CH127263A - Verfahren zur Herstellung eines blauen Küpenfarbstoffes aus 1-Amino-2-Chlor-Anthrachinon. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines blauen     Küpenfarbstoffes     aus     1-Amino-2-Chlor-Anthrachinon.       Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein  Verfahren zur Herstellung eines blauen     Küpen-          farbstoffes    der     Anthrachinonreihe,    das dadurch  gekennzeichnet ist, dass man praktisch reines       1-Amino-2-chloranthrachinon    in Gegenwart  eines kupferhaltigen Mittels, zum Beispiel  metallisches Kupfer, Kupferbronze oder einer  Kupferverbindung, zum Beispiel ein Kupfer  salz usw., und eines säureabsorbierenden Mit  tels in einem     inerten,    hochsiedenden Lösungs  mittel kondensiert, wodurch ein     Küpenfarbstoff     erhalten wird,

   der beim Färben aus der     Küpe     und beim Drucken leuchtend blaue Töne von  guter Bleichfestigkeit gibt.  



       Beispiel:     1 Gewichtsteil 1-     Amino    - 2 -     chloranthra-          chinon,    erhältlich zum Beispiel aus der im  Schweizer-Patent 125007 erwähnten Lösung  in starker Schwefelsäure durch Verdünnen  derselben auf eine Konzentration von etwa       55%        Schwefelsäuregehalt,        wodurch        es        aus-          gefällt    wird,

   wird in     Form    der hierbei ge-         wonnenen    Paste unter Erwärmen in 6-8       Gewichtsteilen        94%iger        Schwefelsäure        gelöst.     



  Unter Berücksichtigung des Schwefelsäure  gehaltes, der in der zur Herstellung dieser  Lösung angewandten Paste vorhanden war,  wird dann zur schwefelsauren Lösung unter  Erwärmen Wasser gegeben, um die     Schwefel-          säurekonzentration        auf        70        %        zu        erniedrigen.     



  Beim Abkühlen scheidet sich das     1-Amino-          2-chloranthrachinon    -als graues Sulfat aus,  welches durch Asbest oder ein anderes geeig  netes Material filtriert und hierauf durch  Waschen mit 70     o/oiger    Schwefelsäure von der  Mutterflüssigkeit befreit wird. Der erhaltene  Kuchen wird dann in eine grössere Menge  Wassereingebracht, hierauf     zumKochen    erhitzt,  filtriert und mit Wasser gewaschen.     Das_ge-          wonnene    Produkt schmilzt je nach seinem  Reinheitsgrad bei zirka 196-198 0     C    ; die  reinsten Produkte schmelzen bei ungefähr  <B>1960</B> C.  



  5 Gewichtsteile so gereinigten     1-Amino-          2-chlor-anthrachinon    werden in 70 Gewichts-      teilen Nitrobenzol' gelöst. Zu der Lösung  werden 0,25 Gewichtsteile Kupferpulver und       2'/z    Gewichtsteile von wasserfreiem Natrium  acetat zugegeben. Das Gemisch wird gutgerührt  und so lange zum Sieden erhitzt bis die Bil  dung des Farbstoffes vollständig ist. Die  Schmelze wird dann heiss filtriert und der  Kuchen gut gewaschen; um ihn von löslichen       Natriumsalzen    zu befreien.

   Allfällig im Kuchen  verbliebenes metallisches Kupfer kann leicht  durch     Umküpen    des blauen Farbstoffes ent  fernt werden, oder dadurch, dass man sich seiner  Eigenschaft bedient, in starker     Schwefelsäure     löslich zu sein oder durch andere Methoden.  



  An Stelle von Kupferpulver kann man  auch Kupfersalze oder Kupferbronzen, beson  ders solche mit hohem Kupfergehalt, ver  wenden.  



  Anstatt     Natriumacetat    können auch andere       Säure-Absorptionsmittel,    wie zum Beispiel  Soda, verwendet-werden.  



  An Stelle von Nitrobenzol kann auch  irgend ein anderes geeignetes     Suspensions-          mittel    angewandt werden, zum Beispiel  Naphtalin.  



  An Stelle eines aus Schwefelsäure kristalli  sierten     1-Amino-2-chloranthrachinon    kann  man auch ein solches verwenden, das durch  Kristallisation aus organischen Lösungsmitteln  gereinigt worden ist. Ein in nicht hinreichend  reiner Form vorliegendes Produkt wird zur  Ausübung der vorliegenden Erfindung nicht  geeignet gehalten; so sollte das in der       Schweizer-Patentschrift    125007 erwähnte     1-          Amino-2-chlor-anthrachinon    vor seiner Ver  wendung zum vorliegenden Verfahren gereinigt  werden, wenn ökonomische Ergebnisse in der  Praxis erzielt werden sollen.  



  Der wie oben beschrieben hergestellte       Küpenfarbstoff    kann nach den bekannten  Methoden zum Färben aus der     Küpe    und zum  Drucken verwendet werden. und ergibt hierbei  leuchtend blaue Töne von guter Bleichfestigkeit.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines blauen Nüpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe, da- durch gekennzeichnet, dass man praktisch reines 1-Amino-2-chloranthrachinon in Gegen wart eines kupferhaltigen Mittels und eines säureabsorbierenden Mittels in einem inerten hochsiedenden Lösungsmittel kondensiert. Der so erhaltene Farbstoff gibt beim Färben aus der Küpe und beim Drucken leuchtend blaue Töne von guter Bleichfestigkeit. ÜNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als kupferhaltiges Mittel metallisches Kupfer verwendet wird. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als kupferhaltiges Mittel ein Kupfersalz verwendet wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als kupferhaltiges Mittel Kupferbronze verwendet wird. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als säureabsorbierendes Mittel Natriumacetat verwendet wird. 5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als säureabsorbierendes Mittel Natriumcarbonat verwendet wird. 6. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als inertes hochsie dendes Lösungsmittel Nitrobenzol verwen det wird. 7.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als inertes, hochsie dendes Lösungsmittel Naphtalin verwendet wird. B. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Ausgangsmaterial durch Kristallisation gereinigtes 1-Amino- 2-chlor-anthrachinon verwendet wird. 9. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Ausgangsmaterial durch Kristallisation aus Schwefelsäure gereinigtes 1-Amino-2-chlor-anthrachinon verwendet wird.