CH125334A - Verfahren zur Darstellung eines Glycosides aus Adonis vernalis L. - Google Patents

Description

      Yerfahren    zur Darstellung eines     Glycosides    aus Adonis     vernalis    Z.    Es ist bekannt, dass verschiedene Adonis  arten, beispielsweise Adonis     vernalis        L.    ein  oder mehrere     Glycoside    enthalten, welche  hinsichtlich ihrer physiologischen Wirksamkeit  den herzwirksamen Substanzen aus Digitalis       purpurea    und     Scilla        maritima    nahestehen.

    Ein hochwirksames Präparat konnte aber bis  jetzt aus Adonis     vernalis        bezw.    aus der Droge       13erba        adonidis        vernalis    nicht gewonnen  werden. So enthält beispielsweise das käuf  liche     Adonidin,    das ein braunes, hygrosko  pisches Pulver darstellt, pro Gramm nur etwa  40000 F. D. Das reinste Produkt, welches  bisher hergestellt worden ist, wurde von       Cervello    (Archiv für experimentelle Patholo  gie und Pharmakologie, 15,<B>[</B>1882], S. 235)  beschrieben. Dessen Wirksamkeit dürfte aber  höchstens 200000 F. D. pro Gramm betragen.  



  Es wurde nun gefunden, dass man ein  herzwirksames     Glycosid    in einer viel reineren  Form gewinnen kann; wenn man wässerige  oder alkoholische Drogenauszüge mit einem       Adsorptionsmittel    versetzt, wodurch eine Zer  legung der in den Auszügen enthaltenen       Glycosidtannide    stattfindet, dann das Adsor-    bat trocknet, dieses mit einem Extraktions  mittel extrahiert und den erhaltenen Extrakt  einer weiteren Reinigung unterwirft, wodurch  er insbesondere von Fett und     Wachsstoffen     befreit wird.

      Zur Vereinfachung der     Schlussreinigung     können die Drogenauszüge vor dem Versetzen  mit einem     Adsorptionsmittel    einer     Vorbe-          handlung    mit Bleiacetat unterworfen werden.    Die Reinigung des von dem     Adsorbens     losgelösten     Glycosides    kann nach verschie  denen Richtungen hin verändert werden, nur  muss man vor allem immer darauf ausgehen,  das     Glycosid    von Fett und Wachsstoffen zu  befreien. Es kann dies zweckmässig da  durch erfolgen, dass man das     Kohlenadsorbat     zunächst mit     Ather    auszieht.

   Dabei werden  Fette und Wachsstoffe gelöst, während dem  das     Cxlycosid    zurückbleibt. Will man das       Glycosid    nicht in fester Form herstellen, so  kann man den nach der Extraktion des     Ad-          sorbates    erhaltenen Extrakt vom Extraktions  mittel befreien und den gewonnenen Rück  stand mit Äther und Wasser ausschütteln.      Man erhält auf diese Weise eine weitgehend  gereinigte wässerige Lösung und kann diese  als solche benützen; sie ist infolge ihres  verschwindend geringen Trockenrückstandes  auch für Injektionszwecke geeignet.  



  Das erhaltene herzwirksame     Glycosid    aus  Adonis     vernalis    L. stellt ein hellbraunes, bis  fast farbloses, nicht hygroskopisches Pulver  dar, das in Alkohol, Wasser und Chloroform  löslich ist, in Äther und     Petroläther    sich  dagegen nicht löst. Die Wirksamkeit beträgt  5-600000 F. D. pro Gramm Substanz, also  ungefähr das fünfzehnfache der Wirksamkeit  des im Handel erhältlichen     Adonidins.     



  <I>Beispiel 1:</I>  1 Teil fein geschnittenes     Herba        adonidis          verrialis    wird mit 15 Teilen Wasser bei ge  wöhnlicher Temperatur     ausgerührt.    Man fil  triert durch ein     Koliertuch,    presst den Rück  stand aus und klärt den wässerigen Auszug  durch Filtrieren oder Zentrifugieren. In die  so erhaltene wässerige Lösung trägt man  unter Rühren langsam 0,2-0,3 Teile Tier  kohle ein und rührt noch zwei Stunden. Nach  kurzem Stehen hat sich die Kohle abgesetzt,  so dass man das überstehende Wasser, das  kein     Glycosid    mehr enthält, leicht abziehen  kann.

   Die Kohle wird scharf     abgenutscht,    mit  etwas Wasser gewaschen und an der Luft  bei gewöhn     licherTemperatur    getrocknet. Durch  mehrtägige Extraktion des trockenen Kohlen  adsorbates mit trockenem heissem Chloroform  wird das     Glycosid    aus der Kohle ausgezogen.  Nach dem     Abdestillieren    des Chloroforms       hinterbleibt    ein braunes, dickes Öl. Man  schüttelt dieses mit Äther und Wasser, wo  bei das wirksame     Glycosid    in das Wasser,  die fettartigen     Stoffe    in den Äther übergehen.  Die wässerige Lösung . wird vom Äther ab  getrennt und noch zweimal mit frischem Äther  ausgeschüttelt.

   Die so erhaltene wässerige  Lösung kann durch Verdünnen mit Wasser  auf die gewünschte physiologische Wirksam  keit eingestellt werden. Eine Lösung, die  <B><I>1000</I></B> F. D. im Kubikzentimeter enthält, ist  fast ganz farblos und besitzt einen Trocken  rückstand von nur 0,002-0,003     gr    pro<B>1 ei "</B>         Beispiel   <I>2:</I>  1 Teil fein geschnittenes     Herba        adonidis          vernalis    wird mit 15 Teilen     40o/oigem    Sprit  ausgezogen. Nach dem Filtrieren wird der  Alkohol aus dem Filtrat     abdestilliert    und die  wässerige Lösung mit Bleiacetat versetzt.

    Der auf diese Weise vorbehandelte wässerige  Extrakt wird mit 0,2 Teilen Tierkohle aus  gerührt und das getrocknete     Kohlenadsorbat     wie in Beispiel 1 angegeben mit Chloroform  extrahiert. Der     Chloroformauszug    wird stark  eingeengt und die konzentrierte Chloroform  lösung in     Petroläther    eingetragen. Das herz  wirksame     Glycosid    fällt als dickes Öl aus,  während in den     Petroläther    nur unwirksame  Substanzen gehen. Das im Vakuum zur  Trockne gebrachte Öl enthält pro Gramm  4-500000 F. D.

   Behandelt man diesen  Rückstand mit Wasser und bringt die wässe  rige Lösung im     Vakuum    zur Trockne, so  erhält man ein nicht hygroskopisches, etwas  braun gefärbtes, in Wasser leicht lösliches  Pulver mit einem Gehalt von 5-600000 F. D.  im Gramm.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines herzwirk samen Glycosides der Adonis vernalis L., dadurch gekennzeichnet, dass man Adonis vernalis L.-Drogenauszüge mit einem Adsorp- tionsmittel versetzt, wodurch eine Zerlegung der in den Auszügen enthaltenen Glycosid- tannide stattfindet, das Adsorbat trocknet, dieses dann mit einem Extraktionsmittel extiahiert und den erhaltenen Extrakt einer weiteren Reinigung unterwirft,

   wodurch er insbesondere von Fett und Wachsstoffen befreit wird. Das erhaltene herzwirksame Glycosid aus Adonis vernalis L. stellt ein hellbraunes, bis fast farbloses, nicht hygroskopisches Pulver dar, das in Alkohol, Wasser und Chloroform löslich ist, in Äther und Petroläther sich dagegen nicht löst. Die Wirksamkeit beträgt 5-600000 F.

   D. pro Gramm Substanz, also ungefähr das fünfzehnfache der Wirksamkeit des im J@andel erhältlichen Adonidins. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man den Drogenauszug vor dem Versetzen mit einem Adsorptions- mittel einer Vorbehandlung mit Bleiacetat unterwirft.