CH118716A - Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus Kohlensäure und synthetischem Ammoniak. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus     Kohlensäure    und  synthetischem Ammoniak.    Die Herstellung von Harnstoff aus Koh  lensäure und Ammoniak oder deren un  mittelbarem Reaktionsprodukten ist bekannt.  Es ist bekannt, dass das System       CO?        -+-    2     NH3     CO     (NH,),        +    Hz 0  sich bei ungefähr 150   C schnell ins Gleich  gewicht setzt, während bei     Temperaturen     unter 130   C, bei denen die Umsetzung  zu langsam stattfindet, eine Beschleunigung  durch verschiedene Katalysatoren erreicht  werden kann.

   Es ist auch festgestellt worden,  dass der     Harnstoffprozentgehalt    in besagtem  Gleichgewicht mit steigender Temperatur  wächst,     da,    die     Harnstoffbildung    von einer  bedeutenden     Wärrneaufnahme    begleitet ist.  Der     Harnstoffprozentgehalt    im Gleichgewicht  hängt weiter vom Arbeitsdruck ab, so     dass     bei höherem Drucke der     prozentische    Gehalt  an     Harnstoff    steigt.  



  Die Herstellung von Harnstoff erfolgte  bisher derartig, dass man     Ammoniumkarbonat     oder Kohlensäure und Ammoniak in dem der  Gleichung entsprechenden Verhältnis, ge-         gebenenfalls    mit Katalysatoren, in einem  Druckgefäss unter Druck auf eine über 130  C  liegende Temperatur erwärmte, nach der Um  wandlung die Reaktionsmasse aus dem Druck  gefäss entfernte und daraus den Harnstoff  ausschied. Das Verfahren könnte auch konti  nuierlich ausgeführt werden, indem man irr  das auf die nötige Temperatur erwärmte und  auf den Arbeitsdruck gebrachte Druckgefäss  Kohlensäure und Ammoniak in Mengen ein  führt, die der nach und nach aus dem Apparat  entfernten     Harnstoffmenge    entsprechen.  



  Die Kosten des Verfahrens sind nament  lich infolge des nötigen Kraft- und Wärme  verbrauches sehr bedeutend.  



  Das vorliegende Verfahren zur Herstellung  von Harnstoff ist dadurch gekennzeichnet,  dass den aus der synthetischen Herstellung  von Ammoniak aus den Elementen unter  hohem Druck unmittelbar erhaltenen Gasen  unter Aufrechterhaltung ihres Druckes die  erforderliche Menge Kohlensäure zugeführt  wird, so dass sich eine zwischen 150  und  250<B>0 0</B> liegende Temperatur einstellt und      nach erfolgter Reaktion und Ausscheidung  des gebildeten Harnstoffes die verbleibenden       fase,    nämlich     Wasserstoff    und     Stickstoff,     wieder in den     Katalyseraum    zurückgeführt  werden.

   Man schaltet den Apparat, in wel  chem die     Harnstoffbildung    erfolgt, in eine  Anlage zur Erzeugung von synthetischem  Ammoniak in geschlossenem     Arbeitskreise     ein. Zur Herstellung des synthetischen Am  moniaks kann man zum Beispiel die in  der Schweiz. Patentschrift 99954 beschrie  bene Einrichtung verwenden. Die aus diesem  Apparat austretende Gasmischung hat einen  hohen Gehalt an Ammoniak. eine Temperatur  von etwa<B>2500</B> C und einen     Druck.    von etwa  800 Atmosphären.

   Führt man nun in diese  Gasmischung auf entsprechenden Druck kom  primierte Kohlensäure ein, so erfolgt die       Harnstoffbildung.    Die     Menge        der    zugeführten  Kohlensäure wird je nach dem Ammoniak  gehalt der Gase bemessen, aber vorteilhafter  in geringerer Menge angewendet, als der  obigen Gleichung entspricht; ihre     Temperatur     wird ferner so gewählt, dass sich in der Re  aktionskammer eine zwischen     150'    C und  200"     C    liegenden     Temperatur    einstellt.

   Der  bei der     Ammoniaksyntliese    angewandte Druck  von ungefähr 800 Atmosphären wird auch  während der     Harnstoffdarstellung    aufrecht  erhalten.  



  In der anliegenden Zeichnung ist bei  spielsweise eine zur Ausführung des Ver  fahrens geeignete Einrichtung schematisch  dargestellt.  



  Durch ein Rohr 1 drückt ein Kompressor  die     Wasserstoff-Stickstoffmischung    in das  Rohr 2. Durch den     -Reiniger     3 geht die  Mischung durch Rohr 4 in die     Kataly        sevor-          richtung    5, aus welcher dann die     ammoniak-          reichen    Reaktionsgase durch Rohr     G    in eine  Kammer 7 gehen, die gegebenenfalls eine  Substanz enthalten     kann,    welche die Harn  stoffbildung befördert. Derartige geeignete  Katalysatoren sind zum Beispiel Tonerde,  Kaolin, Kieselsäure und so weiter.

   Der Kam  mer 7 wird durch das Rohr 8 das Kohlen  säureanhydrid zugeführt, das sich mit dem  heissen Ammoniak umsetzt und Harnstoff    bildet. Letzterer verdichtet sieh in dem untern  Teile der Kammer, der gegebenenfalls ge  kühlt werden kann, zusammen mit dein  gleichzeitig gebildeten Wasser. Die konden  sierte Flüssigkeit kann durch das Rohr 9  abgezogen werden. Die Gase werden durch  den Kühler 10 in ein anderes Gefäss 11 ge  leitet, indem sich noch das zurückgebliebene  Wasser, etwa vorhandenes Karbonat und       Ammoniak    kondensieren.

   Die nicht in Reak  tion getretene     Mischung    von     Wasserstoff    und  Stickstoff wird durch die     Zirkulationspumpe    12  wieder in den Arbeitskreis zurückgeleitet und  tritt gegebenenfalls durch das Rohr 2, den  Reiniger 3 und durch das Rohr 4 in die Katalyse  vorrichtung für die Herstellung von Ammoniak.  



  Es ist empfehlenswert, die Menge des       Kohlensäureanhydrides    geringer zu wählen,  als der obigen Gleichung entspricht, weil es  in dieser Weise gelingt, die Gase leicht und  sicher auf die für normale Herstellung von  Ammoniak aus den Elementen erforderlichen  Bedingungen zurückzubringen.

Claims (1)

1. PATEN'TAN SPRUCIi: Verfahren zur ununterbrochenen Herstel lung von Harnstoff aus katalytisch aus Wasser stoff und Stickstoff erhaltenen Ammoniak und aus Kolilensiiui-eanhydrid, dadurch gekenn zeichnet, dali den aus dem Katalyseraum aus tretenden, Ammoniak enthaltenden Gasen unter Aufrechterhaltung ihres Druckes Kohlensäure zugeführt wird,

   so dass sich eine zwischen 150 urrd 25011 C liegende Temperatur einstellt und nach erfolgter Harnstoffbildung und Abschei- dung des Harnstoffes, die Wasserstoff und Stick stoff, enthaltenden Gase wiederum in den Kata- lyBeraum zur Herstellung von Ammoniak ge leitet werden. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Gase vor ihrer Zu rückleitung in den Katalyseraum gekühlt und gereinigt werden.