CH178117A - Verfahren zur Herstellung eines neuen schwarz färbenden Schwefelfarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines neuen schwarz färbenden Schwefelfarbstoffes.Info
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Description
Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 169352. Verfahren zur Herstellung eines neuen schwarz färbenden Schwefelfarbstoffes. Im Hauptpatent Nr. 169352 ist ein Ver fahren zur Herstellung eines schwarz färben den Schwefelfarbstoffes beschrieben, das da durch gekennzeichnet ist, dass das Leukoindo- phenol aus Carbazol und p-Nitrosophenol in Gegenwart von 1-Acetylamino-4-aminobenzol bei Temperaturen, die oberhalb 2000 liegen, geschwefelt wird.
Es wurde nun gefunden, dass man in vor teilhafter Weise zu einem ähnlich färbenden Schwefelfarbstoff gelangt, wenn man das Indo- phenol aus Carbazol und p-Nitrosophenol mit 1-Formylamino-4-aminobenzol kondensiert und das so erhaltene Kondensationsprodukt bei Temperaturen, die oberhalb 200 liegen, schwefelt. Der so erhaltene Farbstoff bildet ein dunkles Pulver, löst sich in Schwefel säure mit blaugrüner Farbe und färbt Baum wolle aus schwefelnatriumhaltigem Bade in echten tiefschwarzen Tönen.
<I>Beispiel</I> 27,3 \feile Carbazolindophenol werden mit 500 Teilen Wasser gut verrührt. Dazu gibt man die Lösung von 14 Teilen 1-Formyl- amino-4-aminobenzol in 300 Teilen Wasser und säuert mit Essigsäure an.
Die Mischung wird unter Rühren auf 60 erwärmt, wodurch innerhalb 2--3 Stunden Kondensation stattfindet. Das Ende der Um setzung ist daran zu erkennen, dass eine Tupf- probe mit Alkohol nicht mehr die violette Lösung des Indophenols zeigt, sondern, dass ein. in Alkohol schwer löslicher rotbrauner Körper entstanden ist. Sobald dieser Punkt erreicht ist, wird filtriert, mit warmem Was ser gewaschen und das feuchte Kondensations produkt mit einem Tetrasulfid aus 80 Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium und 12 Teilen Schwefel, sowie mit 18 Teilen Schwefel und 10 Teilen Kochsalz innig vermischt und bei 80-85 im Vakuum getrocknet. Die trockene, pulverisierte Mischung wird darin etwa 2 Stunden bei 230 gebacken.
Die fein ge mahlene Schmelze wird mit 700 Teilen Was ser bei 80 verrührt, mit verdünnter Säure neutralisiert und filtriert. Der gut gewaschene Farbstoff wird hierauf getrocknet-
Claims (1)
- PATEN'PANSPRtCg Verfahren zur Herstellung eines schwarz färbenden Schwefelfarbstoffes, dadurch ge kennzeichnet, dass das Indophenol aus Carba- zol uncä p-Nitrosophenol mit 1-Formylamino- 4-aminobenzol kondensiert wird und dass das so erhaltene Kondensationsprodukt bei Tempe raturen, die oberhalb 200<B>0</B> liegen geschwefelt wird. Der so erhaltene I'arbstoff bildet ein dunkles Pulver, löst sich in Schwefelsäure mit blaugrüner Farbe und färbt Baumwolle aus schwofelnatriumhaltigem Bade in echten tiefschwarzen Tönen.
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