CH127250A - Verfahren zur Darstellung einer Phosphorwolframmolybdänverbindung. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung einer     Phosphorwolframmolybdänverbindung.       Es ist bekannt, dass bei der Reaktion  zwischen     Wolframaten,        Molybdaten    und  Phosphaten zwei verschiedene komplexe ;Säu  ren der Formeln:  24 (WO,     -f-        MoOs)        P20,    . 3     H20,     18<B>(WO, +</B>     MOQ)        P20',    . 3     H20'     entstehen. Sie können voneinander getrennt  werden, indem man die erste Säure in der  Form des     Natriumsalzes    kristallisieren lässt  und dann die zweite Säure     aussalzt.     



  Es wurde nun gefunden, dass man die  Komplexsäure der Formel:  <B>24 (W03</B>     -E-   <B>Moos) P205</B> .<B>3</B>     H20,     durch Reduktionsmittel bis zu tiefdunkel  blauer Farbe reduzieren und beispielsweise  durch Salzsäure in Form von schwarzen Kri  stallen abscheiden kann, wodurch man zu  einer niederen Oxydationsstufe der     Phosphor-          w        olframmolybdänsäure    gelangt, ohne den  Komplex aufzuspalten.

   Die so erhältlichen  Kristalle sind sehr leicht wasserlöslich und  zeigen noch die charakteristischen Reaktionen  der nicht reduzierten     .Substanz.    Das Reak-         tionsprodukt    ist vollständig luftbeständig und  lässt sich in wässeriger Lösung erst durch  Oxydationsmittel (beispielsweise     Permanga-          nat,    Wasserstoffsuperoxyd oder ähnliche  Substanzen) wieder in das ursprüngliche,  nicht reduzierte Salz überführen.

       Zur    Re  duktion können die bekannten Reduktions  mittel, wie schweflige .Säure,     Bisulfit,        Hy-          drosulfit,    niedere Oxydationsstufen des     3Io-          lybdäns,    Traubenzucker und andere Verbin  dungen benutzt werden.         Beispiel:       100 Gewichtsteile     Natriumwolframat    und  25 Gewichtsteile     Natriummolybdat    werden  in 225     Gewichtsteilen    Wasser gelöst; dazu  fügt man 85 Gewichtsteile 85%ige Phosphor  säure, 115 Gewichtsteile Salzsäure<B>19'</B>     Be    und  2 Gewichtsteile Salpetersäure.

   Man kocht  zirka 8 Stunden und     lä.sst    langsam abkühlen.  Die Säure 3     H20.        P.05.    24     (W03        -I-    Moos)  scheidet sich als     Natronsalz    in grossen Kri  stallen ab.

        100 Gewichtsteile     Natronsalz    der Kom  plexsäure 3     H@0    .     P20,.    24 (W03     -I-        Mo03)     werden in 300     Gewichtsteilen    Wasser gelöst  und nach dem Abkühlen mit 20 Gewichts  teilen     Natriumbisulfitlösung    von 38      B6    ver  setzt, dann allmählich zum Sieden erhitzt  und einige Zeit kochen gelassen. Nach dem  Abkühlen leitet man in das Reduktionsge  misch     Salzsäuregas    ein, wodurch sich die  oben beschriebene Verbindung in schönen  schwarzen Kristallen abscheidet. Die Kri  stalle lösen sich in Wasser mit stumpfer,  blauvioletter Farbe sehr leicht auf.  



  Das neue Reduktionsprodukt ist vorzüg  lich zur Herstellung von lichtechten Lacken  aus basischen Farbstoffen oder aus sauren  Farbstoffen, die neben     Sulfogruppen    freie  oder     substituierte        Amidogruppen    enthalten,       geeignet.    So erhält man zum Beispiel durch  Fällen von     Rhodamin    B     (Schultz,    Farbstoff  tabellen, 6. Auflage 1923, Nr. 573) mit dem  im Beispiel angegebenen Reduktionsprodukt  einen klaren, roten, sehr lichtechten Lack.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer Phos- phorwolframmolybdänverbindung, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Verbindung der Phosphorwolframmolybdänsäure der Formel: 3 H"0 . P20, . 24 (W03 -i- Mo03) mit einem Reduktionsmittel reduziert und das Reduktionsprodukt aus der Lösung ab scheidet. Das Reduktionsprodukt bildet schwarze Kristalle, die sich in Wasser sehr leicht mit stumpfer, blauvioletter Farbe lösen.

   Es ist vollständig luftbeständig und lässt sich in wässeriger Lösung erst durch Oxydations mittel wieder in das ursprüngliche, nicht re duzierte Salz überführen. Das Reduktions produkt zeigt die charakteristischen Reak tionen der nicht reduzierten Substanz; es soll zur Herstellung lichtechter Lacke verwendet werden.