ou partie de la surface du coeur. De preference, 1’etape ii) de mise en forme se fait par trempage, pulverisation, co-extrusion, etc. La mise en forme du coeur des granules selon 1’invention a partir d’au moins un materiau bitumineux peut etre realisee selon tout procede connu, par exemple selon le procede de fabrication decrit dans le document US 3 026 568, le document WO 2009/153324 ou le document WO 2012/168380. Selon un mode de realisation particulier, la mise en forme du coeur du bitume solide peut etre realisee par egouttage, en particulier a l’aide d’un tambour. D’autres techniques peuvent etre utilisees dans le procede de fabrication du coeur de bitume solide, en particulier le moulage, le pastillage, 1’extrusion... De preference, les particules de coeur de bitume solide presentent une dimension moyenne la plus longue allant de 1 a 20 mm, avantageusement de 4 a 15 mm. Un autre objet de 1’invention est un bitume solide a temperature ambiante sous forme de granules susceptible d’etre obtenu par la mise en oeuvre du procede selon 1’invention tel que decrit ci-dessus. Un tel bitume solide sous forme de granules presente avantageusement les proprietes decrites ci-dessus. Utilisation des granules de bitume solide : Un autre objet de 1’invention conceme egalement 1’utilisation des granules de bitume solide a temperature ambiante selon 1’invention comme liant routier. Le liant routier peut etre employe pour fabriquer des enrobes, en association avec des granulats selon tout procede connu. De preference, le bitume solide a temperature ambiante selon 1’invention est utilise pour la fabrication d’enrobes. Les enrobes bitumineux sont utilises comme materiaux pour la construction et 1’entretien des corps de chaussee et de leur revetement, ainsi que pour la realisation de tons travaux de voiries. On peut citer par exemple les enduits superficiels, les enrobes a chaud, les enrobes a5 10 15 20 25 30 CA 03024922 2018-11-20 WO 2017/203153 PCT/FR2017/051262 froid, les enrobes coules a froid, les graves emulsions, les couches de base, de liaison, d’accrochage et de roulement, et d’autres associations d’un liant bitumineux et du granulat routier possedant des proprietes particulieres, telles que les couches anti-omierantes, les enrobes drainants, ou les asphaltes (melange entre un liant bitumineux et des granulats du type du sable). Preferentiellement, un enrobe bitumineux comprend : - de 3 a 10% en masse d’un liant bitumineux, et - de 90 a 97% en masse de granulats, les pourcentages etant exprimes par rapport a la masse totale de 1’enrobe bitumineux. Par « granulats », on entend au sens de 1’invention des charges minerales telles que des fines, du sable ou des gravillons mais aussi des charges synthetiques. Les charges minerales sont constituees de fines ou fillers (particules de dimensions inferieures a 0,063 mm), de sable (particules de dimensions comprises entre 0,063 mm et 2 mm) et eventuellement de gravillons (particules de dimensions superieures a 2 mm, de preference comprises entre 2 mm et 4 mm). Les fines ou fillers, les sables et les gravillons sont des granulats repondant de preference aux specifications de la norme NF EN 13043. Un granulat peut etre naturel, artificiel ou recycle. Le granulat naturel est un granulat d'origine minerale n'ayant subi aucune transformation autre que mecanique. Le granulat artificiel est un granulat d'origine minerale resultant d'un procede industriel comprenant des transformations thermiques ou autres. Les granulats sont generalement designes en termes de dimensions inferieure (d) et superieure (D) de 25 tamis, exprimees sous forme « d/D » correspondant a la classe granulaire. Cette designation admet que des grains puissent etre retenus sur le tamis superieur (refus sur D) et que d'autres puissent passer au travers du tamis inferieur (passant a d). Les granulats sont des grains de dimensions comprises entre 0 et 125mm. Les fines comme les fillers sont une fraction granulaire d'un granulat qui passe au tamis de 0,063 mm. Le filler est un granulat dont la plupart des grains passe au tamis de 0,063 mm et qui peut etre ajoute aux materiaux de construction pour leur conferer certaines proprietes. Les sables sont des granulats 0/2 selon la norme NF EN 13043 pour les melanges bitumineux. Les gravillons sont des granulats pour lesquels d >2 mm et D <45 mm selon la norme NF EN 13043 pour les melanges bitumineux et enduits. Selon I’invention, les fines sont de toute nature minerale. Elles sont de preference choisies parmi les fillers de type calcaire. La granulometric des fines selon I’invention est de preference inferieure a 63pm.5 10 15 20 25 30 CA 03024922 2018-11-20 WO 2017/203153 PCT/FR2017/051262 Selon 1'invention, les sables sont de preference choisis parmi les sables semi concasses ou roules. La granulometric des sables selon 1'invention est de preference comprise entre 63gm et 2mm. Selon1'invention, les gravillons sont choisis parmi les gravillons de toute nature geologique de densite superieure a 1,5. De preference, la granulometric des gravillons selon 1'invention est comprise entre 2mm et 14mm. Les gravillons sont de preference choisis parmi les granulometries 2/6, 4/6, 6/10, et 10/14. Un autre objet de 1’invention conceme un procede de fabrication d’enrobes comprenant au moins un liant routier et des granulats, le liant routier etant le bitume solide selon 1’invention, ce procede comprenant au moins les etapes de : chauffage des granulats a une temperature allant de 100°C al80°C, de preference de 120°C a 160°C, melange des granulats avec le liant routier dans une cuve telle qu’un malaxeur ou un tambour malaxeur, obtention d’enrobes. Le procede de 1’invention presente l’avantage de pouvoir etre mis en oeuvre sans etape prealable de chauffage des granules de bitume solide. Le procede de fabrication d’enrobes selon 1’invention ne requiert pas d’etape de chauffage des granules de bitume solide avant melange avec les granulats car au contact des granulats chauds, le bitume solide a temperature ambiante fond. Le bitume solide a temperature ambiante selon 1’invention tel que decrit ci-dessus presente l’avantage de pouvoir etre ajoute directement aux granulats chauds, sans avoir a etre fondu prealablement au melange avec les granulats chauds. De preference,1’etape de melange des granulats et du liant routier est realisee sous agitation, puis 1’agitation est maintenue pendant au plus 5 minutes, de preference au plus 1 minute pour permettre 1’obtention d’un melange homogene. Le bitume solide sous forme de granules selon la presente invention est remarquable en ce qu’il permet le transport et/ou le stockage de bitume routier a temperature ambiante dans des conditions optimales, en particulier sans qu’il y ait agglomeration et/ou adhesion du bitume solide lors de son transport et/ou son stockage, meme lorsque la temperature ambiante est elevee. Par ailleurs, la couche de revetement des granules casse sous 1’effet du contact avec les granulats chauds et du cisaillement et il libere la base bitume. Enfin, la presence de la couche de revetement dans le melange de liant routier et de granulats permet de moduler les proprietes5 10 15 20 25 17 dudit bitume routier en fonction de I’application routiere, comparativement a une base bitume non enrobee. Procede de transport et/ou de stockage et/ou de manipulation de bitume routier Un autre objet de invention concerne egalement un procede de transport et/ou de stockage et/ou de manipulation de bitume routier, ledit bitume routier etant transporte et/ou stocke et/ou manipule sous forme de granules de bitume solides a temperature ambiante. De preference, Ie bitume routier est transporte et/ou stocke a une temperature ambiante elevee pendant une duree superieure ou egale a 2 mois, preference a 3 mois. De preference, la temperature ambiante elevee est de 20°C a 90°C, de preference de 20°C a 80°C, plus preferentiellement de 40°C a 80°C, encore plus preferentiellement de 40°C a 60°C. Les granules de bitume selon (’invention presentent I’avantage de conserver leur forme divisee, et done de pouvoir etre manipules, apres un stockage et/ou un transport a une temperature ambiante elevee. Elles presentent en particulier la capacite de s’ecouler sous leur propre poids sans fluer, ce qui permet leur stockage dans un conditionnement en sacs, en futs ou en containers de toutes formes et de tous volumes puis leur transvasement depuis ce conditionnement vers un equipement, comme un equipementde chantier (cuve, melangeur etc...). Les granules de bitume sont, de preference, transportes et/ou du stockes en vrac dans des sacs de 1 kg a 100 kg ou de 500 kg a 1000 kg couramment appeles dans Ie domaine des bitumes routiers des « Big Bag », lesdits sacs etant de preference en materiau thermofusible. Ils peuvent egalement etre transportes et/ou du stockes en vrac dans des cartons de 5 kg a 30 kg ou dans des futs de 100 kg a 200 kg. Les differents modes de realisation, variantes, les preferences et les avantages decrits ci-dessus pour chacun des objets de I’invention s’appliquent a tous les objets de I’invention et peuvent etre pris separement ou en combinaison. D’autres aspects de I’invention sont decrits en se referant aux modes de realisations preferes [1] a [18] suivants. Date ReQue/Date Received 2023-09-295 10 15 20 25 17a

[1] Un bitume solide a temperature ambiante sous forme de granules comprenant un coeur en un premier materiau bitumineux et une couche de revetement en un second materiau bitumineux, dans lequel Ie second materiau bitumineux comprend des asphaltenes en une teneur allant de 30% a 50% en poids par rapport au poids total de la couche de revetement, et dans lequel Ie second materiau bitumineux est une base bitume additivee en asphaltenes insolubles dans les n-alcanes et la quantite d’asphaltenes insolubles dans les n-alcanes ajoutes a la base bitume pour former Ie second materiau bitumineux represente de 5% a 30% en poids, par rapport au poids total du second materiau bitumineux.

[2] Le bitume selon la realisation [1], dans lequel Ie second materiau bitumineux presente une penetrabilite a I’aiguille mesuree a 25°C selon la norme EN 1426 superieure a 5 1/10 mm.

[3] Le bitume selon la realisation [1], dans lequel le second materiau bitumineux presente une penetrabilite a I’aiguille mesuree a 25°C selon la norme EN 1426 allant de 6 a 50 1/10 mm.

[4] Le bitume selon la realisation [1], dans lequel le second materiau bitumineux presente une penetrabilite a I’aiguille mesuree a 25°C selon la norme EN 1426 allant de 6 a 40 1/10 mm.

[5] Le bitume selon I’une quelconque des realisations [1] a [4], dans lequel la quantite d’asphaltenes insolubles dans les n-alcanes ajoutes a la base bitume pour former le second materiau bitumineux represente de 10% a 30% en poids par rapport au poids total du second materiau bitumineux.

[6] Le bitume selon I’une quelconque des realisations [1] a [5], dans lequel les asphaltenes ajoutes a la base bitume sont insolubles dans le npentane.

[7] Le bitume selon I’une quelconque des realisations [1] a [6], dans lequel le premier materiau bitumineux presente une penetrabilite a I’aiguille mesuree a 25°C selon la norme EN 1426 de 50 a 330 1/10 mm. Date ReQue/Date Received 2023-09-295 10 15 20 25 17b

[8] Le bitume selon I’une quelconque des realisations [1] a [6], dans lequel Ie premier materiau bitumineux presente une penetrabilite a I’aiguille mesuree a 25°C selon la norme EN 1426 de 50 a 220 1/10 mm.

[9] Le bitume selon I’une quelconque des realisations [1] a [8], dans lequel le premier materiau bitumineux est choisi dans le groupe constitue par une fraction maltenique, une base bitume, et leurs melanges.

[10] Un procede de fabrication d’un bitume solide tel que defini a I’une quelconque des realisations [1] a [9], ce procede comprenant : i) la mise en forme du coeur a partir d’au moins le premier materiau bitumineux, II) la mise en forme de la couche de revetement a partir du second materiau bitumineux sur tout ou partie de la surface du coeur.

[11] Le bitume selon I’une quelconque des realisations [1] a [9], obtenu par la mise en oeuvre du procede selon la realisation [10].

[12] Le bitume selon I’une quelconque des realisations [1] a [9] et [11], ledit bitume presentant en outre une stabilite au transport et au stockage a une temperature allant de 20 a 80°C pendant une duree superieure ou egale a 2 mois.

[13] Le bitume selon I’une quelconque des realisations [1] a [9] et [11], ledit bitume presentant en outre une stabilite au transport et au stockage a une temperature allant de 20 a 80°C pendant une duree superieure ou egale a 3 mois.

[14] Une utilisation du bitume defini a I’une quelconque des realisations [1] a [9] et [11] a [13] comme liant routier.

[15] L’utilisation selon la realisation [14] pour la fabrication d’enrobes.

[16] Un procede de fabrication d’enrobes comprenant au moins un liant routier et des granulats, le liant routier etant le bitume defini a I’une quelconque Date ReQue/Date Received 2023-09-2917c des realisations [1] a [9] et [11] a [13], dans lequel Ie procede comprend au moins les etapes de : chauffage des granulats a une temperature allant de 100°C a 180°C, melange des granulats avec Ie liant routier dans une cuve, et 5 - obtention des enrobes.

[17] Le procede selon la realisation [16], ledit procede ne comportant pas d’etape de chauffage du liant routier avant son melange avec les granulats.

[18] Un procede de transport et/ou de stockage de bitume definissant un 10 bitume routier, dans lequel le bitume est tel que defini a I’une quelconque des realisations [1] a [9] et [11] a [13], et dans lequel ledit bitume routier est transporte et/ou stocke sous forme de bitume solide a temperature ambiante. L'invention est illustree par les exemples suivants donnes a titre non limitatif. 15 Exemples Materiel et methodes Les caracteristiques rheologiques et mecaniques des bitumes auxquelles on fait reference dans ces exemples sont mesurees de la fagon indiquee dans le tableau 1. Date ReQue/Date Received 2023-09-295 10 15 20 CA 03024922 2018-11-20 WO 2017/203153 18 PCT/FR2017/051262 Tableau 1 Propriete Abreviation Unite Norme de mesure Penetrabilite a l’aiguille a 25°C P25 1/10 mm NF EN 1426 Temperature de ramollissement bille et anneau TBA °C NF EN 1427 La variation de la temperature de ramollissement bille et anneau (TBA) de ladite composition est mesuree selon la norme NF EN 1427 entre 1’echantillon extrait de la partie haute du tube d’echantillon et 1’echantillon extrait de la partie basse du tube d’echantillon. Les bases bitumes B2 et B3 sont preparees a partir : d’une base bitume de grade 35/50, notee Bi, ayant une penetrabilite P25 de 43 1/10 mm et une TBA de 51°C et disponible commercialement aupres du groupe TOTAL sous la marque AZALT® ; d’asphaltenes extraits au n-pentane ; de maltenes extraits au n-pentane. Protocole d’extraction des aphaltenes et des maltenes extraits au n-pentane 10 g de la base bitume Bi sont deposes dans un becher et 400 mL de n-pentane sont ajoutes dans ce becher. L’ensemble est place sous agitation pendant 12h puis ce melange est filtre par filtration Buchner avec des filtres de 3 pm. On obtient 2,5 g de residu de filtration compose d’asphaltenes et nomme « asphaltenes extraits au n-pentane ». Le filtrat est ensuite evapore sous vide et on obtient 7,5 g de residu d’evaporation compose de maltenes et nomme « maltenes extraits au n-pentane ». Les quantites en pourcentage massique utilisees pour chaque bitume sont indiquees dans le tableau 2 ci-dessous. Tableau 2 Bitume b2 b3 Base bitume Bi 80% - Asphaltenes extraits au n-pentane 20% - Maltenes extraits au n-pentane - 100% P25 (1/10 mm) 6-40 220-3305 10 15 20 25 30 CA 03024922 2018-11-20 WO 2017/203153 PCT/FR2017/051262 Les bitumes sont prepares de la maniere suivante. Pour le bitume B2, 1,25 g d’asphaltenes extraits au n-pentane sont ajoutes a temperature ambiante dans 5 g de base bitume Bi. L’ensemble est ensuite chauffe a 200 °C sous flux d’argon pendant 30 min. Le melange ainsi obtenu est homogeneise a la spatule pendant 5 min puis laisse de nouveau sans agitation pendant 25 min supplementaires. Le materiau bitumineux B3 correspond a 2 g de maltenes extraits au n-pentane. 1. Preparation des granules de bitume solides Gi, G2 et G3 1.1 Methode generale pour la preparation des granules de bitume selon 1’invention La base bitume B2 est rechauffee a 160°C pendant deux heures a 1’etuve avant d’etre coulee dans un moule en silicone presentant differents trous de forme spherique. La base bitume B2, prealablement chauffee, est coulee dans les moules puis des empreintes sont appliquees directement sur les moules remplis de bitume de fapon a obtenir des couches de revetement de bitume sous la forme de demie-sphere creuse. Apres avoir constate la solidification du bitume dans le moule, le surplus est arase avec une lame chauffee au bee bunsen. Apres 30 minutes, la couche de revetement formee est demoulee. On laisse ensuite refroidir la couche de revetement en bitume a temperature ambiante pendant 10 a 15 minutes. Chacune des couches de revetement de bitume solide sous la forme de demie-sphere creuse est ensuite remplie a temperature ambiante avec le materiau bitumineux B3. Les demiesspheres ainsi remplies sont ensuite scellees deux par deux au moyen d’une spatule prealablement chauffee de fagon a obtenir un bitume solide a temperature ambiante sous forme de granules selon 1’invention comprenant un coeur en bitume et une couche de revetement en bitume. Trois granules de bitume solide Gi, G2 et G3 selon 1’invention ont ete preparees selon la methode generale 1.1 decrite ci-dessus. Les compositions de ces granules sont decrites dans le Tableau 3 :5 10 15 20 CA 03024922 2018-11-20 WO 2017/203153 20 PCT/FR2017/051262 Tableau 3 Gj g2 g3 Masse de la couche de revetement 2,36 g 2,19 g 2,43 g Masse du coeur 2,24 g 1,88 g 1,46 g Les granules de bitume solide Gi, G2 et G3 selon 1’invention presentent une taille comprise entre 10 mm et 30 mm. 2. Essai de resistance a temperature ambiante des bitumes solides Gi, G2, et Ga selon 1’invention Cet essai est mis en oeuvre afin d’evaluer la resistance a temperature ambiante des granules Gi a G3 a une temperature de 40°C. En effet, cet essai permet de simuler les conditions de temperature des granules auxquelles elles sont soumises lors du transport et/ou du stockage en vrac dans des sacs de 10 a 100 kg ou dans des Big Bag de 500 a 1000 kg ou dans des futs de 200 kg et d’evaluer leur resistance dans ces conditions. L’essai de resistance a temperature ambiante a 40°C est realise en mettant les granules selon 1’invention dans un recipient metallique place a 1’interieur d’une enceinte thermique reglee a une temperature de 40°C pendant 15 jours. Les observations sont repertoriees dans le tableau 4 ci-dessous. Tableau 4 Granules Gi g2 G3 Tenue a temperature ambiante a40°C +++ +++ +++ +++ : les granules conservent leur forme initiate et n’adherent pas entre elles. ++ : les granules n’adherent pas entre elles mais ne presentent plus leur forme arrondie. + : les granules adherent legerement entre elles. : les granules sont assez fondues. : les granules sont fondues.WO 2017/203153 CA 03024922 2018-11-20 21 PCT/FR2017/051262 Les granules Gi, G2 et G3 selon 1’invention presentent une tres bonne resistance a une temperature ambiante de 40°C dans la mesure ou elles n’adherent pas entre elles et conservent leur forme initiale. Ainsi, la manipulation et le transport/stockage desdites granules Gi, G2 et G3 seront aises dans la mesure ou les granules ne fondent pas et ne s’agglomerent pas entre 5 elles a temperature ambiante elevee.

Claims (18)

1. 5 10 15 20 25 22 REVENDICATIONS 1. Un bitume solide a temperature ambiante sous forme de granules comprenant un coeur en un premier materiau bitumineux et une couche de revetement en un second materiau bitumineux, dans lequel Ie second materiau bitumineux comprend des asphaltenes en une teneur allant de 30% a 50% en poids par rapport au poids total de la couche de revetement, et dans lequel Ie second materiau bitumineux est une base bitume additivee en asphaltenes insolubles dans les n-alcanes et la quantite d’asphaltenes insolubles dans les n-alcanes ajoutes a la base bitume pour former Ie second materiau bitumineux represente de 5% a 30% en poids, par rapport au poids total du second materiau bitumineux.
2. 2. Le bitume selon la revendication 1, dans lequel Ie second materiau bitumineux presente une penetrabilite a I’aiguille mesuree a 25°C selon la norme EN 1426 superieure a 5 1/10 mm.
3. 3. Le bitume selon la revendication 1, dans lequel le second materiau bitumineux presente une penetrabilite a I’aiguille mesuree a 25°C selon la norme EN 1426 allant de 6 a 50 1/10 mm.
4. 4. Le bitume selon la revendication 1, dans lequel le second materiau bitumineux presente une penetrabilite a I’aiguille mesuree a 25°C selon la norme EN 1426 allant de 6 a 40 1/10 mm.
5. 5. Le bitume selon I’une quelconque des revendications 1 a 4, dans lequel la quantite d’asphaltenes insolubles dans les n-alcanes ajoutes a la base bitume pour former le second materiau bitumineux represente de 10% a 30% en poids par rapport au poids total du second materiau bitumineux.
6. 6. Le bitume selon I’une quelconque des revendications 1 a 5, dans lequel les asphaltenes ajoutes a la base bitume sont insolubles dans le n-pentane.
7. 7. Le bitume selon I’une quelconque des revendications 1 a 6, dans lequel le premier materiau bitumineux presente une penetrabilite a I’aiguille mesuree a 25°C selon la norme EN 1426 de 50 a 330 1/10 mm. Date ReQue/Date Received 2023-09-295 10 15 20 25 23
8. 8. Le bitume selon I’une quelconque des revendications 1 a 6, dans lequel Ie premier materiau bitumineux presente une penetrabilite a I’aiguille mesuree a 25°C selon la norme EN 1426 de 50 a 220 1/10 mm.
9. 9. Le bitume selon I’une quelconque des revendications 1 a 8, dans lequel le premier materiau bitumineux est choisi dans le groupe constitue par une fraction maltenique, une base bitume, et leurs melanges.
10. 10. Un precede de fabrication d’un bitume solide tel que defini a I’une quelconque des revendications 1 a 9, ce precede comprenant : i) la mise en forme du coeur a partir d’au moins le premier materiau bitumineux, ii) la mise en forme de la couche de revetement a partir du second materiau bitumineux sur tout ou partie de la surface du coeur.
11. 11. Le bitume selon I’une quelconque des revendications 1 a 9, en obtenu par la mise en oeuvre du precede selon la revendication 10.
12. 12. Le bitume selon I’une quelconque des revendications 1 a 9 et 11, ledit bitume presentant en outre une stabilite au transport et au stockage a une temperature allant de 20 a 80°C pendant une duree superieure ou egale a 2 mois.
13. 13. Le bitume selon I’une quelconque des revendications 1 a 9 et 11, ledit bitume presentant en outre une stabilite au transport et au stockage a une temperature allant de 20 a 80°C pendant une duree superieure ou egale a 3 mois.
14. 14. Une utilisation du bitume defini a I’une quelconque des revendications 1 a 9 et 11 a 13 comme liant routier.
15. 15. L’utilisation selon la revendication 14 pour la fabrication d’enrobes.
16. 16. Un precede de fabrication d’enrobes comprenant au moins un liant routier et des granulats, le liant routier etant le bitume defini a I’une quelconque des revendications 1 a 9 et 11 a 13, dans lequel le precede comprend au moins les etapes de : chauffage des granulats a une temperature allant de 100°C a 180°C, Date ReQue/Date Received 2023-09-2924 melange des granulats avec Ie liant routier dans une cuve, et obtention des enrobes.
17. 17. Le procede selon la revendication 16, ledit procede ne comportant pas d’etape de chauffage du liant routier avant son melange avec les granulats. 5
18. 18. Un procede de transport et/ou de stockage de bitume definissant un bitume routier, dans lequel le bitume est tel que defini a I’une quelconque des revendications 1 a 9 et 11 a 13, et dans lequel ledit bitume routier est transports et/ou stocke sous forme de bitume solide a temperature ambiante. Date ReQue/Date Received 2023-09-29