CH102755A - Procédé pour la fabrication de l'acide butyrique. - Google Patents

Description

  Procédé pour la     fabricatiou    de l'acide butyrique.    Les matières utilisables pour la production  des acides' de la série grasse, tels que les  acides formique, acétique,     propionique,    buty  rique,     valérique,        caproique    etc., sont nom  breuses: elles vont des déchets végétaux aux  déchets d'origine animale.

   Dans le premier  cas, ce sont les sciures,     _    écorces, brindilles,  les souches d'arbres, les sarments de vigne,  les feuilles, les fougères, les tiges diverses etc. ;  dans le second cas, ce sont les résidus d'é  quarrissage, d'abattoirs de tannerie, de     dé-          suintage    des laines etc., on peut même aller  jusqu'à l'utilisation des excréta de     -toute    na  ture.  



  La présente invention a     pont-    objet un  procédé pour la fabrication de l'acide butyri  que au moyen de matières cellulosiques, telles  que, par exemple, des déchets de bois, sciures,  écorces, souches etc., c'est-à-dire des. matières  que l'on trouve en abondance et qui sont peu  coûteuses. Suivant ce procédé, des moûts su  crés obtenus par hydrolyse de matières cellu  losiques sont amenés à un haut degré de pu  reté, puis mis en fermentation par action du    bacille butyrique agissant en symbiose avec  des bactéries aérobies.  



  Pour la réalisation du procédé, on peut,  par exemple,     opérer    de la manière suivante:  Des déchets de bois sont mécaniquement  réduits en poudre aussi fine et aussi régulière  que possible. S'il est nécessaire, la masse est  lessivée par un courant d'eau chaude ou froide  de façon à éliminer les tannins, les résines  et les matières solubles inutiles. On procède  ensuite à l'hydrolyse; à cet effet, la poudre  de bois ou la pâte, qui a été lessivée, est  amenée par malaxage à une teneur en eau  qui peut varier de deux à cinq fois le poids  de la matière sèche initiale.

   Cette eau est  au préalable additionnée d'une quantité d'acide       sulfurique        de    2 à 5     %        en        SO#2.        La        masse     rendue bien homogène par trituration est in  troduite dans un autoclave muni     d'uri    ma  laxeur énergique. Il va sans dire que cet ap  pareil doit être, dans toutes ses parties inté  rieures, absolument inattaquable aux acides.  



  On met en marche le brassage et l'on in  jecte au sein de la pâte en mouvement de      la vapeur 170 " soit à une pression de 7 kg        < r    7,5 kg. Lorsque cette température et cette  pression sont atteintes, on détend la vapeur  et la pression étant tombée, on procède à la  vidange de l'appareil. Il faut, autant que pos  sible, mener rapidement cette opération. Dans  la     pratique,    elle dure environ une demi-heure.  



  La ruasse est revue dans     titi    malaxeur  émaillé ou garni intérieurement d'une enve  loppe en plomb. Elle est fortement acide.  L'hydrolyse a     mis,    en     effet,    cri liberté et       formé    des acides organiques complexes qui  ont augmenté l'acidité primitive due à l'acide       sulfurique    de 15 à 25  /o. II est nécessaire  alors de neutraliser cet excès d'acide. La  neutralisation a lieu dans ledit malaxeur que  l'on met en marche.

   La     niasse    chaude, vigou  reusement triturée est mélangée à du carbo  nate de chaux en lait ou en poudre en léger       excès.    La saturation des acides est obtenue       rapidement.        Elle    doit présenter une réaction       absolument    neutre.     Orr    peut substituer à la  craie     titi    lait. de chaux; dans ce cas, il faut  avoir soin (le ne pas rendre la niasse alca  line; sinon, on risque, à la température élevée       oir    l'on     opère,    de former des composés calci  ques solubles très gênants pour le travail ul  térieur.  



  La pâte ligneuse neutralisée est conduite       dans        titi    appareil à épuisement méthodique  du genre du matériel employé en sucrerie  pour l'extraction des jus de betteraves par dif  fusion. Partant par exemple de 100     kg    de       sciure    de bois,- si l'on retire par hydrolyse  de 25 à 30 "/" de     sucre    réducteurs totaux,  on doit, par un épuisement méthodique bien  conduit, soutirer des moûts de 8 à 12     "/o    de       sucre,    avec une perte finale de 0,20 à 0,30     "/".     Les moûts passent ensuite, s'il est nécessaire,

    dans     titi    réfrigérant à     circulation    d'eau comme  en distillerie, pour être amenés à la tempé  rature de fermentation qui est de 40 ".  



  Outre les sucres, les     moûts    contiennent  des impuretés inertes oui nuisibles telles que  des gommes, des résines, des mucilages, des  aldéhydes etc., qu'il faut éliminer pour rie  pas compromettre la marche des fermentations.  A cet     effet,    ces moûts sont envoyés dans un    bac mélangeur     oir    on les additionne d'un lait  de chaux     jusqu'à    réaction     franchement    alca  line.

   II se forme     immédiatement    un précipité  abondant qui     décante    avec rapidité.     Orr    le  sépare du liquide par filtration soit sur     filtre-          presse,    soit sur tout autre filtre. Lorsque l'on  veut atteindre une épuration plus complète  encore,     orr    peut recourir à l'action, qui dans  ce cas est. très     remarquable,    du noir animal  comme on le fait en sucrerie ou en raffinerie.  



  Ce mode très simple d'épuration est ex  trêmement     avantageux.    Le coefficient de pu  reté des     moûts    avant épuration est d'environ  70. Après épuration par la chaux, il monte  de 88 à 90 et     après    passage sur le noir ani  mal, il     s'élève    à 95 "/".  



  On procède alors à la fermentation de     ces     moûts épurés de     la,        manière    suivante  On ensemence des solutions sucrées (glu  cose ou saccharose) additionnées des doses  courantes en sels minéraux, avec les bacilles  de la digestion intestinale des herbivores. On       petit    aussi recourir aux éléments bactériens  contenus dans la terre de jardin. Après     quatre     ou cinq fermentations successives opérées à  40 ", les     cultures    sont prêtes à agir sur les  moûts de bois.  



  Les moûts de bois     ainsi    fermentés cri sym  biose ne contiennent plus que des traces de  sucres réducteurs. Toutefois, en     même    temps  que l'acide     butyrique    qui demeure prédomi  nant, il s'est formé de l'acide acétique, un  peu d'acide     propionique,    de l'acide     valérique     et parfois aussi de l'acide     caproique.        Orr    se  rendra compte de l'intérêt de cette nouvelle  méthode en remarquant que 100     hg    de bois  fournissent 25     kg    de sucres totaux par exemple,  qui par     fermentation    en symbiose, donnent de  9 hg à 9,

  5 kg d'acide butyrique normal et  2 kg environ en acide acétique et     acides    di  vers.  



  Les moûts fermentés sont ensuite concen  trés. Dans     tin    appareil évaporatoire du type       Iiestrier,    par exemple, dit à     pêchage,    on con  centre les moûts en éliminant le sulfate de  chaux au fur et à mesure qu'il précipite.  Lorsqu'ils atteignent la consistance     d'un    sirop  épais, ils sont coulés dans une chaudière,      close pour     qu'on    puisse y faire le vide, et  amenés par     chauffage    à l'état sec. On les       @@,acue    par une vidange située sur le fond du       cuiseur.     



       L'extraction    des acides est alors réalisée  comme suit: Dans un appareil hermétique  ment clos, inattaquable intérieurement aux  acides, surmonté d'un dispositif de distillation  par fractionnement, muni d'un chauffage par  double fond, d'un orifice de sortie inférieur  et d'un malaxeur énergique, on introduit les  sels de chaux, butyrates et autres, qui se sont  écoulés de la chaudière à vide, et en même  temps on mélange à ces sels une quantité       déterminée    d'acide sulfurique ou chlorhydri  que pour dégager les acides organiques vola  tils. Cette quantité est équivalente à la quan  tité -de chaux contenus dans la solution, dé  celée par l'analyse préalable.

   On chauffe en  triturant et on recueille. par distillation frac  tionnée' les acides acétique,     propionique,    bu  tyrique, etc.  



  Les acides chlorhydrique et sulfurique  étant actuellement coûteux, il est préférable  d'employer le bisulfate de soude qui consti  tue un déchet sans valeur de la fabrication  de l'acide nitrique. Ce bisulfate de soude est  dissous dans l'eau tiède à saturation et mé  langé en quantité équivalente avec les sels  organiques de chaux sortant de la chaudière  à vide et l'on distille comme il vient d'être  dit ci-dessus.  



  Ce traitement permet de récupérer les  sous-produits solides et gazeux.<B>1000</B> kg de  déchets de bois rendant de 25 à 30 0% de  sucre laissent de 700 à 750 kg de matières  cellulosiques qui, après     dessication    par pres  sion et dans .des fours spéciaux sont utilisées  à la production de la vapeur et aux divers  chauffages.  



  D'autre part, d'après l'équation de transfor  mation des sucres réducteurs en acide     butyrique:     
EMI0003.0010     
  
     soit pour une tonne de bois rendant 250<B>kg</B>  de sucre: .  



  acide carbonique 120 kg  hydrogène 5,5 "  Cette proportion d'acide carbonique est  élevée dans la     pratique    parce qu'il faut aussi  compter avec l'acide carbonique qui provient  de la décomposition du carbonate de chaux né  cessaire à la fermentation. Cette énorme  quantité d'acide est facilement récupérable       puisque    la fermentation étant anaérobie, on  opère en vase clos. A cet     effet,    les gaz sont  aspirés sur les cuves par un ventilateur     ex-          hausteur    et envoyés dans des chaudières chauf  fées par     serpentins    et remplies d'une solution  de carbonate de soude à saturation.

   I1 se  forme du bicarbonate de soude qu'on décom  pose par ébullition: on recueille l'acide car-.  borique qu'on peut liquéfier et loger en tubes.  



  L'hydrogène est aussi recueilli de son côté;  on peut aussi le comprimer en tubes, l'utili  ser au     chauffage    et lui donner toute autre  destination.  



  On conçoit que, par le procédé de pro  duction de l'acide butyrique ci-dessus décrit,  on peut aussi retirer     additionellement    une  certaine proportion d'acides de la série grasse  tels que: l'acide acétique, l'acide     propionique,,     l'acide     valérique,    etc., suivant la composition  des matières cellulosiques soumises au traite  ment.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de fabrication de l'acide butyri que, caractérisé en ce que des moûts sucrés obtenus par hydrolyse de matières cellulosi ques sont amenés à un haut degré de pureté, puis mis en fermentation par action du ba cille butyrique agissant en symbiose avec des bactéries aérobies. SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce que les moûts sucrés obtenus par hydrolyse de matières cellulosiques sont purifiés par neutralisation, filtration et pas sage sur du noir animal.

   <B>21</B> Procédé suivant la revendication et la sous- revendication 1, caractérisé en ce que la neutralisation des moûts est effectuée au moyen de lait de chaux. 3 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce due l'extraction des acides gras est opérée en traitant par du bisulfate de soude, les sels organiques produits lors de la fermentation.