CH127262A - Verfahren zur Darstellung eines Derivates des im schweiz. Patent Nr. 122590 beschriebenen, durch Oxydation des Kondensationsproduktes aus 1-Amino-4-oxyanthrachinon und Formaldehyd erhältlichen Produktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines Derivates des im     schwelz.    Patent Nr. 122690 beschrie  benen, durch Oxydation des Kondensationsproduktes aus     1-Amino-4-oxyanthrachinon     und Formaldehyd erhältlichen Produktes.    Gegenstand vorliegender Erfindung ist  ein Verfahren zur Darstellung eines Deri  vates des im schweizerischen Patent 122 590  beschriebenen, durch Oxydation des Konden  sationsproduktes aus     1-Amino-4-oxyanthra-          chinon    und Formaldehyd erhältlichen Pro  duktes; das Verfahren ist dadurch gekenn  zeichnet, dass man die Verbindung, wie sie  erhalten werden kann gemäss dem Verfahren  des schweizerischen Patentes 122 590, mit  Oxydationsmitteln behandelt.

   Der so erhält  liche Körper ist ein kräftiger     Küpenfarbstoff     von bemerkenswerten Echtheitseigenschaften.  Der Farbstoff scheidet kein Formaldehyd  mehr ab, löst sich in Schwefelsäure mit     vio-          lettroter    Farbe und liefert einen blaugrünen       Borsäureester    mit charakteristischem Spek  trum, und zwar einer starken Linie im Rot  und einer schwächeren an der Grenze von  Rot und Gelb. Mit Reduktionsmitteln be  handelt, geht er in die Hydroform über, in  der er ein grünblaues Pulver darstellt, das in    konzentrierter Schwefelsäure mit grüner  Farbe löslich ist.

   Mit Natronlauge und     Ily-          drosulfit        verküpt,    färbt er Baumwolle in rot  violetten Tönen an, die beim Verhängen in  ein kräftiges, sehr licht- und waschechtes  Blaugrau übergehen.  



  Die Oxydation kann in Schwefelsäure der       verschiedensten    Konzentration mit den üb  lichen Oxydationsmitteln, wie Braunstein,       Bleisuperoxyd    usw. ausgeführt werden. Bei  der Oxydation in konzentrierter Schwefel  säure fügt man     zweckmässig    noch Borsäure  zu. Man kann auch die Oxydation durch Er  hitzen mit konzentrierter Schwefelsäure al  lein vornehmen, wobei die Schwefelsäure  selbst das Oxydationsmittel ist.

   Ihre Wirkung  kann durch Zusatz geringer Mengen als Sau  erstoffübertrager wirkender     katalytischer     Substanzen, wie Quecksilberoxyd,     selenige     Säure usw. verstärkt werden, wobei die Oxy  dation bei niedrigerer Temperatur erfolgt,  ,als bei Anwendung von konzentrierter Schwe-      Das so erhaltene     Oxydationsprodukt    hat  eine     chinonartige    Natur. Es ist jedoch viel  beständiger als die sogenannten     Anthradi-          chinone    und     Chinonimide    der     Anthrachinon-          reihe    und lässt sich ohne Zersetzung zu er  leiden aus geeigneten Lösungsmitteln in  prachtvollen Kristallen erhalten.

   Durch     Re-          duktionsmittel,        wie        wässerige    schweflige  Säure,     wird    es in ein Reduktionsprodukt  übergeführt, welches durch Oxydation wieder  sehr leicht in den ursprünglichen Körper  übergeht. Für Färbezwecke sind beide  Formen, die     chinonartige    und die reduzierte,  gleich gut geeignet.  



  Zur     Durchführung    des vorliegenden Ver  fahrens kann man als. Ausgangsstoff die  Verbindung oxydieren, die erhalten wird  durch     Oxydation    eines gemäss schwei  zerischem Patent     12'1'342    aus     1-Amino-4-oxy-          anthrachinon    und Formaldehyd erhältlichen       Kondensationsproduktes.     



  <I>Beispiel. 1:</I>  Das aus 10     Gewichtsteilen    des Konden  sationsproduktes von     1-Amino-4-oxyanthra@          chinon    und Formaldehyd gemäss dem Ver  fahren des schweizerischen Patentes 122 590  erhaltene Oxydationsprodukt     wird    in 400 Ge  wichtsteilen     Schwefelsäure    gelöst und mit  einer     Anschlämmung    von Braunstein in  Schwefelsäure bei 10 bis 14' behandelt. Die  anfangs braune Schmelze färbt sich olivgrün.  Die Oxydation ist beendet,     wenn    eine in       Schwefelsäure    von 50 % gegebene Probe eine  klare     fuchsinrote    Lösung gibt.

   Will man  das Oxydationsprodukt kristallisiert erhalten,  so filtriert man die Oxydationsschmelze, um  eventuell kleine Mengen unveränderten  Braunsteins zu entfernen. 300 Gewichtsteile  dieser filtrierten Oxydationsschmelze werden  mit 1500 Gewichtsteilen Schwefelsäure von  96 % vermischt und das Ganze unter Rühren  und ohne zu kühlen möglichst schnell in  2700 Gewichtsteile Wasser gegossen. Man er  hält so eine tiefblaurote Lösung, aus der sich  sehr schnell das Oxydationsprodukt in präch-    gewaschen und     getrocknet    werden. Der so  erhaltene Körper     löst    sich in konzentrierter  Schwefelsäure mit schöner rotvioletter Farbe,  welche auf Zusatz von Borsäure nach Blau  grün umschlägt. Die Lösung zeigt nun ein       charakteristisches    Spektrum.

   Der Körper ist  noch in stark     wasserhaltiger    Schwefelsäure,  zum Beispiel in einer Säure von 50 %, leicht  mit     fuchsinroter    Farbe löslich.  



  Die durch     Reduktion    des Oxydationspro  duktes erhältliche reduzierte Form     (Hydro-          form),    erhalten zum Beispiel durch Kochen  der Oxydationsschmelze mit einer wässerigen  Lösung von schwefliger Säure oder     Bisulfit,     stellt ein grünblaues Pulver dar, das sich in       konzentrierter        Schwefelsäure    mit grüner  Farbe löst.

   Schon beim .Stehen bei gewöhn  licher Temperatur werden diese Lösungen,  namentlich wenn sie verdünnt sind,     violett,     indem     Reoxydation    durch die Schwefelsäure       stattfindet.    Sehr rasch findet diese Oxyda  tion, auch von konzentrierten Lösungen, beim  Erwärmen auf     Wasserbadtemperatur        statt.     Der     Körper    gibt mit     Natronlauge        und        Hydro-          sulfit    in der Wärme eine schön     rotviolette          Küpe,    aus der Baumwolle in .

       rotvioletten     Tönen angefärbt wird, welche beim Ver  hängen in ein kräftiges, sehr licht- und  waschechtes Blaugrau übergehen.  



  <I>Beispiel 2:</I>  Das aus 10 Gewichtsteilen des Kondensa  tionsproduktes aus     1-Amino-4-oxyanthrachi-          non    und Formaldehyd gemäss dem Verfahren  des schweizerischen Patentes 122 590 erhal  tene Oxydationsprodukt wird mit 1000 Ge  wichtsteilen Schwefelsäure von 96 % auf 170  bis<B>180'</B> erhitzt. Die Farbe geht über Braun  nach Violett. Die     Oxydation    kann gefördert       werden    durch geringe Mengen Quecksilber  oxyd. Das so erhaltene Oxydationsprodukt ist  identisch mit dem des Beispiels 1.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Deri vates des im schweizerischen Patent Nummer 122 590 beschriebenen, durch Oxydation des Kondensationsproduktes aus 1-Amino-4-oxy- anthrachinon und Formaldehyd erhältlichen Produktes, dadurch gekennzeichnet, dass man die Verbindung, wie sie erhalten werden kann gemäss dem Verfahren des schwei zerischen Patentes 122 590, mit Oxydations mitteln behandelt.

   Der so erhältliche Körper ist ein kräftiger Küpenfarbstoff von bemer kenswerten Echtheitseigenschaften. Der Farbstoff scheidet kein Formaldehyd mehr ab, löst sich in Schwefelsäure mit violettroter Farbe und liefert einen blaugrünen Borsäure ester mit charakteristischem Spektrum, und zwar einer starken Linie im Rot und einer schwächeren an der Grenze von Rot und Gelb. Mit Reduktionsmitteln behandelt, geht er in die Hydroform über, in der er ein grün blaues Pulver darstellt, das in konzentrierter Schwefelsäure mit grüner Farbe löslich ist.

   Mit Natronlauge und Hydrosulfit verküpt, färbt er Baumwolle in rotvioletten Tönen an, die beim Verhängen in ein kräftiges, sehr licht- und waschechtes Blaugrau übergehen.