CH132487A - Verfahren zur Darstellung einer Phosphorwolframmolybdänverbindung. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung einer     Fliosphorwolframmolybdänverbindung.       Es ist bekannt, dass bei der Reaktion  zwischen     Wolframaten;        Molybdaten    und       Phospbaten    zwei verschiedene komplexe Säu  ren von den Formeln  24     (W703        +        M003)        P205    - 3     H20     und 18 (WO,     -f--        Mo0n)        P205    . 3 H20  entstehen.

   Sie können voneinander getrennt  werden, indem man die erste Säure in der  Form des     Natriumsalzes    kristallisieren lässt  und dann die zweite Säure     aussalzt.     



  Es wurde nun gefunden, dass man die  Komplexsäure der Formel  18     (W03        --E-    Moos)     P205    . 3 H20  durch Reduktionsmittel bis zu tiefdunkel  blauer Farbe reduzieren und beispielsweise  durch Salzsäure in Form von schwarzen  Kristallen     abscbeiden    kann, wodurch man zu  einer niederen Oxydationsstufe der Phosphor  wolframmolybdänsäure gelangt ohne den  Komplex     aufzuspalten.    Die so erhältlichen    Kristalle sind sehr leicht wasserlöslich und  zeigen noch die charakteristischen Reaktionen  der nicht     reduzierten    Substanz.

   Das Reak  tionsprodukt ist, vollständig     luftbeständig     und lässt sich in wässeriger Lösung erst  durch Oxydationsmittel (beispielsweise Per  manganat,     Wasserstoffsuperoxyd    oder ähn  liche Substanzen) wieder in das ursprüngliche,  nicht reduzierte Salz überführen. Zur Reduk  tion können die bekannten Reduktionsmittel,  wie schweflige Säure,     Bisulfit,        Hydrosulfit,     niedere Oxydationsstufen des     Molybdäns,     Traubenzucker und andere Verbindungen be  nutzt werden.  



  <I>Beispiel:</I>  100 Gewichtsteile     Natriumwolframat    und  25 Gewichtsteile     Natriummolybdat    werden  in 225 Gewichtsteilen Wasser gelöst. Dazu       fügt        man        85        Gewichtsteile        85        %ige        Phos-          phorsäure,    115 Gewichtsteile Salzsäure<B>190</B>       B6    und 2 Gewichtsteile Salpetersäure. Man      kocht ca. 8 Stunden und lässt langsam  abkühlen.

   Die Säure  3     H20    .     P205    . 24 (W03     +Mo0s)     scheidet sich als     Natronsalz    in grossen Kri  stallen ab. Die Mutterlauge gibt mit     Ammort-          salzen    keine Trübung mehr, ein Zeichen, dass  die Säure quantitativ abgeschieden ist. Aus  dem Filtrat kann man die Säure  3     H20    .     P20:,    . 18 (W03     -[--MOOS)     durch Zugabe von zirka 50 Gewichtsteilen  Chlorammonium     aussalzen.     



  100 Gewichtsteile     Ammoniumsalz    der  Komplexsäure  3     H20    .     P205    18 (W03     -f-        h1003)     werden in 300 Gewichtsteilen Wasser gelöst  und nach dem Abkühlen mit 20 Gewichts  teilen     Natriumbisulfitlösung    von<B>38'</B>     B6    ver  setzt, dann allmählich zum Sieden erhitzt  und einige Zeit kochen gelassen. Nach dem  Abkühlen leitet man in das Reduktionsgemisch       Salzsäuregas    ein, wodurch sich die oben be  schriebene Verbindung in schönen schwarzen  Kristallen abscheidet. Die Kristalle lösen  sich in Wasser mit stumpfer, blauvioletter  Farbe sehr leicht auf.  



  Das neue Reduktionsprodukt ist vorzüg  lich zur Herstellung von lichtechten Lacken  aus basischen Farbstoffen oder aus sauren  Farbstoffen, die neben     Sulfogruppen    freie    oder substituierte     Amidogruppen    enthalten, ge  eignet. So erhält man zum Beispiel durch  Fällen von     Rhodamin    B (Schultz, Farbstoff  tabellen, 6. Auflage 1923,     No.    573) mit dem  im Beispiel angegebenen Reduktionsprodukt  einen klaren roten, sehr lichtechten Lack.

Claims (1)

1. PATENTANSPR'QCH: Verfahren zur Herstellung einer Phosphor wolframmoiybdänverbindung, dadurch ge kennzeichnet, dass man eine Verbindung der Phosphorwolframmolybdänsäure der Formel 3 H20 . P20zi <B>1</B>8 (W03 -f- 31o0s) mit einem Reduktionsmittel reduziert und das Reduktionsprodukt aus der Lösung ab scheidet. Das Reduktionsprodukt bildet schwarze Kristalle, die sich in Wasser sehr leicht mit stumpfer blauvioletter Farbe lösen. Es ist vollständig luftbeständig und lässt sich in wässeriger Lösung erst durch Oxydationsmittel wieder in das ursprüngliche, nicht reduzierte Salz überführen.

   Das Reduktionsprodukt zeigt die charakteristischen Reaktionen der nicht reduzierten Substanz; es soll zur Herstellung lichtechter Lacke verwendet werden.