CH100194A - Verfahren zur Darstellung eines grünen Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines grünen     Nüpenfarbstoffes.       Behandelt man die nach dem deutschen  Patent     Nr.   <B>259370</B>     erhält-liehen    Oxydations  produkte des     Dibenzanthrons    mit     methylie-          renden    Mitteln, z.

   B.     Toluolsuliosiiuremeiliyl-          ester,    so erhält man einen echten grünen     Kü-          penfarbstoff.    Es -wurde nun gefunden,     dass     man aus diesem Farbstoff einen grünen     Kü-          penfarbstoff    von noch lebhafterer Nuance  und hervorragender Echtheit erhält-, wenn  man ihn     bromiert.    Ein     besonder.s'gutes    Pro  dukt erhält man, wenn man den     metliylierten     Farbstoff vor der     Bromierung    reinigt,

   was  durch     Umkristallisieren    aus organischen Lö  sungsmitteln oder durch fraktionierte Fällung  seiner Lösung in konzentrierter Schwefel  säure geschehen kann.  



  Die Einführung des Broms kann in der  üblichen Weise durch Behandeln mit Brom  oder ein     bromabgebeudes    Mittel geschehen,  wobei man mit Vorteil in     Ge-enwart    von       Lösungs-    oder     Verdünnungsmitteln    arbeitet.

    <I>Beispiel<B>1:</B></I>  <B>5</B> Teile des nach Beispiel<B>3</B> des deutschen  Patentes     Nr.   <B>259370</B> erhaltenen Oxydations  produktes von     Dibenzanthron    werden mit<B>150</B>    Teilen     Trichlorbenzol,   <B>5</B> Teilen     kalzinierter     Soda und<B>5</B> Teilen     p-Toluolsulfos#Lureinetliyl-          ester    drei Stunden lang unter     Rückfluss    ge  kocht.

   Hierauf     lässt    man erkalten, saugt ab,  entfernt das     Trichlorbenzol    in der üblichen  Weise und trocknet.<B>3</B> Teile des erhaltenen       methylierten    Farbstoffes werden in<B>30</B> Tei  len Monohydrat gelöst, -worauf man 2 Teile  Brom hinzufügt und unter zeitweisem<B>'</B> Rüh  ren 12 bis 20 Stunden stehen     lässt.    Hierauf  giesst man in Wasser, filtriert den     ausge-          seliiedenen    Farbstoff     ab    und macht ihn in der  üblichen Weise fertig.

   Er färbt Baumwolle  aus der     Küpe    in leuchtend grünen Tönen an,  die     gelbstichiger        als    die Ausfärbungen  des nicht     bromierten    Farbstoffes sind. In  <B>23</B>     '/oigem        Oleum    löst sieh der Farbstoff     röt-          lichbra-un    auf, während der nicht     bromierte     Farbstoff hierbei eine olivgrüne Lösung gibt.

    <I>Beispiel 2.-</I>  <B>5</B> Teile des nach Beispiel<B>3</B> des deutschen  Patentes     INTr.   <B>259370</B> erhältlichen Oxydations  produktes werden mit<B>150</B> Teilen     Trichlor-          benzol,   <B>5</B> Teilen     kalzinierter    Soda     und   <B>5</B> Tei  len     p-Toluolsulfos5,uremethylester    drei Stun-      den unter     Rückfluss    gekocht. Hierauf     hisst          man    erhalten, saugt ab, entfernt das     Trichlor-          benzol    in der üblichen Weise und trocknet.  



  Teile des erhaltenen     o-rünen        Farbstoffes     <B>Z,</B>  werden mit<B>60</B> Teilen     Triehlorbenzol   <B>30</B>     Hi-          unten        lancr    zum Sieden erhitzt, worauf die  Lösung heiss filtriert wird.

       Das    Ungelöste  wird erforderlichenfalls nochmals     ausge-          koeht.    Beim Erhalten kristallisiert der     ge-          re-inil-le    Farbstoff aus.<B>3</B> Teile des auf diese  Weise     -,ereinioten    Farbstoffes werden     nun     in<B>30</B> Teilen Monohydrat     g-löst,    worauf man  die Lösung mit 2 Teilen Brom versetzt und  unter zeitweisem Rühren<B>192</B> bis 20 Stunden  stehen     lässt.    Hierauf giesst man in Wasser,

         u        filfriert        den        ausgeschiedenen.        Farbstoff        ab          nd    macht ihn in der üblichen     Veise        fertil-.          Nan    kann hierbei die     Reiniriin-    des     metliv-          lierten    Farbstoffes vor der     Broinierung    mit  dessen Darstellung verbinden,

   indem man     das          Meth-        ylierungsgeraisch        CI        noch        warm,        eventuell          rach    Zugabe einer weiteren Menge     Tiiehlor-          benzol,    von den schwer löslichen     Verun-reini-          crungen        abfiltriert,    worauf sieh der reine  Farbstoff aus dem Lösungsmittel beim     Er-          1.:alten    abscheidet.  



  <I>Beispiel<B>3:</B></I>  2 Teile des aus einem Oxydationsprodukt  von     Dibenzanthron    durch die in den     vorher-          "elienden        Beispielen        beschriebene        31c        -thylie-          rung    erhaltenen grünen     Küpenfarbstoffes          I        kl     -werden in 20 Teilen Schwefelsäure von  <B>66 '</B>     B#        celbst.    Sodann     lässt    man<B>10</B> Teile       Seh-wefelsäure    von<B>60 '</B> B6 unter Rühren lang  sam 

      zutropfen.    Nachdem     das    Gemisch einige  Zeit     (restanden    hat,     sau-t    man den     ab-eschie-          zn   <B>l'</B>  denen Farbstoff ab.<B>3</B> Teile des so     "ereini(,-          fen    Farbstoffes werden in<B>30</B> Teile n     _L#Ton    o-         hydrat        zelöst,

      worauf     man    zu dieser Lösung  2     Teile        i        Brom        hinzufügt        und        unter        zeitweisern     Rühren<B>12</B> bis 20 Stunden stehen     lässt.    Hier  auf giesst man in -Wasser, filtriert den     aus-          f)'   <B>So</B> -de<B>-</B> und macht- ihn in  ne     -Iii(        nen    Farbstoff ab  der üblichen     )Veise        fertilg.  

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> -Verfahren zur Darstullung eines lebhaft --rilnen Küpenfarbstoffes, dadurch -ekenn- zeichnet, dass man den durch Methylierung der Oxydationsprodukte des Dibenzanthrou <B>s</B> erhiltlicherl o,rünen Farbstoff mit Brom be- t' handelt.

   Der Farbstoff ist bromhaltig, lie fert gelblichere Färbungen als der bromfreie Farbstoff Lind löst sich in<B>23</B> '/oigem Oleum lD rötlichbraun. UNTERANSPRüCHE: <B>1.</B> Verfahren gemäss Patentanspruch. da durch gekennzeichnet, dass man den me- thylierten grünen Farbstoff nach Vor nahme einer Reini-ung mit Brom behan- en delt. 2.

   Verfahren gemäss Patent-anspruch und Unteransprueh <B>1,</B> dadurch gehennzeieh- net, dass man den methylierten grünen Farbstoff nach Umhristallisation aus einem indifferenten Lösungsmittel mit Brom be handelt.

   <B>3.</B> Verfaltren gemäss Patentanspruch und den Unteranspriiehen <B>1</B> und 2, dadurch ge kennzeichnet, dass man den methylierten ,grünen Farbstoff nach fraktionierter FM- lung aus seiner Lösung in konzentrierter Schwefelsäure mit Brom behandelt.