CA3182750C - Procede de fabrication de pieces d'acier a haute resistance mecanique et ductilite amelioree, et pieces obtenues par ce procede - Google Patents

Procede de fabrication de pieces d'acier a haute resistance mecanique et ductilite amelioree, et pieces obtenues par ce procede

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CA3182750C
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Christian Allely
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Anis AOUAFI
Emmanuel LUCAS
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Abstract

L'invention concerne une tôle d'acier laminée, pour durcissement sous presse, dont la composition chimique comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0,24% ≤ C ≤ 0,38%, 0,40% ≤Mn ≤3%, 0,10% ≤Si≤ 0,70%, 0,015% ≤ Al ≤ 0,070%, 0% ≤ Cr ≤ 2%, 0,25% ≤ Ni ≤ 2%, 0,015% <≤ Ti ≤ 0,10%, 0 % ≤ Nb ≤ 0,060%, 0,0005% ≤ B ≤ 0,0040%, 0,003% ≤ N≤ 0,010%, 0,0001 % ≤ S ≤ 0,005%, 0,0001 % ≤ P ≤ 0,025%, étant entendu que les teneurs en titane et en azote satisfont a :Ti/N >3,42, et que les teneurs en Mn Cr Sicarbone, manganèse, chrome et silicium satisfont a : Formule 1, la 5.3 13 15composition chimique comprenant optionnellement un ou plusieurs des éléments suivants: 0,05% ≤ Mo ≤ 0,65%, 0,001% ≤ W≤ 0,30%%, 0,0005 % ≤ Ca ≤ 0,005%, le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables provenant de l'élaboration, la tôle contenant une teneur en nickel Nisurf en tout point de l'acier au voisinage de la surface de ladite tôle sur une profondeur Δ, telle que :Nisurf > Ninom, Ninom désignant la teneur nominale en nickel de l'acier, et telle que, Nimax désignant la teneur maximale en nickel au sein de Δ : (Formule (II), et telle que : Formule (III) et la densité surfacique de toutes les particules Di et la densité surfacique des particules de taille supérieure à 2 micromètres D(>2μm) satisfont, au moires sur une profondeur de 100 micromètres au voisinage de la surface de ladite tôle, à : Di + 6,75 D(>2μm) ≤ 270 Di et D(>2μm) étant exprimées en nombre de particules par millimètres carrés, et lesdites particules désignant l'ensemble des oxydes, sulfures, nitrures, purs ou mixtes tels que les oxysulfures et carbonitrures, présents dans la matrice de l'acier.

Description

PROCEDE DE FABRICATION DE PIECES D'ACIER A HAUTE RESISTANCE MECANIQUE ET DUCTILITE AMELIOREE, ET PIECES OBTENUES PAR CE PROCEDE L'invention s'inscrit dans le domaine des toles d'acier destinees a obtenir des pieces a tres haute resistance mecanique apres durcissement sous presse.
On sait que le durcissement par trempe sous presse (ou « press 10 hardening ») consiste a chauffer des flans d'acier a une temperature suffisante pour obtenir une transformation austenitique, puis a emboutir a chaud les flans en les maintenant au sein de l'outillage de la presse de fa9on a obtenir des microstructures de trempe.
Selan une variante du procede, un pre-emboutissage a froid peut etre effectue prealablement sur les flans avant 15 chauffage et durcissement sous presse.
Ces flans peuvent etre pre-revetus, par exemple d'alliage d'aluminium ou de zinc.
Dans ce cas, lors du chauffage en four, le pre-revetement s'allie par diffusion avec le substrat d'acier pour former un compose assurant une protection de la surface de la piece contre la decarburation et la formation de calamine.
Ce compose est apte a la mise 20 en forme a chaud.
Les pieces ainsi obtenues sont notamment utilisees comme elements de structure dans les vehicules automobiles pour assurer des fonctions d'antiintrusion ou d'absorption d'energie.
On citera ainsi par exemple a titre d'application les traverses de pare-choc, renforts de portiere ou de pied milieu 25 ou les longerons.
De telles pieces durcies sous presse peuvent etre aussi utilisees par exemple pour la fabrication d'outils ou de pieces de machines agricoles.
Les exigences de reduction de la consommation d'energie des vehicules automobiles poussent a rechercher un allegement des vehicules 30 encore accru grace a !'utilisation de pieces dont le niveau de resistance mecanique serait encore plus eleve, c'est-a-dire dont la resistance Rm serait superieure a 1800 MPa.
Or un tel niveau de resistance est generalement associe a une microstructure totalement ou tres majoritairement Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 2 martensitique. II est connu que ce type de microstructure presente une moindre resistance a la fissuration differee : apres durcissement a la presse, les pieces fabriquees peuvent etre en effet susceptibles de fissurer ou de rompre apres un certain delai. 5 La publication WO2016016707 divulgue un precede de fabrication de pieces et une tole d'acier laminee pour durcissement sous presse qui permet d'obtenir simultanement une tres haute resistance mecanique Rm superieure ou egale a 1800 MPa, une resistance elevee a la fissuration differee apres durcissement sous presse, et de disposer d'une large gamme d'epaisseur en 10 tole laminee a froid.
Pour ce faire, la teneur de nickel de la composition chimique de la tole est comprise entre 0,25% et 2% et se trouve concentree en surface de la tole ou de la piece sous une forme specifique.
Un tel enrichissement en nickel forme un effet barriere a la penetration de l'hydrogene et freine ainsi la diffusion de l'hydrogene. 15 Plus precisement, la tole d'acier de la publication WO2016016707 presente une composition chimique qui comprend, les teneurs etant exprimees en poids: 0,24%:5C:50,38%, 0,40%:5Mn:5 3% , o, 10% :5S i:50,70%, 0,015%:5Al:50,070%, 0%:5Cr:5 2%, 0,25%:5Ni:5 2%, 0,015% :5Ti:5 0, 10%, 0%:5Nb:50,060%, 0,0005%:5B:50,0040%, 0,003%:5N:50, 010%, 0,0001 20 %:5S:50,005%, 0,0001 %:5P:50,025%, etant entendu que les teneurs en titane et en azote satisfont a :Ti/N >3,42, et que les teneurs en carbone, Mn Cr Si manganese, chrome et silicium satisfont a : 2.6C +-+-+- ~ 1,1 % , la 5.3 13 15 composition chimique comprenant optionnellement un ou plusieurs des elements suivants: 0,05% :::.; Mo :::.; 0,65%, 0,001 % :::.; W:::.; 0,30%%, 0,0005 % :::.; 25 Ca :::.; 0,005%, le reste etant constitue de fer et d'impuretes inevitables provenant de !'elaboration, la tole contenant une teneur en nickel Nisurf en tout point de l'acier au voisinage de la surface de ladite tole sur une profondeur t:,,., telle que :Nisurf > Ninom, Ninom designant la teneur nominale en nickel de l'acier, et telle que, Nimax designant la teneur maximale en nickel au sein de (Ni + Ni ) (Ni - Ni ) t:,,. : max nam x (I::,,.) ~ 0,6, et telle que : max nam ~ 0,01 , la profondeur 2 t:,,.
Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 3 11 etant exprimee en micrometres, les teneurs Nimax et Ninom etant exprimees en pourcentages en poids.
En outre, la publication WO2016016707 divulgue un procede de fabrication d'une tole d'acier laminee a chaud qui prevoit notamment une 5 etape de rechauffage des brames a une temperature comprise entre 1250 et 1300°C pendant une duree de maintien comprise entre 20 et 45 minutes.
Cette gamme specifique de temperature et de duree de maintien de rechauffage des brames assure la diffusion du nickel vers !'interface entre la couche d'oxyde formee et le substrat d'acier, causant !'apparition de la 10 couche enrichie en nickel.
Les pieces d'acier obtenues avec la composition chimique et le procede divulgues dans la publication WO2016016707 sont particulierement adaptees, de par leur resistance tres elevee, pour la fabrication de pieces anti-intrusion de vehicules automobiles. 15 Certaines pieces ou parties de pieces des elements de structure des vehicules automobiles doivent presenter une fonctionnalite preferentielle relative a leur capacite d'absorber de l'energie, notamment lors d'un choc.
C'est notamment le cas des longerons et des parties basses des renforts de pied milieu. 20 La publication WO2017006159 divulgue une tole d'acier et un procede de fabrication associe qui assurent a la tole d'acier une tres bonne ductilite caracterisee par un angle de pliage superieur a 80°.
Les pieces resultantes sont appropriees pour former des elements de structure, ou partie d'element de structure de vehicule automobile, 25 particulierement resistants aux chocs.
Mais la resistance mecanique de la tole d'acier de la publication WO2017006159 est nettement inferieure a 1800 MPa, ce qui ne permet pas de repondre aux exigences les plus elevees en termes de proprietes anti-intrusion.
C'est pourquoi, certains elements de structures de vehicule 30 automobiles qui presentent a la fois une partie dont la fonctionnalite preferentielle est la resistance mecanique et une autre partie dont la fonctionnalite preferentielle est !'absorption d'energie, peuvent etre realises Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 4 par exemple par soudage d'une piece obtenues selon la publication WO2016016707 et d'une piece obtenue selon la publication WO2017006159.
Or le soudage necessite la realisation d'une operation supplementaire de fabrication des pieces, ce qui augmente les coots et la duree de 5 fabrication.
En outre, ii taut s'assurer que ce soudage ne diminue pas la resistance de la piece finale aux abords de la soudure, ce qui necessite un controle precis des parametres de soudage. II existe done un besoin de realiser en une seule piece les elements de structures qui combinent les fonctionnalites de resistance mecanique elevee et de haute capacite 10 d'absorption d'energie.
II existe egalement le besoin de disposer de pieces embouties a chaud avec une ductilite satisfaisante, c'est-a-dire presentant un angle de pliage superieur OU egal a 50°.
C'est pourquoi, !'invention a pour principal objectif la realisation d'une 15 tole d'acier presentant a la fois une resistance mecanique elevee caracterisee par une resistance a la traction Rm superieure a 1800 MPa, et une ductibilite amelioree.
Ces deux caracteristiques sont a priori difficiles a concilier puisqu'il est bien connu qu'une augmentation de la resistance mecanique entraine generalement une diminution de la ductilite. 20 Une autre propriete recherchee pour les pieces de securite et les elements de structures de vehicules automobiles est la diminution de la sensibilite a differentes formes d'endommagement par l'hydrogene, notamment a la corrosion sous contrainte, en milieu aqueux comme en milieu salin. 25 C'est pourquoi !'invention a egalement pour objectif la realisation d'une tole d'acier presentant une resistance amelioree a la corrosion sous contrainte.
A cet effet, la tole d'acier laminee de !'invention destinee a etre durcie sous presse, est essentiellement caracterisee en ce que sa composition 30 chimique comprend, les teneurs etant exprimees en poids: Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 soit 0,24% s C s 0,38% et 0,40% s Mn s 3% , soit 0,38% < C s 0,43% et 0,05% s Mn < 0,4% 0,10% s Sis 1,70% 0,015% s Al s 0,070% 0% s Crs2% 0,25% s Ni s 2% 0,015% s Tis 0,10% 0 % s Nb s 0,060% 0,0005% s B s 0,0040% 0,003% s N s 0,010% 0,0001 % s S s 0,005% 0,0001 % s P s 0,025% etant entendu que les teneurs en titane et en azote satisfont a : Ti/N >3,42, et que les teneurs en carbone, manganese, chrome et silicium satisfont a : Mn Cr Si 2.6C+-+-+-~l,1% 5.3 13 15 la composition chimique comprenant optionnellement un ou plusieurs des elements suivants: 0,05% s Mo s 0,65% 0,001 % s W s 0,30%% 0,0005 % s Ca s 0,005% le reste etant constitue de fer et d'impuretes inevitables provenant de !'elaboration, 25 ladite tole contenant une teneur en nickel Nisurf en tout point de l'acier au voisinage de la surface de ladite tole sur une profondeur t:,,., telle que: Nisurf > Ninom, Ninom designant la teneur nominale en nickel de l'acier, 30 et telle que, Nimax designant la teneur maximale en nickel au sein de t:,,.
Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 et telle que: 6 (Nimax + Ninom) X (_6) ~ 0,6, 2 (Nimax - Ninom) > 0 01 ~ ' la profondeur .6 etant exprimee en micrometres, 5 les teneurs Nimax et Ninom etant exprimees en pourcentages en poids, et telle que la densite surfacique de !'ensemble des particules Di et la densite surfacique des particules de taille superieure a 2 micrometres D(>2μm) satisfont, au mains sur une profondeur de 100 micrometres au 10 voisinage de la surface de ladite tole, a : Di+ 6,75 D(>2μm) < 270 Di et D(>2μm) etant exprimees en nombre de particules par millimetres carres, et lesdites particules designant !'ensemble des oxydes, 15 sulfures, nitrures, purs ou mixtes tels que les oxysulfures et carbonitrures, presents dans la matrice de l'acier.
La tole d'acier laminee de !'invention peut egalement comporter les caracteristiques optionnelles suivantes considerees isolement ou selon toutes 20 les combinaisons techniques possibles : - la composition comprend, en poids : 0,39% ::; C ::; 0,43% 0,09%::; Mn::; 0,11% 25 - la composition comprend, en poids : 0,95%::; Cr::; 1,05% - la composition comprend, en poids : 0,48 % ::; Ni ::; 0,52%. - la composition comprend en poids : 30 1,4%::; Si::; 1,70% - la microstructure de la tole d'acier est ferrito-perlitique.
Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 7 - la tole d'acier est une tole laminee a chaud. - la tole d'acier est une tole laminee a froid et recuite. - la tole d'acier est pre-revetue d'une couche metallique d'aluminium ou d'alliage d'aluminium ou a base d'aluminium. 5 la tole d'acier est pre-revetue d'une couche metallique de zinc ou d'alliage de zinc ou a base de zinc. - la tole d'acier est pre-revetue d'une couche ou de plusieurs couches d'alliages intermetalliques contenant de !'aluminium et du fer, et eventuellement du silicium, le pre-revetement ne contenant pas 10 d'aluminium libre, de phase r 5 du type Fe3Si2Al12, et r 6 du type Fe2Si2Al9.
L'invention a egalement pour objet une piece obtenue par durcissement sous presse d'une tole d'acier de composition selon l'un quelconque des modes ci-dessus de structure martensitique ou martensito-bainitique, dent la 15 resistance mecanique Rm est superieure ou egale a 1800 MPa, et pour laquelle la densite surfacique de !'ensemble des particules Di et la densite surfacique des particules de taille superieure a 2 micrometres D(>2μm) satisfont, au mains sur une profondeur de 100 micrometres au voisinage de la surface de ladite piece, a : Di+ 6, 75 D(>2μm) < 270 Di et D(>2μm) etant exprimees en nombre de particules par mm2 La piece de !'invention peut egalement comporter les caracteristiques optionnelles suivantes considerees isolement ou selon toutes les 25 combinaisons techniques possibles : - la piece presente au mains dans le sens de laminage un angle de pliage superieur a 50°. - les teneurs en manganese, phosphore, chrome, molybdene et silicium de la piece satisfont a : 30 [455Exp(-0.5 [Mn+25P] ) + [390Cr + S0Mo] + 7Exp(1.3Si)] [6- 1.22x1□-9 o/] [Cscq ~ 750 cry etant la limite d'elasticite qui est comprise entre 1300 et 1600 MPa, Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 8 et Cscc etant egal a 1 pour une tole non revetue, et egal a 0,7 pour une tole revetue. - les teneurs en manganese, phosphore, chrome, molybdene et silicium satisfont a : 5 [455Exp(-0.5 [Mn+25P] ) + [390Cr + S0Mo] + 7Exp(1.3Si)] [6-1.22x10-9 a/] [Cscq;?: 1100 - la piece contient une teneur nominale en nickel Ninom, caracterisee en ce que la teneur en nickel Nisurt dans l'acier au voisinage de la surface est superieure a Ninom sur une profondeur b., et en ce que, Nimax designant la teneur maximale en nickel au sein deb. : et en ce que: (Nimax +Ninom) X (/1);:: Q,6, 2 la profondeur b. etant exprimee en micrometres, les teneurs Nimax et Ninom etant exprimees en pourcentages en poids. - la piece est revetue d'un alliage d'aluminium ou a base d'aluminium, ou d'un alliage de zinc ou a base de zinc resultant de la diffusion entre le substrat d'acier et le pre-revetement, lors du traitement thermique de durcissement sous presse 20 L'invention porte egalement sur un precede de fabrication d'une tole d'acier laminee a chaud comportant les etapes successives selon lesquelles : - on elabore un acier liquide dans lequel on ajoute du manganese, du silicium, du niobium et du chrome, les additions etant effectuees dans une enceinte sous vide, puis 25 - on realise une desulfuration du metal liquide sans augmenter sa teneur en azote, puis - on ajoute du titane, les dites additions etant realisees de fagon a obtenir un metal liquide de composition chimique telle que precedemment definie, puis 30 - on coule un demi-produit, puis Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 9 - on rechauffe ledit demi-produit a une temperature comprise entre 1250 et 1300°C pendant une duree de maintien a cette temperature comprise entre 20 et 45 minutes, puis - on lamine a chaud ledit-demi produit jusqu'a une temperature de fin de 5 laminage TFL comprise entre 825 et 950 °C, pour obtenir une tole laminee a chaud, puis - on bobine ladite tole laminee a chaud, a une temperature comprise entre 500 et 750°C, pour obtenir une laminee a chaud et bobinee, puis - on decape la couche d'oxyde formee lors des etapes precedentes. 10 L'invention porte egalement sur un precede de fabrication d'une tole d'acier laminee a chaud, puis laminee a froid et recuite, comportant comporte les etapes successives selon lesquelles : - on approvisionne une tole laminee a chaud, bobinee et decapee, fabriquee par le precede precedemment enonce puis, 15 - on lamine a froid ladite tole laminee a chaud, bobinee et decapee, pour obtenir une tole laminee a froid, puis - on recuit ladite tole laminee a froid a une temperature comprise entre 7 40 et 820 °c pour obtenir une tole laminee a froid et recuite.
L'invention porte egalement une un precede de de fabrication d'une tole 20 pre-revetue, selon lequel on approvisionne une tole laminee fabriquee selon l'un quelconque des deux precedes precedemment definis, puis on effectue un pre-revetement en continu au trempe, ledit pre-revetement etant de !'aluminium ou un alliage d'aluminium ou a base d'aluminium, ou du zinc ou un alliage de zinc ou a base de zinc. 25 L'invention porte egalement sur un precede de fabrication d'une tole prerevetue et pre-alliee, selon lequel : - on approvisionne une tole laminee selon l'un quelconque des deux precedes precedemment definis, puis on effectue un pre-revetement en continu au trempe d'un alliage d'aluminium ou a base d'aluminium, 30 puis - on effectue un pre-traitement thermique de ladite tole pre-revetue a-de fa<;on a ce que le pre-revetement ne contienne plus d'aluminium libre, de phase rs du type Fe3Si2Ah2, et rs du type Fe2Si2Al9 Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 L'invention porte en outre sur un precede de fabrication d'une piece durcie sous presse telle que precedemment definie, comportant les etapes successives selon lesquelles : - on apprevisionne une tole fabriquee par un precede tels que ceux 5 precedemment definis, puis - on decoupe ladite tole pour obtenir un flan, puis - on effectue optionnellement une etape de deformation par emboutissage a froid dudit flan, puis - on chauffe ledit flan a une temperature comprise entre 81 o et 950°C 10 pour obtenir une structure totalement austenitique dans l'acier puis - on transfere le flan au sein d'une presse, puis - on emboutit a chaud ledit flan pour obtenir une piece, puis - on maintient ladite piece au sein de la presse pour obtenir un durcissement par transformation martensitique de ladite structure 15 austenitique.
L'invention porte enfin sur !'utilisation d'une piece durcie sous presse telle que precedemment enoncee, ou fabriquee selon le precede de fabrication d'une piece durcie tel que precedemment defini, pour la fabrication de pieces de structure ou de renfort pour vehicules automobiles. 20 D'autres caracteristiques et avantages de !'invention appara7trent au cours de la description ci-dessous donnee a titre d'exemple et faite en reference aux figures jointes suivantes : - la figure 1 presente la densite surfacique de toutes les particules en fonction de la densite surfacique des particules de taille moyenne 25 superieure a 2 micrometres de pieces embouties a chaud, de resistance a la rupture superieure a 1800MPa pour cinq conditions d'essai, - la figure 2 presente l'angle de pliage de pieces embouties a chaud, de resistance a la rupture superieure a 1800MPa, en fonction d'un 30 parametre quantifiant la densite des particules presentes dans les pieces embouties a chaud.
Ce parametre depend de la densite surfacique de !'ensemble des particules, ainsi que de de la densite des Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 11 particules de taille moyenne superieure a 2 micrometres ; celles-ci ont ete evaluees pour les memes cinq conditions d'essai, et - la figure 3 presente la densite surfacique des particules en fonction de la taille de ces particules pour les cinq conditions d'essai. 5 L'epaisseur de la tole d'acier mise en reuvre dans le precede selon !'invention est comprise preferentiellement entre 0,5 et 4 mm, gamme d'epaisseur utilisee notamment dans la fabrication de pieces structurales ou de renfort pour l'industrie automobile.
Celle-ci peut etre obtenue par laminage a chaud ou faire l'objet d'un laminage a froid ulterieur et d'un recuit.
Cette 10 gamme d'epaisseur est adaptee aux outils industriels de durcissement sous presse, en particulier aux presses d'emboutissage a chaud.
Avantageusement, l'acier contient les elements suivants, la composition etant exprimee en poids : - une teneur en carbone comprise entre 0,24 et 0,38% lorsque la teneur en 15 manganese est comprise entre 0,4% et 3%.
Le carbone joue un grand role sur la trempabilite et sur la resistance mecanique obtenue apres le refroidissement qui suit le traitement d'austenitisation.
Au-dessous d'une teneur de 0,24% en poids, le niveau de resistance mecanique de 1800 MPa ne peut pas etre atteint apres durcissement par trempe sous presse, sans 20 addition supplementaire d'elements co0teux.
Au-dela d'une teneur de 0,38% en poids pour une teneur en manganese comprise entre 0,4 % et 3%, le risque de fissuration differee est accru, et la temperature de transition ductile/fragile, mesuree a partir d'essais de flexion entaillee de type Charpy, peut devenir superieure a -40°C, ce qui traduit d'une diminution trap 25 importante de la tenacite.
Une teneur en carbone comprise entre 0,32 et 0,36% en poids, permet d'obtenir les proprietes visees de fac;on stable, maintenant la soudabilite a un niveau satisfaisant et limitant les coots de production. L'aptitude au soudage par points est particulierement bonne lorsque la teneur en carbone est comprise entre 0,24 et 0,38%. 30 - une teneur en carbone augmentee comprise entre 0,38% et 0,43% lorsque la teneur en manganese est abaissee en etant comprise entre 0,05% et 0,4% pour l'obtention d'une piece d'acier presentant une resistance accrue a la corrosion sous contrainte.
Preferentiellement, la teneur en carbone est Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 12 comprise entre 0,39% et 0,43% pour une teneur en manganese comprise entre 0,09% et 0, 11 %. L'abaissement de la teneur en manganese est ainsi compense par !'augmentation de la teneur en carbone tout en conferant a la piece d'acier une resistance importance a la corrosion sous contrainte. 5 Comme on le verra plus loin, la teneur en carbone doit etre egalement definie en conjonction avec les teneurs en manganese, chrome et silicium.
Outre son role de desoxydant, le manganese joue un role sur la trempabilite. on prevoit ainsi, lorsque la teneur en carbone est comprise entre 0,24 et 0,38%, que la teneur en manganese doit etre superieure a 0,40% en poids 10 pour obtenir une temperature Ms de debut de transformation (austenite - martensite) lors du refroidissement sous presse, suffisamment basse, ce qui permet d'accro1tre la resistance Rm.
La limitation de la teneur en manganese a 3% permet d'obtenir une resistance accrue a la fissuration differee.
En effet, le manganese segrege aux joints de grains austenitiques et accrolt le risque 15 de rupture intergranulaire en presence d'hydrogene. D'autre part, comme on l'expliquera plus loin, la resistance a la fissuration differee provient notamment de la presence d'une couche superficielle enrichie en nickel.
Sans vouloir etre lie par une theorie, on pense que lorsque la teneur en manganese est excessive, ii peut se former une couche d'oxydes epaisse lors du 20 rechauffage des brames, si bien que le nickel n'a pas le temps de diffuser suffisamment pour se situer sous cette couche d'oxydes de fer et de manganese.
On prevoit alternativement une teneur abaissee en manganese qui est comprise entre 0,05% et 0,4% conjointement avec une teneur en carbone 25 augmentee qui est comprise entre 0,38% et 0,43%. L'abaissement de la teneur en manganese permet d'obtenir une tole et une piece de resistance a la corrosion par piqure et ainsi de resistance a la corrosion sous contrainte ameliorees.
Le maintien d'une resistance mecanique elevee est realise en augmentant sensiblement la teneur en carbone. 30 La teneur en manganese est definie preferentiellement conjointement avec la teneur en carbone, eventuellement en chrome : - lorsque la teneur en carbone est comprise entre 0,32% et 0,36% en poids, une teneur en Mn comprise entre 0,40% et 0,80% et une teneur Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 13 en chrome comprise entre 0,05% et 1 ,20%, permettent d'obtenir simultanement une excellente resistance a la fissuration differee grace a la presence d'une couche superficielle enrichie en nickel particulierement efficace, et une tres bonne aptitude au decoupage 5 mecanique des toles.
La teneur en Mn est idealement comprise entre 0,50% et 0,70% pour concilier l'obtention d'une resistance mecanique elevee et d'une resistance a la fissuration differee. - lorsque la teneur en carbone est comprise entre 0,24% et 0,38%, en association avec une teneur en manganese comprise entre 1 ,50% et 10 3%, !'aptitude au soudage par points est particulierement bonne. - lorsque la teneur en carbone est comprise entre 0,38% et 0,43% en association avec une teneur en manganese comprise entre 0,05% et 0,4% et plus preferentiellement comprise entre 0,09% et 0, 11 %, la resistance a la corrosion sous contrainte est fortement augmentee, 15 comme ii sera vu plus loin.
Ces gammes de composition permettent d'obtenir une temperature Ms de debut de transformation au refroidissement (austenite-martensite) comprise entre 320 et 370°C environ, ce qui permet de garantir que les pieces durcies a chaud presentent une resistance suffisamment elevee. 20 - la teneur en silicium de l'acier doit etre comprise entre 0, 1 0 et 1,70 % en poids : une teneur en silicium superieure a 0, 10% permet d'obtenir un durcissement supplementaire et contribue a la desoxydation de l'acier liquide.
La teneur en silicium peut etre augmentee jusqu'a 1, 70% tout en evitant la presence d'oxydes de surface excessifs qui pourraient nuire au depot du 25 revetement.
Cette augmentation de la teneur en silicium necessite cependant d'effectuer des operations de decapage de la bobine laminee a chaud et de soumettre la tole a une atmosphere de traitement de recuit de facon adaptee pour limiter la formation d'oxydes.
Pour une teneur en carbone comprise entre 0,24% et 0,38%, la teneur 30 en silicium est preferentiellement superieure a 0,50% afin d'eviter un adoucissement de la martensite fraiche, qui peut intervenir lorsque la piece est maintenue dans l'outillage de la presse apres la transformation martensitique.
Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 14 Pour une teneur en carbone comprise entre 0,38% et 0,43% et une teneur en manganese comprise entre 0,05% et 0,4%, la teneur en silicium est preferentiellement comprise entre 0, 10% et 1,70% pour diminuer le taux de piqOres par corrosion, ce qui permet d'augmenter la resistance a la corrosion 5 sous contrainte.
La teneur en silicium peut etre augmentee jusqu'a 1,70% a condition que les autres elements d'alliage presents dans l'acier permettent d'atteindre une temperature de transformation au chauffage Ac3 (ferrite+perlite - austenite) inferieure a 880 ° C, de fagon a etre compatible avec les pratiques 10 usuelles industrielles d'austenitisation precedant l'etape d'emboutissage a chaud,. - en quantite supeneure ou egale a 0,015%, !'aluminium est un element favorisant la desoxydation dans le metal liquide lors de !'elaboration, et la precipitation de l'azote.
Lorsque sa teneur est superieure a 0,070% ii peut se 15 former des aluminates grossiers lors de !'elaboration qui tendent a diminuer la ductilite.
De fa9on optimale, sa teneur est comprise entre 0,020 et 0,060%. - le chrome augmente la trempabilite et contribue a l'obtention de la resistance mecanique en traction Rm au niveau souhaite apres le durcissement sous presse.
Au dela d'une teneur egale a 2% en poids, l'effet 20 du chrome sur l'homogeneite des proprietes mecaniques dans la piece durcie sous presse est sature.
En quantite preferentiellement comprise entre 0,05 et 1,20%, cet element contribue a !'augmentation de la resistance.
Pour une teneur en carbone comprise entre 0,24% et 0,38%, on prefere une addition de chrome comprise entre 0,30 et 0,50% qui permet d'obtenir les effets 25 recherches sur la resistance mecanique et la fissuration differee, en limitant les coats d'addition.
Lorsque la teneur en manganese est suffisante, c'est-adire comprise entre 1,50% et 3%Mn, on considere que !'addition de chrome est optionnelle, la trempabilite obtenue grace au manganese, etant considere comme suffisante. 30 Alternativement, pour une teneur en carbone comprise entre 0,38% et 0,43%, on prefere une teneur en chrome augmentee superieure a 0,5% et plus preferentiellement comprise entre 0,950% et 1,050% afin d'augmenter la resistance a la corrosion par piqOre ainsi que par voie de consequence, la Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 resistance a la corrosion sous contrainte.
Outre les conditions sur chacun des elements C, Mn, Cr, Si definies cidessus, ces elements sont specifies de fagon conjointe en fonction du Mn Cr Si parametre P1= 2.6C +-+-+- 5.3 13 15 5 Comme explique dans la publication WO2016016707, dans ces conditions, la fraction de martensite autorevenue, sous l'effet du maintien dans l'outillage de presse, est extremement limitee, de telle sorte que la quantite tres elevee de martensite non revenue permet d'obtenir une valeur elevee de resistance mecanique.
Lorsqu'une valeur de resistance Rm en traction superieure ou 10 egale a 1800MPa est recherchee, on met en evidence que le parametre P1 doit etre tel que : P1 ~ 1.1 - Le titane a une forte affinite pour l'azote.
Compte tenu de la teneur en azote des aciers de !'invention, la teneur en titane doit etre superieure ou egale a 0,015% de fagon a obtenir une precipitation effective.
En quantite superieure 15 a 0,020% en poids, le titane protege le bore de fagon a ce que cet element se trouve sous forme libre pour jouer son plein effet sur la trempabilite.
Sa teneur doit etre superieure a 3,42N, cette quantite etant definie par la strechiometrie de la precipitation TiN, de fagon a eviter la presence d'azote libre.
Au-dela de 0, 10%, ii existe cependant un risque de former dans l'acier 20 liquide, des nitrures de titane grossiers qui jouent un role nefaste sur la tenacite.
La teneur en titane est comprise preferentiellement entre 0,020 et 0,040%, de fagon a former des nitrures fins qui limitent la croissance des grains austenitiques lors du rechauffage des flans avant emboutissage a chaud. 25 - en quantite superieure a 0,010% en poids, le niobium forme des carbonitrures de niobium egalement susceptibles de limiter la croissance des grains austenitiques lors du rechauffage des flans.
Sa teneur doit cependant etre limitee a 0,060% en raison de son aptitude a limiter la recristallisation lors du laminage a chaud, ce qui accroit les efforts de laminage et la difficulte 30 de fabrication.
Les effets optimaux sont obtenus lorsque la teneur en niobium est comprise entre 0,030 et 0,050%. - en quantite superieure a 0,0005% en poids, le bore accroit tres fortement Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 16 la trempabilite.
En diffusant aux joints de grains austenitiques, ii exerce une influence favorable en empechant la segregation intergranulaire du phosphore.
Au-dela de 0,0040%, cet effet est sature. - une teneur en azote superieure a 0,003% permet d'obtenir une precipitation 5 de TiN, de Nb(CN), ou de (Ti,Nb)(CN) mentionnee ci-dessus afin de limiter la croissance du grain austenitique.
La teneur doit etre cependant limitee a 0,010% de fagon a eviter la formation de precipites grossiers. - a titre optionnel, la tole peut contenir du molybdene en quantite comprise entre 0,05 et 0,65% en poids: cet element forme une co-precipitation avec le 10 niobium et le titane.
Ces precipites sont tres stables thermiquement, renforgant la limitation de la croissance du grain austenitique au chauffage.
Un effet optimal est obtenu pour une teneur en molybdene comprise entre 0, 15 et 0,25%. - A titre optionnel, l'acier peut egalement comprendre du tungstene en 15 quantite comprise entre 0,001 et 0,30%% en poids.
Dans les quantites indiquees, cet element augmente la trempabilite et !'aptitude au durcissement grace a la formation de carbures. - A titre optionnel, l'acier peut egalement contenir du calcium en quantite comprise entre 0,0005 et 0,005% : en se combinant avec l'oxygene et le 20 soufre, le calcium permet d'eviter la formation d'inclusions de grande taille qui sont nefastes pour la ductilite des toles ou des pieces ainsi fabriquees. - en quantites excessives, le soufre et le phosphore conduisent a une fragilite augmentee. C'est pourquoi la teneur ponderale en soufre est limitee a 0,005% de fagon a eviter une formation excessive de sulfures.
Une teneur en 25 soufre extremement basse, c'est-a-dire inferieure a 0,001 % est cependant inutilement coOteuse a realiser dans la mesure ou elle n'apporte pas de benefice supplementaire.
Pour des raisons similaires, la teneur en phosphore est comprise entre 0,001 et 0,025% en poids.
En teneur excessive, cet element segrege aux joints de 30 grains austenitique et augmente le risque de fissuration differee par rupture intergranulaire. - le nickel est un element important de !'invention : en effet, les inventeurs ont mis en evidence que cet element, en quantite comprise entre 0,25% et 2% en Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 17 poids, reduit tres sensiblement la sensibilite a la rupture differee lorsqu'il se trouve concentre en surface de la tole ou de la piece sous une forme specifique.
En outre et comme divulgue dans la publication WO2016016707, la 5 piece d'acier est enrichie en nickel au voisinage de sa surface jusqu'a un maximum Nimax selon deux parametres pour obtenir une resistance efficace a la fissuration differee, Un premier parametre P2 est defini selon : _ P 2 = (Nimax + Ninom) X (ti) 2 10 ti etant la profondeur enrichie en nickel de la piece d'acier et Ninom etant la teneur nominale en nickel de l'acier.
Ce premier parametre caracterise la teneur globale en nickel dans la couche enrichie ti Le second parametre P3 est defini par: p 3 = (Nimax - Ninom) ~ Ce second parametre caracterise le gradient moyen de concentration en nickel, c'est-a-dire l'intensite de l'enrichissement au sein de la couche ti.
En satisfaisant a ces deux parametres, la piece d'acier presente une resistance a la fissuration differee tres importante. 20 Le procede permettant de realiser une tole d'acier de !'invention va maintenant etre decrit : On coule un demi-produit, sous forme d'acier liquide, de composition mentionnee ci-dessus.
Contrairement a un procede conventionnel ou !'addition d'elements est realisee lors de la coulee en poche depuis le convertisseur, les inventeurs ont mis en evidence qu'il etait 25 necessaire de realiser cette addition sans presence d'air qui conduit a une augmentation de la teneur en azote du metal liquide.
Dans le procede selon !'invention, les additions d'elements tels que le manganese, le silicium, le niobium, le chrome sont realisees dans une enceinte ou regne une atmosphere sous vide.
Apres ce traitement sous vide, on realise une 30 desulfuration du metal liquide par brassage entre le metal et le laitier qui est effectue dans des conditions a ne pas augmenter la teneur en azote.
Apres Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 18 controle de la teneur en azote dans le metal liquide, on ajoute le titane, par exemple sous-forme de ferro-titane.
Le titane est ainsi ajoute a la fin de l'etape de metallurgie secondaire.
Ainsi, lors de !'operation d'addition, on diminue la teneur en azote introduite et on limite la formation de particules 5 susceptibles de nuire a la ductilite de la piece d'acier.
En realisant ainsi !'introduction des elements d'addition, on reduit la quantite de particules precipitees a la fin de la solidification et ainsi la tole et la piece d'acier resultante presentent une ductilite amelioree comme ii sera detaille plus loin.
Le demi-produit obtenu apres coulee peut etre sous forme de brame 10 d'epaisseur comprise typiquement entre 200 et 250mm, ou de brame mince dont l'epaisseur typique est de l'ordre de quelques dizaines de millimetres, ou sous toute autre forme appropriee.
Celui-ci est porte a une temperature comprise entre 1250 et 1300°C et maintenu dans cet intervalle de temperature pendant une duree comprise entre 20 et 45 minutes.
Par 15 reaction avec l'oxygene de !'atmosphere du four, ii se forme, pour la composition de l'acier de !'invention, une couche d'oxyde essentiellement riche en fer et en manganese, dans laquelle la solubilite du nickel est tres faible, le nickel reste sous forme metallique.
En parallele a la croissance de cette couche d'oxyde, on assiste a une diffusion du nickel vers !'interface 20 entre l'oxyde et le substrat d'acier causant ainsi !'apparition d'une couche enrichie en nickel dans l'acier. A ce stade, l'epaisseur de cette couche depend en particulier de la teneur en nickel nominale de l'acier, et des conditions de temperature et de maintien definies precedemment.
Lars du cycle de fabrication ulterieur, cette couche initiale enrichie 25 subit simultanement : - une diminution d'epaisseur, due aux taux de reduction conferes par les etapes successives de laminage, - une augmentation d'epaisseur en raison du sejour de la tole a haute temperature lors des etapes successives de fabrication.
Cette augmentation 30 intervient cependant dans des proportions moindres que lors de l'etape de rechauffage des brames.
Un cycle de fabrication d'une tole laminee a chaud comprend typiquement : Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 19 - des etapes de laminage a chaud (degrossissage, finissage) dans une gamme de temperature allant de 1250 a 825°C, - une etape de bobinage dans une gamme de temperature allant de 500 a 750°C. 5 Les inventeurs ont mis en evidence qu'une variation des parametres de laminage a chaud et de bobinage, dans les gammes definies par !'invention, ne modifiaient pas les caracteristiques mecaniques de fagon sensible, si bien que le precede etait tolerant a une certaine variation au sein de ces gammes, sans incidence notable sur les produits resultants. 10 A ce stade, la tole laminee a chaud, dont l'epaisseur peut etre typiquement de 1,5-4,5mm, est decapee par un precede connu en lui-meme, qui elimine uniquement la couche d'oxydes, si bien que la couche enrichie en nickel se trouve situee au voisinage de la surface de la tole.
Lorsque l'on desire obtenir une tole d'epaisseur plus fine, on effectue un 15 laminage a froid avec un taux de reduction adapte, par exemple compris entre 30 et 70%, puis un recuit a une temperature comprise typiquement entre 7 40 et a20°c de fagon a obtenir une recristallisation du metal ecroui.
Apres ce traitement thermique, la tole peut etre refroidie de fagon a obtenir une tole non revetue, ou revetue en continu par passage dans un bain au 20 trempe, selon des precedes connus en eux-memes, et enfin refroidie.
Comme explicite dans la publication WO2016016707, l'etape qui presente une influence preponderante sur les caracteristiques de la couche enrichie en nickel sur la tole finale, est l'etape de rechauffage des brames, dans une gamme specifique de temperature et de duree de maintien. A !'inverse, le 25 cycle de recuit de la tole laminee a froid, comportant ou non une etape de revetement, n'a qu'une influence secondaire sur les caracteristiques de la couche superficielle enrichie en nickel.
En d'autres termes, a !'exception du taux de reduction en laminage a froid qui diminue l'epaisseur de la couche enrichie en nickel d'une quantite homothetique, les caracteristiques de 30 l'enrichissement en nickel de cette couche sont pratiquement identiques sur une tole laminee a chaud et sur une tole qui a subi en outre un laminage a froid et un recuit, que celui-ci comporte ou non une etape de pre-revetement au trempe.
Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 Ce pre-revetement peut etre de !'aluminium, un alliage d'aluminium (comportant plus de 50% d'aluminium) ou un alliage a base d'aluminium (dont !'aluminium est le constituent majoritaire) Ce pre-revetement est avantageusement un alliage aluminium-silicium comprenant en poids 7-15% 5 de silicium, 2 a 4% de fer, optionnellement entre 15 et 30 ppm de calcium, le reste etant de !'aluminium et des impuretes inevitables resultant de I' elaboration.
Le pre-revetement peut etre egalement un alliage d'aluminium contenant 40-45%Zn, 3-10%Fe, 1-3%Si, le solde etant de !'aluminium et des impuretes 10 inevitables resultant de !'elaboration.
Selan une variante, le pre-revetement peut etre un revetement d'alliage d'aluminium, celui-ci se trouvant sous forme d'intermetalliques comprenant du fer.
Ce type de pre-revetement est obtenu en effectuant un pre-traitement thermique de la tole pre-revetue d'aluminium ou d'alliage d'aluminium.
Ce 15 pre-traitement thermique est realise a une temperature 81 pendant une duree de maintien t1, de fa9on a ce que le pre-revetement ne contienne plus d'aluminium libre, de phase rs du type Fe3Si2Ah2, et r 6 du type Fe2Si2Als.
Ce type de pre-revetement permet alors de chauffer les flans, avant l'etape d'emboutissage a chaud, avec une vitesse nettement plus rapide, ce qui 20 permet de minimiser la duree de maintien a haute temperature durant le rechauffage des flans, c'est-a-dire de diminuer la quantite d'hydrogene adsorbee au cours de cette etape de chauffage des flans.
Alternativement, le pre-revetement peut etre galvanise, ou galvanise-allie, c'est-a-dire presentant une quantite de fer comprise entre 7-12% apres 25 traitement thermique d'alliation realise au defile immediatement apres le bain de galvanisation.
Le pre-revetement peut etre egalement compose d'une superposition de couches deposees par etapes successives, dont au mains une des couches peut etre de !'aluminium ou un alliage d'aluminium. 30 Apres la fabrication decrite ci-dessus, les toles sont decoupees ou poin9onnees par des precedes connus en eux-memes, de fa9on a obtenir des flans dont la geometrie est en rapport avec la geometrie finale de la piece Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 21 emboutie et durcie sous presse.
Comme on l'a explique plus haut, le decoupage de toles comportant notamment entre 0,32 et 0,36%C, entre 0,40 et 0,80%Mn, entre 0,05 et 1,20%Cr, est particulierement aise en raison de la resistance mecanique peu elevee a ce stade, associee a une microstructure 5 preferentiellement ferrito-perlitique, au ferrito-perlitique.
Ces flans sont chauffes jusqu'a une temperature comprise entre 81 o et 950°C de maniere a austenitiser completement le substrat en acier, emboutis a chaud, puis maintenus dans l'outillage de presse de fagon a obtenir une transformation martensitique.
Le taux de deformation applique lors de l'etape 10 de l'emboutissage a chaud peut etre plus au mains important selon qu'une etape de deformation a froid (emboutissage) a ete realisee prealablement au non au traitement d'austenitisation.
Les inventeurs ant mis en evidence que les cycles thermiques de chauffage permettant le durcissement sous presse, qui consistent a chauffer les flans au voisinage de la temperature de 15 transformation Ac3, puis a les maintenir a cette temperature pendant quelques minutes, ne provoquaient pas non plus de modification sensible de la couche enrichie en nickel.
En d'autres termes, les caracteristiques de la couche superficielle enrichie en nickel sont similaires sur la tole avant durcissement sous presse, et sur la 20 piece apres durcissement sous presse, obtenue a partir de cette tole.
Grace aux compositions de !'invention qui possedent une temperature de transformation Ac3 plus basse que les compositions d'acier conventionnels, ii est possible d'austenitiser les flans avec des temperatures-temps de maintien reduits, ce qui permet de diminuer !'adsorption eventuelle de l'hydrogene 25 dans les fours de chauffage.
Les inventeurs ant decouvert que pour obtenir une piece d'acier presentant une ductilite amelioree, en plus des proprietes avantageuses de resistance mecanique et de resistance a la fissuration differee precedemment expliques, la densite des particules presentes au voisinage de la surface de 30 la tole devait satisfaire a des conditions particulieres.
Dans le cadre de !'invention, ces particules designent !'ensemble des oxydes, sulfures, nitrures, purs au mixtes tels que les oxysulfures et carbonitrures, presents dans la matrice de l'acier.
On a en effet mis en evidence que certaines particules Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 22 etaient des sites d'un endommagent precoce qui diminuait !'aptitude au pliage.
Dans le cadre de !'invention, le voisinage de la surface designe la zone situee entre la surface des toles et 100 micrometres sous cette surface.
En particulier la densite des particules et notamment celle des 5 particules de taille moyenne superieure a 2 micrometres devaient repondre a certains criteres.
On se refere aux Tableaux 1 et 2 ci-dessous ainsi qu'aux Figures 1 et 2 pour decrire les essais et mesures conduisant a l'etablissement d'un parametre tenant aux densites des particules. 10 Cinq toles d'acier A, B, C, D, E dont les compositions chimiques respectives sont donnees dans le Tableau 1, ont ete realisees.
Les compositions sont exprimees en pourcentage en poids, le reste de la composition etant constitue de fer et d'impuretes resultant de !'elaboration.
Ces toles ont ete obtenues a partir d'acier elabore a l'etat liquide selon 15 differents precedes : pour l'essai A (essai de reference), les elements d'addition (manganese, silicium, chrome, niobium) ont ete ajoutes sous air, lors de la coulee en poche depuis le convertisseur.
Pour les essais B, C, D, E, realises dans les conditions de !'invention, ces elements d'addition ont ete ajoutes lors d'un traitement RH (Ruhrstahl 20 Heraeus) dans la cuve RH maintenue sous vide.
Le traitement de desulfuration ulterieur a ete effectue sans reprise d'azote dans l'acier liquide.
L'addition de titane a ete realisee sous forme de ferro-titane a la fin du precede de metallurgie secondaire.
Apres coulee sous forme de demi-produits, des brames de ces differents 25 aciers ont ete rechauffees a une temperature de 1275°C et maintenues a cette temperature pendant 45 minutes.
Elles ont ete ensuite laminees avec une temperature de fin de laminage de 950°C, et bobinees a une temperature de 650°C.
Apres decapage, les toles ont ete laminees a froid jusqu'a une epaisseur de 1,5mm.
Les toles ont ensuite subi un recuit d'aluminage a une 30 temperature de 760°C, puis aluminees en continu au trempe dans un bain contenant 9% en poids de silicium 3% en poids de fer, le solde etant de !'aluminium et des impuretes inevitables.
Les toles decoupees ont ete embouties a chaud, apres un rechauffage a une Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 23 temperature de 900°C et une duree de maintien totale dans le four de 6'30.
Reference d'essai C Mn Si Ni Cr Mo A 0.34 0.61 0.54 0.42 0.35 0.20 B 0.345 0.61 0.53 0.39 0.35 0.19 C 0.33 0.60 0.53 0.38 0.33 0.17 D 0.33 0.66 0.55 0.40 0.35 0.19 E 0.33 0.65 0.55 0.44 0.35 0.20 Reference Nb Ti p s N B d'essai A 0.038 0.034 0.008 0.0004 0.0055 0.0039 B 0.039 0.033 0.004 0.0015 0.0051 0.0029 C 0.045 0.017 0.012 0.0003 0.0044 0.0032 D 0.048 0.017 0.011 0.0004 0.0051 0.0024 E 0.052 0.015 0.010 0.0005 0.0035 0.0029 Tableau 1 : Composition d'acier pour les essais A, B, C, D et E Al 0.032 0.043 0.028 0.036 0.038 Apres durcissement sous presse, des mesures ont ete realisees sur trois echantillons par microscopie electronique a balayage en considerant les particules de taille superieure a 0.5 micrometres sur une surface de 6 mm2 et sur une profondeur de 100 micrometres au voisinage de la surface de la 10 piece.
Un premier type de mesure consiste a evaluer la densite Di de !'ensemble des particules a savoir les oxydes, sulfures, nitrures, purs ou mixtes tels que les oxysulfures et carbonitrures, presents dans la matrice de l'acier.
Un second type de mesure consiste a evaluer la densite D(>2μm) de ces memes 1s particules dont la taille est superieure a 2 micrometres.
Sur le Tableau 2 cidessous, les references d'essai D1, D2, E1 et E2 correspondent respectivement a des toles d'acier de composition D et E telles que presentees dans le Tableau 1 ci-dessous et qui resultent de deux bobines d'acier differentes. 20 L'angle de pliage a ete determine sur les pieces durcies de 60x60mm2 supportees par deux rouleaux, selon le standard de flexion VDA-238. L'effort de pliage est exerce par un poincon de rayon de 0,4 mm. L'espacement entre les rouleaux et le poincon est egal a l'epaisseur des pieces testees, un jeu de Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 24 0,5 mm etant ajoute. L'apparition de la fissure est detectee puisqu'elle co·incide avec une diminution de la charge dans la courbe de deplacement de la charge.
Les tests sont interrompus lorsque la charge diminue plus de 30 N de sa valeur maximale. L'angle de pliage de chaque reference d'essai est 5 mesure a charge maximale.
Les resultats presentes dans le Tableau 2 cidessous correspondent aux sept echantillons pris dans le sens de laminage.
On obtient alors une valeur moyenne de l'angle de pliage.
Reference D(>2μm) Di Angle de pliage (°) d'essai (particules/mm2) (particules/mm2) A 54 212,5 44 B 6,7 136 50,85 C 12 62,5 52 D1 18 98 51 D2 15 78,5 51 El 8 90,5 55 E2 3,8 220 55 Tableau 2: Densite des particules (Di) et densite des particules de taille 10 moyenne superieure a 2 micrometres (D(>2μm)) sur une profondeur de 100 micrometres au voisinage de la surface de la tole, et angle de pliage correspondant.
Valeurs soulignees : non conformes a !'invention Pour satisfaire aux exigences industrielles en termes de ductilite en 15 cas de choc, les pieces satisfaisantes en matiere de contrainte a la rupture sont celles qui presentent un angle de pliage superieur a 50°.
La piece emboutie a chaud dans les conditions de l'essai A, ou les additions d'elements ant ete realisees selon un procede conventionnel, presente un angle de pliage inferieur a 50°. 20 La figure 3 illustre la repartition des particules selon leur taille moyenne en fonction de leur densite pour les sept references d'essai du Tableau 2.
On constate que la reference d'essai A presente une repartition de la densite des particules selon leur taille qui est substantiellement differente de celle des autres references d'essai.
Principalement, la densite des particules de taille 25 moyenne inferieure a 2 micrometres de la reference A est nettement inferieure a celle des autres references d'essai.
Les conditions d'elaboration Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 selon !'invention permettent d'obtenir une diminution significative de !'ensemble des particules, et notamment des particules de taille superieure a 2 micrometres.
Cette repartition favorable se constate sur la tole ainsi que sur la piece emboutie a chaud a partir de cette tole. 5 On a reports sur la figure 1 et pour chaque reference d'essai du Tableau 2 la densite D(>2μm) relative aux particules de taille moyenne superieure a 2 micrometres, et la densite Di relative a !'ensemble des particules.
Considerant que seule la reference A ne satisfait pas au critere recherche d'un angle de pliage superieur a 50°, ii se degage une relation 10 entre la densite Di et la densite D(>2μm) qui est obtenue sur la base de la droite D d'equation : Y = - 6,75 (X-40) Considerant que les pieces susceptibles de presenter un angle de pliage superieur a 50° sont situes sous la droite D dans la zone hachuree F, ii 15 s'ensuit que le critere permettant de satisfaire a une bonne ductilite au pliage est le suivant : Di+ 6, 75 D(>2μm) < 270 Di et D(>2μm) etant toutes deux exprimees en nombre de particules par mm2.
Ce critere met en evidence !'influence importante des particules de 20 taille moyenne superieure a 2 micrometres sur la ductilite des pieces embouties a chaud.
Dans le Tableau 3 ci-dessous et sur la figure 2, on a reports le critere defini Di+ 6,75 D(>2μm) et l'angle de pliage obtenu pour les sept conditions d'essais A, B, C, D1, D2, E1 et E2.
La zone grise G sur la figure 2 definit la 25 zone, selon !'invention, pour laquelle la piece presente un angle de pliage superieur a 50° et dans laquelle le critere est inferieur a 270.
Dans cette zone G, la piece presente une ductilite amelioree et une resistance mecanique Rm superieure a 1800 MPa.
Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 26 Reference Critere Angle de pliage (0 ) d'essai D;+ 6,75 D1>2um) A 577 44 B 181 50,85 C 143 52 D1 220 51 D2 180 51 El 144 55 E2 246 55 Tableau 3 : Critere Di+ 6,75 D(>2μm) et angle de pliage correspondant Valeurs soulignees : non conformes a !'invention Les inventeurs ant egalement decouvert que la diminution de la teneur 5 en manganese ajustee par une augmentation sensible de la teneur en carbone permettait d'augmenter substantiellement la resistance de la piece d'acier a la corrosion sous contrainte tout en preservant une resistance mecanique elevee superieure a 1800 MPa.
II est connu de mesurer la sensibilite a la corrosion sous contrainte par 10 des methodes mettant en csuvre un test de flexion a quatre points a charge constante et : - soit immersion de la piece d'acier ainsi contrainte dans une solution saline a temperature ambiante pendant 30 jours, - soit pulverisation a 35°C pendant 4h d'une solution saline sur la piece 15 d'acier sous contrainte, cette operation etant renouvelee pendant 20 jours.
Mais ces methodes ne reproduisent pas suffisamment les conditions environnementales dans lesquels les pieces d'acier sont susceptibles de se trouver. 20 C'est pourquoi une autre methode dite cyclique prevoit une alternance de phase saline, de phase humide et de phase seche.
La phase saline est appliquee pendant 2% de la periode de test pour un pourcentage en poids de NaCl dans !'atmosphere de 1 % a pH4.
La phase suivante humide est appliquee pendant 28% de la periode de test, a un pourcentage en humidite 25 relative de 90% a une temperature de 35°C.
La derniere phase seche est appliquee pendant 70% de la periode de test, a un pourcentage d'humidite Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 27 relative de 55% et a une temperature de 35°C.
Ce test cyclique est applique pendant 42 jours.
Cependant, cette methode cyclique n'est pas suffisamment severe pour assurer a la piece d'acier une resistance a la corrosion sous contrainte 5 satisfaisante pour les applications visees.
On a done applique une nouvelle methode cyclique dite VOA (Verband der Automobillndustrie) dans laquelle la piece d'acier sous contrainte est soumise a des conditions de corrosion plus severes.
Une periode de test, ou cycle, correspond a une semaine.
Dans cette methode VOA, la phase saline est appliquee pendant 5% 10 de la periode de test (au lieu de 2% pour la methode cyclique) pour un pourcentage en poids de NaCl dans !'atmosphere de 1% a pH?.
La phase suivante humide est appliquee pendant 25% de la periode de test, a un pourcentage en humidite relative de 95% (au lieu de 90% pour la methode cyclique) a une temperature de 35°C.
La derniere phase seche est appliquee 15 pendant 65% de la periode de test, a un pourcentage d'humidite relative de 70% (au lieu de 55% pour la methode cyclique) et a une temperature de 35°C.
La methode VOA est appliquee pendant 6 cycles, soit 6 semaines ou 42 jours.
II est considere selon !'invention qu'une piece d'acier satisfait au critere 20 de corrosion sous contrainte si aucune rupture du materiau ne se produit pendant au mains 42 jours.
On a considere quatre conditions d'essai H, I, J et K dent les compositions chimiques sent donnees dans le Tableau 4 ci-dessous.
Les compositions sent exprimees en pourcentage en poids, le reste de la 25 composition etant constitue de fer et d'impuretes resultant de !'elaboration.
Les quatre conditions d'essai H, I, J et K satisfont aux criteres definis precedemment relatifs a la densite des particules et a l'enrichissement superficiel en nickel.
Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 28 Reference C Mn s p Si Cr Nb d'essai H 0,35 0,60 0,0003 0,012 0,53 0,33 0,045 I 0,35 0,62 0,0003 0,013 0,57 0,51 0,039 J 0,40 0,10 0,0001 0,012 0,21 1,00 0,041 K 0,33 0,48 0,0001 0,012 1,53 0,96 0,047 Reference Al Ti Ni Mo B(ppm) N d'essai H 0,045 0,017 0,38 0,17 32 0,004 I 0,030 0,020 0,40 0,20 24 0,005 10 J 0,023 0,015 0,50 0,24 19 0,003 K 0,016 0,020 0,39 0,19 33 0,004 Tableau 4: Composition de l'acier pour quatre conditions d'essai H, I, Jet K La tole fabriquee dans la condition H presente une temperature Ac3 de 15 829°C.
Cette temperature est evaluee par la formule d'Andrews, connue en elle-meme.
La tole fabriquee dans la condition I presente une temperature Ac3 calculee par la formule d'Andrews de 820°C, la tole fabriquee dans la condition d'essai J presente une temperature Ac3 calculee par la formule d'Andrews de 807°C, et la tole fabriquee dans la condition d'essai K presente 20 une temperature Ac3 calculee par la formule d'Andrews de 871°C.
La reference d'essai J presente ainsi une temperature d'austenisation particulierement favorable a son elaboration industrielle.
Les temperatures Ms (temperature de debut de transformation martensitique au refroidissement) calculees a partir de la formule d'Andrews, 25 sent de 362°C, 345°C, 353°C, 348°C pour les toles fabriquees respectivement dans les conditions H, I, Jet K.
Les toles d'acier des references H, I, J et K ant ete realisees dans les conditions suivantes : - rechauffage a une temperature de 1275°C pendant 30 minutes 30 - laminage a chaud jusqu'a une temperature de fin de laminage TFL de 900°C.
Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 29 - bobinage a 540°C pour la reference H, 550°C pour les references I et J, et 580°C pour la reference K, - laminage a froid avec un taux de reduction de 58%, - recuit a une temperature de 760°C de fa9on a obtenir une recristallisation 5 du metal ecroui, et - refroidissement.
Dans l'essai H, la tole est revetue au trempe d'un alliage AISi tel que mentionne ci-dessus, les toles fabriquees dans les conditions I, J et K ne sont pas revetues. 10 On obtient une tole d'acier d'epaisseur de 1,5 millimetres pour les conditions H, I et Ket de 1,3 millimetres pour la condition J.
Apres avoir decoupe la tole pour obtenir un flan, on chauffe celui-ci dans un four a 900°C pendant 6 minutes et 30 secondes (temps total de maintien dans le four)., de fa9on a ce qu'une transformation austenitique totale 15 intervienne dans l'acier, puis on transfere le flan rapidement au sein d'un dispositif simulant l'emboutissage a chaud.
Le transfert est effectue en mains de 1 o secondes, de telle sorte qu'aucune transformation de l'austenite n'intervienne pendant cette etape.
La pression exercee par les outils de la presse est de 5000 MPa.
On maintient la piece au sein de la presse pour 20 obtenir un durcissement par transformation martensitique de la structure austenitique.
On applique ensuite sur la tole un traitement thermique de 170°C pendant 20 minutes, correspondant a un cycle de cuisson d'une peinture appliquee sur la piece emboutie a chaud.
Les caracteristiques mecaniques de traction (limite d'elasticite cry et 25 resistance Rm) mesurees sur les pieces embouties H, I, J et K sont presentees au tableau 5 ci-dessous.
Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 Reference Oy Rm (MPa) d'essai (MPa) H 1482 1845 I 1587 1996 J 1599 1923 K 1497 1824 Tableau 5.
Caracteristiques mecaniques de traction mesurees dans les quatre conditions d'essai H, I, J et K Trois eprouvettes prelevees dans des pieces embouties a chaud pour s chacune des references d'essai H, I, Jet K ont ete soumises au test VDA de corrosion sous contrainte precedemment decrit.
La contrainte de flexion appliquee a l'eprouvette en surface exterieure entre les deux rouleaux est de 750 MPa.
Les resultats sont presentes dans le Tableau 6 ci-dessous.
Reference Rupture Cycle Cycle Cycle Cycle Cycle Cycle d'essai 1 2 3 4 5 6 H 0 2 1 - - - I 0 0 1 2 - - J 0 0 0 0 0 0 K 0 0 0 0 0 0 Tableau 6 : Resultats des tests de corrosion sous contrainte par la methode VDA des conditions d'essai H-K 15 On constate que pour la condition d'essai H, deux pieces se sont rompues au cours du 2eme cycle, et la troisieme piece s'est rompue au cours du 3eme cycle.
Pour la reference d'essai I, une premiere piece s'est rompue au cours du 3eme cycle, et les deux autres pieces se sont rompues au cours du 4eme 20 cycle.
Pour les references d'essai J et K, aucune piece n'est rompue a l'issue Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 31 du 5eme cycle.
La reference d'essai J a basse teneur en manganese ainsi que la reference K a forte teneur en silicium presentent ainsi une excellente resistance a la corrosion sous contrainte.
Sans etre lie par une theorie, les inventeurs ant defini !'expression d'un 5 critere permettant d'assurer, pour une piece emboutie a chaud presentant une limite d'elasticite comprise entre 1300 et 1600 MPa, une resistance a la corrosion sous contrainte suffisante pour satisfaire au test VOA.
Ce critere depend de trois parametres : un parametre P1 dependant de la composition de la piece, un parametre P2 dependant de la contrainte 10 appliquee et un parametre P3 dependant de la presence eventuelle d'un revetement sur la piece emboutie a chaud.
Le parametre P1 s'exprime de la fagon suivante en fonction des teneurs en manganese, phosphore, chrome, molybdene et silicium: Pl = 455Exp(-0.5[Mn + 25P b + [390Cr + 50Mo] + 7 Exp(l.3Si), les teneurs etant 15 exprimees en pourcentages en poids.
Le parametre P2 s'exprime de la fagon suivante : P2 = l6 1.22xl0-9 oy3 j ou cry designe la limite d'elasticite, exprimee en MPa, et est comprise entre 1300 et 1600 MPa. 20 Le parametre P3 est quantifie par un parametre Cscc dent la valeur est egale a 1 si la piece n'est pas revetue est nue, et egale a 0,7 si la piece est revetue On definit alors le seuil de rupture a la corrosion sous contrainte Xo comme etant : Xo = P1 x P2 x P3 25 Les seuils de rupture a la corrosion sous contrainte Xo ainsi determines pour les pieces embouties H, I, Jet K sent presentes au tableau 7 ci-dessous.
Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 32 Reference Xo d'essai H 627 I 570 J 793 K 1417 Tableau 7: Seuils de rupture a la corrosion sous contrainte Xo pour les quatre references d'essai H, I, J et K Les inventeurs ont ainsi mis en evidence que si Xo est superieur ou 5 egal a 750, et preferentiellement superieur OU egal a 790, la tole OU piece correspondante satisfait au test VOA de resistance a la corrosion sous contrainte.
On definit alors le critere suivant qui, s'il est satisfait, assure une bonne resistance a la corrosion sous contrainte de la tole et piece d'acier: [ 455Exp(-0.5[Mn + 25PD + [390Cr + 50Mo]+ 7 Exp(l.3Si) ]l6-l.22xl0-9 a~Icscc ]2 750 Preferentiellement, la valeur de Xo est superieure ou egale a 790, et tres preferentiellement superieure a 1100 pour obtenir une resistance tres 15 elevee a la corrosion sous contrainte.
Outre la mise en evidence que la diminution de la teneur en Mn permet d'augmenter la resistance a la corrosion sous contrainte, on constate que !'augmentation de la teneur en chrome (0,33% pour la reference d'essai H, 0,51 % pour la reference I et de l'ordre de 1 % pour les references J et K) 20 ameliore aussi la resistance a la corrosion sous contrainte de la piece.
Les essais sur la reference K mettent egalement en evidence qu'une teneur en silicium de 1 ,53% permet d'obtenir une resistance elevee a la corrosion sous contrainte.
Ainsi, !'invention permet la fabrication de pieces durcies sous presse, 25 offrant simultanement de hautes caracteristiques mecaniques en traction, une bonne tenacite et une resistance elevee a la corrosion sous contrainte.
Ces Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24 33 pieces seront utilisees avec profit comme pieces de structure ou de renfort dans le domaine de la construction automobile.
Date Rei;:ue/Date Received 2022-11-24

Claims

34 VERSION ANNOTÉE REVENDICATIONS : 1. Tôle d’acier laminée, pour durcissement sous presse, dont la composition chimique comprend, les teneurs étant exprimées en poids : soit 0,24% ≤ C ≤ 0,38% et 5 0,40% ≤ Mn ≤ 3% , soit 0,38%  C ≤ 0,43% et 0,05% ≤ Mn  0,4% 0,10% ≤ Si ≤ 1,70% 0,015% ≤ Al ≤ 0,070% 0% ≤ Cr ≤ 2% 10 0,25% ≤ Ni ≤ 2% 0,015% ≤ Ti ≤ 0,10% 0 % ≤ Nb ≤ 0,060% 0,0005% ≤ B ≤ 0,0040% 0,003% ≤ N ≤ 0,010% 15 0,0001% ≤ S ≤ 0,005% 0,0001% ≤ P ≤ 0,025% 0 ≤ Mo ≤ 0,65% 0 ≤ W ≤ 0,30%% 0 ≤ Ca ≤ 0,005% 20 le reste étant constitué de fer et d’impuretés inévitables provenant de l’élaboration, étant entendu que les teneurs en titane et en azote satisfont à : Ti/N >3,42, et que les teneurs en carbone, manganèse, chrome et silicium satisfont à : 1,1% 5.3 13 15 25 2.6C  Mn  Cr  Si  ladite tôle contenant une teneur en nickel Nisurf en tout point de l’acier au voisinage de la surface de ladite tôle sur une profondeur Δ, telle que : Nisurf > Ninom, Ninom désignant une teneur nominale en nickel de l’acier, 30 et telle que, Nimax désignant une teneur maximale en nickel au sein de Δ : VERSION ANNOTÉE 2 ( ) max nom Ni  Ni x (Δ) ≥ 0,6, et telle que:  (  ) max nom Ni Ni ≥ 0,01 la profondeur Δ étant exprimée en micromètres, 5 les teneurs Nimax et Ninom étant exprimées en pourcentages en poids, et telle qu’une densité surfacique d’un ensemble de particules Di et une densité surfacique des particules de taille supérieure à 2 micromètres D(2μm) satisfont, au moins sur une profondeur de 100 micromètres au voisinage de la 10 surface de ladite tôle, à: Di + 6,75 D(2μm)  270 Di et D(2μm) étant exprimées en nombre de particules par millimètres carrés, et lesdites particules désignant l’ensemble des oxydes, sulfures, nitrures, purs ou mixtes tels que les oxysulfures et carbonitrures, présents dans la 15 matrice de l’acier, et ladite tôle étant pré-revêtue d’une superposition de couches déposées par étapes successives, au moins une couche dans la superposition de couches étant une couche métallique, ladite couche métallique étant: (i) une couche d’un alliage d’aluminium contenant plus de 50% 20 d’aluminium; ou (ii) une couche d’un alliage à base d’aluminium dont l’aluminium est un constituant majoritaire. 2. Tôle d’acier selon la revendication 1, dont sa composition comprend, en 25 poids : 0,05% ≤ Mo ≤ 0,65% 0,001% ≤ W ≤ 0,30%% 0,0005 % ≤ Ca ≤ 0,005%. 36 VERSION ANNOTÉE 3. Tôle d’acier selon l’une quelconque des revendications 1et 2, selon laquelle la couche métallique est une couche d’un alliage d’aluminium contenant plus de 50% d’aluminium. 4. Tôle d’acier selon l’une quelconque la revendication 3, selon 5 laquelle l’alliage d’aluminium est un alliage aluminium-silicium contenant en poids 7-15% de silicium, 2-4% de fer, optionnellement entre 15 et 30 ppm de calcium, le reste étant de l’aluminium et des impuretés inévitables résultant de l’élaboration. 10 5. Tôle d’acier selon l’une quelconque des revendications 1 et 2, selon laquelle la couche métallique est une couche d’un alliage à base d’aluminium dont l’aluminium est le constituant majoritaire. 6. Tôle d’acier selon l’une quelconque la revendication 5, selon laquelle l’alliage 15 à base d’aluminium contient : 40-45% Zn, 3-10% Fe, 1-3% Si, le reste étant de l’aluminium et des impuretés inévitables résultant de l’élaboration. 7. Tôle d’acier selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, dont sa composition comprend, en poids : 0,39% ≤ C ≤ 0,43% 0,09% ≤ Mn ≤ 0,11%. 8. Tôle d’acier selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, dont sa 25 composition comprend, en poids : 0,95% ≤ Cr ≤ 1,05%. 9. Tôle d’acier selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, dont sa composition comprend, en poids : 30 0,48 % ≤ Ni ≤ 0,52%. 37 VERSION ANNOTÉE 10. Tôle d’acier selon l’une quelconque des revendications 1 à 9, dont sa composition comprend en poids : 1,4% ≤ Si ≤ 1,70%. 11. Tôle d’acier selon l’une quelconque des revendications 5 1 à 10, dont sa microstructure est ferrito-perlitique. 12. Tôle d’acier selon l’une quelconque des revendications 1 à 11, ladite tôle étant une tôle laminée à chaud. 13. Tôle d’acier selon l’une quelconque des revendications 1 à 12, ladite tôle étant une tôle laminée à froid et recuite. 14. Tôle d’acier selon l’une quelconque des revendications 1 à 13, selon laquelle 15 au moins une couche dans la superposition de couches étant une couche métallique de zinc ou d’alliage de zinc ou à base de zinc. 15. Tôle d’acier selon l’une quelconque des revendications 1 à 14, selon laquelle au moins une couche est une couche d’alliages intermétalliques contenant 20 de l’aluminium et du fer, le pré-revêtement ne contenant pas d’aluminium libre, de phase  5 du type Fe3Si2Al12, et  6 du type Fe2Si2Al9. 16. Tôle d’acier selon la revendication 15, selon laquelle au moins une couche est une couche de silicium. 17. Pièce obtenue par durcissement sous presse d’une tôle d’acier dont la composition chimique comprend, les teneurs étant exprimées en poids : soit 0,24% ≤ C ≤ 0,38% et 0,40% ≤ Mn ≤ 3% , soit 0,38%  C ≤ 0,43% et 0,05% ≤ Mn  0,4% 30 0,10% ≤ Si ≤ 1,70% 0,015% ≤ Al ≤ 0,070% 0% ≤ Cr ≤ 2% 38 VERSION ANNOTÉE 0,25% ≤ Ni ≤ 2% 0,015% ≤ Ti ≤ 0,10% 0 % ≤ Nb ≤ 0,060% 0,0005% ≤ B ≤ 0,0040% 0,003% 5 ≤ N ≤ 0,010% 0,0001% ≤ S ≤ 0,005% 0,0001% ≤ P ≤ 0,025% 0 ≤ Mo ≤ 0,65% 0 ≤ W ≤ 0,30%% 10 0 ≤ Ca ≤ 0,005% le reste étant constitué de fer et d’impuretés inévitables provenant de l’élaboration, étant entendu que les teneurs en titane et en azote satisfont à : Ti/N >3,42, 15 et que les teneurs en carbone, manganèse, chrome et silicium satisfont à : 1,1% 5.3 13 15 2.6C  Mn  Cr  Si  ladite tôle étant pré-revêtue d’une superposition de couches déposées par étapes successives, au moins une couche dans la superposition de couches étant une couche métallique, ladite couche métallique étant (i) 20 une couche d’un alliage d’aluminium contenant plus de 50% d’aluminium; ou (ii) une couche d’un alliage à base d’aluminium dont l’aluminium est un constituant majoritaire; ladite pièce présentant une structure martensitique ou martensitobainitique, où sa résistance mécanique Rm est supérieure ou égale à 1800 25 MPa, mesurée selon ISO 6892-1, et où une densité surfacique d’un ensemble de particules Di et une densité surfacique des particules de taille supérieure à 2 micromètres D(2μm) satisfont, au moins sur une profondeur de 100 micromètres au voisinage de la surface de ladite pièce, à: Di + 6,75 D(2μm)  270 30 Di et D(2μm) étant exprimées en nombre de particules par mm 39 VERSION ANNOTÉE et contenant une teneur nominale en nickel Ninom, où la teneur en nickel Nisurf dans l’acier au voisinage de la surface est supérieure à Ninom sur une profondeur Δ, et où, Nimax désignant une teneur maximale en nickel au sein de Δ : 2 ( ) max nom 5 Ni  Ni x (Δ) ≥ 0,6, et où :  (  ) max nom Ni Ni ≥ 0,01 la profondeur Δ étant exprimée en micromètres, les teneurs Nimax et Ninom étant exprimées en pourcentages en poids. 18. Pièce durcie sous presse selon la revendication 17, dont sa composition comprend, en poids : 0,05% ≤ Mo ≤ 0,65% 0,001% ≤ W ≤ 0,30% 15 0,0005 % ≤ Ca ≤ 0,005%. 19. Pièce durcie sous presse selon l’une quelconque des revendications 17 et 18, selon laquelle la couche métallique est une couche d’un alliage d’aluminium contenant plus de 50% d’aluminium. 20. Pièce durcie sous presse selon la revendication 19, selon laquelle l’alliage d’aluminium est un alliage aluminium-silicium contenant en poids 7-15% de silicium, 2-4% de fer, optionnellement entre 15 et 30 ppm de calcium, le reste étant de l’aluminium et des impuretés inévitables résultant de l’élaboration. 21. Pièce durcie sous presse selon l’une quelconque des revendications 17 et 18, selon laquelle la couche métallique est une couche d’un alliage à base d’aluminium dont l’aluminium est le constituant majoritaire. VERSION ANNOTÉE 22. Pièce durcie sous presse selon la revendication 21, selon laquelle l’alliage à base d’aluminium contient : 40-45% Zn, 3-10% Fe, 1-3% Si, le reste étant de l’aluminium et des impuretés inévitables résultant de l’élaboration. 23. Pièce durcie sous presse selon l’une quelconque des revendications 5 17 à 22, laquelle présente au moins dans le sens de laminage un angle de pliage supérieur à 50°. 24. Pièce durcie sous presse selon l’une quelconque des revendications 17 à 23, 10 où les teneurs en manganèse, phosphore, chrome, molybdène et silicium satisfont à : [455Exp(-0.5 [Mn+25P] ) + [390Cr + 50Mo] + 7Exp(1.3Si)] [6 – 1.22x10-9 σy3] [CSCC] ≥ 750 15 y étant la limite d’élasticité qui est comprise entre 1300 et 1600 MPa, mesurée selon ISO 6892-1, et CSCC étant égal à 1 pour une tôle non revêtue, et égal à 0,7 pour une tôle revêtue. 20 25. Pièce durcie sous presse selon la revendication 24, où les teneurs en manganèse, phosphore, chrome, molybdène et silicium satisfont à : [455Exp(-0.5 [Mn+25P] ) + [390Cr + 50Mo] + 7Exp(1.3Si)] [6 – 1.22x10-9 σy3] [CSCC] ≥ 1100. 26. Pièce durcie sous presse selon l’une quelconque des revendications 17 à 25, 25 selon laquelle au moins une couche dans la superposition de couches étant une couche métallique de zinc ou d’alliage de zinc ou à base de zinc. 27. Pièce durcie sous presse selon l’une quelconque des revendications 17 à 26, selon laquelle au moins une couche est une couche d’alliages intermétalliques 30 contenant de l’aluminium et du fer, le pré-revêtement ne contenant pas d’aluminium libre, de phase  5 du type Fe3Si2Al12, et  6 du type Fe2Si2Al9. 41 VERSION ANNOTÉE 28. Pièce durcie sous presse selon l’une quelconque des revendications 17 à 27, selon laquelle au moins une couche est une couche de silicium. 29. Procédé de fabrication d’une tôle d’acier laminée à chaud, comportant les étapes successives 5 selon lesquelles : - on élabore un acier liquide dans lequel on ajoute du manganèse, du silicium, du niobium et du chrome, les additions étant effectuées dans une enceinte sous vide, puis - on réalise une désulfuration du métal liquide sans augmenter sa teneur en 10 azote, puis - on ajoute du titane, les dites additions étant réalisées de façon à obtenir un métal liquide dont la composition chimique comprend, les teneurs étant exprimées en poids : soit 0,24% ≤ C ≤ 0,38% et 0,40% ≤ Mn ≤ 3% , 15 soit 0,38%  C ≤ 0,43% et 0,05% ≤ Mn  0,4% 0,10% ≤ Si ≤ 1,70% 0,015% ≤ Al ≤ 0,070% 0% ≤ Cr ≤ 2% 0,25% ≤ Ni ≤ 2% 20 0,015% ≤ Ti ≤ 0,10% 0 % ≤ Nb ≤ 0,060% 0,0005% ≤ B ≤ 0,0040% 0,003% ≤ N ≤ 0,010% 0,0001% ≤ S ≤ 0,005% 25 0,0001% ≤ P ≤ 0,025% 0 ≤ Mo ≤ 0,65% 0 ≤ W ≤ 0,30%% 0 ≤ Ca ≤ 0,005% le reste étant constitué de fer et d’impuretés inévitables provenant de 30 l’élaboration, étant entendu que les teneurs en titane et en azote satisfont à : Ti/N >3,42, 42 VERSION ANNOTÉE et que les teneurs en carbone, manganèse, chrome et silicium satisfont à : 1,1% 5.3 13 15 2.6C  Mn  Cr  Si  - puis - on coule un demi-produit, puis 5 - on réchauffe ledit demi-produit à une température comprise entre 1250 et 1300°C pendant une durée de maintien à cette température comprise entre 20 et 45 minutes, puis - on lamine à chaud ledit-demi produit jusqu’à une température de fin de laminage TFL comprise entre 825 et 950 °C, pour obtenir une tôle laminée à 10 chaud, puis - on bobine ladite tôle laminée à chaud, à une température comprise entre 500 et 750°C, pour obtenir une tôle d’acier laminée à chaud et bobinée, puis - on décape la couche d’oxyde formée lors des étapes précédentes, puis 15 - on effectue un ou plusieurs pré-revêtements, au moins un desdits prérevêtements étant effectué en continu au trempé pour obtenir une couche métallique, ladite couche métallique étant : (i) une couche d’un alliage d’aluminium contenant plus de 50% d’aluminium; ou (ii) une couche d’un alliage à base d’aluminium dont l’aluminium est un constituant majoritaire. 30. Procédé de fabrication d’une tôle laminée à froid et recuite, laquelle comporte les étapes successives selon lesquelles : - on élabore un acier liquide dans lequel on ajoute du manganèse, du silicium, du niobium et du chrome, les additions étant effectuées dans une enceinte 25 sous vide, puis - on réalise une désulfuration du métal liquide sans augmenter sa teneur en azote, puis - on ajoute du titane, les dites additions étant réalisées de façon à obtenir un métal liquide dont la composition chimique comprend, les teneurs étant 30 exprimées en poids : soit 0,24% ≤ C ≤ 0,38% et 0,40% ≤ Mn ≤ 3% , 43 VERSION ANNOTÉE soit 0,38%  C ≤ 0,43% et 0,05% ≤ Mn  0,4% 0,10% ≤ Si ≤ 1,70% 0,015% ≤ Al ≤ 0,070% 0% ≤ Cr ≤ 2% 5 0,25% ≤ Ni ≤ 2% 0,015% ≤ Ti ≤ 0,10% 0 % ≤ Nb ≤ 0,060% 0,0005% ≤ B ≤ 0,0040% 0,003% ≤ N ≤ 0,010% 10 0,0001% ≤ S ≤ 0,005% 0,0001% ≤ P ≤ 0,025% 0 ≤ Mo ≤ 0,65% 0 ≤ W ≤ 0,30%% 0 ≤ Ca ≤ 0,005% 15 le reste étant constitué de fer et d’impuretés inévitables provenant de l’élaboration, étant entendu que les teneurs en titane et en azote satisfont à : Ti/N >3,42, et que les teneurs en carbone, manganèse, chrome et silicium satisfont à : 1,1% 5.3 13 15 20 2.6C  Mn  Cr  Si  - puis on coule un demi-produit, puis - on réchauffe ledit demi-produit à une température comprise entre 1250 et 1300°C pendant une durée de maintien à cette température comprise entre 20 et 45 minutes, puis 25 - on lamine à chaud ledit-demi produit jusqu’à une température de fin de laminage TFL comprise entre 825 et 950 °C, pour obtenir une tôle laminée à chaud, puis - on bobine ladite tôle laminée à chaud, à une température comprise entre 500 et 750°C, pour obtenir une tôle d’acier laminée à chaud et bobinée, 30 puis 44 VERSION ANNOTÉE - on décape la couche d’oxyde formée lors des étapes précédentes pour obtenir une tôle laminée à chaud, bobinée et décapée puis, - on lamine à froid ladite tôle laminée à chaud, bobinée et décapée, pour obtenir une tôle laminée à froid, puis - on recuit ladite tôle laminée à froid à une température 5 comprise entre 740 et 820 °C pour obtenir une tôle laminée à froid et recuite, puis - on effectue un ou plusieurs pré-revêtements, au moins un desdits prérevêtements étant effectué en continu au trempé pour obtenir une couche métallique, ladite couche métallique étant : (i) une couche d’un alliage 10 d’aluminium contenant plus de 50% d’aluminium; ou (ii) une couche d’un alliage à base d’aluminium dont l’aluminium est un constituant majoritaire. 31. Procédé de fabrication d’une tôle pré-revêtue selon l’une quelconque des revendications 29 et 30, selon lequel la couche métallique est une couche 15 d’un alliage d’aluminium contenant plus de 50% d’aluminium. 32. Procédé de fabrication d’une tôle pré-revêtue selon la revendication 31, selon lequel l’alliage d’aluminium est un alliage aluminium-silicium contenant en poids 7-15% de silicium, 2-4% de fer, optionnellement entre 15 et 30 ppm de 20 calcium, le reste étant de l’aluminium et des impuretés inévitables résultant de l’élaboration 33. Procédé de fabrication d’une tôle pré-revêtue selon l’une quelconque des revendications 29 et 30, selon lequel la couche métallique est une couche 25 d’un alliage à base d’aluminium dont l’aluminium est le constituant majoritaire. 34. Procédé de fabrication d’une tôle pré-revêtue selon la revendication 33, selon lequel l’alliage à base d’aluminium contient : 40-45% Zn, 3-10% Fe, 1-3% Si, le reste étant de l’aluminium et des impuretés inévitables résultant de 30 l’élaboration. VERSION ANNOTÉE 35. Procédé de fabrication d’une tôle pré-revêtue, selon lequel on approvisionne une tôle laminée fabriquée selon le procédé de l’une quelconque des revendications 29 à 34, puis on effectue un pré-revêtement en continu au trempé, ledit pré-revêtement étant du zinc ou un alliage de zinc ou à base de 5 zinc. 36. Procédé de fabrication d’une tôle pré-revêtue et pré-alliée, selon lequel : - on approvisionne une tôle laminée selon le procédé de l’une quelconque des revendications 29 à 34, puis 10 - on effectue un pré-traitement thermique de ladite tôle pré-revêtue à de façon à ce que le pré-revêtement ne contienne plus d’aluminium libre, de phase  5 du type Fe3Si2Al12, et  6 du type Fe2Si2Al9. 37. Procédé de fabrication, d’une pièce durcie sous presse selon l’une 15 quelconque des revendications 17 à 28, comportant les étapes successives selon lesquelles : on approvisionne une tôle fabriquée par un procédé selon l’une quelconque des revendications 29 à 36, puis on découpe ladite tôle pour obtenir un flan, puis 20 on effectue optionnellement une étape de déformation par emboutissage à froid dudit flan, puis on chauffe ledit flan à une température comprise entre 810 et 950°C pour obtenir une structure totalement austénitique dans l’acier puis on transfère le flan au sein d’une presse, puis 25 on emboutit à chaud ledit flan pour obtenir une pièce, puis on maintient ladite pièce au sein de la presse pour obtenir un durcissement par transformation martensitique de ladite structure austénitique. 38. Utilisation d’une pièce durcie sous presse selon l’une quelconque des 30 revendications 17 à 28, ou fabriquée selon le procédé de la revendication 36, pour la fabrication de pièces de structure ou de renfort pour véhicules automobiles.
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