CH109996A - Elément métallique capable d'être utilisé pour anticathodes et cathodes émettrices d'électrons et procédé pour sa fabrication. - Google Patents

Description

      Elément    métallique capable d'être utilisé pour     anticathodes    et cathodes émettrices  d'électrons et procédé pour sa fabrication.    La présente     invention;        concerne    un élé  ment métallique -capable d'être utilisé pour       anticathodes    et cathodes     émettrices    d'élec  trons,     @et    un procédé pour sa     fabrication,    cet  élément     métallique    pouvant être par exem  ple     un.    filament .à émission d'électrons ou une  électrode à émission de rayons X.

   Cet élé  ment métallique se distingue par le fait qu'il  est pourvu extérieurement d'une couche     tho-          rique    électrolytique, cette couche pouvant  être formée de thorium métallique pur ou  d'un alliage de thorium avec un autre métal.  Pour la. fabrication ode l'élément métallique,  on plonge la pièce formant le :corps de     Vèlé-          ment    métallique dans une solution d'un sel       thorique    et on produit par voie électrolytique  une décomposition de cette solution de façon  à provoquer le dépôt d'une couche     thorique     sur le     corps    de l'élément métallique.

   A cet  effet, on peut prendre par exemple une solu  tion au     fluoborate    de thorium (solution d'hy  droxyde de thorium dans de l'acide     fluobori-          que).    Bien que l'hydroxyde de thorium soit    seulement faiblement     soluble    dans l'acide       fluoborique,    .on a trouvé     .qu'en    ajoutant à  cette solution un autre composé métallique,  tel     que,    par exemple, de l'hydroxyde ou du  carbonate de plomb, il peut se déposer un al  liage -des deux métaux sur le corps ide l'élé  ment métallique.

   Mais on peut aussi se ser  vir d'une solution au     fluosilicate    de thorium  (solution d'hydroxyde de thorium dans de l'a  eide     fluosilicique)    en présence d'un composé  de plomb, et on obtient alors une couche élec  trolytique formée d'un alliage     @de        thorium    et  de plomb. Une autre solution     -convenable    à  l'effet envisagé est celle qu'on obtient par  exemple en mélangeant un lactate     métallique,     tel que le lactate potassique, avec une solu  tion d'un sel     thorique,    tel que le chlorure     tho-          rique,    en présence d'un sel de fer, tel que le  chlorure de fer.

   Dans cette solution, le sel  de fer agira, comme précédemment le sel de  plomb dans la solution au     fluoborate    ou     fluo-          silieate    de thorium, de telle façon que le fer  sera déposé     électrolytiquement    en même           temps    que le thorium pour former une couche  d'alliage sur le corps de l'élément métallique.  Le même effet peut être réalisé en employant  dans cette solution un sel de plomb à la place  d'un sel de fer.  



  On peut opérer par exemple comme indi  qué ci-dessous, pour l'obtention d'un filament  métallique conforme à l'invention, en se ser  vant de l'appareil représenté au dessin     sché-          inatique    ci-annexé.  



  Une cuve 1, de préférence enduite à l'in  térieur d'une couche de cire ou autre matière  inattaquable par l'acide fluorhydrique, sert à  recevoir la solution     thorique    2 destinée à  fournir le dépôt électrolytique de thorium.  Une bobine 3 fournit un filament 4, de tungs  tène ou autre métal semblable, qui est passé  à travers la solution 2, en se guidant sur le  galet 5, les tringles de guidage 6, 7 et le ga  let 8 pour s'enrouler sur la     bobin.-    réceptrice  9. Tout dispositif approprié peut être em  ployé pour actionner la bobine 9 à une vi  tesse lente et uniforme pour tirer le filament  à travers la solution.  



  Une électrode de charbon 11 plonge dans  la solution 2 et un potentiel électrique est  établi entre l'électrode<B>Il</B> comme anode et le  filament 4 comme cathode au moyen d'une  source de courant continu 12. Un ampère  mètre 13 et un rhéostat de réglage 14 sont  insérés dans ce circuit pour indiquer et régler  le courant électrique servant à l'électrolyse.  



  Le filament 4 est électriquement relié,  près de l'entrée dans la solution et près de  sa sortie de celle-ci, par l'intermédiaire des  poulies 5, 8 et au moyen de fils 15, 16 au  pôle négatif de la. source de courant 12; toute  fois, il suffirait d'établir cette connexion élec  trique en un endroit seulement du filament.  U n interrupteur 17 est intercalé dans le     cir-          (-uit    de la source de courant 12.  



  Cet appareil permet de recouvrir le fila  ment 4 d'une couche de thorium, de     pr6fé-          rence    après l'avoir muni d'une mince pellicule  de cuivre, pour assurer une adhérence plus  puissante de la couche de thorium. La solu  tion     thorique    2 peut être préparée comme dé  crit plus haut, c'est-à-dire elle peut être une    solution au     fluoborate    de thorium en présence  de     plomb,    une solution au     fluosilicate    de tho  rium cri présence de plomb ou -une solution  d'un mélange d'un lactate métallique avec des  sels de thorium et de fer ou de plomb.

   Une  faible quantité de colle ou autre colloïde est  avantageusement ajoutée à la solution en vue  de donner au dépôt électrolytique la faculté  d'adhérer plus     fermement    au filament à     re-          'couvrir.     



  Pour préparer par     ex:-mple    une solution  au     fluoborate    de thorium, on ajoute de l'hy  droxyde de thorium fraîchement précipité,       conjointement    avec un composé de plomb, tel  que de     l'liy        droxyde,    du carbonate ou du car  bonate basique de plomb, à un mélange de  32 gr d'acide     fluorhydrique    (50<B>'/!0 Il</B>     F)    et  de 14,8 gr d'acide borique     (HOBOO).    L'hy  droxyde de thorium     s:_ra    employé à l'état  mouillé de sorte que le volume résultant du  mélange sera à peu près de 100 cm'.

   Une  faible partie du thorium ajouté sous forme  d'hydroxyde sera précipitée comme     fluorure     de     thorium    et sera. éliminée par filtration, la  liqueur claire pouvant alors servir à l'usage  envisagé. Pour empêcher     la,    précipitation  d'une quantité excessive de fluorure de tho  rium, on veillera à ce qu'il y ait un excès en  acide borique dans la. solution, au delà de la.  quantité nécessaire pour former     l'acide        fluo-          borique,    cet excès tendant aussi à rendre l'a  cide     fluoborique    plus stable.  



  Un quart de gramme de colle ou autre  colloïde similaire peut alors être ajouté à la  solution de manière à rendre le dépôt électro  lytique cohérent et     adlléreiit.    Sans colle, le  dépôt peut être de     nature    spongieuse et être.  facilement susceptible de tomber de l'élec  trode. Il est préférable que le filament à re  couvrir de thorium soit d'abord muni d'une  couche ou     pellicule    de cuivre.

   A cet effet,  on pourra le faire passer par une solution de  sulfate de cuivre     renfermant    15 % de vitriol  bleu et 5     %    d'acide sulfurique, qu'on soumet,  pendant une ou deux minutes, à l'action d'un  courant électrique     d'une    densité ,d'environ 10  à 50     milliampères    par centimètre carré de sur  face de cathode. L'importance de ce dépôt      peut facilement être réglée par changement  de concentration de l'électrolyte, du temps  d'action du courant ou de sa densité.

   Le     fi-          lanient   <B>(je</B>     tungstène,    par exemple, ainsi cui  vré, sera alors lavé à l'eau et passé dans la  solution nu     fluoborate    de     thorium    préparée  comme dit plus haut dans l'appareil     sus-dé-          crit,    où il se recouvrira d'une couche d'un  alliage de thorium et de     plomb.     



  La durée de temps nécessaire pour dépo  ser le thorium peut être amenée à varier sui  vant l'épaisseur de la couche désirée et l'in  tensité du courant électrique employé. Une  densité de courant plus élevée demande une  durée de temps     plus        courte,        mais    le dépôt       n'adhèrera    pas si bien que si l'on fait dépo  ser la couche plus lentement. Suivant ce pro  cédé, on est arrivé à augmenter le diamètre  d'un filament de tungstène de 0,075 mm à  0,1 mm, une couche de 0,0125 mm d'épais  seur .ayant     été    déposée sur le filament, bien  que des couches plus épaisses ou plus minces  encore puissent être produites, suivant les  besoins.

   Un pareil filament, employé comme  cathode chaude dans un appareil à émission  d'électrons, dont le gaz a été évacué par des  méthodes connues, montra l'émission d'élec  trons caractéristique du thorium. Quelques  observations avec ce filament vont être signa  lées     ci-après    pour justifier cette assertion.  



  A     101;'z    heures du matin, on enregistra  une émission d'électrons de 77 milliampères  par centimètre carré de surface de filament à  environ<B>1780</B>   IL, puis après service continu,  on enregistra à 3 heures de l'après-midi une  émission :d'électrons de 70 milliampères par  centimètre carré à environ 1765       K,    tandis  qu'à 4'i,     heures    de     d'après-midi    un nouvel en  registrement donna 77 milliampères par centi  mètre     carré    à environ 1780   $ (absolu).  



  Du thorium en présence de plomb peut  aussi être déposé d'une solution au     fluosili-          cate    de thorium préparée comme décrit plus  haut à propos d'une solution au     fluoborate     de thorium.     Bien    entendu, l'invention n'est  pas limitée à l'emploi de plomb seulement  comme     co-précipitateur    pour faciliter au tho-         rium.    de se déposer, car on a aussi envisagé  à cet effet d'autres métaux tels que le fer, le  nickel, le cuivre etc. La raison pour laquelle  le plomb est de .préférence employé pour ai  der à la formation du dépôt de thorium dé  coule du fait que le plomb et ses oxydes ont  une faible émission d'électrons.  



  Un filament de tungstène, comme décrit  plus haut, recouvert de plomb seul ne don  nera pas d'enregistrement d'émission d'élec  trons dans aucune phase de son chauffage.  La seule émission     enregistrée    ide l'alliage ou  mélange provient uniquement du thorium  seul, à un point     quelconque    au-dessous de la  température     d'ëmis:sion    de tungstène.  



  Suivant une autre méthode pour produire  un dépôt électrolytique de thorium, on peut  se     servir.d'une    solution de lactate     thorique;     par exemple un alliage de     thorium    et de fer  peut être déposé sur un filament de tungs  tène, dans les mêmes conditions que décrit  plus haut, en utilisant une     solution    préparée  de la manière suivante:  On neutralise     712    gr d'acide     lactique    à  85 % avec une forte solution (à 50     %)        d'hy-          :droxyde    de potassium.

   Puis, on ajoute à cette  solution quelques     centimètres    cubes d'une so  lution contenant 1,3 gr de chlorure de tho  rium et quelques centimètres cubes d'une so  lution de chlorure de fer,     ainsi    que 2 gr de  chlorure de potassium.     L3    volume total de la  solution est alors de préférence porté à 100  centimètres cubes et 5 gouttes d'acide lacti  que y sont introduites pour acidifier légère  ment la solution.

   En soumettant alors     celle-          ci    à l'électrolyse comme décrit. plus haut pour  la solution au     fluoborate    de thorium, on ob  tient un dépôt électrolytique     gris-blanc    formé  d'un alliage de thorium et clé fer, qui adhère  bien au filament et peut être porté à une  épaisseur relativement considérable.

   Ce dé  pôt est de nature moins cristalline et plus  adhérente que les alliages de plomb et un  filament de 0,075 mm d'épaisseur ainsi recou  vert     électrolytiquement    montra une émission  d'électrons constante .d'environ 70     milliampé-          res    par centimètre carré (le surface de fila  ment à environ 1745<B>0</B>     g.         Comme le plomb est plus désirable que le  fer     dans    les cas où il pourrait y avoir le     dan-          ;er    de confusion de la faible émission du fer  avec l'émission. du thorium, le composé de fer  pourra être remplacé par un composé de  plomb dans la préparation de la solution au  lactate précitée.

   Un filament recouvert d'un  alliage de thorium et de plomb suivant la  méthode au lactate, lorsqu'il a été essayé,  montra une émission d'électrons de 48 milli  ampères par centimètre carré de surface de  filament à environ 1730   K.  



  Le procédé sus-décrit a une importance  particulière pour le recouvrement d'électrodes  à émission -de rayons X. Par exemple, une  électrode à émission de rayons X peut. être  recouverte à une     épaiss-2ur    d'un millimètre  d'un mélange de thorium et de plomb ou de  thorium et de fer et être traitée ensuite par  la chaleur pour vaporiser le plomb ou le fer  qui était déposé simultanément avec le tho  rium et consolider la pellicule de thorium.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS I Élément métallique capable d'être utilisé pour anticathodes et cathodes émettrices d'électrons, caractérisé en ce qu'il est pourvu extérieurement d'une couche tho- rique électrolytique. II Procédé pour la fabrication de l'élément métallique suivant la revendication I, sui vant lequel on plonge la pièce formant le corps de l'élément métallique dans une solution d'un sel thorique et on produit par voie électrolytique une décomposition de cette solution d2 façon à provoquer le dépôt d'une couche thorique sur le corps de l'élément métallique.

   SOUS-REVENDICATIONS ; 1 Élément métallique suivant la revendica tion I, caractérisé en ce que la couche électrolytique est formé de thorium mé tallique pur. 2 Élément métallique suivant la. revendica tion I, caractérisé en ce que la couche électrolytique est formée -d'un alliage de thorium avec un autre métal. 3 Élément métallique suivant la revendica tion II, caractérisé en ce que le corps de l'élément métallique est formé d'un mé tal du groupe du tungstène, sur lequel est déposée la couche thorique électroly tique. 4 Procédé suivant la. revendication II, pour la réalisation duquel on emploie une so lution d'hydroxyde de thorium.

   5 Procédé suivant la. revendication II, pour la réalisation duquel on emploie une so lution au fluoborate de thorium en pré sence de plomb. (i Procédé suivant la revendication II, pour la réalisation duquel on emploie une so lution au fluosilicate de thorium en pré sence de plomb. 7 Procédé suivant la revendication II, pour la. réalisation duquel on emploie une so lution de sels de thorium et de plomb en mélange avec une solution .acidifiée d'un lactate métallique. 8 Procédé suivant la revendication II, pour la réalisation duquel on emploie une so lution de sels de thorium et de fer en mé lange avec une solution d'un lactate mé tallique.

   9 Procédé suivant la r1-vendication II, ca ractérisé en ce qu'on ajoute une substance colloïdale à la solution électrolytique. 10 Procédé suivant la revendication II, en application à un filament métallique et pour la réalisation duquel on passe le fi lament d'une façon continue à travers la solution thorique électrolytique et on l'em ploie comme cathode pour y faire déposer le métal électrolytique. 1.1. Procédé suivant la revendication II, ca ractérisé en ce que le corps de l'élément métallique à, de la couche thori- que est muni, au préalable, d'une mince pellicule de cuivre.