CH100235A - Procédé de préparation de métaux rares réfractaires. - Google Patents

Description

  Procédé<B>de</B> préparation de métaux rares réfractaires.    L'objet de l'invention est un procédé     di.,     préparation de métaux rares réfractaires sous  forme de poudre ou sous forme cohérente et  plus particulièrement, de production de mé  taux tels que le zirconium, le titane,     1'ura-          nium,    le thorium, le vanadium, le tungstène       etc.     



  Bien des tentatives ont été faites pour  isoler ces métaux de leurs composés,<B>à</B> l'état  pur, spécialement sous forme de masses cohé  rentes pour permettre de les travailler en  vue de la production d'articles métalliques,  tels que filaments     etc.    Il a en particulier été  suggéré de réduire un composé tel qu'un sel       haloïde    de zirconium, en chauffant -un sel       haloïde    double de zirconium et de potas  sium avec du sodium métallique, extrayant  la masse en résultant au moyen d'un acide  dilué et la lavant et la séchant finalement.  Il a -aussi<B>été</B> proposé d'utiliser l'aluminium  dans une réaction semblable et de former  aussi un alliage de zirconium et     dalumi-          nium.     



  Dans ces modes de production de zirco-         nium,    les produits de la réaction tels que le  chlorure d'aluminium ou le chlorure de so  dium, doivent être éliminés par lavage<B>à</B>  l'eau et<B>à</B> un acide dilué, en introduisant  ainsi des impuretés dans le métal.  



  Suivant la présente invention, on obtient,  dans la préparation de métaux rares réfrac  taires par réduction de leurs sels par un mé  tal réducteur,<B>le</B> métal<B>à</B>     -létat    pur par le  fait que le sel<B>à,</B> réduire et le métal réduc  teur sont choisis de façon que le métal ré  ducteur et le sel formé par la réduction ne  puissent pas se volatiliser<B>à</B> la température  de la réduction, et que le sel formé par la  réduction est volatilisé subséquemment en  élevant la température, de manière qu'il ne  reste plus que du métal rare pur.  



  Voici un exemple de préparation de zir  conium réalisant le procédé suivant     l'linven-          tion:     On prépare un fluorure double de zirco  nium et de potassium, qui fond vers<B>1000 ' C</B>  et n'est pas volatil<B>à</B> la température de la  réaction et on le mélange<B>à</B> l'état finement      divisé avec la quantité théorique     d'aluini-          iiium,    de fer ou d'un autre métal capable<B>de</B>  déplacer le zirconium dans le sel double pré  cité.

   Dans le cas du zirconium,<B>à</B> peu près  tout métal au-dessus de l'hydrogène dans la  série     électro-chimique    des métaux est     con-          veriable.    Le mélange est ensuite placé dans       tD     un creuset en     molybdène    ou autre métal  dans un four convenable.  



  <B>Il</B> est préférable d'utiliser un four com  portant un récipient, généralement en verre,  renfermant un enroulement hélicoïdal relié<B>à</B>  une source de courant de haute fréquence. Le  creuset est placé<B>à</B> l'intérieur de l'enroule  ment et on fait le vide dans le récipient, Un  courant de haute fréquence est passé<B>à</B> tra  vers l'enroulement primaire, de manière<B>à</B>  induire des courants secondaires dans le creu  set et son contenu, et<B>à</B> produire le chauf  fage et la réaction entre le sel et le métal  en formant du zirconium et du fluorure  d'aluminium, qui ne se volatilise pas d'une  manière appréciable<B>à</B> la température de la  réaction.

   Après que la réaction est achevée,  on applique un chauffage<B>à</B> une température  beaucoup plus élevée capable<B>de</B> produire la  volatilisation du fluorure d'aluminium et du       fluortire    de potassium et de tout fluorure  double de potassium et de zirconium restant.  Le zirconium reste alors sous forme d'une  niasse noire ou     ,,rise,    spongieuse et peut être  enlevé du four pour son     traitemiant    subsé  quent. Si on le désire, le chauffage peut être  continué pour obliger la masse<B>à</B> se con  tracter et<B>à</B> se fritter pour former un métal  blanc cohérent.  



       La    réaction est représenté par l'équa  tion     -          'K2Zr    FI'<B>+</B>     4AI   <B>---</B>     7:   <B>6</B>     KFI   <B>+</B>     4AI    FI'<B>+</B>     3Zr.       Puisque pratiquement tous les sels pro  duits par la réduction dans cette réaction  peuvent être volatilisés aisément<B>à</B> tempé  rature élevée dans le vide employé, il n'est  pas nécessaire qu'il se forme un fluorure ou  autre sel     haloïde    très volatil du métal     em-          ffloyé    comme agent réducteur,

   comme c'était         géméralement    le cas dans les     niéthodes    pra  tiquées antérieurement.  



  Des réactions similaires peuvent être uti  lisés pour la production d'autres métaux soit  sous forme de poudre, soit<B>à</B> l'état cohérent.  <B>Il</B> a été trouvé que dans le     ca.s    du     fitane,    le  fluorure double de potassium et de titane  convient, vu qu'il peut être purifié aisément  par     recristallisation.    Dans le cas<B>de</B> l'ura  nium, le     fluorure    simple semble être le meil  leur sel pour cette destination. Le thorium<B>à</B>  l'état de tétrachlorure, préparé par inflam  mation du chlorure double d'ammonium et de  thorium, peut être employé dans le procédé.  



  On voit que le     prooédé    suivant     l'iliven-          tion    n'exige aucune adresse et fournit des  métaux d'une très grande pureté.  



       #D     Bien que la production du zirconium<B>à</B>  j'aide de son     fluorure    double ait<B>été</B> décrit  plus en détail et que divers composés d'au  tres métaux rares aient été     sionalés    comme  pouvant être réduits d'une manière     sein-          blable,    il est évident que l'invention n'est pas  limitée<B>à</B> la préparation de ces métaux rares  cités. L'invention n'est pas non plus limitée  <B>à</B> l'emploi d'un four<B>à</B> induction de haute  fréquence pour le chauffage, mais il a été  trouvé que ce chauffage est efficace particu  lièrement en combinaison avec un vide élevé.

    Ce vide aide<B>à</B> la volatilisation des sels et  prévient en outre l'oxydation du métal formé  ou sa combinaison avec d'autres gaz ou va  peurs. Cette oxydation se produit très aisé  ment avec quelques métaux rares particu  lièrement avec l'uranium.

Claims (1)

1. REVENDICATION: Procédé<B>de</B> préparation de métaux rares réfractaires<B>à</B> l'état pur par réduction de leurs sels par un métal réducteur, caracfé- risé en ce que le<I>sel</I><B>à</B> réduire et le métal ré- ducieur sont choisis de faço <B>.</B> n que le métal réducteur et le sel formé par la réduction ne puissent pas se volatiliser<B>à</B> la température de la. réduction et en ce que le sel formé par <B>la,</B> réduction est volatilisé subséquemment en élevant la température, de manière qu'il ne reste plus que du métal rare pur.

   SOUS-REVENDICATION: Procédé suivant la revendication, caracté- risA_ en ce que la volatilisation du sel formé par la réduction est effectuée par chauf fage daùs le vide.