CH108189A

CH108189A - Process for obtaining pure carbazole.

Info

Publication number: CH108189A
Authority: CH
Inventors: Leopold Dr Weil; Fabrik In Billwaerde Chemische
Original assignee: Leopold Dr Weil; Chem Fab In Billwaerder Vorm H
Priority date: 1923-10-16
Filing date: 1923-10-16
Publication date: 1924-12-16

Description

  

  Verfahren zur Gewinnung von reinem     Carbazol.       Bei der weiteren     Ausbildung    des Verfah  rens zur Darstellung von     Reinanthrazen    und       Reinkarbazol    gemäss dem     Hauptpatent    Nr.

    107854 wurde gefunden,     dass:        Karbazol    durch  Destillation von     Rollkarbazol    zusammen mit  hochsiedenden organischen     Lösungsmitteln,     zum Beispiel hochsiedenden     Kohlenwasser-          stoffen,        wie        Braunkohlen-Gasöl,        Braunkoh-          len-Teerölen,        Paraffinölen,        Naphthalinölen,     ferner mit     Chinolin,        Cliinaldin,

          Dimethyl-          naphthalin    und     Tetrachlorbenzo.l,    leicht in  sehr grosser Reinheit gewonnen     wird.     



  Aus einem     Gemisch,        hergestellt    aus Roh  karbazol und     hochsiedenden        KohIenwasser-          stoffen,    destilliert. bei Temperaturen über  200' das reine     Karbazol    über. Aus dem so  erhaltenen Destillat     kristallisiert    beim Erkal  ten das     Karbazol    in weissen, perlmutterglän  zenden     Schüppchen    von hohem Reinheitsgrad  aus.

   Durch nochmalige     Destillation    oder     Kri-.          stallisation    wird das     Karbazol    in einem Rein  heitsgrad von etwa     9-1         %o    erhalten.  



  Die Destillation kann     unter    gewöhnlichem  Druck oder im Vakuum     vorgenommen    wer  den. Ebenso kann auch die Destillation durch    Zuführung von überhitztem     Wasserdampf     unterstützt werden.  



  Durch die Destillation von     Karbazol    mit  solchen Lösungsmitteln, wie zum Beispiel mi  neralischen Ölen von den Siedegrenzen 200  bis<B>360'</B> C, wird sofort ein sehr reines,     etwa     90     %iges        Karbazol    gewonnen.

   Dieses Ergeb  nis könnte nach den . bekannten     Kristallisa-          tionsverfahren    erst durch eine wiederholte       Kristallisation,    also auf umständlichere und       kostspieligere        Weise    erzielt     -werden.    Das vor  liegende neue Verfahren ergibt somit und  auch wegen der einfacheren Apparatur in der  Technik eine     wesentlich    günstigere Arbeits  weise.  



  <I>Beispiel:</I>  1.00 kg     Rollkarba.zol,    gewonnen durch       Extraktion    von     Anthrazen    mit     Pyridin    und       Abdestillieren    des     Pyridins,    von 48      /a    Rein  heitsgehalt werden mit 50 kg Gasöl vom     spe-          zifisehen    Gewicht 0,84 gemischt. Bei einer  Temperatur von etwa. 200'     destilliert    das  Gasöl mit     Karbazol    über.

   Durch Zulaufen  von Öl in dem Masse, in     welchem    das Lö  sungsmittel.     abdestilliert,    wird dafür Sorge           getragen,    dass     Zersetzungen    durch     Überhit-,-          zung        vermieden    werden.

   Aus dem     Destillat          kristallisiert    beim     i'rkalten    das reine     Karba-          zol    aus und     wird    sodann     abgesaugt,    mit Ben  zin nachgewaschen, getrocknet, oder starkem       Durck    unter der     hydraulischen    Presse ausge  setzt. Das abgesaugte     oder        ab-epresste    Lö  sungsöl wird in einem neuen Arbeitsgang       wieder    verwendet.

   Das erhaltene     Produkt    hat  einen Reinheitsgrad von etwa 90%, der durch  Wiederholung des Vorganges oder durch Kri  stallisation auf 95  / erhöht werden kann.  



  Das in dem vorstehenden Beispiel ange  führte Gasöl vom     spezifischen    Gewicht 0,84  siedet zwischen 240 und<B>280'</B> C. Es kann  zum Beispiel gewonnen werden,     indem    ge-         wöhnliches    Petroleum 'mit     '#Vaso"-rI        ampf    ab  destilliert     wird    und die     niedrigsiedenden          Kohlenwasserstoffe    so weit entfernt werden,  bis das spezifische     Gewicht    und die obigen       Siedegrenzen    erreicht sind.



  Process for obtaining pure carbazole. In the further development of the process for the preparation of pure anthracene and pure carbazole according to the main patent no.

    107854 it was found that: carbazole by distillation of rolled carbazole together with high-boiling organic solvents, for example high-boiling hydrocarbons, such as lignite gas oil, lignite tar oils, paraffin oils, naphthalene oils, also with quinoline, clinaldine,

          Dimethylnaphthalene and Tetrachlorbenzo.l, is easily obtained in very high purity.



  Distilled from a mixture made from crude carbazole and high-boiling hydrocarbons. at temperatures over 200 'the pure carbazole over. On cooling, the carbazole crystallizes from the distillate obtained in this way in white, pearly shimmering flakes of a high degree of purity.

   By repeated distillation or Kri-. The carbazole is stabilized in a degree of purity of about 9-1%.



  The distillation can be carried out under ordinary pressure or in vacuo. The distillation can also be supported by adding superheated steam.



  By distilling carbazole with solvents such as mineral oils with a boiling point of 200 to 360 ° C, a very pure, approximately 90% carbazole is obtained immediately.

   This result could be according to the. known crystallization processes can only be achieved by repeated crystallization, that is to say in a more laborious and costly manner. The present new method thus results and also because of the simpler equipment in technology a much cheaper way of working.



  <I> Example: </I> 1.00 kg Rollkarba.zol, obtained by extracting anthracene with pyridine and distilling off the pyridine, with a purity of 48 / a are mixed with 50 kg of gas oil with a specific weight of 0.84. At a temperature of about. 200 'the gas oil distilled over with carbazole.

   By adding oil in the mass in which the solvent solvent. distilled off, care must be taken that decomposition through overheating is avoided.

   The pure carbazole crystallizes out of the distillate when it is cold and is then sucked off, washed with benzine, dried, or exposed to high pressure under the hydraulic press. The extracted or pressed out solution oil is reused in a new operation.

   The product obtained has a degree of purity of about 90%, which can be increased to 95 / by repeating the process or by crystallization.



  The gas oil with a specific gravity of 0.84 given in the above example boils between 240 and 280 C. It can be obtained, for example, by inoculating ordinary petroleum with "#Vaso" -rI is distilled off and the low-boiling hydrocarbons are removed until the specific gravity and the above boiling limits are reached.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of pure carbazole, characterized in that raw carbazole is distilled together with high-boiling organic solvents.