CH118003A

CH118003A - Process for the production of iron-free, white and well-covering titanic acid.

Info

Publication number: CH118003A
Authority: CH
Inventors: Deutsche Gasgluehlicht-Auer- H
Original assignee: Auergesellschaft Gmbh
Priority date: 1924-05-24
Filing date: 1925-05-16
Publication date: 1926-12-01
Also published as: AT105347B

Description

  

  Verfahren     gur    Herstellung<B>voll</B>     eisenfreier,    weissem     tind    gutdeckender     Titansäure.       Eine     Titansäure,    welche allen Anforde  rungen, zum Beispiel als     Anstriehfarbe,    ge  nügt, darf nicht merkliche Mengen Eisen  enthalten und     muss    gutdeckende Eigenschaf  ten besitzen. Es ist bereits ein Verfahren be  kannt, bei welchem, um ein gutdeckendes       Titandioxyd    zu erhalten, die stark sauren       Titansulfatlösungen    der hydrolytischen Spal  tung unter Druck unterworfen werden.  



  Eingehende Untersuchungen haben nun  ergeben,     dass    bei der hydrolytischen Spaltung  saurer     Titansulfatlösungen    unter ganz be  stimmten Arbeitsbedingungen eine     Titan-          säure    mit einem Optimum in     bezug    auf     Ei-          senfreilieit    und     Deckvermögen    erzielt werden  kann. Dabei hat sieh ausserdem heraus  gestellt,     dass    unter eben diesen Arbeitsbedin  gungen das Optimum der Eisenfreiheit und  das Optimum des Deckungsvermögens fast  zusammenfallen.

   Die massgebenden     Bedin-          gurigen    für den Erfolg sind: Der Gehalt an  freier Säure in der Lösung und die Spalt  temperatur. Es ist festgestellt,     dass    man die  besten Ergebnisse erzielt, wenn man die Spal-         tung    bei einer Temperatur von<B>170</B> bis  <B>180' Q</B> jedenfalls aber nicht unter     160'-          vornimmt,    und zwar mit einer     Titansulfat-          lösung,    deren spezifisches Gewicht etwa<B>1,5</B>  beträgt und die einen Gehalt von<B>8</B> bis 12     Vo          TiO,

      und<B>5</B> bis 12     '/o    freie Schwefelsäure  aufweist.    Je nach den innerhalb der oben ange  gebenen Grenzen     innegehaltenen    Tempera  turen kann man das spezifische Gewicht und  den Säuregehalt um so höher wählen, bei<B>je</B>  tieferer Temperatur die Lösung gespalten  werden soll. Die für das genannte Tempera  turintervall<B>(160</B> bis<B>180' C)</B> für das spezi  fische Gewicht, den     Titandioxydgehalt    und  den Säuregehalt zulässigen Grenzen liegen  für das erstere zwischen<B>1,35</B> und<B>1,55,</B> für  die letzteren zwischen<B>8</B> bis 12     '/o        TiO,    und  <B>5</B> bis 12     '/o    freier Schwefelsäure.  



  Das spezifische Gewicht, das für den Er  folg massgebend ist, kann man auch durch  Zusatz indifferenter lös     lieher    Salze, z. B.  Sulfate, insbesondere     Alkalisulfate,    erreichen.      Die Ausführung des Verfahrens kann  beispielsweise wie folgt geschehen-.  



  Ein     Titaneisenerz    wird in     möclichst    kon  zentrierter Schwefelsäure warm gelöst,     das     dreiwertige Eisen     mi#U    metallischem Eisen  reduziert und dann durch Abkühlen der       --rösste    Teil des Eisensulfates<B>zum Aus-</B>  kristallisieren gebracht. Die so erhaltene     Ti-          t-,iii,i;#i--ilfatlösung    wird bei zu hohem     spezifi-          seliem    Gewicht durch Verdünnen auf ein     sol-          ehe,-,    unter<B>1,55</B> gebracht.

   Sollte das spezi  fische Gewicht unter<B>1,35</B> liegen, so kann  man durch Zusatz löslicher, indifferenter  Sulfate, wie     züm    Beispiel     Alkalisulfate    das  spezifische Gewicht auf die notwendige -Min  desthöhe von<B>1,35</B> bringen. Der Gehalt     tan          yd    soll<B>8</B> bis     12'/o    betragen, der       Titandiox   <B>C</B>  Gehalt an     frei-er    Schwefelsäure<B>5</B> bis 12 %.

    Die so     ein-estellte        Lösunl>    wird im Auto-         klaven    bei einer Temperatur     -von   <B>160</B><I>bis</I>       18()"   <B>C</B> der     hydrolytisehen        Spaltan.,    unter  worfen.



  Process for the production of <B> fully </B> iron-free, white and well-covering titanium acid. A titanium acid that meets all the requirements, for example as a paint, must not contain noticeable amounts of iron and must have good covering properties. A method is already known in which, in order to obtain a well-covering titanium dioxide, the strongly acidic titanium sulfate solutions are subjected to hydrolytic cleavage under pressure.



  In-depth investigations have now shown that the hydrolytic cleavage of acidic titanium sulphate solutions under very specific working conditions can produce a titanic acid with an optimum in terms of freedom from iron and hiding power. In doing so, she also found out that under these very working conditions the optimum of freedom from iron and the optimum of coverage almost coincide.

   The decisive factors for success are: The content of free acid in the solution and the cracking temperature. It has been found that the best results are achieved if the cleavage is carried out at a temperature of <B> 170 </B> to <B> 180 'Q </B> but in any case not below 160' -, and with a titanium sulphate solution, the specific weight of which is about <B> 1.5 </B> and which has a content of <B> 8 </B> to 12 Vo TiO,

      and has 5 to 12% free sulfuric acid. Depending on the temperatures maintained within the limits specified above, the specific gravity and the acid content can be selected to be higher at the lower temperature the solution is to be cleaved. The permissible limits for the specified temperature range <B> (160 </B> to <B> 180 'C) </B> for the specific weight, the titanium dioxide content and the acid content are between <B> 1, 35 </B> and <B> 1.55, </B> for the latter between <B> 8 </B> to 12 '/ o TiO, and <B> 5 </B> to 12' / o free sulfuric acid.



  The specific gravity, which is decisive for success, can also be obtained by adding indifferent soluble salts, e.g. B. sulfates, especially alkali sulfates, achieve. The method can be carried out, for example, as follows.



  A titanium iron ore is dissolved in the most concentrated sulfuric acid possible, the trivalent iron is reduced with metallic iron and then, by cooling, most of the iron sulfate <B> is made to crystallize. If the specific gravity is too high, the titanium, iii, i; # i - ilfate solution obtained in this way is brought to a level of less than 1.55 by diluting it.

   If the specific weight is below <B> 1.35 </B>, the specific gravity can be reduced to the required minimum level of <B> 1.35 </ by adding soluble, indifferent sulphates, such as alkali sulphates. B> bring. The tan yd content should be <B> 8 </B> to 12%, the titanium dioxide <B> C </B> content of free sulfuric acid <B> 5 </B> to 12%.

    The solution set in this way is used in the autoclave at a temperature of <B>160</B> <I> to </I> 18 () "<B> C </B> of the hydrolytic gap., subject.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of iron-free, white and well-declining titanic acid by hydrolytic cleavage of a titanium sulphate solution -, which also contains some iron sulphate, characterized in that a solution with a content of 8 to 12 '/' 0 TiO., And 5 to 1-9% free sulfuric acid and Üin ,

spe7 ifiselies has a weight between 1.35 and 1.55, at a temperature of 160 to IM, C, N7drolytiseli is split.