CH127263A - Process for the production of a blue vat dye from 1-amino-2-chloro-anthraquinone. - Google Patents
Process for the production of a blue vat dye from 1-amino-2-chloro-anthraquinone.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines blauen Küpenfarbstoffes aus 1-Amino-2-Chlor-Anthrachinon. Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines blauen Küpen- farbstoffes der Anthrachinonreihe, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man praktisch reines 1-Amino-2-chloranthrachinon in Gegenwart eines kupferhaltigen Mittels, zum Beispiel metallisches Kupfer, Kupferbronze oder einer Kupferverbindung, zum Beispiel ein Kupfer salz usw., und eines säureabsorbierenden Mit tels in einem inerten, hochsiedenden Lösungs mittel kondensiert, wodurch ein Küpenfarbstoff erhalten wird,
der beim Färben aus der Küpe und beim Drucken leuchtend blaue Töne von guter Bleichfestigkeit gibt.
Beispiel: 1 Gewichtsteil 1- Amino - 2 - chloranthra- chinon, erhältlich zum Beispiel aus der im Schweizer-Patent 125007 erwähnten Lösung in starker Schwefelsäure durch Verdünnen derselben auf eine Konzentration von etwa 55% Schwefelsäuregehalt, wodurch es aus- gefällt wird,
wird in Form der hierbei ge- wonnenen Paste unter Erwärmen in 6-8 Gewichtsteilen 94%iger Schwefelsäure gelöst.
Unter Berücksichtigung des Schwefelsäure gehaltes, der in der zur Herstellung dieser Lösung angewandten Paste vorhanden war, wird dann zur schwefelsauren Lösung unter Erwärmen Wasser gegeben, um die Schwefel- säurekonzentration auf 70 % zu erniedrigen.
Beim Abkühlen scheidet sich das 1-Amino- 2-chloranthrachinon -als graues Sulfat aus, welches durch Asbest oder ein anderes geeig netes Material filtriert und hierauf durch Waschen mit 70 o/oiger Schwefelsäure von der Mutterflüssigkeit befreit wird. Der erhaltene Kuchen wird dann in eine grössere Menge Wassereingebracht, hierauf zumKochen erhitzt, filtriert und mit Wasser gewaschen. Das_ge- wonnene Produkt schmilzt je nach seinem Reinheitsgrad bei zirka 196-198 0 C ; die reinsten Produkte schmelzen bei ungefähr <B>1960</B> C.
5 Gewichtsteile so gereinigten 1-Amino- 2-chlor-anthrachinon werden in 70 Gewichts- teilen Nitrobenzol' gelöst. Zu der Lösung werden 0,25 Gewichtsteile Kupferpulver und 2'/z Gewichtsteile von wasserfreiem Natrium acetat zugegeben. Das Gemisch wird gutgerührt und so lange zum Sieden erhitzt bis die Bil dung des Farbstoffes vollständig ist. Die Schmelze wird dann heiss filtriert und der Kuchen gut gewaschen; um ihn von löslichen Natriumsalzen zu befreien.
Allfällig im Kuchen verbliebenes metallisches Kupfer kann leicht durch Umküpen des blauen Farbstoffes ent fernt werden, oder dadurch, dass man sich seiner Eigenschaft bedient, in starker Schwefelsäure löslich zu sein oder durch andere Methoden.
An Stelle von Kupferpulver kann man auch Kupfersalze oder Kupferbronzen, beson ders solche mit hohem Kupfergehalt, ver wenden.
Anstatt Natriumacetat können auch andere Säure-Absorptionsmittel, wie zum Beispiel Soda, verwendet-werden.
An Stelle von Nitrobenzol kann auch irgend ein anderes geeignetes Suspensions- mittel angewandt werden, zum Beispiel Naphtalin.
An Stelle eines aus Schwefelsäure kristalli sierten 1-Amino-2-chloranthrachinon kann man auch ein solches verwenden, das durch Kristallisation aus organischen Lösungsmitteln gereinigt worden ist. Ein in nicht hinreichend reiner Form vorliegendes Produkt wird zur Ausübung der vorliegenden Erfindung nicht geeignet gehalten; so sollte das in der Schweizer-Patentschrift 125007 erwähnte 1- Amino-2-chlor-anthrachinon vor seiner Ver wendung zum vorliegenden Verfahren gereinigt werden, wenn ökonomische Ergebnisse in der Praxis erzielt werden sollen.
Der wie oben beschrieben hergestellte Küpenfarbstoff kann nach den bekannten Methoden zum Färben aus der Küpe und zum Drucken verwendet werden. und ergibt hierbei leuchtend blaue Töne von guter Bleichfestigkeit.
Process for the production of a blue vat dye from 1-amino-2-chloro-anthraquinone. The present invention relates to a process for the production of a blue vat dye of the anthraquinone series, which is characterized in that practically pure 1-amino-2-chloroanthraquinone in the presence of a copper-containing agent, for example metallic copper, copper bronze or a copper compound, for example a copper salt, etc., and an acid-absorbing agent condensed in an inert high-boiling solvent, whereby a vat dye is obtained,
which gives bright blue tones of good bleach resistance when dyeing from the vat and when printing.
Example: 1 part by weight of 1- amino - 2 - chloranthraquinone, obtainable for example from the solution in strong sulfuric acid mentioned in the Swiss patent 125007 by diluting it to a concentration of about 55% sulfuric acid content, whereby it is precipitated,
is dissolved in 6-8 parts by weight of 94% sulfuric acid in the form of the paste obtained by heating.
Taking into account the sulfuric acid content that was present in the paste used to prepare this solution, water is then added to the sulfuric acid solution while warming in order to lower the sulfuric acid concentration to 70%.
On cooling, the 1-amino-2-chloroanthraquinone separates out as a gray sulfate, which is filtered through asbestos or another suitable material and then freed from the mother liquor by washing with 70% sulfuric acid. The obtained cake is then placed in a larger amount of water, then heated to boiling, filtered and washed with water. The product obtained melts, depending on its degree of purity, at around 196-198 0 C; the purest products melt at around <B> 1960 </B> C.
5 parts by weight of 1-amino-2-chloro-anthraquinone purified in this way are dissolved in 70 parts by weight of nitrobenzene. 0.25 part by weight of copper powder and 2% by weight of anhydrous sodium acetate are added to the solution. The mixture is stirred well and heated to the boil until the formation of the dye is complete. The melt is then filtered hot and the cake is washed well; to rid him of soluble sodium salts.
Any metallic copper remaining in the cake can easily be removed by pouring over the blue dye, by using its property of being soluble in strong sulfuric acid or by other methods.
Instead of copper powder, you can also use copper salts or copper bronzes, especially those with a high copper content.
Instead of sodium acetate, other acid absorbents, such as soda, can be used.
Instead of nitrobenzene, any other suitable suspending agent can also be used, for example naphthalene.
Instead of a 1-amino-2-chloroanthraquinone crystallized from sulfuric acid, one can also use one which has been purified by crystallization from organic solvents. A product that is not present in sufficiently pure form is not believed to be suitable for practicing the present invention; for example, the 1-amino-2-chloro-anthraquinone mentioned in Swiss patent specification 125007 should be purified prior to its use in the present process if economic results are to be achieved in practice.
The vat dye prepared as described above can be used for dyeing from the vat and for printing according to known methods. and results in bright blue tones of good bleach resistance.
Claims (1)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB127263X | 1925-10-03 |
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| CH127263D CH127263A (en) | 1925-10-03 | 1926-09-22 | Process for the production of a blue vat dye from 1-amino-2-chloro-anthraquinone. |
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