AT101961B - Verfahren zur Darstellung von chlorechten, geschwefelten Küpenfarbstoffen. - Google Patents

Description

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   Es wurde gefunden, dass die durch Kondensation von substituierten   Säureamiden   der Karbazol-   karbonsäuren   vom allgemeinen Typus 
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 (worin   R.   Alkyl, Aralkyl oder Aryl und ihre Derivate bedeuten kann) mit p-Nitrosophenolen   erhältlichen   
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 haltige   Küpenfarbstoffe   liefern, deren Echtheitseigenschaften, besonders die Chlorechtheit und Kocherhtheit,   aussergewöhnlich   gute sind. 



   Beispiel 1 : Durch Kondensation von   2-Karbazollmrbonsäure und Dimethylamin wurde   in bekannter Weise, z. B. in Toluollösung unter Zusatz von Phosphortrichlorid das Säureamid dargestellt. 



  Das so erhaltene   Karbazol-2-karbonsäuredimethylamid kristallisiert aus Nitrobenzol   in breiten Nadeln, die bei   1980   unter geringer Zersetzung schmelzen. Es ist in Wasser, in den meisten organischen Lösungmitteln sowie Laugen und   verdünnten   Säuren unlöslich, in konzentrierter Schwefelsäure 60-66  Bé aber löslich. 



    Aus diesem Amid von 42 kg 2-Karbazolkarbonsäure und Dimethylamin wird mit 25#3 kg p-Nitroso-   
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 dargestellt. Das Indophenol löst sich in Alkohol mit rotblauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit blaugrüner Farbe. Dieses Indophenol wird in   2300 l   Alkohol gelöst, 290 kg Schwefelnatrium kalziniert und   425     leg   Schwefel zugesetzt und 120 Stunden am   Rückflusskühler   gekocht. Die Aufarbeitung der Schmelze kann in verschiedener Weise geschehen. Man destilliert z. B. den Alkohol ab, nimmt die Schmelze in Wasser auf und filtriert von dem unlöslichen Farbstoff ab.

   Zur Reinigung von beigemeingtem Schwefel wird der Farbstoff mit einem schwefellösenden Mittel, wie Schwefelkohlenstoff extrahiert und dann getrocknet oder man destilliert den Alkohol ab, nimmt die Schmelze in Wasser auf, setzt so viel Schwefelnatrium zu, bis aller Schwefel in Lösung gegangen ist, nutscht und trocknet dann. 



   Der trockene Farbstoff stellt ein tiefschwarzes Pulver dar, das sich in der   Hydrosulfitküpe   mit gelber Farbe leicht löst und sich auf der Baumwollfaser zu einem Dunkelblau oxydiert. Der Farbstoff ist in Schwefelnatrium unlöslich. 



   Beispiel 2 : Durch Kondensation von 2-Karbazolkarbonsäure und p-Toluidin wurde in bekannter Weise, z. B. in Toluollösung unter Zusatz von Phosphortrichlorid das Säureamid dargestellt. Das so erhaltene Karbzol-2-karbonsäure-p-toluidid kristallisiert aus Nitrobenzol in glänzenden, langgestreckten Blättchen vom   Schmelzpunkt   294 . Seine   Löslichkeitsverhältnisse   sind dieselben wie bei dem Karbazol-   2-karbonsäuredimethylamid.   

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 phenol in schwefelsaurer Lösung in bekannter Weise das Indophenol oder sein Leukoprodukt dargestellt. Das Indophenol ist blau gefärbt und löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit blaugrüner Farbe. 
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 zu einem blaustichigen Schwarz. 



   Beispiel 3 : Durch Kondensation von Karbazol-2-karbousäure und 2-Amidokarbazol wurde analog Beispiel 1 das Arylid dargestellt. Das so gewonnene Karbzol-2-karbonsäure-2-karbazolamid   schmilzt   über 300  und zeigt dieselben Löslichkeitsverhältnisse wie die   Karbazolkarbonsäureamide   der vorstehenden Beispiele. 



   Aus diesem Arylid von 42 7cg 2-Karbazolkarbonsäure und 36 kg 2-Amidokarbazol wird mit   25     kg   p-Nitrosophenol in schwefelsaurer Lösung wie   üblich   das Indophenol oder sein Leukoprodukt dargestellt. 



    Das blau gefärbte Indophenol löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit blaugrüner Farbe. Die Schmelze   und Aufarbeitung erfolgt wie unter 1. Der Farbstoff oxydiert sich auf der   Baumwo11faser   zu   inem   grünestichigen Schwarz.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von chloreehten, geschwefelten Küpenfarbstoffen, dalin bestehend, dassmandiedurchKondensationvonsubstituiertenSäureamidenderKarbazolkarbonsäurenmitp-Nitrosophenolen erhältlichen Indophenole bzw. Leukoindophenole der Polysulfidschmelze, zweckmässig unter Zusatz von Alkohol, unterwirft.