CH120512A - Process and device for the oxidation of ammonia by means of oxygen or oxygen-rich gas mixtures. - Google Patents

Process and device for the oxidation of ammonia by means of oxygen or oxygen-rich gas mixtures.

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CH120512A
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oxygen
ammonia
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Georg Liljenroth Frans
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Georg Liljenroth Frans
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  Verfahren und Einrichtung zur Oxydation von Ammoniak mittelst Sauerstoffs  oder     sauerstoffreicher    Gasgemische.    Bei der Oxydation von Ammoniak in Sal  petersäure wurde bis jetzt gewöhnlich atmo  sphärische Luft als Oxydationsmittel benutzt.  Dieses Verfahren hat den Nachteil, dass das  bei der Oxydation zunächst gebildete Stick  stoffoxyd durch den     Stickstoff    der Luft stark  verdünnt wird, weshalb grosse und teure Ab  sorptionssysteme benutzt werden müssen, um  das Stickstoffoxyd als Salpetersäure zu ge  winnen. Auch wird die gewonnene Salpeter  säure verhältnismässig schwach.  



  Es ist auch in Vorschlag gebracht wor  den, statt der atmosphärischen Luft durch       Sauerstoff    angereicherte Luft oder gegebenen  falls reinen Sauerstoff zu benutzen. Dieser  Vorschlag ist in dem Falle besonders an  sprechend, wenn man. für die Herstellung des  Ammoniaks     Wasserstoff    benutzt, der durch  Elektrolyse von Wasser hergestellt worden  ist, wobei man ohne besondere Kosten grosse  Mengen sonst mehr oder weniger wertlosen  Sauerstoffs zur Verfügung hat.

       Man    vermeidet  hierdurch die starke Verdünnung des gebil  deten     Stickstoffoxyds    durch den atmosphäri-    sehen Stickstoff, anderseits aber entsteht  der grosse Übelstand, dass die bei der Oxyda  tion des Ammoniaks in     Stickstoffoxyd    und  Wasser erzeugte Reaktionswärme eine bedeu  tend grössere Temperatursteigerung herbei  führt, als wenn atmosphärische Luft benutzt  wird. Dies beruht darauf, dass die bei der  Reaktion anwesende Gasmenge bedeutend  kleiner ist, wenn lediglich die für die Oxy  dation gerade nötige     Sauerstoffmenge    benutzt  wird, als wenn diese Sauerstoffmenge von  einer etwa viermal grösseren Stickstoffmenge  begleitet ist, wie es der Fall ist, wenn atmo  sphärische Luft benutzt wird.

   Infolge der höhe  ren Temperatur bei der Benutzung reinen  oder annähernd reinen Sauerstoffs für die  Oxydation steigt die Reaktionsgeschwindig  keit so stark, dass die Reaktion explosions  artig verläuft, weshalb die Methode in der  Praxis versagt.  



  Die obigen Ausführungen werden durch  einen Vergleich zwischen den Reaktionsver  hältnissen bei der Benutzung atmosphärischer  Luft einerseits und reinen Sauerstoffs ander-           seits    für die Oxydation des Ammoniaks leicht  verständlich. Im früheren Falle kann man  die Reaktion etwa wie folgt ausdrücken  (1)     NHs        -+-        20s        +    8N2 =1,5     Hz0        -f-    NO     -f-    ,  0,75 02     +    8 N<B>2</B>     -+-    52000 Cal.  



  im letzteren Falle dagegen wie folgt:  (2)     NHs        -+-    202 = 1,5     H20        -+-          N0        +    0,75 02     -+    52000 Cal.  



  In dem erstgenannten Falle wird die  Anzahl der erhaltenen Gasmoleküle 11.25.  Da die     Molekularwärme    etwa 7,5 beträgt,       wird        unter        Annahme        von        10        %        Wärmever-          lusten    die Temperatursteigerung  
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    Wenn die Temperatur des eingehenden Gas  gemisches 200 C beträgt, wird die Tempera  tur der benutzten     Katalysatormasse,    welche  bekanntlich aus Platinnetz, Platinasbest,  Eisenoxyd usw. besteht, etwa     5800C    betragen.

    Diese Temperatur ist genügend niedrig, um  einen explosionsartigen Verlauf der Reaktion  zu verhindern.  



  Wenn dagegen reiner Sauerstoff für die  Oxydation benutzt wird, wird die Anzahl der  erhaltenen Gasmoleküle lediglich 3,25, wes  halb die Temperatursteigerung in diesem Falle  unter im übrigen gleichen Annahmen  
EMI0002.0030     
    und folglich die Temperatur des Katalysators  etwa<B>19500</B> C betragen würde. Bei dieser  hohen Temperatur des Katalysators würde die  Reaktion mit enormer Geschwindigkeit, das  heisst explosionsartig verlaufen, der Kataly  sator würde zerstört werden, und das gebil  dete Stickstoffoxyd in beträchtlichem Grade  in freien Stickstoff und freien Sauerstoff zer  fallen.

   Die genannten Übelstände würde man  allerdings durch die Benutzung eines grossen  Überschusses an Sauerstoff vermeiden können,  in solchem Falle würden aber keine Vorteile  hinsichtlich der Grösse des     Absorptionssyste-          mes    oder der Stärke der erzeugten Salpeter  säure erreicht werden.    In dein Patent Nr. 120511 ist schon be  schrieben worden, wie die genannten Übel  stände bei der Benutzung reinen Sauerstoffs  als Oxydationsmittel dadurch vermieden wer  den können, dass die Oxydation stufenweise  unter Benutzung von Zwischenkühlung aus  geführt wird.

   Das betreffende Verfahren er  möglicht, die mit der Verwendung reinen  Sauerstoffs     bezw.    sauerstoffreicher Gase ver  bundenen Vorteile ohne andern     #'belstarrd     zu erreichen, als dass die für die Ausführung  des Verfahrens nötige Apparatur verhältnis  mässig gross und teuer wird, indem sie eine  Mehrzahl von     Amrnoriiakoxydatiorrsöfen    mit  zugehörigen Kühlern erfordert.  



  Die     Erfindung    bezweckt, die     Amnioniak-          oxydation    in einer einfachen Apparatur unter       Benutzung    reinen     Sauerstoffs    oder sauerstoff  reicher Gase als Oxydationsmittel zu ermög  lichen, ohne dass eine schädlich hohe Reak  tionstemperatur eintritt, und ohne dass das  resultierende Gas mit grösseren     .Mengen        inerter     Gase verdünnt wird, welche die     Auskonden-          sierung    der Salpetersäure erschweren oder die  Erreichung einer starken Säure verhindern.  



  Gemäss der Erfindung wird ein bei der       Ammoniakoxydation    erhaltenes, im wesent  lichen aus Stickstoffoxyd, Wasserdampf und       Sauerstoff    bestehendes Gasgemisch nach pas  sender Abkühlung zur Verdünnung des für  die Durchführung des Prozesses     zugeführten     Ammoniaks und     Sauerstoffs    benutzt, wodurch  die Reaktionstemperatur auf einen     passender)     Wert herabgesetzt wird.  



  Am einfachsten wird das     Verfahren        finit     einem     einzigen    Reaktionsofen derart ausge  führt, dass von dein aus dem Ofen abziehen  den Gas lediglich ein Teil nach einem Ab  sorptionssystem zwecks Gewinnung von Sal  petersäure abgeleitet wird, während der übrige  Teil nach passender Abkühlung und mit  einem Zusatz von Ammoniak und     Sauerstöff     in dein für die Reaktion theoretisch richtigen       Verhältnis    wieder in den Reaktionsofen in  ununterbrochenem Kreislauf eingeführt wird.  Werden mehrere     Anrmoniakoxydationsöfen    be  nutzt, kann man je nach Umständen diese  parallel in ein Umlaufsystem einschalten oder      sie in Gruppen anordnen.

   Die erste Gruppe  wird dann mit Ammoniak und     Sauerstoff     gespeist, welche mit von derselben oder nach  folgenden Ofengruppen abziehendem, gekühl  tem Gas verdünnt worden sind, während das  Ammoniak und der Sauerstoff bei den nach  folgenden Gruppen mit von den vorhergehen  den Gruppen abziehenden, gekühlten Reak  tionsgasen verdünnt werden können.  



  Das Gemisch der reagierenden Gase, wel  che in den für die Oxydation des Ammoniaks  in Stickstoffoxyd und Wasser     bezw.    Salpeter  säure theoretisch richtigen Verhältnissen be  nutzt werden, wird somit mit verhältnismässig  kalten Gasen derselben Zusammensetzung wie  die durch die Reaktion gebildeten verdünnt.

    Der aus dem Prozess herausgenommene Gas  überschuss liefert daher unmittelbar oder nach  entsprechender     Zufuhr    von     Sauerstoff    bei Ab  kühlung Salpetersäure, die infolge der Ab  wesenheit grösserer Mengen     inerter    Gase in  einem verhältnismässig kleinen     Kondensie-          rungssystem        auskondensiert    und dabei un  mittelbar in konzentrierter Form erhalten  werden kann.  



  Gleichzeitig wird durch die Verdünnung  der Reaktionsgase ermöglicht, die Reaktions  temperatur auf einen Wert zu begrenzen, bei  welchem Verluste infolge der Zersetzung des  Stickstoffoxydes im wesentlichen ausgeschlos  sen sind und der Bestand des Katalysators  infolge zu heftiger Reaktion nicht gefährdet  wird. Die Regelung der Reaktionstemperatur  wird durch Regelung der kreisenden Gas  menge, gegebenenfalls auch durch Regelung  der Abkühlung dieser Gasmenge geregelt.  



  Auf der Zeichnung sind in den     Fig.    1  und 2 zwei Ausführungsformen von Appara  ten zur Ausführung des Verfahrens schema  tisch dargestellt.  



  In     Fig.    1 bezeichnet     d.    einen Ammoniak  oxydationsofen beliebiger bekannter Konstruk  tion, B einen Kühler, zum Beispiel in der  Form eines Dampfkessels, und C einen Ven  tilator oder eine andere Umlaufvorrichtung.  Die genannten Apparate sind durch Rohr  leitungen<I>a, b, c zu</I> einem Umlaufsystem  zusammengestellt.    Mit dem Rohre<I>b</I> sind     Zufuhrrohre   <I>d</I> und  f für Sauerstoff     bezw.        Ammoniak        verbunden.     Für die Ableitung des     Gasüberschusses    aus  dem Umlaufsystem nach einem Kühler D aus  säurefestem     Material    ist ein Zweigrohr g vor  gesehen.

   Der Kühler D ist durch eine Rohr  leitung     h    mit einem Absorptionsturm F zur  Gewinnung der übrigen Salpetersäure, welche  nicht schon in dem Kühler D kondensiert  worden ist, verbunden.  



  Der Absorptionsturm F ist zweckmässig  in bekannter Weise mit einer Füllung aus  säurefestem Material     versehen-    und wird von  Wasser oder Salpetersäure durchströmt. Die  Zufuhr von Ammoniak und Sauerstoff zu dem  Umlaufsystem geschieht zweckmässig an ver  schiedenen Punkten, wie in der Zeichnung  angedeutet ist, um die Entstehung eines  explosiven Gemisches von     Sauerstoff    und  Ammoniak zu     verhindert).    Zwischen den Zu  fuhrrohren d und f kann gegebenenfalls eine       Mischungskammer    angeordnet sein, um das  bei d zugeführte Gas in das umlaufende Gas  gemisch einzumengen, ehe die andere Gas  komponente zugeführt wird.

   Der Ventilator  C ist zweckmässig nach den     Zufuhrrohren     <I>d, f</I> aber vor dem Oxydationsofen angeordnet,  so dass     ei,    eine innige Mischung der Gase  bewirkt, ehe sie in den Ofen gelangen,  wodurch das Anbringen einer besonderen  Mischungskammer überflüssig wird.  



  Durch die Rohrleitung<I>a,</I> den Kühler<I>B</I>  und die Rohrleitung b kreist somit ununter  brochen Gas von derselben Zusammensetzung,  wie das nach dem Absorptionssystem abge  leitete Gas, das durch die Reaktion zwischen  den durch die Rohrleitungen 'd und f frisch  zugeführten Mengen von Sauerstoff und Am  moniak gebildet worden ist. Wenn ange  nommen wird,     dass    in der Zeiteinheit ein  Volumen des     'Ammoniaks    durch die Rohr  leitung f und 1,25 Volumen des Sauerstoffs  durch die Rohrleitung d zugeführt werden,  geschieht die Reaktion nach der Gleichung:       NHs        -f    -1,25 02= NO     +1,5        H2    04- 52000 Cal.  



  Wenn kein Gas durch das Umlaufsystem  nach dem Ofen zurückgeführt werden würde,      würde die völlig durchgeführte Reaktion  theoretisch eine Temperatursteigerung von  etwa<B>25000</B> C ergeben. Bei dieser Tempera  tur würde die Reaktion explosionsartig ver  laufen, das     Katalysatormaterial    würde zer  stört werden und ein grosser Teil des Stick  stoffoxyds in freien Stickstoff und freien  Sauerstoff zerfallen. Dieser heftige Reaktions  verlauf wird nun erfindungsgemäss dadurch  verhindert, dass die miteinander reagierenden  Gasmengen vor deren Einleitung in den  Reaktionsofen in     genügendem    Grade mit dem  in dem Umlaufsystem kreisenden und im  Kühler B abgekühlten Gas verdünnt werden.  



  Wird das Gasgemisch     NHs        +    1,25 0!  beispielsweise mit dem dreifachen Volumen  des     Umlaufgases    verdünnt, so wird die Tem  peratursteigerung im Oxydationsofen nur ein  Viertel der berechneten, das heisst etwa 625  C  betragen. Im Kühler.B wird das ganze Gas  gemisch 4 NO     --h-    6 H20 beispielsweise auf  350   C abgekühlt. Dann wird ein Viertel  des Gasgemisches durch die Leitung g nach  dem Absorptionssystem abgeleitet, während  der übrige Teil den Umlauf durch das Rohr b  fortsetzt und dabei einen neuen Zuschlag von  einem Volumen     NHs    und 1,25 Volumen 02  erhält.  



  Wen) diese zugeführten Gase eine Tem  peratur von 20      C    besitzen, sinkt die Tem  peratur des     (xasgemisches,    so dass es in den  Ofen A mit einer Temperatur von etwa     27511    C  gelangt. Die Temperatur des Katalysator  bettes     beziehungweise    der von dem Ofen A  abziehenden Gase wird daher 625     -,-    275 =<B>-</B>  <B>900</B>   C, welche Temperatur genügend niedrig  ist, damit die     ,Reaktion    nicht explosionsartig  verläuft.  



  Will man eine noch niedrigere Tempera  tur benutzen, so braucht man nur die     lyIenge     des umlaufenden Gases im Verhältnis zu den  frisch zugeführten Ammoniak- und Sauerstoff  mengen zu vergrössern. Dies kann am ein  fachsten durch Vergrösserung der Geschwin  digkeit des Ventilators erreicht werden. Durch  Regelung dieser Geschwindigkeit kann man  die Temperatur im     Katalysatorbette    auf jedem  gewünschten Werte halten. Die umlaufende         Gasmenge    und die Kühlung werden zweck  mässig derart bemessen, dass die Reaktions  temperatur höchstens<B>10000</B> C beträgt, weil  die Verluste infolge der Zersetzung des Stick  stoffoxyds bei Temperaturen -über<B>1000'</B> C  schnell steigen.  



  In dem obigen Beispiele wurde ange  nommen, dass lediglich so viel Sauerstoff zu  geführt wurde, als zur Oxydation des Am  moniaks in Stickstoffoxyd und Wasser erfor  derlich ist. In solchem Falle muss dem nach  dem     Absorptionssystem    abgeleiteten Gas ein       Zusehuss    von     Sauerstoff    gegeben werden, da  mit es Salpetersäure bilden kann. Dieser  Zuschuss wird     zweckinäfäig    durch eine Rohr  leitung     i    vor dem Einführen des Gases in  den Kühler D zugeführt.

   Die Erfindung um  fasst jedoch natürlich auch den Fall, dass  mehr     Sauerstoff    als oben     angenommen    wurde,  dein     Ammoniakoxy        dationssystem    zugeführt  wird, zum Beispiel die ganze Sauerstoffmenge,  welche für die Überführung des Ammoniaks  in Salpetersäure erforderlich ist.  



  Um noch besser die Wärme des nach  dem     Absorptionssystem    abgeleiteten     Gases     auszunutzen, kann ein besonderer Kühler in  der Form eines Dampfkessels oder dergleichen  in die Rohrleitung     g    vor dein Kühler D ein  gesetzt werden, wodurch auch ermöglicht  wird, die     Abmessungen    des Kühlers D zu  vermindern. Durch Ausführung des Kühlers  D     finit    besonders kräftiger Kühlung kann die  Salpetersäure vollständig in diesem Kühler       auskondensiert    werden, so dass der Absorp  tionsturin F gegebenenfalls weggelassen wer  den kann.

   Es ist nicht     notwendig,    das     Gas     nach dein Absorptionssystem von einem  Punkte nach dem Kühler B abzuleiten, son  der) das Ableiten kann auch durch ein       Zweigrohr    von dein Rohre     a    aus stattfinden,  in welchem Falle die beiden Gasströme in  je einem Dampfkessel oder andern Kühler  auf die in jedem Falle geeignetste Tempera  tur abgekühlt werden.  



       Fig.    2 zeigt eine     Ausführungsform    einer  grösseren Anlage mit mehreren Ammoniak  oxy     dationsöfen        Ai,    A2, As,     Aa,        Aa.    In diesem  Falle werden die Öfen     zweekmässig        parallel         im Umlaufsystem angeordnet, das einen für  sämtliche Öfen gemeinsamen Ventilator<B>C</B>  und eine entsprechende Anzahl von Kühlern       Bi;        Bz    in der Form von Dampfkesseln ent  hält. Für die nach dem Absorptionssystem  <I>D, D</I> abgeleitete Gasmenge ist ein besonde  rer Kühler     Bs    vor dem Kühler D angeordnet.

    Die ganze erforderliche Sauerstoffmenge wird  bei<I>d</I> und das Ammoniak bei     f    zugeführt.  Die Wirkungsweise ist im wesentlichen die  selbe, wie oben unter Hinweis auf     Fig.    1  beschrieben ist.  



  In den beschriebenen Beispielen ist an  genommen worden, dass das Gas durch einen  Ventilator in Umlauf gehalten wird. Die Er  findung umfasst aber auch diejenigen Fälle,  bei denen das Gas in anderer Weise, zum  Beispiel durch Einblasen des Sauerstoffs oder  des Ammoniaks oder beider durch     Injektoren     in Umlauf versetzt wird.  



  Es ist nicht erforderlich, das Ammoniak  in Gasform zuzuführen, es kann vielmehr  auch in der Form wasserfreien, verflüssigten  Ammoniaks zugeführt werden, das in das  umlaufende heisse Gas eingespritzt wird, wo  bei es sofort verdampft. Das Ammoniak kann  gegebenenfalls auch in der Form einer Wasser  lösung zugeführt werden, in     ,welchem    Falle  das Ammoniak mit Hilfe der umlaufenden  Gase nach bekannten Verfahren ausgetrieben  werden kann, zum Beispiel dadurch, dass die  Gase durch die Wasserlösung oder in Gegen  strom zu der     Ammoniaklösung    durch einen  Turmapparat geleitet werden.



  Process and device for the oxidation of ammonia by means of oxygen or oxygen-rich gas mixtures. In the oxidation of ammonia in nitric acid, atmospheric air has usually been used as the oxidant until now. This method has the disadvantage that the nitrogen oxide initially formed during the oxidation is greatly diluted by the nitrogen in the air, which is why large and expensive absorption systems have to be used to win the nitrogen oxide as nitric acid. The nitric acid obtained is also relatively weak.



  It has also been suggested to use oxygen-enriched air or, if necessary, pure oxygen, instead of atmospheric air. This suggestion is particularly appealing if you. for the production of ammonia hydrogen is used, which has been produced by the electrolysis of water, whereby large amounts of otherwise more or less worthless oxygen are available at no extra cost.

       This avoids the strong dilution of the nitrogen oxide formed by the atmospheric nitrogen, but on the other hand the great disadvantage arises that the heat of reaction generated in the oxidation of ammonia in nitrogen oxide and water leads to a significantly greater increase in temperature than when atmospheric air is used. This is due to the fact that the amount of gas present in the reaction is significantly smaller if only the amount of oxygen just needed for the oxidation is used than if this amount of oxygen is accompanied by an amount of nitrogen that is about four times greater, as is the case when atmospheric Air is used.

   As a result of the higher temperature when using pure or almost pure oxygen for the oxidation, the reaction speed increases so much that the reaction proceeds like an explosion, which is why the method fails in practice.



  The above statements can be easily understood through a comparison between the reaction conditions when using atmospheric air on the one hand and pure oxygen on the other hand for the oxidation of ammonia. In the earlier case the reaction can be expressed roughly as follows (1) NHs - + - 20s + 8N2 = 1.5 Hz0 -f- NO -f-, 0.75 02 + 8 N <B> 2 </B> - + - 52,000 cal.



  in the latter case, however, as follows: (2) NHs - + - 202 = 1.5 H20 - + - N0 + 0.75 02 - + 52000 Cal.



  In the former case, the number of gas molecules obtained becomes 11.25. Since the molecular heat is around 7.5, the temperature increase is assumed to be 10% heat loss
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    If the temperature of the incoming gas mixture is 200 C, the temperature of the catalyst mass used, which is known to consist of platinum mesh, platinum asbestos, iron oxide, etc., will be about 5800C.

    This temperature is sufficiently low to prevent an explosive course of the reaction.



  If, on the other hand, pure oxygen is used for the oxidation, the number of gas molecules obtained is only 3.25, which is why the temperature increase in this case is otherwise identical
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    and consequently the temperature of the catalyst would be about 19500C. At this high temperature of the catalyst, the reaction would take place at an enormous speed, that is to say explosively, the catalyst would be destroyed and the nitrogen oxide formed would decompose to a considerable extent into free nitrogen and free oxygen.

   The abovementioned inconveniences could, however, be avoided by using a large excess of oxygen, but in such a case there would be no advantages with regard to the size of the absorption system or the strength of the nitric acid produced. In your patent no. 120511 it has already been described how the abuses mentioned when using pure oxygen as an oxidizing agent can be avoided in that the oxidation is carried out in stages using intermediate cooling.

   The method in question he makes possible that BEZW with the use of pure oxygen. The advantages associated with oxygen-rich gases cannot be achieved other than that the apparatus required to carry out the process is relatively large and expensive, since it requires a plurality of ammonia oxidizing ovens with associated coolers.



  The aim of the invention is to enable the amnionia oxidation in a simple apparatus using pure oxygen or oxygen-rich gases as the oxidizing agent, without a harmful high reaction temperature occurring and without the resulting gas being diluted with larger amounts of inert gases, which make the condensation of the nitric acid more difficult or prevent the attainment of a strong acid.



  According to the invention, a gas mixture obtained in the ammonia oxidation, essentially consisting of nitrogen oxide, water vapor and oxygen, is used after appropriate cooling to dilute the ammonia and oxygen supplied to carry out the process, whereby the reaction temperature is reduced to a suitable value.



  The simplest method is to use a single reaction furnace so that only part of the gas removed from the furnace is diverted to an absorption system for the purpose of obtaining nitric acid, while the remaining part is cooled down appropriately and with an addition of ammonia and oxygen is reintroduced into the reaction furnace in an uninterrupted cycle in the ratio theoretically correct for the reaction. If several ammonia oxidation ovens are used, depending on the circumstances, they can be switched on in parallel in a circulating system or they can be arranged in groups.

   The first group is then fed with ammonia and oxygen, which have been diluted with the same or subsequent furnace groups deducting, cooled gas, while the ammonia and oxygen in the following groups with subtracting from the previous groups, cooled reac tion gases can be diluted.



  The mixture of the reacting gases, wel che in the BEZW for the oxidation of ammonia in nitrogen oxide and water. Nitric acid are used in theoretically correct proportions, is thus diluted with relatively cold gases of the same composition as those formed by the reaction.

    The excess gas taken out of the process therefore supplies nitric acid immediately or after a corresponding supply of oxygen when cooling, which, due to the absence of large amounts of inert gases, condenses in a relatively small condensation system and can be obtained directly in concentrated form.



  At the same time, the dilution of the reaction gases makes it possible to limit the reaction temperature to a value at which losses due to the decomposition of the nitrogen oxide are essentially excluded and the existence of the catalyst is not endangered due to excessive reaction. The regulation of the reaction temperature is regulated by regulating the amount of circulating gas, possibly also by regulating the cooling of this amount of gas.



  On the drawing are shown in Figs. 1 and 2, two embodiments of Appara th for performing the method are shown schematically table.



  In Fig. 1, d denotes. an ammonia oxidation furnace of any known construction, B a cooler, for example in the form of a steam boiler, and C a ventilator or other circulating device. The devices mentioned are put together by pipes <I> a, b, c </I> to form a circulation system. With the pipes <I> b </I> are supply pipes <I> d </I> and f for oxygen respectively. Ammonia connected. For the discharge of the excess gas from the circulation system after a cooler D made of acid-resistant material, a branch pipe g is seen before.

   The cooler D is connected by a pipe h with an absorption tower F for recovering the remaining nitric acid which has not already been condensed in the cooler D.



  The absorption tower F is expediently provided in a known manner with a filling made of acid-resistant material and through which water or nitric acid flows. The supply of ammonia and oxygen to the circulation system is expediently done at different points, as indicated in the drawing, to prevent the formation of an explosive mixture of oxygen and ammonia). A mixing chamber can optionally be arranged between the feed pipes d and f in order to mix the gas supplied at d into the circulating gas mixture before the other gas component is supplied.

   The fan C is expediently arranged after the supply pipes <I> d, f </I> but in front of the oxidation furnace, so that an intimate mixture of the gases is effected before they get into the furnace, whereby the installation of a special mixing chamber is unnecessary .



  Through the pipeline <I> a, </I> the cooler <I> B </I> and the pipeline b thus continuously circulates gas of the same composition as the gas discharged after the absorption system that is produced by the reaction between the freshly supplied amounts of oxygen and ammonia has been formed through the pipes' d and f. If it is assumed that in the unit of time a volume of the 'ammonia are supplied through the pipe f and 1.25 volumes of the oxygen through the pipe d, the reaction takes place according to the equation: NHs -f -1.25 02 = NO +1.5 H2 04-52000 Cal.



  If no gas were to be returned to the furnace through the recirculation system, the fully completed reaction would theoretically result in a temperature increase of about 25,000C. At this temperature the reaction would run explosively, the catalyst material would be destroyed and a large part of the nitrogen oxide would break down into free nitrogen and free oxygen. According to the invention, this violent course of reaction is prevented by the fact that the gas quantities reacting with one another are diluted to a sufficient degree with the gas circulating in the circulation system and cooled in the cooler B before they are introduced into the reaction furnace.



  If the gas mixture is NHs + 1.25 0! diluted, for example, with three times the volume of the circulating gas, the temperature increase in the oxidation furnace will only be a quarter of the calculated value, that is to say about 625 ° C. In the cooler B the whole gas mixture 4 NO --h- 6 H20 is cooled to 350 C, for example. Then a quarter of the gas mixture is diverted through line g to the absorption system, while the remaining part continues the circulation through pipe b and receives a new addition of one volume NHs and 1.25 volume 02.



  If these supplied gases have a temperature of 20 C, the temperature of the gas mixture drops, so that it enters furnace A at a temperature of about 27511 C. The temperature of the catalyst bed and the gases drawn off from furnace A therefore 625 -, - 275 = <B> - </B> <B> 900 </B> C, which temperature is low enough so that the reaction does not proceed explosively.



  If you want to use an even lower temperature, you only need to increase the amount of circulating gas in relation to the freshly supplied amounts of ammonia and oxygen. This can be achieved most simply by increasing the speed of the fan. By regulating this rate, the temperature in the catalyst bed can be kept at any desired value. The amount of gas circulating and the cooling are expediently dimensioned in such a way that the reaction temperature is at most <B> 10000 </B> C, because the losses due to the decomposition of the nitrogen oxide at temperatures above <B> 1000 '</B> C rise quickly.



  In the above example it was assumed that only as much oxygen was added as is necessary to oxidize the ammonia into nitrogen oxide and water. In such a case, the gas diverted to the absorption system must be given an addition of oxygen, since it can form nitric acid with it. This allowance is expediently fed through a pipe i before the gas is introduced into the cooler D.

   However, the invention naturally also includes the case that more oxygen than was assumed above is fed to the ammonia oxidation system, for example the entire amount of oxygen which is required for converting the ammonia into nitric acid.



  In order to make even better use of the heat of the gas discharged after the absorption system, a special cooler in the form of a steam boiler or the like can be placed in the pipeline g in front of the cooler D, which also makes it possible to reduce the dimensions of the cooler D. By executing the cooler D finitely with particularly powerful cooling, the nitric acid can be completely condensed out in this cooler, so that the absorption turin F can optionally be omitted.

   It is not necessary to divert the gas to your absorption system from a point after the cooler B, but the) diverting can also take place through a branch pipe from the pipe a, in which case the two gas flows in a steam boiler or another cooler the most suitable temperature in each case.



       Fig. 2 shows an embodiment of a larger system with several ammonia oxy dationsöfen Ai, A2, As, Aa, Aa. In this case, the ovens are arranged in parallel in the circulation system, which has a common fan <B> C </B> for all ovens and a corresponding number of coolers Bi; Bz in the form of steam boilers. A special cooler Bs is arranged upstream of the cooler D for the amount of gas diverted after the absorption system <I> D, D </I>.

    The entire amount of oxygen required is supplied at <I> d </I> and the ammonia at f. The mode of operation is essentially the same as that described above with reference to FIG.



  In the examples described, it has been assumed that the gas is kept in circulation by a fan. However, the invention also includes those cases in which the gas is circulated in another way, for example by blowing in the oxygen or ammonia or both through injectors.



  It is not necessary to supply the ammonia in gaseous form; rather, it can also be supplied in the form of anhydrous, liquefied ammonia, which is injected into the circulating hot gas, where it evaporates immediately. The ammonia can optionally also be supplied in the form of a water solution, in which case the ammonia can be expelled with the aid of the circulating gases according to known methods, for example by passing the gases through the water solution or in countercurrent to the ammonia solution a tower apparatus.

 

Claims (1)

PATENTANSPRüCHE I. Verfahren zur Oxydation von Ammoniak unter Benutzung von Sauerstoff oder sauer stoffreichen Gasen als Oxydationsmittel, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil des bei der Ammoniakoxydation erhaltenen, im wesentlichen aus Stickstoffoxyd, Was serdampf und Sauerstoff bestehenden Gas gemisches zur Verdünnung des für die Durchführung der Reaktion zugeführten Ammoniaks und Sauerstoffs benutzt wird. PATENT CLAIMS I. A method for the oxidation of ammonia using oxygen or oxygen-rich gases as the oxidizing agent, characterized in that part of the gas mixture obtained in the ammonia oxidation, consisting essentially of nitrogen oxide, water vapor and oxygen, is used to dilute the gas mixture required for carrying out the Reaction supplied ammonia and oxygen is used. II. Anlage zur Ausführung des Verfahrens nach Patentansprach I, gekennzeichnet durch ein Gasumlaufsystem, enthaltend einen oder mehrere Ammoniakoxydations- öfen, durch einen oder mehrere Kühler, durch eine Vorrichtung, um das in dem System eingeschlossene Gas in Umlauf zu versetzen und ferner durch Einrich tungen zur Zuführung von Ammoniak und Sauerstoff in das System, während eine Abzweigung von dem Umlaufsystem nach einer Kondensationsanlage führt, nach welcher der Gasüberschuss abgeleitet werden kann, um darin kondensiert zu werden. UNTERANSPRÜCHE: 1. II. Plant for carrying out the method according to patent claim I, characterized by a gas circulation system, containing one or more ammonia oxidation ovens, by one or more coolers, by a device to circulate the gas enclosed in the system and further by facilities for the supply of ammonia and oxygen into the system, while a branch from the circulation system leads to a condensation plant, after which the excess gas can be diverted to be condensed therein. SUBCLAIMS: 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass lediglich ein Teil des von einem Ammoniakoxydationsofen be ziehungsweise einer Mehrzahl parallel an geordneter Öfen abziehenden Gasgemisches abgeleitet und in Salpetersäure kondensiert wird, während der Rest nach geeigneter Kühlung und Mischung mit Ammoniak und Sauerstoff nach dem Oxydationsofen oder den Oxydationsöfen zurückgeführtwird. 2. Method according to claim I, characterized in that only part of the gas mixture withdrawn from an ammonia oxidation furnace or a plurality of parallel furnaces is diverted and condensed in nitric acid, while the remainder after suitable cooling and mixing with ammonia and oxygen after the oxidation furnace or the Oxidation furnaces is returned. 2. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass bei Anlagen mit in Reihe angeordneten Ammoniakoxydations- öfen das von einem Ofen abgeleitete Gas gemisch nach entsprechender Abkühlung zur Verdünnung des zur Ausführung der Reaktion in einem folgenden Ofen zuge führten Ammoniaks und Sauerstoffs be nutzt wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass der Sauerstoff und das Ammoniak nacheinander in das für die Verdünnung benutzte Gasgemisch ein gemengt werden. 4. Method according to claim I, characterized in that in systems with ammonia oxidation ovens arranged in series, the gas mixture derived from an oven is used after appropriate cooling to dilute the ammonia and oxygen supplied to carry out the reaction in a subsequent oven. 3. The method according to claim I, characterized in that the oxygen and the ammonia are successively mixed into the gas mixture used for the dilution. 4th Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge des Ver dünnungsgases und dessen Temperatur derart gegenüber den darin eingemengten Ammoniak- und Sauerstoffmengen bemes sen wird, dass die Reaktionstemperatur höchstens etwa<B>1000'</B> C beträgt. A method according to claim 1, characterized in that the amount of diluent gas and its temperature is measured in relation to the amounts of ammonia and oxygen mixed therein in such a way that the reaction temperature is at most about 1000 ° C.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1200793B (en) * 1959-01-23 1965-09-16 Mckee & Co Arthur G Process for the production of nitrogen dioxide by the oxidation of ammonia

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE1200793B (en) * 1959-01-23 1965-09-16 Mckee & Co Arthur G Process for the production of nitrogen dioxide by the oxidation of ammonia

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