CH100625A - Verfahren zur Darstellung eines schwefelhaltigen Baumwollfarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Darstellung eines     schwefelhaltigen    Baumwollfarbstoffes.    Die     Erfindung    beruht auf der     Beobach-          lung,    dass neue, wertvolle, schwefelhaltige       Baumwollfarbstoffe    entstehen, wenn     p.Alkyl-          oxy-o-aminothiophenyle    mit     Arylchinonen,          insbesondere    mit     halogenierten        Benzochino-          nen,

      kondensiert und die so erhaltenen     Kon-          cler.sationsprodukte    einer     Nachschwefelung     mit den üblichen     Schwefelungsmitteln    unter  worfen werden. Sie hat zum Gegenstand  die Darstellung eines solchen Farbstoffes  durch Kondensation von p .

       Athoxy-o-amino-          thiophenol    mit einem     halogenierten        Benzo-          c-hinon,    zum Beispiel mit     Chloranil,    und       Nacli.sehwefeln    des so gewonnenen     Konden-          sation,sproduktes    durch Erhitzen mit     All:ali-          polys1tlfid.     



       Das    p.     Athoxy-o-aminothiophenol    kann  auch in Form einer äquivalenten Verbindung       verwandt    werden, welche im Laufe der Re  aktion p.     Athoxy-o-aminothiophenol    erzeugt,       ziem    Beispiel also in Form des im Schweizer       Pptent    Nr.<B>77187</B>     beschriebenen    Einwirkungs  produktes von Chlorschwefel auf p .     Pheni-          tidin,    oder in Form der aus     diesem    Körper  durch Einwirkung des Wassers in Gegen-    wart von Acetat oder Kreide entstehenden       Verbindung.     



  Der neue Farbstoff ist     im    trockenen Zu  stand ein rotbraunes Pulver;     in.konzentrier-          ter    Schwefelsäure löst er sich mit blauer  Farbe, aus dem     Schwefelnatriumbade    oder  in der     Hydrosulfitküpe    färbt er Baumwolle  tief rotbraun. Die Färbungen sind wasch-,  licht- und chlorecht.

      <I>Beispiel:</I>    28 kg     Chloranil,    20 kg<B>1).</B>     Athoxy-o-          aminothiophenol    (in Form des     Zinkmerkap-          tids)        -und    400 kg Spiritus werden mehrere  Stunden am     Rückflusskühlet    erhitzt, das  Kondensationsprodukt ist nach     beendeter     Reaktion fast völlig ausgeschieden. Man ver  dünnt mit Wasser, filtriert, wäscht das  Filtergut zur völligen     Entfernung    des Zinks  zunächst mit verdünnter Säure, dann mit  Wasser neutral.  



  Zur     Weiterschwefelurig    wird     Glas    Filter  gut in eine     Polysulfidlösung,    die hergestellt  ist aus 80 kg Schwefelnatrium     krist.,    20 kg  Schwefel und etwa 100 Liter Wasser, ein-      gerührt und das Ganze längere Zeit (etwa  48 Stunden) unter     Rückfluss    gekocht. Der       Seschwefelte    Farbstoff ist nach beendeter  Reaktion zum grössten Teil ausgeschieden;  etwa in Lösung bleibende Anteile gewinnt  man in bekannter Weise durch Einblasen  von Luft oder Fällen mit verdünnten Säuren.  Man filtriert den Farbstoff. ab und reinigt  ihn, wenn nötig, durch     Umlösen    und Wieder  ausfällen mit Luft oder Säuren.  



  In der ersten Phase der Reaktion kann das  p.     Äthoxy-o-aminothiophenol    ersetzt werden  durch das im Schweizer Patent Nr. 77187  beschriebene Einwirkungsprodukt von Chlor  schwefel auf p.     Phenitidin    oder die aus dem  selben durch Wassereinwirkung entstehende       Verbindung.     



       Man    verfährt dann zum Beispiel wie  folgt:  25     hg        Chloranil    und 24 kg des genann  ten Einwirkungsproduktes von wahrschein  lich folgender Konstitution:  
EMI0002.0010     
    werden mit 250 kg Eisessig oder Alkohol       angeteigt    und das Gemisch mehrere Stunden    erhitzt. Zur Neutralisierung der freiwerden  den     Salzsäure    wird zweckmässig ein Säure  bindendes Mittel zugefügt. Nach beendeter  Reaktion wird das Kondensationsprodukt  durch Verdünnen     miü    Wasser völlig aus  geschieden und filtriert. Es ist identisch  mit dem aus dem p .     Äthoxy-o-aminotliio-          phenol    gewonnenen Körper.

Claims (1)

1. PATENTA N SPIE U CI-I Verfahren zur Darstellung eines rot braunen schwefelhältiben Baumwollfarbstof fes, dadurch gekennzeichnet, dass p . 9.thoxy- o-aminothiophenol mit einem halogenierten Benzochinon kondensiert und das so gewon nene Kondensationsprodukt mit den üblichen Schwefelungsmitteln nachgeschwefelt wird.

   Der Farbstoff ist im trockenen Zustand ein rotbraunes Pulver; er löst sich in kon zentrierter Schwefelsäure mit. blauer Farbe und färbt Baumwolle im Schwefelnatrium- bade oder in der Hydrosulfitküpe tief rot braun; die Färbungen sind wasch-, licht- und chlor echt.