CH123264A - Verfahren zur Herstellung eines in der Hauptsache im Kern butylierte B-Naphtalinsulfosäure enthaltenden Gemisches. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines in der Hauptsache im Kern butylierte B-Naphtalinsulfosäure enthaltenden Gemisches.Info
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Description
Verfahren zur )Herstellung eines in der Hauptsache im Kern butylierte ss-Naphtalinsulfosäure enthaltenden Gemisches. Ini Hauptpatent ist ein Verfahren zur Herstellung eines in der Hauptsache im Kern butylierte a-Naphtalinsiilfosäure enthaltenden (Iemisches beschrieben, bei dem Naphtalin zu a-Naphtalinsulfosäure sulfiert und mit normalem primärem Butylalkohol kondensiert wird.
Es wurde nun gefunden, dass man auch ein in der Hauptsache im Kern butylierte f-Naphtalinsulfosäure enthaltendes Gemisch gewinnen kann, wenn man Naphtalin zu ss-Naphtalinsulfosäui-e sulfiert und mit nor malem primärem Butylalkohol kondensiert. Die Sulfierung wird also so geleitet, dass .im wesentlichen die ss-Naphtalinsulfosäui-e ent steht.
Dies kann durch Anwendung höherer Temperaturen als sie für die Gewinnung von a.-Naphtalinsulfosäure erforderlich sind, er reicht werden. Klan kann im vorliegenden Falle das Naphtalin zuerst in P-Stellung sul- fieren und dann mit oder ohne Anwendung von Kondensationsmitteln, wie zum Beispiel konzentrierte Schwefelsäure, mit normalem Butylalkohol behandeln. - Man kann ferner das Naphtalin mit Butylalkohol in Gegenwart von Schwefelsäure derart behandeln,
dass die Sulfierung in P-Stellung und die Kondensation mit dem Butylalkohol gleichzeitig erfolgt. Schliesslich kann man das Naphtalin auch zuerst mit dem Butylalkohol kondensieren und das erhaltene Produkt nachträglich in ss-Stellung sulfieren.
Das butylierte i3-Näphtalirisulfosäure ent haltende Gemisch ist wasserlöslich, reagiert kongosauer und hat ebenso wie das daraus hergestellte Salzgemisch stark netzende Eigen schaften und kann als Mittel zum Netzen, Reinigen, Emulgieren, Suspendieren und Lö sen wasserunlöslicher Stoffe in Wasser, als Zusatz beim Carbonisieren, Färben, Walken, Bleichen etc. von Textilien usw. Verwendung finden.
Beispiel <B>256</B> Teile Naphtalin werden mit der glei chen Menge Schwefelsäure in die ss-Naphtalin- sulfosäure übergeführt. Das Sulfierungsgemisch lässt man auf etwa 120 erkalten, fügt 600 Teile konzentrierte Schwefelsäure hinzu und lä sst unter kräftigem Rühren in dieses Ge misch bei zirka 100 300 Teile Normal- Butylalkohol innerhalb zweier Stunden zu fliessen.
Nach beendetem Eintropfen des Alko hols führt man durch weiteres Erhitzen bei der gleichen Temperatur während mehrerer Stunden die Reaktion zu Ende. Die Reak tionsmasse trennt sich nach dem Abstellen der Rührvorrichtung in zwei Schichten, von denen die obere in der Hauptsache die buty- lierte Sulfosäure enthält.
Durch Neutralisieren des auf diese Art abgetrennten Kondensations- produktes mit Alkali und Eindampfen oder Aussalzen erhält man das Natriumsalz der butylierten NI aphtaliusulfosäure in fester Form. An Stelle der verwendeten 300 Teile rr-Butyl- alkohol können auch kleinere Mengen davon zur Reaktion gebracht werden.
<I>Beispiel 2:</I> 128 Teile Naphtalin, 148 Teile primärer n-Butylalkohol und 400 Teile Schwefelsäure von 6611 B6 werden unter kräftigem Rühren im Verlauf von 4=5 Stunden auf 120' er hit7t. Die Masse wird auf dieser Temperätur gehalten, bis eine Probe in Wasser löslich ist.
Die Aufarbeitung kann in der Weise erfolgen, dass man in der üblichen Weise das Calciumsalz der butylierten Naphtalin- sulfosäure und daraus durch Umsetzung mit Natriumcarbonat das Natriumsalz herstellt, oder dass man in der irn Beispiel 1 beschrie benen Weise das Reaktionsprodukt erkalten lässt, die gebildete obere Schicht abtrennt und aus dieser die freie Säure oder deren Salze gewinnt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines in der Hauptsache im Kern butylierte j3-Naphtalirr- sulfosäure enthaltenden Gemisches, dadurch gekennzeichnet, dass man Naphtalin zu i3- Naphtalinsulfosäure sulfiert und mit normalem primärem Buty lalkohol kondensiert.Das so erhaltene Gemisch ist wasserlös lich, reagiert kongosauer und hat ebenso wie das daraus hergestellte Salzgemisch stark netzende Eigenschaften und kann als Mittel zum Netzen, Reinigen, Emulgieren, Suspen dieren und Lösen wasserunlöslicher Stoffe in Wasser, als Zusatz beim Carbonisieren, Fär ben, Wallen, Bleichen etc. von Textilien usw. Verwendung finden. UNTERANSPRüCHE 1.Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man das Naphtalin zuerst zu (3-Naphtalinsulfosiiure sulfiert und dann rnit normalem primärem Buty 1- alkohol kondensiert.2. Verfahren gemäss Patentanspruch; dadurch gekennzeichnet, dass man das Naphtalin zu l3-Naphtalinsrrlfosä ure sulfiert und gleich zeitig mit normalem primärem Butylalkolrol kondensiert. 3.Verfahren gemäss Patentanspruch. dadurch gekennzeichnet, dass man das Naphtalin zuerst mit normalem primärem Butylalkohol kondensiert und dann in t!-Stellung sulfiert.
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