CH110490A - Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallamid. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Alkalimetallamid.       Es ist bekannt, dass Lösungen von Na  trium in wasserfreiem flüssigem     Ammoniak     langsam     Natriumamid    bilden,     unter    Entwick  lung von     Wasserstoff,    jedoch     ist,die    Reak  tion äusserst     langsam.        Platina        vermag    die       Reaktion    katalytisch zu beschleunigen.  



  Die     Erfindung    besteht nun in einem Ver  fahren zur Herstellung von     Alkalimetall-          amid,    z. B.     Natriumamid,    durch die Reaktion  zwischen     Alkalimetall    und flüssigem wasser  freiem Ammoniak, in Gegenwart eines     Ka,-          talyten,    gemäss     welehem    Verfahren .das Am  moniak ein gelöstes Salz, wie zum Beispiel  ein     Cyanid,    enthält.

       Zweckmässigerweise    ver  wendet man Eisen oder Stahl mit hohem  Kohlenstoffgehalt als     Katalyt.    Das     Amid     kann aus     Alkalimetall    hergestellt werden,  welches entweder als solches zugesetzt     wurde,     <I>oder</I> auf     elektrolytis@chcm    Wege durch Aus  treiben von     Alkalimetall    aus einer     AmaIgam-          anode    gewonnen wird.  



  Das Verfahren kann in     verschiedenen     Weisen ausgeübt werden, wovon die     na,eh-          folgenden    Beispiele     sind.       <I>Beispiel 1:</I>  Die     Fig.    1 der Zeichnung zeigt schema  tisch einen     geeigneten    Apparat.  



       Eine        elektrolytische        Zelle    1     ist    in ähn  licher Weise benutzt, wie     .dies    in dem Patent  Nr.     110528    und     wird    in gleicher Weise ge  arbeitet unter     Berücksichtigung    der     nachs@te-          hernd        besehriebenen    Ausnahmen:

   Der Elek  trolyt     besteht    aus einer Lösung     von.    50     Ge-          wiehtsteilen        Natriumcyanid    in. 100     Gewichts-          teilen    flüssigen wasserfreien Ammoniaks.  Das Amalgam enthält 0,05     %    Natrium. Die  Behälter für das, Sammeln des     Alkalimetalles          und:    für dessen Ausscheidung     werden    weg  gelassen. Die Kathode wird aus einem     akti-          vem        Katalyten,    z. B.

   Stahl, mit hohem Koh  lenstoffgehalt     hergestellt.        Die    Auskleidung  aus     Ebonit    wird weggelassen,     wodurch    die       Natriumlösung    der katalytischen Wirkung  des     1VIetalles    des Behälters 2, das     heisst    .der  Wirkung des     ,Stahls    .ausgesetzt wird.

       Zusätz-          licUe        katalytis,che    Flächen 3 sind in der Nähe  der Oberfläche des     Elektrolyten    4 angeord  net, so dass sie gleichzeitig in     ]Kontakt    mit  der     Natriumlösung    und mit dem Elektro-           ly        ten    stehen. Eine Leitung 5 dient zur     C        ber-          leitung    des     Elektrolyten    in einen Filter 6,       olino    dass das Niveau des     Elektrolyten    in der  Gelle 1     becinflusst    wird.

   Das entstehende Na  trium wird schnell in     Natrium <  < .mid    umbe  setzt, welches fast unlöslich in der     Natrium-          eyanidlösung    ist und ,daher als. weisser       Schlamm    auskristallisiert. Der schwebende  Schlamm wird fortlaufend durch Zufuhr von  frischer     Natriumcyanidlösung    aus dem Be  hälter 7     ausgeschwemmt.    Wenn der     Filter    6  gefüllt ist, wird der     A.usfluss    in einen zwei  ten Filter     geleitet,    welcher nicht dargestellt  ist.

   Durch Steigerung des Druckes im Filter  6 durch irgend eine     geeignete    Weise wird die  Flüssigkeit durch die     Filterplatte    8, welche  aus feiner     Drahtgaze    bestehen kann, in     den     Behälter 7 übergeführt. Die     Natriumamid-          masse    wird durch     Waschem    von noch anhaf  tender     Lösung    befreit, indem flüssiges. Am  moniak durch den Hahn 9 in den Filter 6     ein-          gelassen    wird.

   Die Waschflüssigkeit wird  in den Behälter 7. zurückgeführt.     Übersteigt     die     Menge    zum Waschen gebrauchten Am  moniaks diejenige, welche zur Bildung des       Amides    notwendig ist, und welche mit dem       Wasserstoff    durch die Leitung 11 entweicht,  so wird der überschüssige     '.feil    durch Ver  dampfung entfernt. Das gewaschene     Amid     wird schliesslich ein wenig über seinen       Schmelzpunkt,    bis ungefähr 150   C erhitzt  und durch den Hahn 10 in Formen abge  lassen.  



       Beispiel   <I>2:</I>  Eine     Natriumlösung    wird durch Ei     lekt.ro-          lyse        hergestellt,    wie :dies in     .dem    Patent  Nr. 110523 beschrieben ist. Es kann :aber  auch     metallisches    Natrium :auf irgend eine  bekannte Weise     erzeugt    und in flüssigem  wasserfreiem Ammoniak gelöst werden.     Na-          triumcyanid    wird der Lösung zugesetzt, wel  ehe in einem Stahlbehälter bei 17 bis<B>30'</B> C  unter Druck gesetzt wird.     Zusätzliche    kata  lytisch     wirkende    Flächen werden dabei be  nutzt.

   Ein     geeigneter    Apparat ist in     Fig.    2  der Zeichnung     diarbestellt.     



  Festes Natrium wird in den Behälter 1?  durch eine Türe 13 eingebracht und eine Lö-         sung    von     Natrium-cyanid    in     flüssigem        wasser-          fieiem        Aminüniak    in     einen    Behälter 14     ein-          geführt.        Geeignete        -#lengenverhältnisse    sind  1 Teil Natrium     auf    3 Teile     Natriumcy        anid     und 10 Teile Ammoniak,

   jedoch können diese       Men-enverhältnisse    innerhalb weiter Gren  zen variieren. Es ist     %vünschenswert,        da.ss     sich nach der     Mischung    zwei Flüssigkeits  schichten bilden. Die     Cy        a.nidlösung        fliesst     durch .die     Leitung    15 in den Behälter 12.

    Das     Natrium    löst sieh     auf    und die     diesbe-          zügIiclie:        Lüswig    schwimmt auf der     Cyanid-          lösung,    wobei beide in Kontakt mit den       Stahlwandungen    des Behälters 12 und mit  den katalytisch wirkenden Oberflächen 16  stehen.

   Der Wasserstoff, der sich     entwickelt,          entweielit    zusammen mit Ammoniak .durch  die Leitung 1 7 zu einem Apparat, welcher       geeignet    ist, beide     voneinander    zu     trennen     und beide für sich z     t        gewinnen.        Wenn    die       Umwandlung        voll.st@indi@@ist,    wird das     Amid          abfiltriert,    die Lösung durch die Rohrleitung  18 in -den Behälter     1-1        zurückgeführt,

      das       Amid    wird     gewaschen,    geschmolzen und ab  <B>.</B> wie in Beispiel 1.  



       \Fenn    eine Lösung von Natrium in Am  moniak     benutzt.    wird an Stelle von festem  Natrium, so muss der Überschuss     @an    Ammo  niak, welcher     eingeführt    worden ist, durch       Verdampfung    entfernt werden, indem man  zum Beispiel     den    Behälter     1d    heizt, bevor die  nächste     Charge    eingeführt wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von; Alkali- metall.a,mid durch die Reaktion zwischen Alkalimetall und flüssigem wasserfreiem Ammoniak in C-1-egen-%v art eines Katalyten, dadurch gekennzeichnet, dass das Ammoniak ein gelöstes inertes Salz enthält. ITNTERANSPRüCHE 1.

   Verfahren naeli Patentanspruch, -ekenn- zeichnet dadurch, -dass Eisen oder Stahl mit hohem Kohlenstoffgehalt als Katalyt benutzt wird. 2. Verfahren nach Patentans.prueh, dadurch 0,ekennzeichnel:, dass das Alkalimetall auf elektrolytischem Wege aus einem Alkali- metallamalgam entfernt und direkt in Amid übergeführt wird. .

   Verfahren nach Patentanspruch, gemäss welchem das inerte Salz ein Cyanid ist. .l-. Verfahren nach Patentanspruch, in wel- ehem ein metallischer Katalyt benutzt wird und die Konzentration der Lösung eine derartige ist, dass zwei Flüssigkeits- schichten gebildet werden, welche beide in Berührung mit dem Katalyten stehen.