CH127265A - Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines     Küpenfarbstoffes    der     Anthrachinonreihe.       Es wurde gefunden, dass man neue     Küpen-          farbstoffe    dadurch erhält, dass man     2-Halogen-          1        .9-pyrazolanthrone,    sowie ihre Derivate,  zweckmässig in einem geeigneten Lösungs  mittel, bei gleichzeitiger Anwesenheit eines  säurebindenden Mittels, wie zum Beispiel       Alkaliacetat,    sowie Spuren von als Kataly  satoren wirkende Metalle oder Metallverbin  dungen, wie Kupfer, auf höhere Temperaturen  erhitzt.  



  Gegenstand der vorliegenden Erfindung  ist ein Verfahren zur Darstellung eines       Küpenfarbstoffes    der     Anthrachinonreihe,    bei  welchem     2-Brom-1    .     9-pyrazolanthron    als Aus  gangsstoff verwendet wird; das Verfahren  gemäss der Erfindung ist dadurch gekenn  zeichnet, dass man     2-Brom-1.        9-pyrazolanthron,     zweckmässig in einem Lösungsmittel, bei  Gegenwart eines säurebindenden Mittels, wie  zum Beispiel     Alkaliacetat,    und bei Gegen  wart eines katalytisch wirkenden     Metalles     oder einer katalytisch wirkenden Metallver  bindung, wie zum Beispiel Kupfer oder ein  Kupfersalz, auf höhere Temperatur erhitzt.

      Die Reaktion kann mit Spuren von Kataly  satoren durchgeführt werden.  



  <I>.</I>     Beispiel:     Eine Lösung von 3 Gewichtsteilen     2-Brom-          1        .9-pyrazolanthron,    1,2 Gewichtsteilen     Ka-          liumacetat    und 0,1 Gewichtsteilen Kupfer  acetat in 20 Raumteilen Nitrobenzol wird  unter ständigem Rühren mehrere Stunden  lang zum Sieden erhitzt. Wenn in einer auf  gearbeiteten Probe der Schmelze sich nur  noch geringe Mengen des Ausgangsmaterials  nachweisen lassen, wird die Reaktion unter  brochen.

   Der in der erkalteten Schmelze ab  geschiedene Niederschlag wird abgesaugt,  mit Alkohol ausgekocht und erforderlichen  falls noch unverändertes     2-Brom-1.9-pyra-          zolanthron    durch Ausziehen mit verdünnter  Natronlauge entfernt. Es bleibt ein rotbraunes  Pulver zurück, das aus     Nitrobenzol,    in dem  es sehr schwer und mit grüner Fluoreszenz  löslich ist, in feinen     Nädelchen    kristallisiert.

    Diese lösen sich in konzentrierter Schwefel  säure mit tief     reinblauer    Farbe; die ver-      dünnte Lösung zeigt ein scharfes charakteri  stisches     Absorptionsspektrum.    Beim Eingiessen  der schwefelsauren Lösung in Wasser fällt  der     Farbstoff    in roten Flocken aus, die aus       blauer        Küpe    Baumwolle in blauen Tönen  anfärben, welche beim Verhängen (Oxydieren)  in ein kräftiges klares Rot von ausgezeich  neten Echtheitseigenschaften übergehen.  



  Das im Beispiel verwendete     2-Brom-1.9-          pyrazolanthron    kann zum Beispiel hergestellt  werden, indem nach den Verfahren der Pa  tentschriften 163447. und 171293     1-Amino-          2-bromanthrachinon    über die     Diazoverbindung     in die     Hydrazinderivate    und letztere durch  innere Kondensation in das     Pyrazolonderivat     übergeführt wird. Es bildet hellgelbe Kristalle,  die in Natronlauge mit orangegelber und in  konzentrierter Schwefelsäure mit oranger  Farbe löslich sind.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Küpen- farbstoffes der Anthrachinonreihe, dadurch ge kennzeichnet, dass man 2-Brom-1 .9-pyra- zolanthron bei Gegenwart eines säurebinden den Mittels und eines metallhaltigen Kataly sators auf höhere Temperaturen erhitzt.

   Der neue Farbstoff wird als rotbraunes Pulver erhalten, das aus Nitrobenzol, in dem es sehr schwer und mit grüner Pluoreszenz löslich ist, in feinen Nädelchen kristallisiert, welche sich in konzentrierter Schwefelsäure mit tief reinblauer Farbe lösen; die verdünnte Lösung zeigt ein scharfes charakteristisches Absorptionsspektrum. Beim Eingiessen der schwefelsauren Lösung in Wasser fällt der Farbstoff in roten Flocken aus, die aus blauer Küpe Baumwolle in blauen Tönen anfärben, welche beim Verhängen (Oxydieren) in ein kräftiges klares Rot von ausgezeichneten Echtheitseigenschaften übergehen. UNTERANSPRtrCHE: 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass in Gegenwart eines katalytisch wirkenden Metalles gearbeitet wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass in Gegenwart einer katalytisch wirkenden Metallverbindung gearbeitet wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass ein kupferhaltiger Katalysator verwendet wird.