CH123264A

CH123264A - Process for the preparation of a mixture containing mainly butylated B-naphthalene sulfonic acid in the core.

Info

Publication number: CH123264A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1925-01-30
Filing date: 1926-01-14
Publication date: 1927-11-16

Description

  

  Verfahren zur     )Herstellung    eines in der Hauptsache im     Kern        butylierte          ss-Naphtalinsulfosäure    enthaltenden Gemisches.         Ini    Hauptpatent ist ein     Verfahren    zur  Herstellung eines in der Hauptsache im Kern       butylierte        a-Naphtalinsiilfosäure    enthaltenden       (Iemisches    beschrieben, bei dem Naphtalin  zu     a-Naphtalinsulfosäure        sulfiert    und mit  normalem primärem     Butylalkohol    kondensiert  wird.  



  Es wurde nun gefunden, dass man auch  ein in der Hauptsache im Kern     butylierte          f-Naphtalinsulfosäure    enthaltendes Gemisch  gewinnen kann, wenn man Naphtalin zu       ss-Naphtalinsulfosäui-e        sulfiert    und mit nor  malem primärem     Butylalkohol    kondensiert.  Die     Sulfierung    wird also so geleitet, dass .im  wesentlichen die     ss-Naphtalinsulfosäui-e    ent  steht.

   Dies kann durch     Anwendung    höherer  Temperaturen als sie für die Gewinnung von       a.-Naphtalinsulfosäure    erforderlich sind, er  reicht werden.     Klan    kann im vorliegenden  Falle das Naphtalin zuerst in     P-Stellung        sul-          fieren    und dann mit oder ohne Anwendung  von Kondensationsmitteln, wie zum Beispiel  konzentrierte Schwefelsäure, mit normalem         Butylalkohol        behandeln.    - Man kann ferner  das Naphtalin mit     Butylalkohol    in Gegenwart  von Schwefelsäure derart behandeln,

   dass die       Sulfierung    in     P-Stellung    und die Kondensation  mit dem     Butylalkohol    gleichzeitig erfolgt.  Schliesslich kann man das Naphtalin auch  zuerst mit dem     Butylalkohol    kondensieren  und das erhaltene Produkt nachträglich in       ss-Stellung        sulfieren.     



  Das     butylierte        i3-Näphtalirisulfosäure    ent  haltende Gemisch ist wasserlöslich, reagiert  kongosauer und hat ebenso wie das daraus  hergestellte Salzgemisch stark netzende Eigen  schaften und kann als Mittel zum Netzen,  Reinigen,     Emulgieren,    Suspendieren und Lö  sen wasserunlöslicher     Stoffe    in Wasser, als  Zusatz beim     Carbonisieren,    Färben, Walken,  Bleichen     etc.    von Textilien usw. Verwendung  finden.  



       Beispiel     <B>256</B> Teile Naphtalin werden mit der glei  chen Menge Schwefelsäure in die     ss-Naphtalin-          sulfosäure    übergeführt. Das     Sulfierungsgemisch         lässt man auf etwa 120   erkalten, fügt 600  Teile konzentrierte Schwefelsäure hinzu und       lä        sst    unter kräftigem Rühren in dieses Ge  misch bei zirka 100   300 Teile     Normal-          Butylalkohol    innerhalb     zweier    Stunden zu  fliessen.

   Nach beendetem Eintropfen des Alko  hols führt man durch weiteres Erhitzen bei  der gleichen     Temperatur    während mehrerer  Stunden die Reaktion zu Ende. Die Reak  tionsmasse trennt sich nach dem Abstellen  der     Rührvorrichtung    in zwei Schichten, von  denen die obere in der Hauptsache die     buty-          lierte        Sulfosäure    enthält.

   Durch Neutralisieren  des auf diese Art abgetrennten     Kondensations-          produktes    mit Alkali und Eindampfen oder       Aussalzen    erhält man das     Natriumsalz    der       butylierten        NI        aphtaliusulfosäure    in fester Form.  An Stelle der verwendeten 300 Teile     rr-Butyl-          alkohol    können auch kleinere Mengen davon  zur Reaktion gebracht werden.  



  <I>Beispiel 2:</I>  128 Teile Naphtalin, 148 Teile primärer       n-Butylalkohol    und 400 Teile Schwefelsäure  von     6611        B6    werden unter kräftigem     Rühren     im     Verlauf    von 4=5 Stunden auf 120' er  hit7t. Die Masse wird auf dieser     Temperätur     gehalten, bis eine Probe in Wasser löslich  ist.

   Die Aufarbeitung kann in der Weise  erfolgen, dass man in der üblichen     Weise     das     Calciumsalz    der     butylierten        Naphtalin-          sulfosäure    und daraus durch     Umsetzung    mit       Natriumcarbonat    das     Natriumsalz    herstellt,  oder dass     man    in der     irn    Beispiel 1 beschrie  benen Weise das     Reaktionsprodukt    erkalten  lässt, die gebildete obere Schicht abtrennt    und aus dieser die freie     Säure    oder deren  Salze gewinnt.



  Process for) the preparation of a mixture containing mainly butylated ß-naphthalene sulfonic acid in the core. The main patent describes a process for the preparation of a mainly butylated a-naphthalene silfonic acid containing (in the core) (Iemisches, in which naphthalene is sulfated to a-naphthalene sulfonic acid and condensed with normal primary butyl alcohol.



  It has now been found that a mixture containing mainly butylated f-naphthalene sulfonic acid can be obtained if naphthalene is sulfated to form β-naphthalene sulfonic acid and condensed with normal primary butyl alcohol. The sulphonation is thus conducted in such a way that essentially the ss-naphthalenesulphonic acid is formed.

   This can be achieved by using temperatures higher than those required for the production of α-naphthalene sulfonic acid. In the present case, Klan can first sulphate the naphthalene in the P position and then treat it with normal butyl alcohol, with or without the use of condensation agents, such as concentrated sulfuric acid. - You can also treat the naphthalene with butyl alcohol in the presence of sulfuric acid in such a way that

   that the sulfonation in the P position and the condensation with the butyl alcohol take place simultaneously. Finally, the naphthalene can also first be condensed with the butyl alcohol and the product obtained can subsequently be sulfated in the ss position.



  The mixture containing butylated i3-naphthalic sulfonic acid is water-soluble, has a Congo acid reaction and, like the salt mixture produced from it, has strong wetting properties and can be used as a means for wetting, cleaning, emulsifying, suspending and dissolving water-insoluble substances in water, as an additive in carbonizing, Dyeing, fulling, bleaching etc. of textiles etc. find use.



       Example <B> 256 </B> parts of naphthalene are converted into β-naphthalene sulfonic acid with the same amount of sulfuric acid. The sulphonation mixture is allowed to cool to about 120, 600 parts of concentrated sulfuric acid are added and, with vigorous stirring, it is allowed to flow into this mixture at about 100-300 parts of normal butyl alcohol within two hours.

   After the end of the dropping in of the alcohol, the reaction is brought to an end by further heating at the same temperature for several hours. After the stirrer has been switched off, the reaction mass separates into two layers, of which the upper layer mainly contains the butylated sulfonic acid.

   By neutralizing the condensation product separated off in this way with alkali and evaporating or salting out, the sodium salt of the butylated Ni aphthalic sulfonic acid is obtained in solid form. Instead of the 300 parts of r-butyl alcohol used, smaller amounts can also be reacted.



  Example 2: 128 parts of naphthalene, 148 parts of primary n-butyl alcohol and 400 parts of sulfuric acid of 6611 B6 are heated to 120 ° in the course of 4 = 5 hours with vigorous stirring. The mass is kept at this temperature until a sample is soluble in water.

   Working up can be carried out in such a way that the calcium salt of the butylated naphthalene sulfonic acid is prepared in the usual way and the sodium salt is prepared therefrom by reaction with sodium carbonate, or that the reaction product is allowed to cool in the manner described in Example 1, the upper one formed Layer separates and from this wins the free acid or its salts.

Claims

PATENT CLAIM: A process for the preparation of a mixture containing mainly butylated 3-naphthalene sulfonic acid in the core, characterized in that naphthalene is sulfated to 13-naphthalene sulfonic acid and condensed with normal primary butyl alcohol.

The mixture obtained in this way is water-soluble, has a Congo acid reaction and, like the salt mixture made from it, has strong wetting properties and can be used as a means for wetting, cleaning, emulsifying, suspending and dissolving water-insoluble substances in water, as an additive in carbonizing, dyeing, rolling , Bleaching etc. of textiles etc. find use. SUBCLAIMS 1.

Process according to patent claim, characterized in that the naphthalene is first sulfated to (3-naphthalene sulfonic acid and then condensed with normal primary butyl alcohol.

2. Process according to claim; characterized in that the naphthalene is sulfated to 13-naphthalenic acid and at the same time condensed with normal primary butyl alcohol. 3.

Method according to claim. characterized in that the naphthalene is first condensed with normal primary butyl alcohol and then sulfated in the t! position.