CH125959A - Verfahren zur Herstellung von Äthyllactat. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Herstellung    von     Äth3llactat.       Gegenstand vorliegender Erfindung ist  ein Verfahren zur Herstellung von     Äthyl-          h < ctat,    welches     dadurch    gekennzeichnet ist,  dass man     Äthylalkohol,    Wasser und     Acet-          alclehy        dcy        anhydrin    in Gegenwart einer Ha  logensäure aufeinander einwirken lässt.  



  Wie Versuche ergaben, werden die besten  Ausbeuten erzielt, wenn auf 1 Hol. Cyan  liyclrin 1.     Mol.    Wasser zur Anwendung  kommt. Die Säure     v,@irtl    zweckmässig in sol  cher Menge, eventuell auch in geringem       Überschuss    zugegeben,     da,ss    alles freiwerdende  Ammoniak gebunden wird; brauchbar ist  jede Halogensäure, besonders geeignet.

   Chlor-         wasserstoff.    Das Wasser kann als solches  zu den wasserfreien Bestandteilen zugefügt,  zweckmässiger aber als wasserhaltiger Al  kohol und     wasserhaltige-    Säure zur Anwen  dung kommen; vorteilhaft wird hierbei das  Verhältnis ein Molekül Wasser auf ein Mo  lekül     Acetaldehydcyanhydrin    angewandt, da.  sonst zum Beispiel mit zwei Molekülen Was  ser die Ausbeute an Ester sofort von 90  auf 7,0 % fällt.

      Die Reaktion verläuft wahrscheinlich  nach einer der folgenden Gruppen von     Glei-          ehungen:     
EMI0001.0020     
    oder    
EMI0002.0001     
         Beispiel   <I>1:</I>  710 Teile (ein Molekül)     Acetaldehyd-          cyanhydrin,    1800 Teile (drei Moleküle)  99     %iger        Äthylalkohol    und 258 Teile wäs  serige Salzsäure (85,5     %ig)    werden in einem  Behälter, der einen     Rückflusskühler,    ein  Thermometer und ein     Gaseinleitungsrohr     besitzt, gemischt.

   In die Mischung wird bei  30 bis 35   C unter Kühlung mit Wasser  trockener; gasförmiger Chlorwasserstoff ein  geleitet und der Behälter von Zeit. zu Zeit  gewogen. Wenn im ganzen 370 Teile Chlor  wasserstoff zugeführt worden sind, so wird  der Gasstrom abgesperrt und das Produkt,  das jetzt eine verhältnismässig grosse Menge  eines kristallinen Niederschlages von Am  moniumchlorid enthält, etwa drei Stunden  auf zirka<B>80'</B> C erwärmt. Nach Abkühlen  wird das feste     Ammonchlorid    vom Reaktions  produkt     abfiltriert    und sorgfältig mit mög  lichst wenig Alkohol gewaschen. Aus den  gewählten Mengenverhältnissen ergibt sich,  dass nur ein Molekül     Cya.nhydrin    zugeführt  wird und dass Chlorwasserstoff in annähernd  1 % Überschuss vorhanden ist.

   Dieser Säure  rest wird mit der berechneten Menge alko  holischem Ammoniak     neutralisiert    und das  vom Salmiak     abfiltrierte        Reaktionsgemisch,     welches aus     14Tilchsäureäthylester    und über  schüssig angewandtem Alkohol besteht, der  fraktionierten Destillation bei gewöhnlichem  Druck oder im Vakuum unterworfen, wobei  ein kleiner Rückstand bleibt. Das     Cyanhydrin     wird annähernd quantitativ zu     Äthylavetat          umgesetzt,            Beispiel   <I>2</I>  Vorteilhaft wird eine alkoholische Chlor  wasserstofflösung benutzt, da dieselbe im  Vorrat gemacht werden kann.

   Man leitet  beispielsweise in Alkohol von 90 Gewichts  Prozent     Chlorwasserstoffgas    ein bis zu einem  Säuregehalt von 18 bis 24     %.     



  143,5 Gewichtsteile (zwei Moleküle) rei  nes     Acetaldehydcyanhydrin    (99     %ig)    und  180 Gewichtsteile Äthylalkohol (96     %ig)     werden auf annähernd 55   C erwärmt- und  nun unter Rühren langsam 356,4 Gewichts  teile einer alkoholischen, 28,6     %igen    Chlor  wasserstofflösung zugegeben. Im verwende  ten Alkohol ist das erforderliche Wasser  (28,5     -f-    7,2) = 35,7     gr    oder rund zwei  Moleküle, bereits enthalten.

   Die Reaktion  verläuft ruhig unter Ausscheidung von       Ammoniumchlorid.    Die Temperatur sollte  anfänglich unter 70   C gehalten werden,  um nicht durch     Äthylchloridbildung    Ver  luste an Salzsäure und Alkohol, sowie eine  Rückzersetzung von     Milehsäureester    und des  sen Zwischenprodukten zu riskieren. Nach  Zufügen der     Chlorwasserstofflösung,    was  etwa     21/2    Stunden in Anspruch nimmt, wird  die Mischung während drei Stunden auf 82  bis 85   C gehalten.  



  Da im vorliegenden Falle Chlorwasser  stoff im Überschuss vorhanden ist, wird die  Säurezahl festgestellt und die     Flüssikeit     mit alkoholischer     Ätzalkalilösung,    alkoholi  schem Ammoniak,     Natriumacetat    oder einem       andern        Neutraiisationsmittel    neutralisiert,      Nach     Abfiltrieren    von dem festen Nieder  schlag wird das Produkt destilliert.  



  Es werden auf diese Weise 205,5 Teile  Ester mit einem Siedepunkt von 148 bis  <B>150'</B> C gewonnen, was einer Ausbeute von  90 % entspricht und 100 Teile     Ammon-          chlorid    gleich<B>93,6</B> % Ausbeute. Ein kleiner  Rückstand von<B>7</B>,5 Teilen bleibt beim Frak  tionieren zurück.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Äthyl- lactat, dadurch gekennzeichnet, dass man Äthylalkohol, Wasser und Acetaldehydcyan- hydrin in Gegenwart einer Halogensäure aufeinander einwirken lässt. UNTERANSPRüCHE: 1. Verfahren nach Patentänspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Molekül Wasser für je ein Molekül Cyanhydrin verwendet. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass' als Säure eine alkoholische Chlor wass.erstefflösung verwendet wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion bei einer Temperatur durchgeführt wird, die unterhalb derjenigen liegt, bei welcher die Halogensäure mit dem Äthylacetat reagiert.