CH108189A - Verfahren zur Gewinnung von reinem Carbazol. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Gewinnung von reinem     Carbazol.       Bei der weiteren     Ausbildung    des Verfah  rens zur Darstellung von     Reinanthrazen    und       Reinkarbazol    gemäss dem     Hauptpatent    Nr.

    107854 wurde gefunden,     dass:        Karbazol    durch  Destillation von     Rollkarbazol    zusammen mit  hochsiedenden organischen     Lösungsmitteln,     zum Beispiel hochsiedenden     Kohlenwasser-          stoffen,        wie        Braunkohlen-Gasöl,        Braunkoh-          len-Teerölen,        Paraffinölen,        Naphthalinölen,     ferner mit     Chinolin,        Cliinaldin,

          Dimethyl-          naphthalin    und     Tetrachlorbenzo.l,    leicht in  sehr grosser Reinheit gewonnen     wird.     



  Aus einem     Gemisch,        hergestellt    aus Roh  karbazol und     hochsiedenden        KohIenwasser-          stoffen,    destilliert. bei Temperaturen über  200' das reine     Karbazol    über. Aus dem so  erhaltenen Destillat     kristallisiert    beim Erkal  ten das     Karbazol    in weissen, perlmutterglän  zenden     Schüppchen    von hohem Reinheitsgrad  aus.

   Durch nochmalige     Destillation    oder     Kri-.          stallisation    wird das     Karbazol    in einem Rein  heitsgrad von etwa     9-1         %o    erhalten.  



  Die Destillation kann     unter    gewöhnlichem  Druck oder im Vakuum     vorgenommen    wer  den. Ebenso kann auch die Destillation durch    Zuführung von überhitztem     Wasserdampf     unterstützt werden.  



  Durch die Destillation von     Karbazol    mit  solchen Lösungsmitteln, wie zum Beispiel mi  neralischen Ölen von den Siedegrenzen 200  bis<B>360'</B> C, wird sofort ein sehr reines,     etwa     90     %iges        Karbazol    gewonnen.

   Dieses Ergeb  nis könnte nach den . bekannten     Kristallisa-          tionsverfahren    erst durch eine wiederholte       Kristallisation,    also auf umständlichere und       kostspieligere        Weise    erzielt     -werden.    Das vor  liegende neue Verfahren ergibt somit und  auch wegen der einfacheren Apparatur in der  Technik eine     wesentlich    günstigere Arbeits  weise.  



  <I>Beispiel:</I>  1.00 kg     Rollkarba.zol,    gewonnen durch       Extraktion    von     Anthrazen    mit     Pyridin    und       Abdestillieren    des     Pyridins,    von 48      /a    Rein  heitsgehalt werden mit 50 kg Gasöl vom     spe-          zifisehen    Gewicht 0,84 gemischt. Bei einer  Temperatur von etwa. 200'     destilliert    das  Gasöl mit     Karbazol    über.

   Durch Zulaufen  von Öl in dem Masse, in     welchem    das Lö  sungsmittel.     abdestilliert,    wird dafür Sorge           getragen,    dass     Zersetzungen    durch     Überhit-,-          zung        vermieden    werden.

   Aus dem     Destillat          kristallisiert    beim     i'rkalten    das reine     Karba-          zol    aus und     wird    sodann     abgesaugt,    mit Ben  zin nachgewaschen, getrocknet, oder starkem       Durck    unter der     hydraulischen    Presse ausge  setzt. Das abgesaugte     oder        ab-epresste    Lö  sungsöl wird in einem neuen Arbeitsgang       wieder    verwendet.

   Das erhaltene     Produkt    hat  einen Reinheitsgrad von etwa 90%, der durch  Wiederholung des Vorganges oder durch Kri  stallisation auf 95  / erhöht werden kann.  



  Das in dem vorstehenden Beispiel ange  führte Gasöl vom     spezifischen    Gewicht 0,84  siedet zwischen 240 und<B>280'</B> C. Es kann  zum Beispiel gewonnen werden,     indem    ge-         wöhnliches    Petroleum 'mit     '#Vaso"-rI        ampf    ab  destilliert     wird    und die     niedrigsiedenden          Kohlenwasserstoffe    so weit entfernt werden,  bis das spezifische     Gewicht    und die obigen       Siedegrenzen    erreicht sind.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: verfahren zur Gewinnung von reinem Karbazol, dadurch gekennzeichnet, dass man Rohkarbazol zusammen mit hochsiedenden organischen Lösungsmitteln destililert.