CH115115A - Verfahren zur Darstellung eines schwefelhaltigen Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines schwefelhaltigen     Küpenfarbstoffes.       Es     wurde    gefunden, dass man     Leukoindo,-          phenol,    welches durch     Reduktion    des durch  Kondensation von     Karbazol-2-karbonsäure-p-          toluidid    der Formel  
EMI0001.0008     
    mit     p-Nitrosophenol    erhältlichen Indophenols  entsteht, in der     Polysulfidschmelze    einen  blauschwarzen bis schwarzen schwefelhal  tigen     Küpenfarbstoff    liefert, dessen Echt  heitseigenschaften, besonders die Chlorecht  heit und Kochechtheit, aussergewöhnlich gute  sind.  



  <I>Beispiel:</I>  Durch Kondensation von     2-Karbazolkar-          bonsäure    mit     p-Toluidin    wurde in bekannter  Weise zum Beispiel in     Toluollösung    unter  Zusatz von     Phosphortrichlorid    das     Säure-          amid    dargestellt. Das so erhaltene     Karbazol-          2-karbonsäure-p-toluidid    kristallisiert aus Ni  trobenzol in glänzenden,     langgestreckten     Blättchen, die bei 294 Grad unter geringer  Zersetzung schmelzen.

   Es ist in Wasser, in    den     meisten    organischen Lösungsmitteln, so  wie Laugen und verdünnten Säuren unlös  lich, in konzentrierter Schwefelsäure 60 bis  66 Grad     B6    aber löslich.  



  Aus diesem     Amid    von 42 kg     2-Karbazol-          karbonsäure    und 22 kg     p-Toluidin    wird mit  25,3 kg     p-Nitrosophenol    in schwefelsaurer  Lösung auf dem hierfür üblichen Wege das  Indophenol oder eventuell durch dessen Re  duktion das     Leukoprodukt    dargestellt. Das  Indophenol löst sich in     Alkohof    mit rot  blauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit  blaugrüner Farbe.

   Dieses Indophenol wird in  2300     Liter    Alkohol gelöst, 290 kg Schwefel  natrium     kalziniert    und 425 kg Schwefel zu  gesetzt und 120 Stunden am     Rückflussküh-          ler    gekocht. Die Aufarbeitung des Schmelzes  kann in verschiedener Weise geschehen. Man  destilliert zum Beispiel den Alkohol ab,  nimmt die     Schmelze    in Wasser auf und fil  triert von dem unlöslichen Farbstoff ab.

   Zur  Reinigung von beigemengtem Schwefel wird  der Farbstoff mit einem schwefellösenden  Mittel, wie Schwefelkohlenstoff extrahiert und  dann getrocknet, oder man destilliert den Al-           10h01    ab, nimmt die Schmelze in     Wasser     auf, setzt so viel Schwefelnatrium zu, bis  aller Schwefel in Lösung gegangen ist,       nutscht    und trocknet dann.  



  Der Farbstoff stellt ein blauschwarzes  Pulver dar, das sich in der     Hydrosulfitküpe     mit gelber Farbe leicht löst und sich auf  der Baumwollfaser zu einem blaustichigen  Schwarz oxydiert. In Schwefelnatrium ist  der Farbstoff unlöslich.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines schwefel haltigen Küpenfarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man das Leukoindophenol, das durch Reduktion des dureli Kondensation des Iiarba.zol-?-harliotiäure-p-toluidids mit p- Nitrosophenol erhältiehen Indophenols ent stellt, der Polysulfidsclimelze unterwirft.

   Der trockene Farbstoff stellt ein blauschwarzes Pulver dar, ist in Schwefelnatrium unlös lich, löst sich aber leicht in der Hydrosulfit- küpe mit gelber Farbe und oxydiert sieh auf der Baumwollfaser zu einem blaustichigen Schwarz von aussergewöhnlich guter Chlor echtheit und Kochechtheit.