@ Verfahren zum F#rben von Wolle mit 1 : 2-Metallkomplexfarb stoffen.
Es ist bekannt, in Fasermischungen Wolle und Polyamid-oder Polyurethanfasern gleichzeitig mit 1 : 2-Metall komplexfarbstoffen in Gegenwart von anionischen, faseraffi- nien Hilfsmittel zu fkrben (belg. Patentschrift 573 241) ; mindestens eines der beiden komplexbildenden Farbstoffmole- kUle muss dabei von Sulfonsaure-oder Carboxylgruppen frei sein.
Die DAS 1 008 254 beschreibt ein Verfahren, nach wel chem stickstoffhaltige Fasern mit 1 : 2-Metallkomplexfarbstoffen mit nur einer einzigen Sulfonsäuregruppe in Gegenwart von nichtionogenen Hilfsmitteln gefärbt werden können ; als nichtionogene Hilfsmittel kommen dabei Kondensationsprodukte von Aethylenoxyd mit Aminen oder Alkoholen in Betracht.
Ferner ist es bekannt, Wolle mit Metallkomplexfarbstoffen in Gegenwart von nichtionogenen und anionaktiven Hilfsmitteln zu färben (DAS 1 006 389) ; als Farbstoffe werden entweder 1 : l-Metallkomplexeoder 1 : 2-Metallkomplexe ohne saure wasserlöslichmachende Gruppen verwendet ; geeignete nicht- ionogene Hilfsmittel sind Kondensationsprodukte von mindestens 20 Mol Aethylenoxyd pro Mol eines Fettalkohols, einer Fettsäure oder eines Fettsäureamids. Die beiden Verfahren, die 1 : 2-Metallkomplexe mit nur einer einzigen sauren wasserlöslichmachenden Gruppe zum Gegenstand haben und nichtionogene oder anionaktive Hilfsmittel verwenden, führen aber nicht durchwegs zu befriedigenden Resultaten.
Die erhaltenen Färbungen weisen vielfach eine unerwünschte Schipprigkeit und Unegalität auf.
Es wurde gefunden, dass Wolle, gegebenenfalls im Gemisch mit anderen, stickstoffhaltigen oder auch stickstoff-freien Fasern, ohne die oben erwähnten Nachteile, in vorteilhafter Weise mit 1 : 2-Chrom- oder Kobaltkomplexverbindungen von Azofarbstoffen, welche im Molekül des Metallkomplexes eine einzige saure, wasserlöslichmachende Gruppe enthalten, gefärbt werden kann, wenn man sie in Gegenwart von Verbindungen, die mindestens ein basisches Stickstoffatom aufweisen, an welches mindestens ein eine Polyglykoläther- kette enthaltender Rest gebunden ist, wobei das Molekül 3 bis 20 - C - C - O - Gruppen I I und mindestens 4 nicht einer solchen Gruppe angehörende Kohlenstoffatome enthält, und in Anwesenheit solcher anionaktiver Verbindungen färbt,
welche keinen Farbstoffcharakter, jedoch Affinität zur Wolle besitzen.
Die verwendeten Farbstoffe sind Komplexe, in denen je ein Molekül zweier voneinander verschiedener Azofarbstoffe, von welchen der eine eine einzige und der andere keine wasserlöslichmachende Gruppe enthält, komplex an ein Chromoder Kobaltatom gebunden sind. Der Komplex kann z. B. einen Disazofarbstoff und einen Monoazofarbstoff oder vorzugsweise zwei Monoazofarbstoffmoleküle enthalten.
Als saure wasserlöslichmachende Gruppen kommen freie Carbonsäuregruppen (-COO-Kation) oder insbesondere freie Sulfonsäuregruppen (-S03Kation) in Betracht, wobei an der Komplexbildung beteiligte Carbonsäuregruppen nicht als wasserlöslichmachende Gruppen anzusehen sind, da sie, in dieser Weise gebunden, keine Was serlöslichkeit mehr betirken.
Als metallkomplexbildende Gruppen enthalten die Azofarbstoffe beispielsweise o, ot-Dioxyazogruppierungen oder o-Oxy-o'-carboxyazogruppierungen. Es sind aber auch andere komplexbildende Gruppen, wie o-Oxy-o'-carboxymethoxygruppie- rungen oder o-Oxy-ot-aminoazogruppierungen möglich.
Eine Anzahl von nach dem vorliegenden Verfahren zu verwendenden Farbstoffen ist bekannt, ebenso sind Methoden zu ihrer Herstellung bekannt. Man verfährt beispielswei- se zweckmässig so, dass man aus einem der beiden zum Aufbau des asymmetrischen 1 : 2-Komplexes bestimmten Farbstoff, vorzugsweise denjenigen, der die wasserlöslichmachende Gruppe enthält, den 1 : l-Metallkomplex herstellt und diesen hierauf mit dem anderen, metallfreien Farbstoff umsetzt. Es ist noch zu bemerken, dass sich die Komplexe von o, o'-Dioxyazofarbstof- fen nicht nur aus den o, o'-Dioxyazofarbstoffen selbst, sondern auch aus den entsprechenden o-Oxy-o'-alkoxyazofarbstof- fen herstellen lassen.
Die asymmetrischen 1 : 2-Komplexe können auch in der Weise hergestellt werden, dass man äqutmolekulare Gemische der beiden erforderlichen Farbstoffe mit geeigneten metallabgebenden Mitteln wie Alkalichromsalicylat oder Kobaltsulfat behandelt.
Die eingangs erwähnten, stickstoffhaltigen Verbindungen enthalten mindestens ein basisches Stickstoffatom, an welches mindestens ein eine Glykolätherkette enthaltender Rest gebunden ist. Diese Kette besteht aus wenigstens zwei -C--0-Gliedern @ @ und kann direkt oder über ein Brückenglied, beispielsweise einen Alkylenrest wie den Rest -CH-CHp-CH ?-j an das Stickstoffatom gebunden sein. Das MolekUl der Stickstoffverbindung enthält wenigstens drei und höchstens 20 | | - C - C - O - Gruppen , | | vorzugsweise -CH2-CH2-0-Gruppen.
Weiterhin muss die Stickstoffverbindung mindestens vier nicht einer solchen Gruppe angehörende Kohlenstoffatome enthalten. So kann sie vorteilhaft noch mindestens einen aliphatischen oder alicyclischen Rest mit mindestens 8 aneinander gebundenen Kohlenstoffatomen, vorzugsweise einen aliphatischen Rest mit mindestens 12 aneinander gebundenen Kohlenstoffatomen, ferner auch einen durch ein Arylkohlenstoffatom an das basische Stickstoffatom gebundenen aromatischen Rest mit aliphatischer Seitenkette enthalten.
Aus den obigen AusfUhrungen ergibt sich, dass beim vorliegenden Verfahren als stickstoffhaltige Verbindungen der angegebenen Art zweckmässig Einwirkungsprodukte von mindestens drei Mol eines a,-Alkylenoxyds auf 1 Mol einer organischen Verbindung, die wenigstens eine basische primaire odbr sekundäre Aminogruppe oder eine basische tertiäre Aminogruppe und daneben noch eine alkoholische Hydroxylgruppe aufweist, verwendet werden.
Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung geeignete Produkte sind solche, die durch Reaktion von 1 Mol eines Amins mit 3 bis 20 Mol eines Alkylenoxyds erhältlich sind, z. B. das Umsetzungsprodukt von 1 Mol Dodecylamin mit etwa 6 Mol Aethylenoxyd, diejenigen von 1 Mol Oleylamin mit 6, 8 oder 16 Mol Aethylenoxyd, ferner diejenigen von 1 Mol Stearylamin mit 4, 8 oder 16 Mol Aethylenoxyd, das Umsetzungsprodukt aus Monoalkylpropylendiamin, dessen Alkylrest dem Rest der Talgfettsäure entspricht, mit 8 Mol Aethylenoxyd, das Umsetzungsprodukt aus Monoalkylpropylendiamin, dessen Alkylrest unverzweigt ist und 16 bis 18 Kohlenstoffatome enthält, und 6 Mol Aethylenoxyd.
Aus den obigen Ausführungen ist ersichtlich, dass sich die Stickstoffverbindungen der Formel
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besonders gut für das vorliegende Verfahren eignen, in welcher Formel R einen vorzugsweise unverzweigten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit mindestens 12, vorzugsweise 16 bis 22 Kohlenstoffatomen, m und n ganze Zahlen im Werte von höch- stens 2 und p, q und r ganze Zahlen bedeuten, wobei die Summe p+q+ (m-l) (r-l) mindestens 3 und höchstens 20 beträgt und mindestens einer der Werte p, q und m-1 grösser als 1 ist.
Ferner ist ersichtlich, dass sich die Stickstoffverbindungen der Formel
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besonders gut für das vorliegende Verfahren eignen, in welcher Formel R einen vorzugsweise unverzweigten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit mindestens 12, vorzugsweise 16 bis 22 Kohlenstoffatomen und p und q'ganze Zahlen bedeuten, wobei die Summe p+q'vorzugsweise 8 bis 16 beträgt.
Anstelle der Verbindungen mit freien Oxyalkylgruppen können auch die sauren Ester mehrbasischer Säuren, z. B. der Phosphor-oder Schwefelsäure, die sich von diesen Oxyalkylverbindungen ableiten, bzw. die wasserlöslichen Salze dieser Ester, beispielsweise Alkalisalze oder solche des Ammoniaks oder von Aminen, als Hilfsmittel beim vorliegenden Färbeverfahren verwendet werden.
Erfindungsgemäss wird nun beim vorliegenden Verfahren in Anwesenheit solcher anionaktiver Verbindungen gefärbt, welche keinen Farbstoffcharakter, jedoch Affinität zu den stickstoffhaltigen Fasern besitzen. Mit Vorteil verwendet man sulfonsäuregruppenhaltige Verbindungen, wobei die Sulfonsäuregruppen zweckmässig an aromatische Kerne, z. B.
Benzolkerne oder insbesondere Naphthalinkerne gebunden sind.
Als Beispiele geeigneter Verbindungen seien genannt :
Alkalisulfonate von Benzolkohlenwasserstoffen mit längerer aliphati@cher Kette,
Alkalimonosulfate von 2-Alkylbenzimidazolen mit höhermolekularem Alkylrest, z. B. das Natriumsalz des monosul fonierten 2-Heptadecyl-N-methyl-benzimidazols,
Alkalisulfonate von durch niedrige Alkylgruppen substituiertem Naphthalin, z.
B. diisobutylnaphthalinsulfonsaures Natrum, sulfonierte Kondensationsprodukte aus Oxyarylverbindungen der Benzolreihe und Formaldehyd, insbesondere diejenigen, welche durch Kondensation von Oxyarylverbindungen, der Benzolreihe mit Formaldehyd, Sulfonierung und nochmalige Kondensation des Sulfonierungsproduktes mit Formaldehyd erhalten werden ; als besonders vorteilhaft erweisen sich Umsetzungsprodukte aus Naphthalinsulfonsäuren und Formaldehyd.
Ferner kommen auch faseraffine Verbindungen anderer Art, z. B. sulfonsauregruppenhaltige, faseraffine Mottenschutzmittel oder sog. Wollreserviermittel (Immunisiermittel) von der Art, wie sie durch Umsetzung von Phenolen oder Thiophenolen mit Alkalisulfid, Alkalisulfit oder Sulfitformaldehyd erhalten werden, in Betracht.
Die Mengen der beim vorliegenden Verfahren den Färbebädern zuzusetzenden Stoffe können innerhalb verhältnismässig weiter Grenzen schwanken. Die Menge des Farbstoffes richtet sich selbstverständlich nach der gewünschten Farbstärke. Es empfiehlt sich, die Menge der stickstoffhaltigen Verbindung derjenigen des Farbstoffes in der Weise anzupassen, dass das Mengenverhältnis etwa 1 : 8 bis 1 : 2 beträgt, vor teilhaft setzt man von der Stickstoffverbindung etwa 1/4 der Farbstoffmenge ein. Die Menge der Stickstoffverbindung soll jedoch auch bei hellen Färbungen für welche-bezogen auf das Fasergewicht-weniger als 1% Farbstoff verwendet wird, mindestens 1/4% (ebenfalls bezogen auf das Fasergewicht) betragen.
Die Menge der faseraffinen anionaktiven Verbindung wird zweckmässig umso höher angesetzt, je geringer die Farbstoffmenge ist. Bei sehr hellen Färbungen mit 0,1% oder noch weniger Farbstoff und etwa 0,5% der Stickstoffverbindung kann man z. B. mit Vorteil etwa 0,3 bis 1% anionaktive Verbindung einsetzen.
Weiterhin erweist es sich als zweckmässig, in schwach saurem Medium zu f#rben, so dass der pH-Wert des F#rbebades etwa 3 bis 6, vorzugsweise 4 bis 5 betr#gt. Dieser pH-Wert kann vorteilhaft durch Zusatz von Essigs#ure, gew#nschtenfalls auch von Ameisen- oder Schwefels#ure, eingestellt werden. Dem Färbebad kann auch Natriumsulfat zugesetzt werden. In manchen Fällen ist es vorteilhaft, die gewünschte Acidität des Färbebades durch den Zusatz säurespen- dender Ammoniumsalze zu erreichen, beispielsweise mit Ammo niumsulfat,-phosphat oder-acetat.
Wie allgemein üblich beim Färben von Wolle, arbeitet man bei erhöhter Temperatur, zweckmässig so, dass man den eigentlichen Färbeprozess bei etwa 50 bis 80 beginnt, auf Siedetemperatur erhitzt und ihn bei dieser Temperatur weiterfUhrt und beendet. Es hat sich jedoch gezeigt, dass es beim vorliegenden Verfahren auch zum Färben von Wolle gar nicht notwendig ist, mit der Temperatur sehr nahe oder ganz zum Siedepunkt des Färbebades zu gehen. Man erzielt in der Regel praktisch gleich gute Ergebnisse, wenn der Färbeprozess deutlich unter der Siedetemperatur, z. B. bei Temperaturen zwischen 80 und 90 , durchgeführt wird.
Es wurde weiterhin die überraschende Feststellung gemacht, dass eine Vorbehand- lung des zu färbenden Fasermaterials, insbesondere der Wolle, in einem Bade vorteilhaft ist, das zunächst alle Zusätze mit Ausnahme des Farbstoffes enthält, also die stickstoffhaltige Polyglykolverbindung, die faseraffine, anionaktive Verbindung und Säure, bzw. Ammoniumsalz. In diesem Bade wird bei einer Temperatur zwischen 80 und 100 während 5 bis 30 Minuten das Textilmaterial vorbehandelt. Hierauf wird-in der Regel ohne Abkühlung-der Farbstoff in Form einer wässeri- gen Lösung zugesetzt und zwischen 80 und 100 bis zur praktischen Erschöpfung des Bades gefärbt.
Durch Erh#hung des pH-Wertes der sauren B#dern nach der Aufnahme des Farbstoffes k#nnen die Nassechtheitseigenschaften bezüglich Ausblutens noch verbessert werden.
Anstatt die stickstoffhaltige Polyglykolverbindung und die faseraffine anionaktive Verbindung den Färbebädern einzeln zuzusetzen, kann man auch Präparate verwenden, wel che die beiden Verbindungen in geeignetem Mengenverh#ltnis enthalten.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind, wie in der vorangehenden Beschreibung, in Celsiusgraden angegeben.
Beispiel 1
In ein Färbebad, das in 3000 Teilen Wasser 10 Teile kristallisiertes Natriumsulfat, 3 Teile 40% ige Essig- säure, 0, 5 Teile des Anlagerungsproduktes von etwa 8 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Oleylamin, O, 4 Teile eines Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd und 0, 2 Teile des Chromkomplexes, der je 1 Molekül der beiden Azofarbstoffe der Formeln
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in komplexer Bindung mit 1 Atom Ci ; rom enthält, geht man mit 100 Teilen Wollstrickgarn ein. Im Verlaufe einer halben Stunde wird das Bad auf Siedetemperatur erhitzt und dann eine Stunde lang kochend gefärbt. Hierauf wird die Wolle gespült und getrocknet. Man erhält eine gleichmässige, grüne Färbung.
Verwendet man anstelle des dort erwähnten chromhaltigen Farbstoffes einen der nachstehend aufgeführten 1 : 2-Metallkomplexe, die sich in üblicher Weise herstellen lassen, so erhält man ebenfalls gleichmässige Färbungen.
Die Menge der Hilfsmittel ist der Färbungsstärke anzapassen.
Sie soll mindestens 0, 25% an Aethylenoxydanlagerungsprodukt und bei hellen Färbungen bis 1%, bei dunklen mindestens 0, 2 an Umsetzungsprodukt aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd betragen.
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Beispiel 2
In ein Farbebad, das in 3000 Teilen Wasser 5 Teile Ammoniumphosphat, 0, 6 Teile des in Beispiel 1 beschriebenen Anlagerungsproduktes aus Oleylamin und Aethylenoxyd, sowie 0, 4 Teile eines Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd enthält, wird mit 100 Teilen eines Wollgewebes eingegangen. Man erhitzt in kurzer Zeit zum Kochen und kocht 15 bis 20 Minuten. Anschliessend werden 2 Teile eines der in Beispiel 1 beschriebenen Farbstoffe, in Wasser gelöst, dem kochend heissen Färbebad zugesetzt, und es wird eine Stunde kochend gefärbt. Man erhält echte und gleichmässige Färbungen.
Beispiel 3
Man verfährt nach den Angaben des Beispiels 1, erhöht aber die Temperatur nicht zum Sieden, sondern nur auf 85 . Man erhält ebenfalls gleichmässige Fµrbungen.
Beispiel4
Aus 3000 Teilen Wasser, 10 Teilen kristallisiertem Natriumsulfat, 6 Teilen 40% iger Essigsäure, 0, 5 Teilen eines der unten beschriebenen Aethylenoxydanlagerungsprodukte a) bis g), 0, 4 Teilen eines Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd und 0, 2 Teilen eines der in Beispiel 1 angegebenen Farbstoffe wird ein Färbebad zubereitet. In dieses geht man bei 50 mit 100 Teilen Wollstrickgarn ein, erhitzt das Bad im Verlaufe einer halben Stunde auf Siedetemperatur und färbt eine Stunde lang kochend weiter. Hierauf wird die Wolle gespült und getrocknet.
Man erhält gleichmässige Färbungen. a) Anlagerungsprodukt von 8 Mol Aethylenoxyd an ein Gemisch aus Arachidylamin und Behenylamin. b) Anlagerungsprodukt von 12 Mol Aethylenoxyd an ein Gemisch aus Arachidylamin und Behenylamin. c) Anlagerungsprodukt von 4 Mol Aethylenoxyd an
Stearylamin. d) Anlagerungsprodukt von 20 Mol Aethylenoxyd an ein Gemisch aus Arachidylamin und Behenylamin. e) Anlagerungsprodukt von 8 Mol Aethylenoxyd an ein Gemisch, bestehend aus 30% Palmitylamin, 45% Octadecenylamin und 25% Stearylamin. f) Anlagerungsprodukt von 6 Mol Aethylenoxyd an ein Gemisch von N-Alkyl-propylendiaminen, deren Alkylreste 16 bis 18 Kohlenstoffatome enthalten.
g) Anlagerungsprodukt von 8 Mol Aethylenoxyd an ein Gemisch von N-Alkyl-propylendiaminen, deren Alkylreste 16 bis 18 Kohlenstoffatome enthalten.
Beispiel 5
Man arbeitet nach der Vorschrift des Beispiels 1, setzt jedoch dem Färbebad anstelle des Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd das Produkt zu, welches erhalten wird, wenn man ein Gemisch aus 2 Mol Phenol und 1 Mol p-Dodecylphenol mit 1, 75 Mol Formaldehyd kondensiert, das Reaktionsprodukt sulfoniert, die Sulfonsäure einer Nachkondensation mit Formaldehyd unterwirft und mit Ammoniak neutralisiert. Man erhält gleichmässige Fär- bungen.
Anstelle des Hilfsmittels aus Phenol und p-Dodecylphenol können auch die in gleicher Weise aus 2 Mol Phenol und 1 Mol p-Cresol oder p-Octylphenol hergestellten Produkte verwendet werden.