CA3067114C

CA3067114C - Nouveau procede de drageification et formes solides drageifiees presentant des formes irregulieres

Info

Publication number: CA3067114C
Application number: CA3067114A
Authority: CA
Inventors: Philippe Lefevre; Gregory Le Bihan; Sebastien CROQUET
Original assignee: Roquette Freres SA
Priority date: 2017-06-19
Filing date: 2018-06-18
Publication date: 2026-02-03
Anticipated expiration: 2038-06-18
Also published as: CA3067114A1; US20200214315A1; CA3287352A1; JP2020524003A; RU2020101488A; FR3067567B1; CN116746693A; WO2018234248A1; CN116746693B; JP2023093686A; RU2020101488A3; CN110913707B; JP7715355B2; RU2021137304A; EP3641570A1; FR3067567A1; CN110913707A

Abstract

La presente invention a pour objet de nouvelles formes soIides drageiftees presentant des formes irregulieres, ainsi qu'un procede de drageification particulierement utile pour leur preparation.

Description

5 10 15 20 25 30 35 CA 03067114 2019-12-12 1 NOUVEAU PROCEDE DE DRAGEIFICATION ET FORMES SOLIDES DRAGEIFIEES PRESENTANT DES FORMES IRREGULIERES La presente invention a pour objet de nouvelles formes solides drageifiees presentant des formes irregulieres, ainsi qu’un procede de drageification particulierement utile pour leur preparation. Contexte de (’invention La drageification (« sugar coating ») est une operation employee notamment en confiserie ou en pharmacie, qui consiste a creer un revetement cristallise plus ou moins dur (« hard » ou « soft coating ») a la surface de produits solides ou pulverulents, afin de les proteger pour diverses raisons ou bien afin de les rendre attractifs visuellement ou gustativement. L’enrobage de la forme solide (noyau) est effectue dans une cuve tournant autour de son axe et appelee drageuse, a I’interieur de laquelle se trouve une pluralite de noyaux formant une masse en mouvement, a la surface de laquelle on repartit a I’etat liquide la matiere constitutive de la future enveloppe (« liquide ou sirop de drageification »). Le revetement dur et cristallin s’obtient par application de ce liquide et evaporation de I’eau apportee par celui-ci. Le sirop de drageification est majoritairement compose d’une, voire de plusieurs matieres cristallisables, et contient aussi classiquement des agents Hants comme la gomme arabique ou la gelatine, des colorants, des opacifiants comme le TiO2, des charges minerales comme le talc, la silice, le carbonate de calcium, des edulcorants intenses, des aromes, des vitamines, des principes actifs. La drageification est un procede relativement laborieux, incluant un grand nombre d’etapes successives. Chacune de ces etapes, appelees egalement « cycles de drageification », inclut typiquement une phase d’application, generalement par pulverisation d’un sirop de drageification sur les noyaux, une phase rotative de repartition dudit sirop sur les noyaux appelee egalement temps de pause, et une phase de sechage de chaque nouvelle couche de sirop realisee par soufflage d’air chaud et sec. La drageification permet I’obtention de formes solides ayant un aspect particulierement attractif, mais manque de flexibilite quant a sa mise en oeuvre et quant aux visuels qu’il est possible d’obtenir. En particulier, et c’est le sujet de la presente invention, il n’est pas possible en drageification d’obtenir des formes solides presentant des formes irregulieres complexes, par exemple des impressions en relief ou des aretes En effet, lorsque I’on drageifie des FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)5 10 15 20 25 30 35 CA 03067114 2019-12-12 2 formes solides presentant de telles irregularites, ces dernieres sont masquees apres drageification : Ie liquide de drageification remplit les sillons et cavites formes par les impressions en relief (« logo in-filling »), et grossit les arretes qui s’arrondissent alors. II n’est pas non plus possible de conserver l’asymetrie que les noyaux presentent eventuellement, comme par exemple lorsque ces noyaux sont des graines. Les formes solides obtenues par drageification presentent ainsi classiquement une forme generale grossiere et arrondie, peu fidele a celle des noyaux de depart. C’est pourquoi, par exemple en pharmacie, on prefere generalement Ie pelliculage de comprimes (« film coating »). Dans ce procede, on applique non pas un sirop, mais une composition filmogene, generalement a base de derives cellulosiques comme I’hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), ou plus recemment, d’amidons modifies. Cette composition filmogene forme un film fin a la surface des comprimes et permet avantageusement de conserver les impressions en relief presentes a la surface des comprimes, telles que logos, noms de molecules actives ou dosages en actifs. Bien que ce procede permette de conserver des formes precises, il conduit neanmoins a des comprimes ayant un aspect bien moins attractif que les formes drageifiees. De plus, Ie pelliculage produit un revetement amorphe, lequel est bien moins stable que Ie revetement cristallise issu de la drageification. Ainsi, il n’existe aujourd’hui aucune methode permettant de realiser des formes solides drageifiees presentant des formes originales. Aussi, lorsque Ie fabricant souhaite faire apparaitre des logos ou autres motifs a la surface des formes solides drageifiees, il Ie fait par Ie biais de (’application d’une composition coloree a la surface des formes drageifiees. Une approche de ce probleme est decrite dans Ie document US 2008/0026131 A1. Ce document divulgue un procede de drageification permettant de conserver la forme irreguliere de chocolats. Cependant ce procede ne permet que de conserver des formes generales grossieres et arrondies, et pas des formes irregulieres complexes. L’enseignement du document US 2008/0026131 A1 ne permet pas la preparation de formes solides drageifiees presentant des formes irregulieres complexes telles que des aretes ou des impressions en relief. Ce procede, particulierement long et laborieux, comprend de multiples cycles de drageification (application du sirop / repartition / sechage). FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)5 10 15 20 25 30 35 CA 03067114 2019-12-12 3 Objectifs de (’invention La presente invention a ainsi pour objectif de fournir des formes solides drageifiees, presentant des formes irregulieres complexes, ainsi qu’un procede permettant d’y arriver. L’invention a egalement pour objectif de fournir un procede particulierement simple et flexible pour la drageification de formes solides. Presentation de (’invention La Demanderesse est parvenue a fabriquer des formes solides drageifiees dans lesquelles les formes irregulieres telles que les impressions en relief, les aretes, et les formes asymetriques sont conservees apres drageification. La Demanderesse y est parvenue grace a la mise au moins d’un nouveau procede de drageification, caracterise par Ie fait qu’il comprend : une etape (a) de pulverisation d’un liquide de drageification comprenant une composition de matieres cristallisables sur un lit de noyaux en mouvement, lesdits noyaux etant places dans une chambre equipee d’un tambour rotatif perfore, et ladite pulverisation etant assuree au moyen d’au moins une buse a air comprime,; au moins une etape (b) concomitante a I’etape (a), de sechage dudit liquide de drageification pulverise ; une etape (c) de collecte des formes solides drageifiees ainsi obtenues. Le procede de l’invention s’applique a des formes solides variees (comprimes, chewinggums...) et offre une multitude de possibilites pour les fabricants, et notamment celle de pouvoir dorenavant proposer au consommateur de nouveaux visuels de formes solides drageifiees. Dans ce procede, le sechage et la pulverisation sont assures de maniere concomitante. Or de maniere surprenante, malgre I’humidification continue des noyaux, ces derniers ne s’erodent pas, et les formes irregulieres sont conservees. Ceci est particulierement surprenant puisqu’il etait jusqu’alors admis que la pulverisation devait necessairement etre stoppee pendant une duree non negligeable durant le procede : sinon, les noyaux sont perpetuellement humidifies, si bien que la substance utilisee pour la drageification ne peut pas cristalliser, que la forme solide s’erode et se degrade, et que les noyaux adherent les uns aux autres (phenomene de collage). Or, ce phenomene n’est pas observe avec le procede de l’invention, meme sur des noyaux tres hygroscopiques, c’est a dire avides d’eau. FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)5 10 15 20 25 30 35 CA 03067114 2019-12-12 4 Aussi, et contrairement a la drageification classique, Ie procede de I’invention n’impose pas que Ie liquide de drageification presente une teneur elevee en matieres seches (d’au moins 70 % pour une drageification classique au maltitol). Ceci va egalement a I’encontre des connaissances generales du metier, pour les memes raisons que celles evoquees au paragraphe precedent (humidification importante des noyaux). Le fait de pouvoir utiliser de faibles teneurs en matieres seches presente un certain nombre d’avantages. Premierement, cela donne la possibilite d’employer des liquides de drageification a des temperatures faibles, et done d’introduire des ingredients thermolabiles dans ces liquides ou dans les compositions de noyaux a drageifier. En effet, si de hautes temperatures sont classiquement employees en drageification, e’est pour permettre a la solution de drageification d’avoir une haute teneur en matieres cristallisables en solution. Cette haute matiere seche n’etant pas necessaire dans le procede de I’invention, la temperature du liquide de drageification peut etre abaissee. Deuxiemement, cela permet aussi de realiser des drageifications avec des matieres cristallisables presentant une faible solubilite dans I’eau. Une bonne illustration de cet avantage est presentee dans les Exemples au point 1., (Essais « Man-IN1 a -IN5 »), ou du mannitol a ete employe pour la drageification. Cette drageification ne necessite pas qu’on y ajoute de grandes quantites de Hants, contrairement aux procedes de I’art anterieur. En d’autres termes, une drageification a proprement parler est operee ici, puisque les matieres cristallisables peuvent etre largement majoritaires. Ainsi, pour la premiere fois, le procede de I’invention a permis I’obtention de formes solides drageifiees dont la couche de drageification presente de hautes teneurs en mannitol, et ce, sans que cela ne requiert I’addition de quantites excessives de Hants tels que la gomme arabique ou I’alcool polyvinylique. L’essai Man-IN5 montre meme qu’il est possible de se passer de Hants. Le procede developpe par la Demanderesse presente en outre d’autres avantages qui le rendent utile egalement pour la drageification de formes solides qui ne presentent pas particulierement de formes irregulieres complexes. En particulier, le procede de I’invention est beaucoup plus flexible que les procedes classiques de drageification, et peut etre particulierement simple dans sa mise en oeuvre. FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)5 10 15 20 25 30 35 CA 03067114 2019-12-12 5 De plus, ce procede est applicable a differentes matieres cristallisables, comme demontre au point 1. ci-apres dans les Exemples. Le saccharose, Ie xylitol, I’erythritol et Ie mannitol en particulier donnent des resultats tres satisfaisants. Enfin, le procede de I’invention ne requiert pas necessairement de grandes modifications de ses parametres durant son execution (temperature de sechage, formulation du liquide de drageification etc.), et peut etre mis en oeuvre dans un equipement relativement simple et peu encombrant. Aucun des documents de I’art anterieur de divulgue ou ne suggere un tel procede. Par exemple le document US 2008/0026131 A1 precite ne realise jamais simultanement sechage et pulverisation. Resume de (’invention La presente invention a pour premier objet une forme solide drageifiee presentant au moins une impression en relief, et/ou au moins au moins une arete, et/ou en ce qu’elle est asymetrique, la couche de drageification de ladite forme solide drageifiee asymetrique epousant fidelement la forme du noyau dont elle est issue. La presente invention a egalement pour objet un procede particulierement utile pour la preparation de formes solides drageifiees presentant des formes irregulieres complexes, comprenant : une etape (a) de pulverisation d’un liquide de drageification comprenant une composition de matieres cristallisables sur un lit de noyaux en mouvement, lesdits noyaux etant places dans une chambre equipee d’un tambour rotatif perfore, et ladite pulverisation etant assuree au moyen d’au moins une buse a air comprime ; au moins une etape (b) concomitante a I’etape (a), de sechage dudit liquide de drageification pulverise ; une etape (c) de collecte des formes solides drageifiees ainsi obtenues. La presente invention a egalement pour objet un forme solide drageifiee comprenant au moins une couche de drageification comprenant : des matieres cristallisables constituees d’au moins 50% en poids sec de mannitol ; et, optionnellement des Hants, le rapport en poids sec matieres cristallisables I Hants etant superieur a 15. FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)5 10 15 20 25 30 35 CA 03067114 2019-12-12 6 Description detaillee de I’invention La presente invention a ainsi pour premier objet des formes solides drageifiees presentant au moins une impression en relief, et/ou au moins une arete, et/ou en ce qu’elle est asymetrique, la couche de drageification de ladite forme solide drageifiee asymetrique epousant fidelement la forme du noyau dont elle est issue. Les formes solides de I’invention presentent des formes irregulieres particulieres, c'est-a-dire des impressions en relief, des aretes, ou des asymetries. Comme exemples d’impressions en relief on peut citer les motifs (tels que les logos) ou les inscriptions (noms de marques, noms de molecules, dosages etc.). Les impressions en relief sont presentes a la surface des formes solides, alors que les aretes participent plutot a definir la forme generale de la forme solide drageifiee. Ces formes solides drageifiees sont notamment caracterisees en ce que les noyaux a drageifier dont elles sont issues presentent eux-memes ces formes irregulieres. On entend notamment que ces formes irregulieres des noyaux initiaux sont conservees apres drageification. Cela signifie en particulier que les inscriptions sont lisibles, et les motifs identifiables. Ces formes irregulieres couvrent egalement les formes asymetriques, c'est-a-dire ne presentant pas d’axe de symetrie. II est entendu ici que la couche de drageification des formes solides drageifiees asymetriques epouse fidelement la forme des noyaux dont elles sont issues. De preference, cette forme solide de I’invention presente au moins une impression en relief et/ou au moins une arete, de preference encore au moins une impression en relief. Le presente invention a egalement pour objet une forme solide drageifiee, presentant les formes irregulieres telles que decrites ci-dessus ou non, caracterisee en ce qu’elle comprend au moins une couche de drageification comprenant : des matieres cristallisables constituees d’au moins 50% en poids sec de mannitol ; et, optionnellement des Hants, le rapport en poids sec matieres cristallisables I Hants etant superieur a 15. De preference, les matieres cristallisables de la couche de drageification de cette forme solide drageifiee sont constituees d’au moins 60 % en poids sec de mannitol, de preference d’au moins 70 %, de preference d’au moins 80 %, de preference d’au moins 90%, voire uniquement de mannitol. FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)5 10 15 20 25 30 35 CA 03067114 2019-12-12 7 De preference encore, dans la couche de drageification de ces formes solides drageifiees, Ie rapport en poids sec matieres cristallisables I Hants est superieur a 20, voire superieur a 30, voire superieur a 40. La couche de drageification peut egalement avantageusement etre exempte de Hants. En drageification, on entend classiquement par « forme solide » toute presentation solide de substances drageifiees (« forme solide drageifiee ») ou apte a subir une operation de drageification (« noyau »). Des exemples typiques sont les comprimes, les gelules dures, les capsules molies, les pellets, les microspheres, les granules, les semences, les biscuits, les cereales pour petit-dejeuner, les confiseries telles que les chewing-gums, les sucres-cuits, les pates a macher, les bonbons gelifies, les chocolats, les fruits et legumes, ou encore les produits sous forme de poudres et/ou de cristaux. Ces formes solides peuvent etre par exemple a destination alimentaire, pharmaceutique, veterinaire, cosmetique. Elles peuvent etre destinees a I’humain, adulte ou enfant, ou a l’animal. II peut egalement s’agir de produits a destination chimique ou agrochimique, bien que I’on prefere les formes solides destinees a etre ingerees dans Ie cadre de la presente invention. De preference, ces formes solides sont choisies parmi les comprimes et les chewing-gums. De preference, les formes solides drageifiees de I’invention comprennent au moins une couche de drageification dont la composition est identique a celle du liquide de drageification utilise dans Ie procede de drageification de I’invention ; etant entendu qu’on ne considere ici que ce qui constitue la matiere seche du liquide de drageification. De preference, les formes solides drageifiees de I’invention presentent un pourcentage de drageification superieur a 1 %. Ce pourcentage de drageification, autrement appele « gain de masse », est classiquement determine de la fagon suivante : (Poids de formes solides drageifiees - Poids de noyaux) I Poids de noyaux x 100. De preference, ce pourcentage de drageification est superieur a 3 %, de preference superieur a 5%, de preference superieur a 7 %, de preference superieur a 10%, par exemple d’au moins 15 %, et voire d’au moins 20 %. L’invention a egalement pour objet un procede de drageification particulierement utile pour la preparation de formes solides drageifiees selon I’invention, comprenant : une etape (a) de pulverisation d’un liquide de drageification comprenant une composition de matieres cristallisables sur un lit de noyaux en mouvement, lesdits noyaux etant places dans une chambre equipee d’un tambour rotatif perfore, et ladite pulverisation etant assuree au moyen d’au moins une buse a air comprime ; FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)5 10 15 20 25 30 35 CA 03067114 2019-12-12 8 au moins une etape (b) concomitante a I’etape (a), de sechage dudit liquide de drageification pulverise ; une etape (c) de collecte des formes solides drageifiees ainsi obtenues. L’equipement utilise pour mettre en oeuvre Ie procede de I’invention comprend typiquement une unite de stockage du liquide de drageification, comprenant au moins une sortie pour Ie transport du liquide de drageification vers un dispositif de pulverisation du liquide de drageification. Le liquide de drageification est applique par Ie biais du dispositif de pulverisation sur un lit de noyaux contenu dans la chambre, ladite chambre etant munie d’un tambour rotatif pour la mise en mouvement dudit lit de noyaux. Plus precisement, le tambour est un tambour rotatif perfore, et le dispositif de pulverisation choisi comprend au moins une buse a air comprime. L’equipement comprend en outre une entree d’air au niveau de la chambre du tambour, pour le sechage du liquide de drageification. La sortie de I’air de sechage s’effectue en particulier par le biais des perforations du tambour rotatif, notamment par aspiration de I’air de la chambre. Les elements de l’equipement utile a I’invention sont disponibles dans le commerce, et leur agencement ne represente pas de difficultes particulieres pour I’homme du metier. Le liquide de drageification utile a I’invention comprend une composition de matieres cristallisables. On entend classiquement par « composition de matieres cristallisables » une composition constituee de substances capables de cristalliser par evaporation du solvant dans lequel elles sont dissoutes. De preference, la composition de matieres cristallisables du liquide de drageification utile a I’invention comprend au moins une substance choisie parmi les sucres et les polyols, de preference choisis parmi les monomeres et les dimeres. Avantageusement, les sucres et polyols representent au moins 50 %, de preference au moins 70 %, et plus preferentiellement encore au moins 90 % en poids sec de la composition de matieres cristallisables du liquide de drageification. Tout preferentiellement, la composition de matieres cristallisables du liquide de drageification est entierement constituee de substances choisies parmi les sucres et polyols. Dans la presente invention, il est entendu que lorsqu’on se refere a une masse seche de composes, cette masse inclut les impuretes eventuelles. FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)5 10 15 20 25 30 35 CA 03067114 2019-12-12 9 De preference, ces sucres et polyols sont choisis parmi Ie xylitol, Ie saccharose, I’erythritol, Ie mannitol, Ie dextrose, I’isomalt, Ie maltitol ou eventuellement une combinaison de ceux-ci. Tout preferentiellement, ces sucres et polyols sont choisis parmi Ie saccharose, Ie mannitol, Ie xylitol, I’erythritol, ou eventuellement une combinaison de ceux-ci, de preference encore parmi Ie saccharose, Ie mannitol, Ie xylitol, ou eventuellement une combinaison de ceux-ci. De preference, la composition de matieres cristallisables du liquide de drageification est entierement constituee d’une unique substance. Ainsi, par exemple et avantageusement, la composition de matieres cristallisables utile a I’invention est Ie xylitol, ou Ie saccharose, ou I’eryhthritol, ou Ie mannitol, ou Ie dextrose, ou I’isomalt, ou Ie maltitol. La concentration en matieres cristallisables du liquide de drageification est choisie de maniere a ce que les matieres cristallisables soient solubilisees dans ledit liquide de drageification. Typiquement, en particulier lorsque Ie liquide de drageification est un liquide aqueux, Ie liquide de drageification de I’invention presente une concentration en matieres cristallisables inferieure a 90 %, ce pourcentage correspondant au poids sec de matieres cristallisables du liquide de drageification par rapport au poids total dudit liquide de drageification. De preference, cette concentration est inferieure ou egale a 70 %, de preference inferieure ou egale a 60 %, de preference inferieure a 60 %, voire inferieure ou egale a 55 %, voire inferieure ou egale a 50 %, voire inferieure ou egale a 45 %, voire inferieure ou egale a 40 %, voire inferieure ou egale a 35 %, voire inferieure ou egale a 30 %, voire inferieure ou egale a 25 %, voire egale a 20 %. Cette concentration est generalement superieure a 10%, voire au moins egale a 15 %, voire au moins egale a 20 %. La concentration maximale en matieres cristallisable depend naturellement de la nature de ces matieres cristallisables, ainsi que de la temperature du liquide de drageification. Pour Ie xylitol, Ie saccharose, I’eryhthritol, Ie mannitol, Ie dextrose, I’isomalt, et Ie maltitol, on pourra par exemple se referer a la Figure 6 qui presente les concentrations maximum de ces matieres cristallisables dans I’eau en fonction de la temperature du liquide. Ainsi par exemple, la concentration en matieres cristallisables d’un liquide de drageification a 20°C est preferentiellement inferieure ou egale a 67 % lorsque la composition de matieres cristallisables est constituee de saccharose, inferieure ou egale a 15% lorsqu’il s’agit du mannitol, inferieure ou egale a 61 % lorsqu’il s’agit du maltitol, inferieure ou egale a 63 % lorsqu’il s’agit du xylitol, inferieure ou egale a 25 % lorsqu’il s’agit de I’isomalt, inferieure ou egale a 27% lorsqu’il s’agit de I’erythritol, inferieure ou egale a 48% lorsqu’il s’agit du dextrose. FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)5 10 15 20 25 30 35 CA 03067114 2019-12-12 10 Generalement, Ie liquide de drageification de I’invention comprend d’autres substances que des matieres cristallisables, tant que cela ne contrevient pas aux proprietes recherchees dans la presente invention, notamment concernant la qualite des formes solides drageifiees obtenues et/ou la maniabilite du procede. De tels autres composes sont par exemple : des Hants, tels que la gomme arabique, I’alcool polyvinylique ; des substances colorantes telles que des pigments, des agents opacifiants comme par exemple Ie dioxyde de titane ; des aromes, des edulcorants ; des actifs, d’interet par exemple pharmaceutique, nutritif, nutraceutique, ou phytosanitaire. De preference, Ie liquide de drageification de I’invention presente une teneur en matieres seches en poids inferieure a 90 %, de preference inferieure a 85 %, de preference inferieure a 80 %, de preference inferieure a 75 %, de preference inferieure ou egale a 70 %, de preference inferieure ou egale a 60 %, de preference inferieure a 60 %, voire inferieure ou egale a 55 %, voire inferieure ou egale a 50 %, voire inferieure ou egale a 45 %, voire inferieure ou egale a 40 %, voire inferieure ou egale a 35 %, voire inferieure ou egale a 30 %, voire inferieure ou egale a 25 %, voire egale a 20 %. Cette matiere seche est generalement superieure a 10%, de preference au moins egale a 15%, de preference encore au moins egale a 20 %. De preference, la matiere seche du liquide de drageification de I’invention est ainsi constituee de : 50,0 a 100,0 % en poids sec de matieres cristallisables, notamment telles que definies cidessus; de 0,0 a 50,0 % en poids sec d’autres ingredients, notamment tels que definis ci-dessus ; la somme de ces pourcentages etant egale a 100,0 %. De preference, la matiere seche du liquide de drageification de I’invention comprend une quantite d’au moins 60,0 % en poids sec de matieres cristallisables, de preference d’au moins 70,0 %, de preference d’au moins 80,0 %, de preference d’au moins 90,0 %, voire d’au moins 94,0 %, voire d’au moins 95,0 %, voire d’au moins 96,0 %. Generalement, la matiere seche du liquide de drageification de I’invention comprend une quantite inferieure a 5,0 % en poids sec de pigments et/ou colorants, de preference inferieure a 4,0 %, de preference inferieure a 3,0 %. FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)5 10 15 20 25 30 35 CA 03067114 2019-12-12 11 Generalement, la matiere seche du liquide de drageification de I’invention comprend une quantite inferieure a 5,0 % en poids sec d’agents opacifiants, de preference inferieure a 4,0 %, de preference inferieure a 3,0 %, de preference inferieure a 3,0 %, de preference inferieure a 2,0 %. Generalement, la matiere seche du liquide de drageification de I’invention comprend une quantite inferieure a 15,0% en poids sec de liant, de preference inferieure a 10,0%, voire inferieure a 8,0 %, voire inferieure a 5,0 %. Le liquide de drageification utilise conformement a I’invention est typiquement polaire, et comprend preferentiellement I’eau comme solvant majoritaire, tout preferentiellement comme unique solvant. Dans un mode de realisation avantageux, pour des raisons de simplicity et puisque cela est possible, le procede de drageification selon I’invention met en oeuvre un unique liquide de drageification, c'est-a-dire que le liquide de drageification a une formulation constante durant toute la duree de la drageification. La temperature du liquide de drageification est typiquement choisie de fagon a ce que les matieres cristallisables soient bien solubilisees dans ledit liquide de drageification a pulveriser. Cette temperature est done egalement fonction de la quantite de matieres cristallisables presentes dans le liquide. Dans le procede de I’invention, cette temperature est typiquement choisie dans une gamme allant de 20 a 900. De preference, cette temperature est inferieure a 85°C, de preference inferieure a 800, de preference inferieure a 750, de preference inferieure a 70°C, voire inferieure a 65°C, voire inferieure a 60°C, voire inferieure a 55°C, voire inferieure a 50°C, voire inferieure a 45°C, voire inferieure a 40°C, voire inferieure a 35°C, voire inferieure a 30°C. Cette temperature est generalement d’au moins 15°C, voire d’au moins 20°C. Elle correspond par exemple a la temperature ambiante, laquelle varie typiquement de 20 a 250. Dans un mode de realisation avantageux, le liquide de drageification est stocke dans une unite de stockage simple enveloppe, et/ou I’equipement utile au procede de I’invention est exempt d’un dispositif de chauffage du liquide de drageification. En effet, le procede de I’invention ne necessitant pas necessairement I’emploi de temperatures de liquides de drageification elevees, ces dispositifs ne sont pas obligatoires dans le procede de I’invention. Pour la pulverisation du liquide de drageification, le nombre de buses a air comprime employee(s) est classiquement choisi en fonction des dimensions de la chambre de FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)5 10 15 20 25 30 35 CA 03067114 2019-12-12 12 drageification, selon les recommandations du constructeur. Ce nombre de buses est typiquement de 1 a 2 buse(s) par tranche de 40 cm de diametre de la chambre de drageification. Ce nombre de buses varie par exemple de 1 a 10, par exemple de 1 a 6. De preference, pour la pulverisation, Ie procede de I’invention n’emploie que des buses a air comprime. De preference, les buses utilisees conformement a I’invention presentent un orifice ayant un diametre choisi dans une gamme allant de 0,1 a 2,8 mm, de preference de 0,1 a 2,5 mm, de preference de 0,1 a 2,2 mm, par exemple de 0,3 a 2,0 mm, ou de 0,5 a 1,8 mm ou de 0,5 a 1,5 mm, ou de 0,5 a 1,2 mm, ou de 0,5 a 1,0 mm. De preference, les debits de pulverisation sont choisis dans une gamme allant de 0,5 a 20,0, de preference de 1,0 a 20,0, de preference de 2,0 a 20,0, par exemple de 2,0 a 15,0, voire de 2,0 a 10,0 g/min/kg de noyaux. Dans un mode de realisation avantageux, Ie debit choisi pour la pulverisation est augmente au cours de la drageification. Notamment, les inventeurs ont constate que pour certaines matieres cristallisables, (’utilisation de faibles debits en debut de drageification permettait de favoriser la premiere phase de cristallisation qui s’opere a la surface des noyaux. Le debit peut ensuite etre augmente de fagon a accelerer la drageification. Pour la pulverisation, la pression d’atomisation et d’ecrasement est ajustee en fonction du debit et de I’orifice de la buse, et selon les recommandations du constructeur. Ces pressions d’atomisation et d’ecrasement sont typiquement choisies dans une gamme allant de 0,5 a 4,0 bars, de preference allant de 0,5 a 3,5 bars, par exemple de 0,7 a 2,5 bars pour la pression d’atomisation, et/ou de 0,7 a 3,5 bars pour la pression d’ecrasement. Dans la presente invention, le liquide de drageification est pulverise sur un lit de noyaux en mis mouvement au moyen d’un tambour rotatif. La nature de ces noyaux est de preference telle que definie avant pour les formes solides ; il s’agit par exemple de comprimes ou de chewing-gums. Ces noyaux peuvent etre completement nus, ou etre revetus d’une ou plusieurs couches par exemple de gommage, de pelliculage, voire de drageification, lesdites couches etant preferentiellement obtenues dans le meme equipement que celui utilise pour le procede de drageification de I’invention. FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)5 10 15 20 25 30 35 CA 03067114 2019-12-12 13 Pour la mise en mouvement du lit de noyaux, la vitesse de rotation du tambour est choisie en fonction des dimensions de la chambre et de la taille des noyaux a drageifier. Elle est generalement choisie dans une gamme allant de 3 a 30 tr/min, par exemple dans une gamme allant de 10 a 20 tr/min. Dans un mode de realisation avantageux, notamment pour des raisons de simplicity, et/ou d’encombrement, et parce que Ie procede de I’invention Ie permet, la mise en mouvement du lit de noyaux exclut Ie transport desdits noyaux selon un axe longitudinal. Gela signifie en particulier que les noyaux en cours de drageification ne sont pas transportes d’une chambre a une autre, c'est-a-dire qu’ils sont drageifies dans une seule chambre, et/ou que Ie lit de noyaux n’est pas drageifie dans une chambre longitudinale Ie long de laquelle ils sont transportes. Pour Ie sechage, la temperature choisie pour I’air de sechage est de preference inferieure a 100°C, de preference inferieure ou egale a 800, de preference inferieure ou egale a 75°C, de preference inferieure ou egale a 70°C, voire inferieure ou egale a 65^3, voire inferieure ou egale a 60°C, voire inferieure ou egale a 550, voire inferieure ou egale a SOTD, voire inferieure ou egale a 45T), voire inferieure ou egale a 40°C, voire inferieure ou egale a 35°C, voire inferieure ou egale a 30°C, voire inferieure ou egale a 25°C. Cette temperature de sechage est generalement d’au moins 15°C, de preference d’au moins 20°C. Pour Ie sechage, Ie debit peut etre choisi dans une gamme allant de 50 a 8000 m3/h, par exemple dans une gamme allant de 100 a 7000 m3/h, par exemple de 100 a 1000 m3/h. La sortie de I’air de sechage s’effectue avantageusement par aspiration d’air au moyen des perforations du tambour rotatif perfore. De preference, la zone de paroi perforee du tambour rotatif utile a I’invention represente preferentiellement au moins 50 % de la surface de ladite paroi du tambour, de preference au moins 60 %, de preference au moins 70 % de preference au moins 80 %, de preference au moins 90 %. Tout preferentiellement la paroi du tambour est perforee sur toute sa surface. De preference, la temperature du lit de noyaux en cours de drageification est au plus de 70°C, de preference au plus de 60°C, de preference au plus de 55°C, de preference au plus de 50°C, de preference au plus de 45°C, voire au plus de 40^0, voire au plus de 35°C, voire au plus de 30°C, voire au plus de 259C. Cette temperature du lit de noyaux en cours de drageification est generalement d’au moins 1OC, voire d’au moins 15°C. FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)5 10 15 20 25 30 35 CA 03067114 2019-12-12 14 De preference, avant Ie debut de la drageification, c'est-a-dire avant que ne debate la pulverisation, Ie procede de I’invention comprend une etape de chauffage du lit de noyau a drageifier. Cette etape vise en particulier a amener Ie lit de noyau a une temperature cible. Le procede de drageification de I’invention realise de maniere concomitante pulverisation et sechage du liquide de pulverisation. II est cependant envisageable d’introduire des etapes de repartition (« temps de pause ») et de pulverisation en I’absence de sechage, tant que cela ne contrevient pas aux proprietes recherchees dans la presente invention, notamment concernant la qualite des formes solides drageifiees obtenues et/ou la maniabilite du procede. De preference, les phases de procede de drageification pendant lesquelles eventuellement la pulverisation n’est pas realisee de maniere concomitante au sechage representent moins de 50 % du temps de procede de drageification, de preference moins de 40 %, de preference moins de 30 %, de preference moins de 20 %, de preference moins de 10 %, de preference moins de 5 %. Tout preferentiellement, la drageification ne comprend pas de phase de pulverisation en I’absence de sechage. De preference, les eventuels temps de pause (temps entre deux phases de pulverisation pendant lequel il n’y a ni pulverisation ni sechage), representent moins de 50 % du temps de procede de drageification, de preference moins de 40 %, de preference moins de 30 %, de preference moins de 20 %, de preference moins de 10 %, de preference moins de 5 %. Tout preferentiellement, la drageification ne comprend pas de temps de pause. De preference, les formes solides drageifiees obtenues par le procede de I’invention presentent un pourcentage de drageification superieur a 1 %, de preference superieur a 3 %, de preference superieur a 5 %, de preference superieur a 7 %, de preference superieur a 10 %, par exemple d’au moins 15 %, voire d’au moins 20 %. Preferentiellement, ce pourcentage de drageification est, par unite de temps, d’au moins de 0,05% par minute, de preference d’au moins 0,10% par minute, de preference d’au moins 0,13 % par minute, voire d’au moins 0,15% par minute, voire d’au moins 0,20 % par minute, voire d’au moins 0,30 % par minute. Le procede de I’invention peut en outre comprendre d’autres etapes usuelles que celles visant a drageifier les formes solides, tant que cela ne contrevient pas aux proprietes recherchees dans la presente invention, notamment concernant la qualite des formes solides drageifiees FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)5 10 15 20 25 30 35 CA 03067114 2019-12-12 15 obtenues et/ou la maniabilite du procede. Comme exemple d’etapes autres on peut citer par exemple Ie gommage (« guming »), Ie lissage, Ie polissage (« polishing »), la coloration. Avantageusement, si de telles etapes sont effectuees, elles Ie sont dans Ie meme equipement que celui employe dans Ie procede de drageification de I’invention. II est entendu que certaines de ces etapes, comme Ie gommage ou la coloration par exemple, peuvent parfois etre assimilees a des etapes de drageification, si la composition employee comprend une quantite telle de matieres cristallisables qu’il y a effectivement formation d’une couche de substances cristallisees, en particulier de sucres et/ou de polyols. Concernant ces autres etapes usuelles, il est interessant de noter que la drageification realisee selon Ie procede de I’invention permet deja d’obtenir un bon niveau de lissage des formes solides. La coloration peut par ailleurs etre realisee directement par Ie biais d’ajout d’agents colorants dans Ie liquide de drageification. Le procede de I’invention peut aussi comprendre une etape d’amorgage. Cette etape d’amorgage consiste a appliquer, une ou plusieurs fois, une composition pulverulente sur le lit de noyaux a drageifier, ou en cours de drageification, preferentiellement en cours de drageification. Cette composition pulverulente comprend typiquement des matieres cristallines. Ces matieres cristallines sont typiquement de meme nature que les matieres cristallisables du liquide de drageification, mais peuvent etre differentes. La quantite de composition pulverulente appliquee est typiquement inferieure a 10 % en poids par rapport au poids de comprimes, de preference inferieure a 5 %. De preference, lorsque le dextrose, I’isomalt, le maltitol ou une combinaison de ceux-ci sont utilises, le procede comprend une etape supplementaire d’amorgage. De preference, lorsque le saccharose, le xylitol, le mannitol, I’erythritol ou une combinaison de ceux-ci sont utilises, le procede exclut cette etape d’amorgage. L’equipement utile a I’invention peut comprendre d’autres elements classiquement employes en drageification, tant que cela ne contrevient pas aux proprietes recherchees dans la presente invention, notamment concernant la qualite des formes solides drageifiees obtenues et/ou la maniabilite du procede. A cet egard, il est interessant de noter que I’art anterieur mentionne parfois (’utilisation de brise-mottes, lesquels ont pour objectif d’eviter I’apparition de collages durant la drageification. De tels brise-mottes ne sont pas necessaires dans le procede de I’invention. Ainsi de preference, et parce que c’est avantageusement possible dans le cadre du procede de I’invention, la chambre du tambour utilise conformement a I’invention est exempte de brisemottes. FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)5 10 15 20 CA 03067114 2019-12-12 WO 2018/234248 16 PCT/EP2018/066134 L'invention sera mieux comprise a I'aide des exemples qui suivent, lesquels se veulent illustratifs et non limitatifs. Exemples 1. Essais de drageification conformement a l’invention 1.1. Eguipement utilise Un equipement presentant les caracteristiques suivantes a ete utilise: tambour rotatif perfore : diametre 30,48 cm, volume 2L ; Barres anti-glissement x6 ; 1 buse d’atomisation a air comprime (Schlick 970/7-1 S75) ; diametre de I’orifice 0,8 mm ; Pompe peristaltique (Watson Marlow model 323) ; tete 3 rollers (313 DW) ; Tube : diametre interne 2 mm : diametre externe 6 mm. 1.2. Liquides de drageification Les liquides de drageification testes, presentaient les formulations suivantes (%sec) : * introduite sous la forme d’une solution a 40% en poids de matieres seches Ref. GA PVA PVA2 BF N Matieres cristallisables testees 96,5 % 96,5 % 94,5 % 98,5 % 95,5 % Gomme arabique* 2,0 % - - - 2,0 % PVA (alcool polyvinylique) - 2,0 % 4,0 % - - Dioxyde de titane 1,0 % 1,0 % 1,0 % 1,0 % - Pigment bleu (Bleu n. 1 Lake) 0,5 % 0,5 % 0,5 % 0,5 % - Pigment bleu naturel (GNT) - - - - 2,5 % Tous ces liquides de drageification etaient contenus dans une cuve de stockage simple enveloppe, et a temperature ambiante (20-25C). 1.3. Ngyaux Les lots de noyaux suivants ont ete utilises comme substrat de drageification : Ref. Comp-SORB 900 g de comprimes de sorbitol (hygroscopique) de 330 mg presentant des impressions en relief Comp-MANN 900 g de comprimes de mannitol (non-hygroscopique) de 330 mg CG Gomme (chewing-gum) comprenant gomme de base, sorbitol, arome menthe... FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)CA 03067114 2019-12-12 17 1.4. Procedes et Resultats Les conditions communes a tous les essais etaient les suivantes : Pression de service 4 bars ; Pression d’atomisation et d’ecrasement 1,0 ou 1,3 bars (choisie en fonction de la viscosite de 5 la solution, tel que recommande par Ie constructeur) ; Pression differentielle -0,25 mbars ; Vitesse de rotation du tambour 18 tr/min ; Debit d’air de sechage 100 m3/h. Avant Ie debut de la pulverisation, Ie lit de comprime a ete chauffe 2 minutes afin d’atteindre la temperature souhaitee pour Ie lit de noyaux. La pulverisation et Ie sechage ont ensuite ete 10 realises de maniere concomitante pendant tout Ie procede (pas de temps de pause). En fin de drageification, la pulverisation a ete stoppee, et les formes solides sechees pendant encore 2 minutes. Les tableaux suivants presentent les resultats obtenus, ainsi que les caracteristiques de 15 procede particulieres a chaque essai. FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)CA 03067114 2019-12-12 WO 2018/234248 18 PCT/EP2018/066134 Essai Xyl-IN1 Essai Xyl-IN2 Essai Xyl-IN3 Essai Xyl-IN4 Essai Xyl-IN5 Liquide de drageification Matieres cristallisables Xylitol Xylitol Xylitol Xylitol Xylitol Formulation ref. GA PVA BF N N % matieres seches 60% 60% 60% 60% 60% Procede de drageification Noyaux ref. CompSORB CompSORB CompSORB CompSORB CG Temperature d’air d’entree (sechage) 60°C 60°C 60°C 60°C 60°C Debits de pulverisation 3,5 7,5 g/min 3,5 7,5 g/min 3,5 7,5 g/min 3,5 7,5 g/min 3,5 7,5 g/min Observation de collage durant Ie procede pas de collage pas de collage pas de collage pas de collage pas de collage Temperature mesuree du lit de noyaux 40°C 40°C 40°C 40°C 40°C Duree du procede 60 minutes 60 minutes 60 minutes 60 minutes 60 minutes Formes solides drageifiees Gain de masse (Gain de masse / minute) 20,0 % (0,33%/ minute) 20,0 % (0,33 % / minute) 20,0 % (0,33 % / minute) 20,0 % (0,33%/ minute) 20,0 % (0,33 % / minute) Figures 1. a) 1.b) 1.C) 1.d) 1. e) Surface au toucher lisse lisse lisse lisse lisse Couleur homogene homogene homogene homogene homogene Formes irregulieres Forme generale bien nette, impressions en relief bien identifiables Forme generale bien nette, impressions en relief bien identifiables Forme generale bien nette, impressions en relief bien identifiables Forme generale bien nette, impressions en relief bien identifiables Forme generale bien nette, impressions en relief bien identifiables FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)CA 03067114 2019-12-12 WO 2018/234248 19 PCT/EP2018/066134 *ces noyaux ne comprenaient pas d’impressions en relief Essai Man-IN1 Essai Man-IN2 Essai Man-IN3 Essai Man-IN4 Essai Man-IN5 Liquide de drageification Matieres cristallisables Mannitol Mannitol Mannitol Mannitol Mannitol Formulation ref. GA GA PVA PVA2 BF % matieres seches 20% 20% 20% 20% 20% Procede de drageification Noyaux ref. CompMANN* CompSORB CompSORB CompSORB CompSORB Temperature d’air d’entree (sechage) 250 550 550 550 550 Debits de pulverisation 2,2 -» 8,5 g/min 3,5 7,5 g/min 3,5 7,5 g/min 3,5 7,5 g/min 3,5 7,5 g/min Observation de collage durant Ie procede pas de collage pas de collage pas de collage pas de collage pas de collage Temperature mesuree du lit de noyaux 21-260 350 350 350 350 Duree du procede 144 minutes 150 minutes 150 minutes 150 minutes 150 minutes Formes solides drageifiees Gain de masse (Gain de masse / minute) 18,9 % (0,13%/ minute) 20,0 % (0,13%/ minute) 20,0 % (0,13%/ minute) 20,0 % (0,13%/ minute) 20,0 % (0,13%/ minute) Figures 2.a) 2.b) 2.c) 2.d) 2.e) Surface au toucher lisse lisse lisse lisse lisse Couleur homogene homogene homogene homogene homogene Formes irregulieres Forme generale bien nette Forme generale bien nette, impressions en relief bien identifiables Forme generale bien nette, impressions en relief bien identifiables Forme generale bien nette, impressions en relief bien identifiables Forme generale bien nette, impressions en relief bien identifiables FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)CA 03067114 2019-12-12 WO 2018/234248 20 PCT/EP2018/066134 Essai Sac-IN1 Essai Ery-IN1 Liquide de drageification Matieres cristallisables Saccharose Erythritol Formulation ref. GA GA % matieres seches 50% 25% Procede de drageification Noyaux ref. Comp-SORB Comp-SORB Temperature d’air d’entree (sechage) 70°C 70°C Debits de pulverisation 3,5 -» 6 g/min 3,5 -> 7,5 g/min Observation de collage durant Ie procede Leger collage au debut qui s’estompe au fur et a mesure pas de collage Temperature mesuree du lit de noyaux 44-45°C 44-45'0 Duree du procede 70 minutes 120 minutes Formes solides drageifiees Gain de masse (Gain de masse / minute) 20,0 % (0,29 % / minute) 20,0 % (0,17 % /minute) Figures 3.a) 4.a) Surface au toucher +/- lisse lisse Couleur homogene homogene Formes irregulieres Forme generale bien nette, impressions en relief bien identifiables Forme generale bien nette, impressions en relief bien identifiables FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)CA 03067114 2019-12-12 WO 2018/234248 21 PCT/EP2018/066134 *ces noyaux ne comprenaient pas d’impressions en relief Essai lso-IN1 Essai Mal-IN1 Liquide de drageification Matieres cristallisables Isomalt Maltitol Formulation ref. GA GA % matieres seches 25% 33% Procede de drageification Noyaux ref. Comp-MANN* Comp-MANN* Amorpage 40 g d’isomalt apres 20 g de liquide de drageification pulverisee puis 30 g d’isomalt a 40 g de solution pulverisee 50 g de maltitol apres 35 g de liquide de drageification pulverises Temperature d’air d’entree (sechage) 60°C 55°C Debits de pulverisation 1,8 -> 10,0 g/min 1,7 -> 13,3 g/min Observation de collage durant le procede pas de collage Collage au debut qui s’estompe au fur et a mesure Temperature mesuree du lit de noyaux 35-40°C 30-36<C Duree du procede 138 minutes 76 minutes Formes solides drageifiees Gain de masse (Gain de masse / minute) 19,5% (0,14 % / minute) 15,0% (0,20 % / minute) Surface au toucher rugueuse rugueuse Couleur homogene homogene Formes irregulieres Forme generale bien nette Forme generale bien nette 1.5. Discussion 5 Le procede de I’invention permet avantageusement de drageifier toutes sortes de formes solides selon un procede tres simple, et permet de conserver avec succes des formes irregulieres complexes, telles que des impressions en relief, des aretes, et des formes asymetriques. 10 Les inventeurs ont ainsi reussi par exemple a drageifier des comprimes, et des chewinggums, qu’ils soient hygroscopiques (« Comp-SORB » et « CG ») ou non (« Comp-MANN ») tout en preservant les impressions en relief presentes a leur surface. De maniere surprenante, malgre I’humidification continue des noyaux, ces derniers ne se sont 15 pas erodes et les formes irregulieres complexes ont ete conservees (absence de « logo in¬ filing », c'est-a-dire de remplissage des sillons et cavites formes par les impressions en relief). Par exemple, dans les Essais « Man-IN1 a -IN5 », un liquide de drageification de 20 % de FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)5 10 15 20 25 30 35 CA 03067114 2019-12-12 WO 2018/234248 22 PCT/EP2018/066134 matieres seches seulement a ete utilise. Or les comprimes drageifies obtenus presentent des formes irregulieres bien visibles (Figure 2a), en particulier des impressions en relief parfaitement identifiables (Figures 2.b) a 2.e)). Le procede de I’invention presente en plus d’autres avantages non negligeables, qui Ie rendent utile egalement pour drageifier des formes solides presentant des formes classiques. Les liquides de drageification utilises peuvent contenir toutes sortes de matieres cristallisables et peuvent etre tres simples de formulation. Les Essais « Xyl-IN3 » et « Man-IN5 » par exemple montrent qu’un liquide de drageification exempt de liant (« BF ») est egalement adapte au procede de I’invention. Le procede de I’invention permet egalement de drageifier avec succes des formes solides avec des liquides de drageifications dits « naturels », qui en particulier sont exempts de dioxyde de titane (Essai « Xyl-IN4 », utilisant le liquide de drageification « N »). Le procede de I’invention permet par ailleurs I’emploi de matieres seches tres faibles, ce qui est egalement inedit en drageification. Tous les essais presentes ici utilisent des liquides de drageification dont la matiere seche n’excede pas 60 %. Le procede de I’invention rend ainsi possible I’utilisation de carbohydrates peu solubles dans I’eau (par exemple de mannitol) pour la drageification. Le procede de I’invention permet egalement I’emploi de temperatures de sechage relativement basses. L’Essai « Man-IN1 » a pour principal objectif d’illustrer cet effet et montre qu’une drageification au mannitol en utilisant une temperature de 25°C est possible. Les formes solides drageifiees obtenues ont une forme tres nette, fidele a celle des noyaux de depart (Figure 2.a). L’emploi possible de temperatures de sechage particulierement basses permet notamment d’obtenir une temperature du lit de noyaux qui soit basse egalement, rendant ainsi accessible la drageification de compositions de noyaux presentant des ingredients thermolabiles, comme c’est le cas de certains actifs, notamment pharmaceutiques. Ainsi dans I’essai « Man-IN1 », la temperature du lit de comprimes n’excede pas 26°C. La temperature du liquide de drageification peut egalement etre tres faible, puisque le procede de I’invention ne requiert pas necessairement que ce dernier contienne une grande quantite de matieres cristallisables en solution. Dans ces essais, les liquides de drageification utilises etaient en effet a temperature ambiante (20-25‘C). En plus de faciliter la mise en oeuvre du procede, ceci permet I’emploi d’ingredients thermolabiles dans ces liquides. Enfin, les formes solides obtenues par le procede de I’invention sont satisfaisantes egalement en ce qui concerne leur couleur et leur surface au toucher. FEUILLE RECTIFIEE (REGLE 91) ISA/EP5 10 15 20 25 30 35 CA 03067114 2019-12-12 23 2. Essais de drageification Comparatifs Dans cette partie, les inventeurs ont tente de drageifier 1 kg de comprimes Comp-SORB presentant des impressions en relief selon Ie document US 2008/0026131 A1 precite. 2.1. Equipement utilise Un equipement presentant les caracteristiques suivantes a ete utilise: tambour rotatif : diametre 30 cm ; Barres anti-glissement x8 ; 1 buse d’atomisation a air comprime (BINKS 460); diametre de I’orifice 0,8 mm ; Pompe peristaltique (Watson Marlow model 323) ; tete 3 rollers (313 DW) ; Tube : diametre interne 2 mm : diametre externe 6 mm. 2.2. Liquides de drageification Conformement au document US 2008/0026131 A1, Exemple 1, les liquides de drageification employes etaient les suivants : « gum syrup » : Formulation (% sec) : 96,0 % saccharose ; 4,0 % gomme arabique (introduite sous la forme d’une solution a 40% en poids de matieres seches) ; Teneur en matieres seches : 72 %. « smoothing syrup » : Formulation (% sec) : 97,0 % saccharose ; 2,0 % sirop de glucose ; 1,0 % dioxyde de titane ; Teneur en matieres seches : 70 %. « color syrup » : Formulation (% sec) : 98,0 % saccharose ; 2,0 % Pigment bleu (Bleu n. 1 Lake); Teneur en matieres seches : 69 %. La temperature de ces liquides a ete ajustee si necessaire de maniere a bien solubiliser les composes. 2.3. Procedes et Resultats Dans les essais qui suivent, les conditions de I’Exemple 1 du document US 2008/0026131 A1 ont ete respectees (temperatures de sechage, matieres seches etc.). Les parametres tels que Ie debit de pulverisation ou la vitesse de rotation du tambour ont ete adaptes a la taille de la chambre de drageification a disposition des inventeurs. Essai Sac-CP1 : Un premier essai a ete realise conformement au tableau suivant en realisant plusieurs cycles chacun constitue d’une phase de pulverisation, puis d’un temps de pause (repartition), puis d’une etape de sechage : FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)5 10 15 20 25 CA 03067114 2019-12-12 WO 2018/234248 24 PCT/EP2018/066134 Phases cycles Pulverisation (debit, duree) pause (duree) Sechage (°C, duree) Vitesse de rotation du tambour Gumming (gum syrup) 1-9 20 g/min, 1min 1min 27°C, 7min 19 tr/min Get essai n’a pas pu aboutir et a ete stoppe, du fait d’un collage trop important, malgre une capacite de sechage de I’equipement plus elevee que cette decrite dans Ie document US 2008/0026131 A1 (50 m3/h contre 15,3 m3/h). Un 2eme essai a done ete realise afin d’eviter ce phenomene de collage et de pouvoir reproduire I’Exemple 1 du document US 2008/0026131 A1 dans son entierete. Essai Sac-CP2 : Suite a I’echec de I’essai Sac-CP1, Ie premier cycle de la premiere phase a ete modifie : I’operateur est intervenu pour decoller les noyaux, et les conditions operatoires ont ete modifiees. Get essai a ete realise conformement au tableau suivant : Phases cycles Pulverisation (debit, duree) pause (duree) Sechage (°C, duree) Vitesse de rotation du tambour Gumming (gum syrup) 1 20g/min, 1min 1min 27°C, 13min 19 -> 28 tr/min 2-9 20g/min, 1min 1min 27°C, 7min 19 tr/min Smoothing (smoothing syrup) 1-4 20g/min, 1min 1min 30°C, 6min 19 tr/min 5-9 20g/min, 1min 1min 30°C, 6min 23 tr/min Coloring (color syrup) 1-8 40g/min, 22,5s 1min 25^0, 6min 28 tr/min 1-3 40g/min, 9s 4min 25°C, 30s 28 tr/min Les resultats obtenus sont presentes a la Figure 5.a). Les comprimes ainsi drageifies sont tres rugueux, et presentent une forme generale grossiere et arrondie. Les logos et impressions qui etaient presents sur les noyaux sont reconverts et ne sont plus identifiables. Les inventeurs ont constate que la surface du comprime s’abimait des les premiers cycles de drageification. Les comprimes se sont solubilises des les deux premieres minutes, malgre la haute teneur en matieres seches des liquides de drageification employes et la cristallisation etait par ailleurs tres difficile. Essai Sac-CP3 :Un troisieme essai a ete realise dans lequel seule la Phase de drageification « Smoothing » de I’Essai Sac-CP2 a ete mise en oeuvre. Des resultats similaires a ceux de I’Essai Sac-CP2 ont ete obtenus (Figure 5.b)) : les comprimes drageifies presentaient une forme generale grossiere et arrondie, et les impressions en relief etaient recouvertes. FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)

Claims

25 Revendications 1. Forme solide drageifiee, presentant au moins une impression en relief, la couche de drageification de ladite forme solide drageifiee epousant fidelement la forme du noyau dont elIe est issue.
2. Forme solide drageifiee selon la revendication 1, choisie parmi les comprimes, les gelules dures, les capsules molies, les pellets, les microspheres, les granules, les semences, les biscuits, les cereales pour petit-dejeuner, les confiseries, et les produits sous forme de poudres et/ou de cristaux.
3. Procede de drageification d’un noyau ayant au moins une impression de reliefet/ouau moins une arete, Ie procede comprenant : une etape (a) de pulverisation d’un liquide de drageification comprenant une composition de matieres cristallisables sur un lit de noyaux en mouvement, lesdits noyaux etant places dans une chambre equipee d’un tambour rotatif perfore, et ladite pulverisation etant assuree au moyen d’au moins une buse a air comprime; au moins une etape (b) concomitante a I’etape (a), de sechage dudit liquide de drageification pulverise ; et une etape (c) de collecte des formes solides drageifiees ainsi obtenues, dans lequel ledit lit de noyaux n’est pas drageifie dans une chambre longitudinale Ie long de laquelle les noyaux sont transportes, dans lequel la couche de drageification de ladite forme solide drageifiee epouse fidelement la forme du noyau dont elle est issue.
4. Procede de drageification selon la revendication 3, dans lequel ladite composition de matieres cristallisables comprend au moins une substance choisie parmi les sucres et les polyols.
5. Precede de drageification selon la revendication 4, dans lequel les sucres et polyols representent au moins 50 % en poids sec de la composition de matieres cristallisables du liquide de drageification.
6. Precede de drageification selon la revendication 5, dans lequel les sucres et polyols representent au moins 70 % en poids sec de la composition de matieres cristallisables du liquide de drageification. Date Recue/Date Received 2024-03-2126
7. Procede de drageification selon la revendication 6, dans lequel les sucres et polyols represented au moins 90 % en poids sec de la composition de matieres cristallisables du liquide de drageification.
8. Procede de drageification selon I’une quelconque des revendications 4 a7, dans lequel lesdits sucres et polyols sont choisis parmi Ie xylitol, Ie saccharose, I’eryhthritol, Ie mannitol, Ie dextrose, I’isomalt, Ie maltitol et une combinaison de ceux-ci.
9. Procede de drageification selon la revendication 8, caracterise en ce que lesdits sucres et polyols sont choisis parmi Ie xylitol, Ie saccharose, I’eryhthritol, Ie mannitol, et une combinaison de ceux-ci.
10. Procede de drageification selon I’une quelconque des revendications 3 a 9, dans lequel ledit liquide de drageification presente une concentration en matieres cristallisables inferieure a 90 %, ce pourcentage correspondant au poids de matieres cristallisables du liquide de drageification par rapport au poids total dudit liquide de drageification.
11. Procede de drageification selon I’une quelconque des revendications 3 a 10, dans lequel les buses a air comprime presentent un orifice ayant un diametre choisi dans une gamme allant de 0,1 a 2,8 mm. Date Recue/Date Received 2024-03-21