CH103646A - Verfahren zur Darstellung von p-Phenetolcarbamid. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von     p-Phenetolearbamid.       Das     p-Phenetolcarbamid        (CZH"O.C,H,NH.          CONHZ),    das unter dem Namen     Dulcin    als  Süssstoff im Handel ist, wurde zuerst durch  Einwirkung von     cyansaurem    Kalium auf  salzsaures     Phenetidin    dargestellt. Für die  technische Darstellung hat sich später das  Verfahren, welches darauf beruht, salzsaures       Phenetidin    mit Harnstoff in     Autoklaven    auf  1.50 bis<B>160'</B> zu erhitzen, als brauchbarer er  wiesen. Es wurde dabei die Benutzung des  giftigen     Kaliumcyanats    vermieden.  



  Da es jetzt darauf ankommt, auf mög  lichst einfache Weise, ohne schwer zu be  schaffende Apparatur, zu arbeiten, und da  man     ferner    wegen der ausserordentlichen       Steigerung    der Preise für Heizmittel höhere       Temperaturen    bei     chemiscli-technischen    Pro  zessen zu vermeiden suchen muss, ist man  auf die alte Reaktion der Umsetzung von       Kaliumcyanat    mit einem Salz des     Phene-          tidins    zurückgekommen.  



  Es hat sich nun gezeigt, was sich nicht,  voraussehen liess, dass organische Säuren, vor  allem die     Essigsäure,    die Rolle der Mineral  säure nicht mir vertreten können, sondern  .     wegen    ihrer schwächer sauren Natur noch    viel geeigneter sind für die Reaktion.       Das    vorliegende Verfahren beruht demnach  darauf, dass man zu einer Lösung von p  Pherietidin in einer organischen Säure all  mählich eine konzentrierte     wässerige-Lösung     von     Kaliumeyanat    hinzufügt.

   Die     Cyan-          säure    wird durch die     organische    Säure lang  samer freigemacht; es entweicht keine freie       Cyansäure;    ferner kann mau die organische  Säure im Überschuss verwenden, so, dass     man     sicher ist, dass alles     Cyanat    versetzt wird.

         Vor;    allem aber sind bei Anwendung von  technischem     Cyanat    die Ausbeuten um 10 bis  30 % höher als nach dem     Salzsäureverfahren.     Dabei fällt das Produkt, sofern das technische,  stark dunkel gefärbte     p-Phenetidin    auch nur  einmal     abdestilliert    wird, farblos aus und ist  ohne weitere Reinigung für den Verbrauch  geeignet. Aus 120 Teilen geschmolzenem  rohem     Dulcin    erhält man 110 Teile reines  Destillat.  



  Noch wirtschaftlicher wird das Verfahren,  wenn man es mit der Darstellung von       Phenacetin    kombiniert. Um eine gute Aus  beute von     Phenacetin,    das mau durch Be  handlung von     Phenetidin    mit Essigsäure-           anhydrid    unter Zugabe     voll    Eis darstellt, zu  erhalten, muss man einen grossen     Überschuss     an     Essigsäureanhydrid    verwenden. Dabei  wird nun das teure     Anhydrid    in die zum  Vergleich dazu viel wertlosere verdünnte  Essigsäure verwandelt.

   Nach dem kombinier  ten Verfahren ist ein Überschuss an     Anhydrid     nicht nötig, da man das nicht in Reaktion  gegangene     Plienetidin    zusammen mit der ent  standenen überschüssigen verdünnten Essig  saure für die Herstellung von     Phenetolcarbamid     verwenden     kann.    Man hat also einen doppel  ten Vorteil:

       Während    man keinen Verlust  durch Umwandlung von     Essigsäureanhydrid     in verdünnte Essigsäure hat, nutzt man bei  der Kombination der     Phenacetin.darstellung     mit der     Phenetolcarbamidherstellung    das an-    gewandte     Phenetidin    noch besser aus als  bei den beiden Verfahren allein.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von p-Phe- netolcarbamid., darin bestehend, dass man zu einer Lösung von p-Phenetidin in einer or ganischen Säure allmählich eine konzen trierte wässerige Lösung von Kaliumeyanat hinzufügt. UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man überschüssige, verdünnte Essigsäure anwendet.