Verfahren zur Darstellung eines schwefelhaltigen Baumwollfarbstoffes. Die Erfindung beruht auf der Beobach tung, dass ein neuer, wertvoller, Baumwolle im Schwefelnatriumbade oder aus der Küpe echt schwarz färbender Stoff entsteht, wenn 2-Amino-l-Thionaphtol mit einem haloge- nierten Benzochinon kondensiert und das so gewonnene Kondensationsprodukt mit den üblichen Schwefelungsmitteln nachgeschwe felt wird.
Das 2-Amino-1.-Thionaplitol kann auch in Form einer äquivalenten Verbindung verwandt werden, welche im Laufe der Re aktion 2-Amino-l-Thionaphtöl erzeugt, zum Beispiel also in Form des im Schweizer Pa tent Nr 92578 beschriebenen Einwirkungs produktes von Chlorschwefel auf ss-Naphtyl- amin, oder in Form der aus diesem Körper durch die Einwirkung des Wassers entstehen den Verbindung.
<I>Beispiel:</I> 30 kg Chloranil oder die äquivalente Menge Trichlorbenzochinon werden mit 1.8 kg 2-Amino-l-Tliionaphtol (zum Beispiel in der Form des Zinkmerkaptids) und 250 Liter Wasser angerührt und das Gemisch unter gutem Rühren. mehrere Stunden auf 80 bis 100 C .erhitzt. Das gebildete Kon densationsprodukt wird abfiltriert, zunächst mit verdünnter Säure, dann mit Wasser ge waschen und getrocknet.
An Stelle des 2-Amino-l-Thionaplitols kann auch das im Schweizer Patent Nr. 92587 beschriebene Einwirkungsprodukt von Chlor schwefel auf ss-Naphtylamin oder die aus diesem Körper durch Wassereinwirkung ent stehende Verbindung verwendet werden. In diesem Falle führt man zweckmässig die Kondensation in Alkohol oder Eisessig durch und fügt zur Bindung der freiwerdenden Salzsäure ein geeignetes Neutralisationsmittel, wie Natriumacetat oder Kreide, zu.
Zur Nachschwefelung werden 30 kg des wie oben beschrieben erhaltenen Kondensa tionsproduktes eingetragen in ein Gemisch von 60 kg Schwefelnatrium konz., 40 kg Schwefel und 300 Liter Spiritus und das Ganze längere Zeit unter Rückfluss gekocht. Nach beendeter Reaktion wird der Spiritus abdestilliert, mit Wasser verdünnt, der ab geschiedene Farbstoff abfiltriert und, wenn nötig, durch Einlösen aus Schwefelnatrium lösung und Wiederausfällen mit Luft oder Säuren gereinigt.
Der Farbstoff ist im trockenen Zustand ein schwarzblaues Pulver; Schwefelnatrium löst ihn mit olivgrüner Farbe; alkalisches Hy drosulfit erzeugt eine tiefgelb gefärbte hüpe. Er färbt Baumwolle aus dem Schwefel natriumba.de oder aus der Isüpe tiefschwarz. Die Färbungen sind wasch-, licht- und chlor echt.
Process for the preparation of a sulfur-containing cotton dye. The invention is based on the observation that a new, valuable cotton is produced in a sodium sulphide bath or a substance that turns black from the vat when 2-amino-l-thionaphtol condenses with a halogenated benzoquinone and the condensation product obtained in this way with the usual Sulphurizing agents is nachgeschulfelt.
The 2-amino-1.-thionaplitol can also be used in the form of an equivalent compound which produces 2-amino-l-thionaphthoil in the course of the reaction, for example in the form of the action product described in Swiss Patent No. 92578 Sulfur chloride on ss-naphthylamine, or in the form of the compounds created from this body by the action of water.
<I> Example: </I> 30 kg of chloranil or the equivalent amount of trichlorobenzoquinone are mixed with 1.8 kg of 2-amino-1-thiionaphthol (for example in the form of zinc mercaptide) and 250 liters of water and the mixture is stirred well. heated to 80 to 100 ° C for several hours. The condensation product formed is filtered off, washed first with dilute acid, then with water and dried.
Instead of 2-amino-1-thionaplitol, the action product of chlorosulphur on ß-naphthylamine described in Swiss patent no. 92587 or the compound resulting from this body through the action of water can be used. In this case, the condensation is expediently carried out in alcohol or glacial acetic acid and a suitable neutralizing agent such as sodium acetate or chalk is added to bind the hydrochloric acid released.
For re-sulphurisation, 30 kg of the condensation product obtained as described above are added to a mixture of 60 kg of concentrated sodium sulfur, 40 kg of sulfur and 300 liters of spirit and the whole is refluxed for a long time. After the reaction has ended, the spirit is distilled off, diluted with water, the separated dye is filtered off and, if necessary, purified by dissolving it in sodium sulphide solution and reprecipitating it with air or acids.
The dye is a black-blue powder when dry; Sodium sulfur dissolves it with olive green color; alkaline hydrosulphite produces a deep yellow colored shell. He dyes cotton from the sulfur natriumba.de or from the Isüpe deep black. The colors are washable, lightfast and chlorine-resistant.